CN112708258A - 一种聚甲基丙烯酰亚胺泡沫、其制备方法及应用 - Google Patents

一种聚甲基丙烯酰亚胺泡沫、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用于火箭贮箱保温层的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫，所述聚甲基丙烯酰亚胺泡沫在制备过程中甲基丙烯酸和甲基丙烯腈在70～80℃下进行加聚反应，生成固体混合物中间体B；然后固体混合物B在150～160℃发生发泡反应，在发泡反应发生前，潜伏聚氨酯能够提高固体混合物B的韧性和流动性，促进发泡过程的中的模塑成型；然后在190～220℃下发泡的固体混合物B发生酰亚胺化交联反应，此时，潜伏聚氨酯发生固化反应，避免影响材料的耐热性和阻燃性，得到具有多孔交联结构的高强度聚甲基丙烯酰亚胺泡沫。本发明的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫适合模塑成型制备适用于火箭贮箱的保温层，无需拼接，无需进行后续的机加工，废料少，材料的利用率高。

Description

一种聚甲基丙烯酰亚胺泡沫、其制备方法及应用
技术领域
本发明属于航空航天材料技术领域，具体涉及一种聚甲基丙烯酰亚胺泡沫、其制备方法及应用。
背景技术
现有技术中的火箭低温贮箱用保温采用一般采用聚氨酯泡沫，但是聚氨酯泡沫的拉伸强度、导热性能、耐高低温性能并不能完全满足火箭升空、回收环境的要求。聚甲基丙烯酰亚胺泡沫具有高的消音指数、低导热指数、耐高低温等性能，是航空航天可用的材料。但是现有的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫为板材，应用于火箭贮箱的外保温层时只能采用拼装的结构组装，无法模塑成型，并且需要机械加工成型而机加工容易有裂纹破损；此外现有技术中的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫无模塑成型的表面皮层、强度低，生成过程废料多，因此大大限制了其在航空航材料天中的应用。
中国专利CN201610830966.7公开了一种微孔PMI泡沫的制备方法及制备得到的PMI泡沫，制备步骤如下：(1)将反应单体、第三单体、引发剂、发泡剂和交联剂按配比混匀得混合溶液；(2)将所得混合溶液注入密闭容器中进行预聚合得到透明预聚板块体，所得透明预聚板块体进行后聚合；(3)将后聚合后的透明预聚板块体置于安装有超声波发生装置的烘箱中，超声成核后恒温发泡。本发明未添加任何成核物质，如白炭黑、发泡剂、增韧单体等，成本低，且强度未有下降，韧性提高；泡孔孔径可以在10-100μm的范围内自由调控，工艺简单，只需调整超声波频率即可。但是其也制备得到的微孔PMI泡沫也为板材，存在应用时只能采用拼装的结构组装，无法模塑成型等技术问题。
发明内容
为了解决以上的技术问题，本发明提供一种聚甲基丙烯酰亚胺泡沫、其制备方法及应用。本发明在聚甲基丙烯酰亚胺泡沫制备过程中，提高发泡前原料的韧性和流动性，在酰亚胺化过程中，进行固化，避免影响材料的耐热性和阻燃性，方便模塑成型。
本发明提供的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫，包括以下重量份的原料制备得到：
甲基丙烯酸10-50份，
甲基丙烯腈7-35份，
潜伏聚氨酯4-79份，
发泡剂2.9-9.9份，
引发剂0.1-1份，
水0.1-1份，
所述潜伏聚氨酯的结构式为：R1-O-CH2-CH2-N(R2)-CO-NH-R3，
其中R1为噁唑烷基，R2为烷烃基，R3为噁唑烷基。
本发明的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫以甲基丙烯酸、甲基丙烯腈、潜伏聚氨酯、发泡剂、引发剂和水为原料，甲基丙烯酸和甲基丙烯腈在特定的条件下进行反应，能够生成固体混合物中间体；本发明采用的潜伏聚氨酯为噁唑烷封端的异氰酸酯预聚物，潜伏聚氨酯的加入，能够提高模塑发泡前的韧性和流动性，使得聚甲基丙烯酰亚胺能够模塑成型，并且在中间体酰亚胺化的过程中潜伏聚氨酯能够固化，避免影响材料的耐热性和阻燃性。本发明提供的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫能够模塑成型，在应用过程中无需机加工，强度高，耐热性能良好，隔热性能良好，阻燃性能良好。本发明采用的潜伏聚氨酯是噁唑烷封端的异氰酸酯预聚物，上述性能的潜伏聚氨酯，能够与原料中的水发生反应，得到聚脲，有效改善中间体发泡前的韧性和流动性，并且其在特定的温度下能够发生自聚，在中间体发泡交联过程中，潜伏聚氨酯实现固化，避免影响最终产品的性能。
优选地，所述发泡剂为己二酸二甲酯或醋酸丁酯。本发明采用的发泡剂吸收热量之后气化，产生气体，实现对原料的发泡。
优选地，所述引发剂为自由基引发剂。进一步优选地，所述引发剂包括过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基和过氧化二异丙苯中的一种。本发明采用的自由基引发剂，特别是有机类过氧类引发剂能够有效提高聚合速率，缩短聚合周期。
本发明提供上述的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取甲基丙烯酸、甲基丙烯腈、潜伏聚氨酯、发泡剂、引发剂和水，混合，得到液体混合物A；优选地，所述混合的温度为0～4℃，时间为4～5h。
本发明首先将原料混合，优选在低温下混合，避免原料在混合不均匀的前提下发生反应。
(2)将液体混合物A升温至70～80℃，反应3～10h得到固体混合物B；优选地，所述升温的速率为1～30℃/h。
本发明将混合均匀的原料加热到70～80℃，原料中的甲基丙烯酸、甲基丙烯腈发生共聚反应，得到中间产物B即固体混合物B，其中反应的流程如下所示：
Figure BDA0002893658900000031
(3)将模具升温至150～160℃，加入步骤(2)得到固体混合物B，合模保温反应6～48h，然后将模具升温至190-220℃，反应12～72h，冷却至室温，得到所述聚甲基丙烯酰亚胺泡沫。优选地，所述冷却的速率为8-10℃/h。
本发明在步骤(2)得到中间产物B之后，进行发泡、模塑成型准备，将模具进行清理处理，然后涂饰脱模剂，将模具升温至150～160℃，加入步骤(2)得到的中间产物B，中间产物B-固体混合物B在模具中逐渐受热，在发泡剂的作用下，开始发泡，并且此时潜伏聚氨酯与水发生反应，生成聚脲，调节固体混合物B的韧性和流动性，使其具有良好的成型性能，然后经过升温至190-220℃发泡的固体混合物B发生酰亚胺化交联反应，此时，潜伏聚氨酯发生固化反应，得到具有多孔交联结构的高强度聚甲基丙烯酰亚胺泡沫；此步骤中间产物B发生的反应如下所示。
Figure BDA0002893658900000041
本发明提供的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫能够应用于火箭低温贮箱中，特别适用于火箭贮箱的外保温层中。本发明提供的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫在成型过程中，具有良好的韧性和流动性能，能够实现模塑成型，因此能够应用于火箭低温贮箱中。可以根据实际需要进行具体形状的模塑成型，不需要进行机加工，无多余的废料产生，且具有较高的强度。
本发明的有益效果为：
1.本发明提供的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫以甲基丙烯酸、甲基丙烯腈、潜伏聚氨酯、发泡剂、引发剂和水为原料；在制备过程中甲基丙烯酸和甲基丙烯腈在70～80℃的温度条件下进行加聚反应，生成固体混合物中间体B；然后固体混合物B在发泡剂的作用下，在150～160℃发生发泡反应，在发泡反应发生前，潜伏聚氨酯能够提高固体混合物B的韧性和流动性，促进发泡过程的中的模塑成型；然后在190-220℃下经过发泡的固体混合物B发生酰亚胺化交联反应，此时，潜伏聚氨酯发生固化反应，避免影响材料的耐热性和阻燃性，得到具有多孔交联结构的高强度聚甲基丙烯酰亚胺泡沫。
2.本发明提供的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫的制备方法，能够通过模塑成型的方法得到适用于火箭贮箱保温层用材料的形状，能够一次成型，无需拼接，无需进行后续的机加工，降低使用难度，成型过程废料少，减少废料的产生，提高材料的利用率。
3.本发明提供的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫具有优异的强度、耐热性、阻燃性和保温性，其中拉伸强度在1.0MPa以上，压缩强度在0.4MPa以上，弯曲强度在0.8MPa以上，剪切强度在0.4MPa以上，断裂延伸率在3.5％以上，耐热温度达到175℃以上，导热系数在0.045w/m.K以下，氧指数在30％以上。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是实施例3得到聚甲基丙烯酰亚胺泡沫切面的显微示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
本发明实施例中每1重量份为10g。
实施例1
一种用于火箭贮箱保温层的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫，包括以下重量份的原料制备得到：
甲基丙烯酸10份，
甲基丙烯腈7份，
潜伏聚氨酯79份，
己二酸二甲酯2.9份，
氧化苯甲酰0.1份，
水1份，
所述潜伏聚氨酯的结构式为：R1-O-CH2-CH2-N(R2)-CO-NH-R3，
其中R1为噁唑烷基，R2为烷烃基，R3为噁唑烷基。
所述聚甲基丙烯酰亚胺泡沫的制备方法包括以下步骤：
(1)称取甲基丙烯酸、甲基丙烯腈、潜伏聚氨酯、己二酸二甲酯、氧化苯甲酰和水，在0℃混合5h，得到液体混合物A；
(2)将液体混合物A以10℃/min的升温速率升温至70℃，反应10h，得到固体混合物B；
(3)将模具升温至150℃，加入步骤(2)得到固体混合物B，合模保温反应24h，然后将模具升温至190℃，反应48h，以8℃/h的降温速率冷却至室温，得到所述聚甲基丙烯酰亚胺泡沫。
实施例2
一种用于火箭贮箱保温层的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫，包括以下重量份的原料制备得到：
甲基丙烯酸20份，
甲基丙烯腈13.8份，
潜伏聚氨酯60.8份，
醋酸丁酯5份，
过氧化月桂酰0.2份，
水0.2份，
所述潜伏聚氨酯的结构式为：R1-O-CH2-CH2-N(R2)-CO-NH-R3，
其中R1为噁唑烷基，R2为烷烃基，R3为噁唑烷基。
所述聚甲基丙烯酰亚胺泡沫的制备方法包括以下步骤：
(1)称取甲基丙烯酸、甲基丙烯腈、潜伏聚氨酯、醋酸丁酯、过氧化月桂酰和水，在4℃混合4h，得到液体混合物A；
(2)将液体混合物A以1℃/min的升温速率升温至80℃，反应10h得到固体混合物B；
(3)将模具升温至160℃，加入步骤(2)得到固体混合物B，合模保温反应48h，然后将模具升温至220℃，反应72h，以10℃/h的降温速率冷却至室温，得到所述聚甲基丙烯酰亚胺泡沫。
实施例3
一种用于火箭贮箱保温层的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫，包括以下重量份的原料制备得到：
甲基丙烯酸30份，
甲基丙烯腈21份，
潜伏聚氨酯43.5份，
己二酸二甲酯5份，
异丙苯过氧化氢0.4份，
水0.1份，
所述潜伏聚氨酯的结构式为：R1-O-CH2-CH2-N(R2)-CO-NH-R3，
其中R1为噁唑烷基，R2为烷烃基，R3为噁唑烷基。
所述聚甲基丙烯酰亚胺泡沫的制备方法包括以下步骤：
(1)称取甲基丙烯酸、甲基丙烯腈、潜伏聚氨酯、己二酸二甲酯、异丙苯过氧化氢和水，在2℃混合4.5h，得到液体混合物A；
(2)将液体混合物A以30℃℃/min的升温速率升温至75℃，反应3h得到固体混合物B；
(3)将模具升温至155℃，加入步骤(2)得到固体混合物B，合模保温反应12h，然后将模具升温至200℃，反应12h，以10℃/h的降温速率冷却至室温，得到所述聚甲基丙烯酰亚胺泡沫。
实施例4
一种用于火箭贮箱保温层的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫，包括以下重量份的原料制备得到：
甲基丙烯酸40份，
甲基丙烯腈28份，
潜伏聚氨酯26.3份，
己二酸二甲酯5份，
叔丁基过氧化氢0.5份，
水0.2份，
所述潜伏聚氨酯的结构式为：R1-O-CH2-CH2-N(R2)-CO-NH-R3，
其中R1为噁唑烷基，R2为烷烃基，R3为噁唑烷基。
所述聚甲基丙烯酰亚胺泡沫的制备方法与实施例3相同。
实施例5
一种用于火箭贮箱保温层的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫，包括以下重量份的原料制备得到：
甲基丙烯酸50份，
甲基丙烯腈35份，
潜伏聚氨酯4份，
己二酸二甲酯9.9份，
过氧化二叔丁基1份，
水0.1份，
所述潜伏聚氨酯的结构式为：R1-O-CH2-CH2-N(R2)-CO-NH-R3，
其中R1为噁唑烷基，R2为烷烃基，R3为噁唑烷基。
所述聚甲基丙烯酰亚胺泡沫的制备方法与实施例3相同。
对比例1
一种聚甲基丙烯酰亚胺泡沫，包括以下重量份的原料制备得到：
甲基丙烯酸50份，
甲基丙烯腈35份，
己二酸二甲酯9.9份，
氧化苯甲酰1份。
所述聚甲基丙烯酰亚胺泡沫的制备方法包括以下步骤：
(1)称取甲基丙烯酸、甲基丙烯腈、己二酸二甲酯和氧化苯甲酰，在2℃混合4.5h，得到液体混合物A；
(2)将液体混合物A以5℃/min的升温速率升温至70～80℃，反应10h得到固体混合物B；
(3)将模具升温至155℃，加入步骤(2)得到固体混合物B，合模保温反应24h，然后将模具升温至200℃，反应48h，以10℃/h的降温速率冷却至室温，得到所述聚甲基丙烯酰亚胺泡沫。
试验例
1.采用扫描电镜对实施例3得到的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫进行表征，结果见图1。
从图1的结果可以看出，本发明实施例3得到的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫为100％闭孔结构，泡壁均匀，呈多边形，泡棱平直且较厚，泡壁和泡棱无破损、无断裂，因此具有较好的力学性能和阻隔性能。
2.对实施例1-5以及对比例1得到的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫进行性能测试，结果见表1。
表1性能测试结果
Figure BDA0002893658900000101
从表1的结果可看出，对比例1提供的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫的原料不包括潜伏聚氨酯，导致最终得到的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫的机械性能大大降低，耐热性能、隔热性能以及阻燃性能也远不如本发明实施例得到的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫，且对比例1的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫只能制备成为板状。本发明实施例1-5提供的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫具有良好的力学性能、热稳定性、隔热性以及阻燃性能。其中本发明提供的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫的具有较低的密度，且具有较高的强度，其中拉伸强度在1.0MPa以上，压缩强度在0.4MPa以上，弯曲强度在0.8MPa以上，剪切强度在0.4MPa以上，弹性模量在36MPa以上，弯曲模量在14MPa以上，剪切模量在13MPa以上，断裂延伸率在3.5％以上，这说明本发明提供的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫的强度高具有良好的力学性能；其耐热温度达到175℃以上这说明本发明的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫的耐热温度高，适宜用于火箭中；其导热系数在0.045w/m.K以下，这说明本发明提供的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫具有良好隔热性能，保温性能优良；其氧指数在30％以上，这说明本发明的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫具有良好的阻燃性能，空气中不易燃烧。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种聚甲基丙烯酰亚胺泡沫，其特征在于，包括以下重量份的原料制备得到：
甲基丙烯酸10-50份，
甲基丙烯腈7-35份，
潜伏聚氨酯4-79份，
发泡剂2.9-9.9份，
引发剂0.1-1份，
水0.1-1份，
所述潜伏聚氨酯的结构式为：R1-O-CH2-CH2-N(R2)-CO-NH-R3，
其中R1为噁唑烷基，R2为烷烃基，R3为噁唑烷基。
2.根据权利要求1所述的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫，其特征在于，所述发泡剂为己二酸二甲酯或醋酸丁酯。
3.根据权利要求1所述的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫，其特征在于，所述引发剂为自由基引发剂。
4.根据权利要求3所述的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫，其特征在于，所述引发剂包括过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基和过氧化二异丙苯中的一种。
5.权利要求1～4任一所述的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取甲基丙烯酸、甲基丙烯腈、潜伏聚氨酯、发泡剂、引发剂和水，混合，得到液体混合物A；
(2)将液体混合物A升温至70～80℃，反应3～10h得到固体混合物B；
(3)将模具升温至150～160℃，加入步骤(2)得到固体混合物B，合模保温反应6～48h，然后将模具升温至190-220℃，反应12～72h，冷却至室温，得到所述聚甲基丙烯酰亚胺泡沫。
6.根据权利要求5所述的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述混合的温度为0～4℃，时间为4～5h。
7.根据权利要求5所述的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述升温的速率为1～30℃/h。
8.根据权利要求5所述的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，冷却的速率为8-10℃/h。
9.权利要求1～4任一所述的聚甲基丙烯酰亚胺泡沫在火箭低温贮箱中的应用。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4139685A (en) * 1977-06-10 1979-02-13 Rohm Gmbh Method for the preparation of polyacrylimide and polymethacrylimide foams
US20130041056A1 (en) * 2010-05-06 2013-02-14 Evonik Roehm Gmbh Polymethacrylimide foam materials having reduced flammability and method for producing same
CN109280306A (zh) * 2018-08-25 2019-01-29 浙江中科恒泰新材料科技有限公司 一种聚甲基丙烯酰亚胺复合泡沫导电吸波材料的制备方法
CN110256794A (zh) * 2019-06-03 2019-09-20 湖南兆恒材料科技有限公司 一种聚甲基丙烯酰亚胺泡沫及其制备方法
CN110256715A (zh) * 2019-06-20 2019-09-20 湖南兆恒材料科技有限公司 一种小孔径聚甲基丙烯酰亚胺泡沫及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4139685A (en) * 1977-06-10 1979-02-13 Rohm Gmbh Method for the preparation of polyacrylimide and polymethacrylimide foams
US20130041056A1 (en) * 2010-05-06 2013-02-14 Evonik Roehm Gmbh Polymethacrylimide foam materials having reduced flammability and method for producing same
CN109280306A (zh) * 2018-08-25 2019-01-29 浙江中科恒泰新材料科技有限公司 一种聚甲基丙烯酰亚胺复合泡沫导电吸波材料的制备方法
CN110256794A (zh) * 2019-06-03 2019-09-20 湖南兆恒材料科技有限公司 一种聚甲基丙烯酰亚胺泡沫及其制备方法
CN110256715A (zh) * 2019-06-20 2019-09-20 湖南兆恒材料科技有限公司 一种小孔径聚甲基丙烯酰亚胺泡沫及其制备方法

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