CN112707384A - 一种改性碳纳米管、其制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种改性碳纳米管的制备方法，包括：将单壁碳纳米管在氧化性气氛中缓慢加热至改性温度后，立即自然冷却，得到改性碳纳米管。与现有技术相比，本发明采用缓速燃烧的方式改性单壁碳纳米管，从而在不影响整体结构的情况下，使单壁碳纳米管缺陷适度扩大，最大程度地增大其比表面积，进而使得到的改性碳纳米管结构均匀、纯度高、比表面积大，相比于传统椰壳型活性炭更适合作为低温泵的低温吸附材料；并且本发明提供的制备方法过程简单，安全性高，制备周期短，原材料易获得。

Description

一种改性碳纳米管、其制备方法及应用
技术领域
本发明属于低温吸附技术领域，尤其涉及一种改性碳纳米管、其制备方法及应用。
背景技术
聚变能作为核能有望终结能源危机。目前中国正在开展新一代先进聚变堆CFETR(中国聚变工程实验堆)的研究工作，旨在建成安全、可靠、稳定、持续的聚变实验装置，为未来解决能源问题奠定技术基础。
CFETR整个真空系统由若干台低温泵组成，通过交替运行的方式提供稳定的抽速和真空度(低温泵主体结构参见图1)，每个低温泵配备有28块低温板，每块低温板表面都涂覆有低温吸附剂，用于在4.5K的温度下吸附氢同位素及氦。
传统低温吸附剂椰壳型活性炭通过无机粘合剂粘结在304L不锈钢低温吸附板上(低温板与低温吸附剂结构示意图参见图2，其中1为液氦入口，2为低温吸附剂，3为低温板，4为液氦出口)。但传统低温吸附剂椰壳型活性炭存在结构不均一、杂质含量高、易脱落等问题。
单壁碳纳米管与椰壳型活性炭同为物理吸附，碳含量相较椰壳型活性炭多，结构均匀且不易脱落，然而未改性的单壁碳纳米管BET比表面积低于椰壳型活性炭，导致其吸附效率低，如何通过改性处理增大单壁碳纳米管BET比表面积成为亟待解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种高纯度、高比表面积且结构均匀的改性碳纳米管、其制备方法及应用。
本发明提供了一种1改性碳纳米管的制备方法，包括：
将单壁碳纳米管在氧化性气氛中缓慢加热至改性温度后，立即自然冷却，得到改性碳纳米管。
优选的，所述缓慢加热的速率为0.5～2℃/min；所述改性温度为400℃～550℃。
优选的，所述缓慢加热的速率为1℃/min；所述改性温度为500℃。
优选的，所述氧化性气氛中氧气的体积含量为15％～25％；所述单壁碳纳米管与氧化性气氛的比例为0.2～1g：8L。
优选的，所述氧化性气氛为空气；所述单壁碳纳米管与氧化性气氛的比例为0.5g：8L。
优选的，所述单壁碳纳米管的管径为1～2nm；长度为5～30μm；所述单壁碳纳米管采用CVD法合成得到。
优选的，所述单壁碳纳米管的纯度大于95％；所述单壁碳纳米管的BET比表面积大于700m2/g。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的改性碳纳米管。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的改性碳纳米管作为低温吸附材料的应用。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的改性碳纳米管作为CFETR低温泵中吸附剂的应用。
本发明提供了一种改性碳纳米管的制备方法，包括：将单壁碳纳米管在氧化性气氛中缓慢加热至改性温度后，立即自然冷却，得到改性碳纳米管。与现有技术相比，本发明采用缓速燃烧的方式改性单壁碳纳米管，从而在不影响整体结构的情况下，使单壁碳纳米管缺陷适度扩大，最大程度地增大其比表面积，进而使得到的改性碳纳米管结构均匀、纯度高、比表面积大，相比于传统椰壳型活性炭更适合作为低温泵的低温吸附材料；并且本发明提供的制备方法过程简单，安全性高，制备周期短，原材料易获得。
附图说明
图1为本发明本发明低温泵主体结构示意图；
图2为本发明低温板与低温吸附剂结构示意图；
图3为本发明实施例1～实施例5及对比例1中不同设置温度下处理的改性单壁碳纳米管、单壁碳纳米管原样与椰壳型活性炭BET比表面积柱状图；
图4为本发明实施例1～实施例5中单壁碳纳米管原样的SEM图像；
图5为本发明实施例1设置温度500℃处理得到的改性单壁碳纳米管SEM图像；
图6为本发明实施例1～实施例5及对比例1不同设置温度处理得到的改性单壁碳纳米管、单壁碳纳米管原样的形貌图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种改性碳纳米管的制备方法，包括：将单壁碳纳米管在氧化性气氛中缓慢加热至改性温度后，立即自然冷却，得到改性碳纳米管。
本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可。
其中，所述单壁碳纳米管优选为采用CVD法合成得到的单壁碳纳米管；所述单壁碳纳米管的管径优选为1～2nm；长度优选为5～30μm；所述单壁碳纳米管的纯度优选大于95％；碳元素纯度越高，杂质含量越低，对后续流程危害越小；所述单壁碳纳米管的BET比表面积优选大于700m2/g；比表面积越大，吸附能力越强。
将单壁碳纳米管在氧化性气氛中缓慢加热至改性温度；所述氧化性气氛中氧气的体积含量优选为15％～25％，更优选为18％～22％，再优选为20％～22％；在本发明中，所述氧化性气氛最优选为空气；所述单壁碳纳米管与氧化性气氛的比例优选为0.2～1g：8L，更优选为0.4～0.8g：8L，再优选为0.4～0.6g：8L，最优选为0.5g：8L；所述缓慢加热的速率优选为0.5～2℃/min，更优选为0.5～1.5℃/min，再优选为0.8～1.2℃/min，最优选为1℃/min；所述改性温度优选为400℃～550℃，更优选为450℃～550℃，再优选为450℃～520℃，最优选为500℃；所述缓慢加热优选在真空炉中进行；缓慢加热有效避免了燃烧过快产生过量碳碎片，影响其吸附能力。
缓慢加热至改性温度后，立即自然冷却，优选在密闭的环境中自然冷却；当缓慢加热在真空炉中进行时，优选缓慢加热至改性温度后，立即封闭真空炉并自然冷却；自然冷却时在密闭环境中进行隔绝空气，有效避免了高温区冷却时空气涌入导致单壁碳纳米管过度燃烧。
在本发明中，优选自然冷却至室温，得到改性碳纳米管。
本发明采用缓速燃烧的方式改性单壁碳纳米管，从而在不影响整体结构的情况下，使单壁碳纳米管缺陷适度扩大，最大程度地增大其比表面积，进而使得到的改性碳纳米管结构均匀、纯度高、比表面积大，相比于传统椰壳型活性炭更适合作为低温泵的低温吸附材料；并且本发明提供的制备方法过程简单，安全性高，制备周期短，原材料易获得。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的改性碳纳米管。
本发明得到的改性碳纳米管结构均匀，纯度高，比表面积大，因此相比于传统椰壳型活性炭更适合作为低温泵的低温吸附材料。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的改性碳纳米管作为低温吸附材料的应用。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的改性碳纳米管作为核聚变低温吸附泵用吸附剂的应用。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种改性碳纳米管、其制备方法及应用进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售；实施例中单壁碳纳米管与空气的比例均为0.5g：8L。
实施例1
(1)将单壁碳纳米管置于真空炉中，关闭真空炉门，设置温度为500℃，升温时间为475min，升温速率为1℃/min。
(2)达到设置温度500℃时，关闭真空炉电源，使单壁碳纳米管在封闭的条件下自然冷却至室温，得到改性单壁碳纳米管。
实施例2
(1)将单壁碳纳米管置于真空炉中，关闭真空炉，设置温度为400℃，升温时间为375min，升温速率为1℃/min。
(2)达到设置温度400℃时，关闭真空炉，使单壁碳纳米管在封闭的条件下自然冷却至室温，得到改性单壁碳纳米管。
实施例3
(1)将单壁碳纳米管置于真空炉中，关闭真空炉门，设置温度为450℃，升温时间为425min，升温速率为1℃/min。
(2)达到设置温度450℃时，关闭真空炉，使单壁碳纳米管在封闭的条件下自然冷却至室温，得到改性单壁碳纳米管。
实施例4
(1)将单壁碳纳米管置于真空炉中，关闭真空炉门，设置温度为520℃，升温时间为495min，升温速率为1℃/min。
(2)达到设置温度520℃时，关闭真空炉，使单壁碳纳米管在封闭的条件下自然冷却至室温，得到改性单壁碳纳米管。
实施例5
(1)将单壁碳纳米管置于真空炉中，关闭真空炉门，设置温度为550℃，升温时间为525min，升温速率为1℃/min。
(2)达到设置温度550℃时，关闭真空炉，使单壁碳纳米管在封闭的条件下自然冷却至室温，得到改性单壁碳纳米管。
对比例1
(1)将单壁碳纳米管置于真空炉中，关闭真空炉门，设置温度为600℃，升温时间为575min，升温速率为1℃/min。
(2)达到设置温度600℃时，关闭真空炉，使单壁碳纳米管在封闭的条件下自然冷却至室温，得到改性单壁碳纳米管，设置温度为600℃时，单壁碳纳米管剧烈燃烧，宏观结构大量丧失，失去作为低温吸附剂的基本条件。
将实施例1～5及对比例1中的改性单壁碳纳米管、单壁碳纳米管原样以及椰壳型活性炭分别放入样品管进行预处理：第一阶段，以升温速率1℃/min加热至80℃保持60min；第二阶段，80℃下对样品管中的样品抽气50次，充氮气40次，充气温度40℃。然后使用BET比表面仪测定改性单壁碳纳米管、单壁碳纳米管原样以及椰壳型活性炭的BET比表面积，测试结果见表1，其比表面积柱形图如图3所示。
表1BET比表面积测试结果
Figure BDA0002844143950000051
Figure BDA0002844143950000061
从表1BET比表面积测定结果可以看出，实施例1、3、4的BET比表面积都在1000m2/g以上，尤其是实施例1中500℃处理的单壁碳纳米管，BET比表面积为1206.11m2/g，高于传统椰壳活性炭的1072.95m2/g，说明实施例1中500℃处理得到的改性单壁碳纳米管吸附能力最强，最适合替代传统椰壳活性炭作为新型低温吸附剂。
从实施例1～5及对比例1的实验数据可以看出，实施例1～5及对比例1中随着设置温度的增加，单壁碳纳米管的BET比表面积呈现先增加后减少的趋势。从400℃至500℃，单壁碳纳米管的BET比表面积增加是因为在此温度范围内温度越高，单壁碳纳米管缺陷被高温扩大，使得单壁碳纳米管内部空间得到利用；从500℃到600℃，单壁碳纳米管的BET比表面积减少是因为设置温度在500℃以上时，单壁碳纳米管缺陷扩大速率过快，产生的碳碎片过多，同时管外壁有效吸附面积减少。因此，500℃为实施例1～5中最适合作为改性碳纳米管的设置温度。
对实施例1中的500℃处理的单壁碳纳米管与椰壳型活性炭进行XRF元素分析，得到结果见表2与表3。
表2 500℃处理下的碳纳米管中各元素含量
Figure BDA0002844143950000062
表3椰壳型活性炭中各元素含量
Figure BDA0002844143950000071
从表2与表3的XRF元素分析结果可以看出，实施例1中500℃处理得到的改性单壁碳纳米管碳元素含量高达97.74％，高于椰壳型活性炭的90.27％。碳元素是决定材料物理吸附能力的有效元素，表明实施例1中500℃处理得到的改性单壁碳纳米管有效吸附能力更强。
从表2与表3的XRF元素分析结果可以看出，实施例1中500℃处理得到的改性单壁碳纳米管的杂质含量仅为2.26％，主要杂质为铁元素，低温泵的主体材料采用的是316L不锈钢，铁元素不会对低温泵主体以及后续流程产生影响。椰壳型活性炭中杂质含量高达9.73％，且磷、硫元素含量均高于1％，磷、硫易与待处理气体中的氚结合给后续氚回收造成困难。上述表明500℃处理得到的改性单壁碳纳米管相较于传统活性炭更洁净、安全。
使用EA元素分析仪对实施例1中500℃处理得到的改性单壁碳纳米管与椰壳活性炭进行氢、氮、硫含量进行单独测定，得到结果见表4。
表4改性单壁碳纳米管与椰壳活性炭中氢、氮、硫元素含量
Figure BDA0002844143950000072
从表4的元素分析结果可以得出500℃处理得到的改性单壁碳纳米管的氢元素含量为0.591％，低于椰壳活性炭的1.413％，氢元素的存在会增加后续氚工厂中氢同位素之间的分离难度；500℃处理得到的改性单壁碳纳米管的氮元素含量为0.04％，远低于椰壳活性炭的0.87％；500℃处理得到的单壁碳纳米管的硫元素含量为0.338％，低于椰壳活性炭的0.928％；500℃处理得到的单壁碳纳米管的氢、氮、硫元素含量都低于椰壳活性炭，对后续流程危害更小。
使用扫描电子显微镜(SEM)对实施例1中500℃处理得到的单壁碳纳米管和单壁碳纳米管原样进行分析，得到单壁碳纳米管原样的SEM图像如图4所示；得到设置温度500℃处理得到的改性单壁碳纳米管的SEM图像如图5所示。将图4、图5对比可以发现，设置温度500℃的改性处理未改变单壁碳纳米管的基本形貌，依旧保持均匀的结构。
实施例1～5及对比例1中设置温度400℃、450℃、500℃、520℃、550℃、600℃处理得到的改性单壁碳纳米管及单壁碳纳米管原样的实物对比参见图6，其中1～7依次为单壁碳纳米管原样、设置温度400℃处理得到的改性单壁碳纳米管、设置温度450℃处理得到的改性单壁碳纳米管、设置温度500℃处理得到的改性单壁碳纳米管、设置温度520℃处理得到的改性单壁碳纳米管、设置温度550℃处理得到的改性单壁碳纳米管、设置温度600℃处理得到的改性单壁碳纳米管。由图6可知，实施例1～5中设置温度400℃、450℃、500℃、520℃、550℃处理得到的改性单壁碳纳米管的基础形貌未发生改变，对比例1中设置温度600℃处理得到的改性单壁碳纳米管因过度燃烧而丧失部分单壁碳纳米管基础形貌。

Claims (10)

1.一种改性碳纳米管的制备方法，其特征在于，包括：
将单壁碳纳米管在氧化性气氛中缓慢加热至改性温度后，立即自然冷却，得到改性碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述缓慢加热的速率为0.5～2℃/min；所述改性温度为400℃～550℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述缓慢加热的速率为1℃/min；所述改性温度为500℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化性气氛中氧气的体积含量为15％～25％；所述单壁碳纳米管与氧化性气氛的比例为0.2～1g：8L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化性气氛为空气；所述单壁碳纳米管与氧化性气氛的比例为0.5g：8L。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述单壁碳纳米管的管径为1～2nm；长度为5～30μm；所述单壁碳纳米管采用CVD法合成得到。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述单壁碳纳米管的纯度大于95％；所述单壁碳纳米管的BET比表面积大于700m2/g。
8.权利要求1～7任意一项制备方法制备得到的改性碳纳米管。
9.权利要求1～7任意一项制备方法制备得到的改性碳纳米管作为低温吸附材料的应用。
10.权利要求1～7任意一项制备方法制备得到的改性碳纳米管作为CFETR低温泵中吸附剂的应用。
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