CN104564597A - 具有纳米结构材料的超高真空低温泵装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了具有纳米结构材料的超高真空低温泵装置。本发明的低温泵装置包括纳米结构材料以实现超高真空度。纳米结构材料可以与吸附材料或者固定粘合层混合，固定粘合层用于固定吸附材料。纳米结构材料的良好的热导性和吸附性能有助于降低工作温度并且延长低温泵的再生周期。
Description
技术领域
本发明一般地涉及半导体技术领域，更具体地，涉及低温泵系统及其真空实现方法。
背景技术
真空系统广泛地应用于科学研究和工业中。半导体制造领域在需要高真空系统的许多重要技术领域之中。通常，器件的性能高度依赖于真空系统中存在的压强和杂质。生长环境中的残余气体和/或者其它杂质可能是产品污染的重要来源。
超高真空状态（regime）是以压强低于10-9托为特征的真空状态且不易实现。虽然泵可以不断地从真空室中去除粒子以试图减小真空室中的压强，但是气体通过表面解吸从腔室的壁进入真空室或者渗透穿过壁进入真空室。特别地，当压强较低时，腔室内部和真空室外部的周围环境之间的压强差使渗透更加严重。
低温泵是可以用于通过在低温下去除封闭真空室中的气体来试图实现超高真空条件的一种类型的真空器件。低温泵通过将粒子冷凝在冷表面上来捕获粒子。
发明内容
为了解决现有技术中所存在的缺陷，根据本发明的一方面，提供了一种低温泵系统，包括：罐，具有连接至真空室的法兰；低温叶片阵列，布置在所述罐内；固定粘合层，位于所述低温叶片阵列的叶片上；以及吸附材料，位于所述固定粘合层上，所述吸附材料和所述固定粘合层中的至少一个包括碳纳米管材料。
在该低温泵系统中，所述吸附材料包括活性炭材料，所述碳纳米管材料混合在所述活性炭材料中的孔内。
在该低温泵系统中，所述固定粘合层包括所述碳纳米管材料。
在该低温泵系统中，所述碳纳米管材料与所述固定粘合层混合。
在该低温泵系统中，所述吸附材料包括活性炭材料。
在该低温泵系统中，所述固定粘合层的热导率大于没有与纳米结构材料混合的第二固定粘合层的热导率。
在该低温泵系统中，所述低温叶片阵列的工作温度为约8开尔文。
在该低温泵系统中，所述碳纳米管材料包括单壁碳纳米管。
在该低温泵系统中，所述碳纳米管材料包括多壁碳纳米管。
在该低温泵系统中，所述碳纳米管材料具有结晶缺陷。
在该低温泵系统中，纳米结构材料的所述结晶缺陷是用于要被所述碳纳米管材料吸附的粒子的结合位点。
在该低温泵系统中，所述粒子包括H2O、O2、CO2、H2、N2或者He。
在该低温泵系统中，所述真空室用于物理汽相沉积（PVD）、分子束外延（MBE）或者注入室。
根据本发明的另一方面，提供了一种方法，包括：将固定粘合层施加在低温叶片阵列的叶片上；以及将吸附材料施加在所述固定粘合层上，其中，所述吸附材料包括位于活性炭材料的孔内的纳米结构材料。
在该方法中，通过球磨法将所述纳米结构材料混合在所述活性炭材料的孔内。
在该方法中，所述纳米结构材料在所述活性炭材料开始吸附粒子之前饱和。
在该方法中，所述纳米结构材料具有结晶缺陷。
在该方法中，所述纳米结构材料的所述结晶缺陷通过化学吸附形成与分子的化学键。
在该方法中，所述纳米结构材料的所述结晶缺陷通过物理吸附形成与原子种类的化学键。
根据本发明的又一方面，提供了一种多段低温泵系统，包括：罐，具有连接至真空室的法兰；第一段，位于所述罐内，所述第一段与所述真空室流体连通并且包括入口阵列以凝结具有第一温度范围内的沸点的气体；以及第二段，位于所述罐内，所述第二段与所述真空室流体连通，但是所述第二段相对于所述真空室位于所述第一段的流体下游，所述第二段包括冷镦机以冷却所述第二段中的低温叶片阵列，所述低温叶片阵列上包括碳纳米管材料以捕获具有第二温度范围内的沸点的气体，所述第二温度范围小于所述第一温度范围。
附图说明
图1示出了具有位于低温叶片阵列上的示例性吸附层的低温泵的剖视图。
图2示出了根据一些实施例的低温泵结构的部分的截面图。
图3示出了活性炭材料和纳米结构材料的示例性结构的示图。
图4示出了根据一些可选实施例的低温泵结构的部分的截面图。
图5示出了实现用于低温泵的超高真空度的一些实施例的流程图。
图6示出了实现用于低温泵的超高真空度的一些可选实施例的流程图。
具体实施方式
现在，本文中参考附图进行描述，其中在通篇描述中，相同的参考符号通常用于指相同的元件，并且其中各种结构不必按比例绘制。在下面的描述中，为了说明的目的，阐述多个具体细节以有助于进行理解。应该理解，附图的具体细节不旨在限制本发明，而是非限制性实施例。然而，对本领域普通技术人员显而易见的是，例如，在没有这些特定的具体细节的情况下，也可以实施本文所描述的一个或多个方面。在其他实例中，为有助于理解，在框图中示出了已知结构和器件。
通常，本发明涉及为了实现超高真空度和较长再生周期的优化低温泵。更具体地，本发明关于引入具有较好的吸附特征的纳米结构材料以实现对多种粒子的更多的吸附。进一步地，在一些实施例中，纳米结构材料可以是吸附剂的一部分，在一些可选实施例中，纳米结构材料可以和固定粘合层混合，使得其较大的热导率可以帮助降低工作温度并进一步提高冷凝。
图1示出了根据一些实施例的示例性低温泵100的剖视图。低温泵100包括罐102，罐102具有一个封闭端104以及以法兰106终止的另一端。法兰106密封至真空室（未示出）的端口。热屏蔽件108有助于防止封闭真空室和外部较高温度环境之间的热传导。冷镦机（cold header）110冷却与冷镦机热连接的低温叶片阵列112。
一些低温泵在不同低温条件下具有多段（stage）。例如，图1示出了具有第一（例如，外部）段118、第二（例如，中间）段119和第三（例如，内部）段120的泵。包括入口阵列122的外部段118凝结来自真空室的具有高沸点的气体，诸如水（H2O）、油和二氧化碳（CO2），并且例如可以在介于50K和100K之间的温度条件下运行。第二段119包括低温叶片阵列112的第一部分，该第二段凝结具有相对较低沸点的气体，诸如氮气（N2）、氧气（O2）和任何剩余的CO2，并且可以在介于约10K至约40K的范围内的温度下使用该第二段。内部段120包括低温叶片阵列112的第二部分（具有吸附层116），该内部段捕获具有较低沸点及小分子量的气体，诸如氦气（He）、氖气（Ne）和氢气（H2），并且可以在介于约4K至约20K的范围内的温度下使用该内部段。
低温泵100可以应用于需要高真空度的领域。例如，在半导体工业中，低温泵100可以用于诸如物理汽相沉积（PVD）、分子束外延（MBE）或者注入室的系统中。低温泵100也可以与机械泵联合使用，在一些实例中，机械泵可以被称为粗抽泵。粗抽泵和低温泵可以共同建立用于半导体处理工具的高真空或者超高真空。
在操作中，第一段118、第二段119和第三段120通过压缩氦气、液氮或者内置的低温冷却器进行冷却。具有较高沸点的水分子和其它分子凝结在入口阵列120上，而当温度足够低时，在密封真空室内的具有较低沸点的气体分子凝结在低温叶片阵列112和吸附层116的表面上。如果表面上的冷凝物变得饱和，则极少的附加粒子能够凝结在表面上。为了再生低温泵的冷凝能力，通过将叶片阵列116加热至泵的材料所允许的温度来应用再生，从而除去凝结粒子的气体（outgas）并且允许冷凝重新开始。用于这样的再生循环的所需时间被称为低温寿命。
为了提供更好的冷凝和再生能力，本发明的一些实施例在叶片阵列112的表面上使用纳米结构。例如，在一些实施例中，在叶片阵列的表面上形成单壁碳纳米管或者多壁碳纳米管，以改善冷凝和再生能力。这些碳纳米管提供用于吸附和解吸的高活化能和高热导率，其促进高效冷凝和再生。在一些实施例中，纳米结构可以仅形成在第三段120的叶片上，以帮助实现超低真空，但是在其他实施例中，纳米结构也可以形成在第一段118和/或第二段119的叶片上。
为了将这些纳米结构结合到叶片阵列112的表面，在低温叶片阵列上施加固定粘合层以固定吸附气体分子的吸附层116。然后，纳米结构材料与固定粘合层或者吸附层混合以改善吸附能力并延长低温寿命。在一些实施例中，吸附层包括多孔活性炭。用于利用纳米结构材料吸附和解吸气体的活化能低于单独利用活性炭材料的活化能。在活性炭材料开始吸附粒子之前，纳米结构材料首先饱和。此外，纳米结构材料可以在比活性炭材料更低的温度下提供解吸，从而更快并且更容易地达到完全解吸。
纳米结构材料的缺陷可以以原子空位、无序或者杂质的形式出现。碳纳米管的缺陷可以是五边形和六边形的。还存在由碳纳米管簇所组成的一些碳凸起（carbon island）。这些缺陷和碳凸起用作结合位点以增强低温泵中的粒子吸附。作为实例的这些粒子包括H2O、O2、CO2、H2、N2或者He。存在的缺陷有助于通过化学吸附作用形成与分子的化学键，并且有助于通过物理吸附形成与原子粒子的化学键，这两种方式均有助于实现较低真空度。由于碳纳米管是石墨的同素异形体，在一些实施例中，碳纳米管可以具有很大的缺陷密度，例如Id/Ig>0.2，其中Id表示结晶碳纳米管缺陷的强度，并且当使用拉曼光谱仪（Raman spectroscopy）来分析纳米结构材料时，Ig表示结晶石墨的强度。因此，Id/Ig表示存在于碳纳米管材料中的缺陷的数量。发明者已经认识到较高的缺陷密度提高低温泵的吸附能力，从而提升较低的真空度。
图2示出了根据一些实施例的低温泵结构200的部分的截面示意图。在这些实施例中，固定粘合层202位于低温叶片212上，并且吸附层206包括活性碳材料和碳纳米管（CNT）材料。固定粘合层202也可以包括CNT材料。在一些实施例中，粘合材料在10K、20K、30K和40K的条件下的热导率分别是约0.15W/mK、0.22W/mK、0.26W/mK和0.29W/mK。当粘合层与高热导率（～3000W/mK，对于多壁CNT）的纳米材料（如CNT）混合时，该粘合层的热导率增加。CNT结构可以包括单壁碳原子或多壁碳原子，其中，任何这种结构在其封闭端处都可能具有高缺陷密度。在一些实施例中，CNT材料的纳米结构的外径在约10nm至约60nm的范围内和其内径在约2nm至5nm的范围内。
在一些实例中，有利地，具有布置在叶片212的下表面上的吸附层206，其中，粘合层202布置在叶片和吸附层206之间。这是由于当粘合层202和吸附层206位于叶片212的下表面上时，分子的冷凝物倾向于保持吸附层206中孔敞开。相反，如果吸附层206位于叶片212的顶面上，则吸附层206中的孔可能更容易被其它气体的冷凝物阻塞，且吸附层206将越来越不能捕获气体（例如H2、He）。尽管如此，通常，根据精确的实现方式，吸附层206可以布置在叶片212的顶面或者底面上，和/或布置在叶片的顶面和底面上。
图3（a）示出了活性炭材料的示例性结构示图，且图3（b）示出了碳纳米管的示例性结构示图，其中，五边形缺陷允许碳纳米管的端部被封闭。在实例中，活性炭的孔的尺寸约为1μm，并且碳纳米管是直径约为10nm且其长度约为1μm的单壁。CNT材料通过球磨法混合在活性炭的孔中。
图4示出了根据一些可选实施例的低温泵结构的部分的截面示意图。在这些实施例中，吸附层406包括活性炭材料，并且固定粘合层402包括碳纳米管（CNT）材料。碳纳米管材料具有较大的热导率。包括CNT材料的固定粘合层402的热导率比不包括CNT的固定粘合层的热导率高大约1000倍。在工作时，低温叶片412的温度降低。例如，工作温度可以降低到约8开尔文。
图5示出了实现用于低温泵的超高真空度的方法的一些实施例的流程图500。在步骤504中，将固定粘合层施加在低温叶片阵列上。在步骤506中，将纳米结构材料混合在活性炭材料的孔中以形成吸附材料。纳米结构材料可以是碳纳米管，诸如单壁碳纳米管或者多壁碳纳米管。在步骤508中，将吸附材料施加在固定粘合层上。纳米结构材料的一些晶体缺陷有助于形成与气体的化学键作为结合位点。缺陷密度（缺陷的强度Id与普通石墨相的强度Ig的比率，Id/Ig）大于0.2的碳纳米管材料具有比活性炭材料高约10倍的吸附能力。通过增加缺陷密度来改善吸附能力。
图6示出了用于实现低温泵的超高真空度的方法的一些可选实施例的流程图600。在步骤604中，纳米结构材料与固定粘合材料混合。纳米结构材料具有较大的热导率。在步骤606中，将固定粘合材料施加于低温叶片阵列上。在步骤608中，将吸附材料施加于固定粘合层上。
因此，应当认识到，一些实施例涉及包括罐的低温泵系统，该罐具有连接至真空室的法兰。低温叶片阵列布置在罐内。固定粘合层设置在低温叶片阵列的叶片上，并且吸附材料设置在固定粘合层上。吸附材料或者固定粘合层包括碳纳米管材料。
其它实施例涉及实现用于低温泵的超高真空度的方法。在该方法中，固定粘合层施加于低温叶片阵列的叶片上，并且将纳米结构材料施加于活性炭材料的孔内以形成吸附材料。然后，吸附材料施加于固定粘合层上。
其它实施例还涉及多段低温泵系统。该低温泵系统包括罐，该罐具有连接至真空室的法兰。罐内的第一段与真空室流体连通，并且包括入口阵列以凝结具有在第一温度范围内的沸点的气体。罐内的第二段也与真空室流体连通，但其相对于真空室位于第一段的流体下游（fluidly downstream）。第二段包括冷镦机以冷却第二段中的低温叶片阵列。低温叶片阵列包括其上的碳纳米管材料以捕获具有在第二温度范围内的沸点的气体，第二温度范围小于第一温度范围。
应该理解，基于对说明书和附图的阅读和/或理解，本领域普通技术人员可以想到等同的变化和/或修改。本发明包括所有这样的修改或变化，并且通常不旨在限制本发明。例如，虽然示出和描述本文所提供的数字，以具有具体的工作温度，但本领域普通技术人员应该理解可以利用可选的温度。
此外，虽然可能仅关于若干实施方式中的一个公开了具体特征或者方面，但是这样的特征或者方面可以根据期望与其它实施方式中的一个或者多个其他特征和/或方面结合。此外，在某种程度上，本文使用术语“包括”、“具有”、“有”、“带有”和/或它们的变体，这样的术语旨在为如“包括”的含义上的包含。并且，“示例性的”仅仅意为实例的意思，而不是最好的。也应该认识到，为了简化和易于理解的目的，本文所描述的部件、层和/或元件示出为相对于彼此具有具体尺寸和/或方位，并且相同部件的实际尺寸和/或方位与本文示出的可能显著不同。
Claims (10)
1.一种低温泵系统，包括：
罐，具有连接至真空室的法兰；
低温叶片阵列，布置在所述罐内；
固定粘合层，位于所述低温叶片阵列的叶片上；以及
吸附材料，位于所述固定粘合层上，所述吸附材料和所述固定粘合层中的至少一个包括碳纳米管材料。
2.根据权利要求1所述的低温泵系统，其中，所述吸附材料包括活性炭材料，所述碳纳米管材料混合在所述活性炭材料中的孔内。
3.根据权利要求2所述的低温泵系统，其中，所述固定粘合层包括所述碳纳米管材料。
4.根据权利要求1所述的低温泵系统，其中，所述碳纳米管材料与所述固定粘合层混合。
5.根据权利要求4所述的低温泵系统，其中，所述吸附材料包括活性炭材料。
6.根据权利要求4所述的低温泵系统，其中，所述固定粘合层的热导率大于没有与纳米结构材料混合的第二固定粘合层的热导率。
7.根据权利要求4所述的低温泵系统，其中，所述低温叶片阵列的工作温度为约8开尔文。
8.根据权利要求1所述的低温泵系统，其中，所述碳纳米管材料包括单壁碳纳米管。
9.一种方法，包括：
将固定粘合层施加在低温叶片阵列的叶片上；以及
将吸附材料施加在所述固定粘合层上，其中，所述吸附材料包括位于活性炭材料的孔内的纳米结构材料。
10.一种多段低温泵系统，包括：
罐，具有连接至真空室的法兰；
第一段，位于所述罐内，所述第一段与所述真空室流体连通并且包括入口阵列以凝结具有第一温度范围内的沸点的气体；以及
第二段，位于所述罐内，所述第二段与所述真空室流体连通，但是所述第二段相对于所述真空室位于所述第一段的流体下游，所述第二段包括冷镦机以冷却所述第二段中的低温叶片阵列，所述低温叶片阵列上包括碳纳米管材料以捕获具有第二温度范围内的沸点的气体，所述第二温度范围小于所述第一温度范围。
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