CN112697743A - 一种基于二维相关红外光谱的檀香紫檀笔筒鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于二维相关红外光谱的檀香紫檀笔筒鉴别方法，属于木材鉴定技术领域。上述方法包括：步骤1：取待测檀香紫檀笔筒1‑5mg样品粉末与溴化钾研磨混合，压制成样品薄片，同时制备溴化钾薄片；步骤2：先测样品的红外光谱背景图；再测试样品的红外光谱图；步骤3：将样品薄片装入变温附件，加热温度得到所测样品在不同温度下的红外光谱图；步骤4：将不同温度下的红外光谱合成二维相关红外光谱；步骤5：将样品的红外图谱与标准图谱比较。本发明测定压片试样的红外光谱和变温红外光谱，并绘制二维相关红外光谱。根据所述红外光谱图的特征吸收峰信息，判断样品与檀香紫檀标准品的红外光谱是否一致。
Description
技术领域
本发明涉及木材鉴定技术领域，具体提供一种可基于二维相关红外光谱的檀香紫檀笔筒鉴别方法。
背景技术
檀香紫檀是目前世界上最珍贵的硬木之一。因其成材缓慢、质地坚硬、花纹美观、气味宜人，且具有深厚的文化底蕴和一定的药用价值，深受人们喜爱。用檀香紫檀木材制备的笔筒经过长久打磨可以形成自然包浆，颜色会愈发好看，赋予檀香紫檀笔筒独特的观赏和收藏价值。市场上会用性状近似于檀香紫檀的树种来假冒檀香紫檀，给檀香紫檀工艺品爱好者和收藏家带来了极大的困扰和经济损失。
传统的木材鉴定方法主要是依据木材各类细胞与组织的形态和排列方式，通过显微镜进行识别该显微鉴定方法有诸多缺陷:对样品有损(取样时需切下1cm3左右的木样)，检测耗时长，成本高，包含软化处理、切片及染色等过程，一般需要2周的时间，而且需要经验丰富的专业人员进行识别与鉴定，带有一定的主观性，且目前难以鉴定到种。现在木材鉴定的方法主要是依据木材各类细胞与组织的形态和排列，在显微镜下进行识别。近年来发展起来的树种识别技术有DNA标记法(专利公开号：CN104404131A；CN105132541A；CN105087798A；CN105695610A；CN105838806A；CN103898094A；CN105779633A；CN105779632A)、近红外光谱技术(专利公开号：CN1936552A；CN106092957A)、气相色谱技术(专利公开号：CN101539545A；CN103308637A)及高光谱成像技术(专利公开号：CN105117730A)。
但是，基于木材本身构成元素进行分类的技术，需要依靠实验室的分析器材，且大多需要将木材进行研磨加工，破坏木材完整度，且分析成本较高，分析时间较长，需要经验丰富的分析人员对结果进行判定；现有基于近红外光谱技术的木材识别技术，需要对木材样品进行处理，直接得到的样品用于检测容易出现吸收谱带变宽，影响其分辨效果等问题。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种可基于二维相关红外光谱的檀香紫檀笔筒鉴别方法。取少量檀香紫檀笔筒样品的粉末，与溴化钾粉末研磨至一定目数后压片，测定压片试样的红外光谱和变温红外光谱，并绘制二维相关红外光谱。根据所述红外光谱图的特征吸收峰信息，判断样品与檀香紫檀标准品的红外光谱和二维相关红外光谱是否一致。本发明所需试样量小，极大的减少了对工艺品的损伤，且操作简单，实验结果客观准确，可以实现檀香紫檀笔筒材质的快速鉴定。
为解决上述技术问题，本发明提供技术方案如下：
本发明提供一种基于二维相关红外光谱的檀香紫檀笔筒鉴别方法，包括：
步骤1：取1-5mg待测檀香紫檀笔筒样品粉末与溴化钾研磨混合，压制成样品薄片，同时制备溴化钾薄片；
步骤2：先将溴化钾薄片放在红外光谱仪样品室内的样品架上进行测试，以得到所测样品的红外光谱背景图；再将样品薄片放在红外光谱仪样品室内的样品架上进行测试，以得到所测样品的红外光谱图；
步骤3：将样品薄片装入变温附件，加热温度得到所测样品在不同温度下的红外光谱图；
步骤4：将所得原始图谱进行坐标转换、基线校正处理，然后借助红外光谱软件将不同温度下的红外光谱合成二维相关红外光谱；
步骤5：将样品的红外图谱与标准图谱比较，分别对红外光谱中所存在的特征峰的出峰位置、形状及大小和二维红外光谱中的自动峰位置和个数进行详细鉴定；当特定吸收峰的峰形、峰位及强度均与标准品的相符，为檀香紫檀，否则，为假冒树种。
进一步的，所述步骤1具体为：取100mg的光谱纯的溴化钾研磨后，将粉末转移到压片模具内，将模具装配好整体放入压片机中，施加8t的压力，1min后卸载压力，即可得到透明或半透明状的溴化钾薄片；另取1-5mg的样品与100mg的溴化钾研磨混合均匀，压制成样品薄片。
进一步的，所述研磨后的样品和溴化钾粉末的粒径小于2.5μm。以减少由于样品颗粒散射所引起的基线漂移，但是也不要过度研磨，以免过多吸附空气中的水汽，对样品的光谱造成干扰。
进一步的，所述步骤1在红外灯照射范围内进行。
进一步的，所述步骤2中，红外光谱的扫描范围设置为4000-400cm-1，光谱分辨率为4cm-1，累加扫描16次。
进一步的，将样品薄片放在红外光谱仪样品室内的样品架上进行测试，以得到所测样品的红外光谱图；观察所得到的红外光谱图，通过调整样品的用量，使样品光谱中最强吸收峰的透过率在10％，且最强吸收峰与基线的透过率之差大于60％。
进一步的，所述步骤3中，温度从50℃逐步升高到120℃，程序控制，等间隔采样，每隔10℃采集1次红外光谱图，得到8张不同温度下的红外光谱图。
优选的，所述步骤4中，将原始红外光谱的坐标轴转换为吸光度A，做完基线校正后再将基线调整为0。
进一步的，所述步骤5中，当檀香紫檀笔筒样品红外光谱图与标准品的特征峰的峰位置、峰形状及峰高度相似度低于90％，判断为假冒树种；当檀香紫檀笔筒样品红外光谱图与标准品的特征峰的峰位置、峰形状及峰高度相似度超过90％，再比较其二维相关红外光谱；
当二维相关红外光谱中样品与标准品的自动峰的个数、峰位置和峰强度相似度超过90％，判定为檀香紫檀；当二维相关红外光谱中样品与标准品的自动峰的个数、峰位置和峰强度相似度低于80％，判断为假冒树种；当二维相关红外光谱中样品与标准品的自动峰的个数、峰位置和峰强度相似度位于80％-90％之间，需要再用切片法进行判断。
红外指纹图谱，类似于人类的指纹具有专属性和特征性。将该图谱存进计算机，就可以使用质量控制检索程序对其进行快速、正确的品种和真伪鉴别。该技术具有简便、快速、准确、经济、使用低毒试剂、重复性好、数据信息量大和光谱专属性高的特点，应用性广。
中红外区是分子的基频振动吸收区，绝大多数有机物和无机物的基频吸收带都出现在该区，因此中红外光谱包含更多的物质结构信息。檀香紫檀的生长年限长，心材中积累了大量的次级代谢产物，这些特定的化学成分在中红外区有其特征的红外光谱吸收峰，与檀香紫檀标准品的红外指纹图谱比对，即可对檀香紫檀制品进行快速鉴定。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提出的鉴定檀香紫檀笔筒材质真伪的方法，采用红外光谱的中红外区进行鉴定，具有以下优点：鉴定所需的样品量仅为1-5mg左右，且对待测样品没有损害。红外光谱仪分析速度快，操作便捷、费用降低结果准确、客观，适用于市场推广。
附图说明
图1为檀香紫檀标准品的红外光谱图；
图2檀香紫檀标准品的二维相关红外光谱(1030–1325cm-1)：等高线图(A)和自动峰图(B)；
图3为本发明实施例1的檀香紫檀笔筒的红外光谱图；
图4为本发明实施例1的檀香紫檀笔筒的二维相关红外光谱(1030–1325cm-1)：等高线图(A)和自动峰图(B)；
图5本发明实施例2的檀香紫檀笔筒的红外光谱图；
图6为本发明实施例1的檀香紫檀笔筒的二维相关红外光谱(1030–1325cm-1)：等高线图(A)和自动峰图(B)。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图和具体实施例进行详细描述。
本发明所用材料如无特殊说明，均可经过商业途径得到。
本发明提供一种基于二维相关红外光谱的檀香紫檀笔筒鉴别方法，具体实施例如下。
实施例1
一种基于二维相关红外光谱的檀香紫檀笔筒鉴别方法，包括：
步骤1：打开红外灯，在红外灯照射范围内，取100mg左右的光谱纯的溴化钾研磨到粒径小于2.5μm，将粉末转移到压片模具内，将模具装配好整体放入压片机中，施加8t左右的压力，约1min后卸载压力，即可得到透明或半透明状的溴化钾薄片。将溴化钾薄片放在红外光谱仪样品室内的样品架上进行测试，红外光谱的扫描范围设置为4000-400cm-1，光谱分辨率为4cm-1，累加扫描16次以得到所测样品的红外光谱背景图。
步骤2：从待测檀香紫檀笔筒样品一隐蔽部位刮取1～5mg左右的木粉样品与100mg左右的溴化钾研磨混合均匀到粒径小于2.5μm，放入模具压制成样品薄片。将样品薄片一放在红外光谱仪样品室内的样品架上进行测试，参数与背景保持一致以得到所测样品一的红外光谱图(图3)。观察所得到的红外光谱图，通过调整样品的用量，使样品光谱中最强吸收峰的透过率在10％左右，且最强吸收峰与基线的透过率之差大于60％。
步骤3：将样品薄片装入变温附件，温度从50℃逐步升高到120℃,程序控制，等间隔采样，每隔10℃采集1次红外光谱图，得到8张不同温度下的红外光谱图；
步骤4：将所的原始图谱进行坐标转换、基线校正处理；然后借助二维相关分析软件将不同温度下的红外光谱合成二维相关红外光谱(图4)
步骤5：将檀香紫檀笔筒样品的红外图谱(图3)与标准图谱(图1)比较，图1中特征峰位置出现在3401cm-1、2935cm-1、1736cm-1、1597cm-1、1509cm-1、1463cm-1、1426cm-1、1373cm-1、1327cm-1、1268cm-1、1234cm-1、1157cm-1、1113cm-1、1059cm-1、1035cm-1、898cm-1、837cm-1、660cm-1、608cm-1，图3的特征峰位置出现在3368cm-1、2935cm-1、1735cm-1、1596cm-1、1509cm-1、1459cm-1、1428cm-1、1372cm-1、1335cm-1、1269cm-1、1234cm-1、1158cm-1、1112cm-1、1059cm-1、1035cm-1、898cm-1、837cm-1、662cm-1、608cm-1，通过多元统计分析法，确定檀香紫檀笔筒样品一与标准品的特征峰的峰位置、峰形状及峰高度相似度超过90％，再比较其二维相关红外光谱，将檀香紫檀笔筒样品一的二维相关红外图谱(图4)与标准图谱(图2)比较，图2二维红外光谱中的自动峰个数为6个，分别出现在1089cm-1、1100cm-1、1145cm-1、1186cm-1、1213cm-1、1307cm-1，图4二维红外光谱中的自动峰个数为6个，分别出现在1089cm-1、1100cm-1、1145cm-1、1186cm-1、1213cm-1、1307cm-1，自动峰的个数、峰位置和峰强度相似度超过90％，判定檀香紫檀笔筒样品一的材质为檀香紫檀。
实施例2
一种基于二维相关红外光谱的檀香紫檀笔筒鉴别方法，包括：
步骤1：打开红外灯，在红外灯照射范围内，取100mg左右的光谱纯的溴化钾研磨到粒径小于2.5μm，将粉末转移到压片模具内，将模具装配好整体放入压片机中，施加8t左右的压力，约1min后卸载压力，即可得到透明或半透明状的溴化钾薄片。将溴化钾薄片放在红外光谱仪样品室内的样品架上进行测试，红外光谱的扫描范围设置为4000-400cm-1，光谱分辨率为4cm-1，累加扫描16次以得到所测样品的红外光谱背景图。
步骤2：从待测檀香紫檀笔筒样品二隐蔽部位刮取1-5mg左右的木粉样品与100mg左右的溴化钾研磨混合均匀到粒径小于2.5μm，放入模具压制成样品薄片。将样品薄片二放在红外光谱仪样品室内的样品架上进行测试，参数与背景保持一致以得到所测样品二的红外光谱图(图5)。观察所得到的红外光谱图，通过调整样品的用量，使样品光谱中最强吸收峰的透过率在10％左右，且最强吸收峰与基线的透过率之差大于60％。
步骤3：将样品薄片装入变温附件，温度从50℃逐步升高到120℃,程序控制，等间隔采样，每隔10℃采集1次红外光谱图，得到8张不同温度下的红外光谱图；
步骤4：将所的原始图谱进行坐标转换、基线校正处理；然后借助二维相关分析软件将不同温度下的红外光谱合成二维相关红外光谱(图6)
步骤5：将檀香紫檀笔筒样品的红外图谱(图5)与标准图谱(图1)比较，图1中特征峰位置出现在3401cm-1、2935cm-1、1736cm-1、1597cm-1、1509cm-1、1463cm-1、1426cm-1、1373cm-1、1327cm-1、1268cm-1、1234cm-1、1157cm-1、1113cm-1、1059cm-1、1035cm-1、898cm-1、837cm-1、660cm-1、608cm-1，图5的特征峰位置出现在3368cm-1、2936cm-1、1736cm-1、1635cm-1、1600cm-1、1509cm-1、1456cm-1、1426cm-1、1371cm-1、1323cm-1、1269cm-1、1226cm-1、1203cm-1、1160cm-1、1112cm-1、1030cm-1、896cm-1、847cm-1、756cm-1、701cm-1、661cm-1、607cm-1、560cm-1，通过多元统计分析法，确定檀香紫檀笔筒样品二与标准品的特征峰的峰位置、峰形状及峰高度相似度超过90％，再比较其二维相关红外光谱，将檀香紫檀笔筒样品二的二维相关红外图谱(图6)与标准图谱(图2)比较，图2二维红外光谱中的自动峰个数为6个，分别出现在1089cm-1、1100cm-1、1145cm-1、1186cm-1、1213cm-1、1307cm-1，图6二维红外光谱中的自动峰个数为6个，分别出现在1056cm-1、1084cm-1、1100cm-1、1145cm-1、1186cm-1、1213cm-1、1284cm-1，自动峰的个数、峰位置和峰强度存在明显差异，相似度低于80％，因此判定檀香紫檀笔筒样品二的材质不是檀香紫檀。
综上，本发明测定压片试样的红外光谱和变温红外光谱，并绘制二维相关红外光谱。根据所述红外光谱图的特征吸收峰信息，判断样品与檀香紫檀标准品的红外光谱是否一致。本发明所需试样量小，极大的减少了对工艺品的损伤，且操作简单，实验结果客观准确，可以实现檀香紫檀笔筒材质的快速鉴定。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种基于二维相关红外光谱的檀香紫檀笔筒鉴别方法，其特征在于，包括：
步骤1：取1-5mg待测檀香紫檀笔筒样品粉末与溴化钾研磨混合，压制成样品薄片，同时制备溴化钾薄片；
步骤2：先将溴化钾薄片放在红外光谱仪样品室内的样品架上进行测试，以得到所测样品的红外光谱背景图；再将样品薄片放在红外光谱仪样品室内的样品架上进行测试，以得到所测样品的红外光谱图；
步骤3：将样品薄片装入变温附件，加热温度得到所测样品在不同温度下的红外光谱图；
步骤4：将所得原始图谱进行坐标转换、基线校正处理，然后借助红外光谱软件将不同温度下的红外光谱合成二维相关红外光谱；
步骤5：将样品的红外图谱与标准图谱比较，分别对红外光谱中所存在的特征峰的出峰位置、形状及大小和二维红外光谱中的自动峰位置和个数进行详细鉴定；当特定吸收峰的峰形、峰位及强度均与标准品的相符，为檀香紫檀，否则，为假冒树种。
2.根据权利要求1所述的基于二维相关红外光谱的檀香紫檀笔筒鉴别方法，其特征在于，所述步骤1具体为：取100mg的光谱纯的溴化钾研磨后，将粉末转移到压片模具内，将模具装配好整体放入压片机中，施加8t的压力，1min后卸载压力，即可得到透明或半透明状的溴化钾薄片；另取1-5mg的样品与100mg的溴化钾研磨混合均匀，压制成样品薄片。
3.根据权利要求2所述的基于二维相关红外光谱的檀香紫檀笔筒鉴别方法，其特征在于，所述研磨后的样品和溴化钾粉末的粒径小于2.5μm。
4.根据权利要求2所述的基于二维相关红外光谱的檀香紫檀笔筒鉴别方法，其特征在于，所述步骤1在红外灯照射范围内进行。
5.根据权利要求1所述的基于二维相关红外光谱的檀香紫檀笔筒鉴别方法，其特征在于，所述步骤2中，红外光谱的扫描范围设置为4000-400cm-1，光谱分辨率为4cm-1，累加扫描16次。
6.根据权利要求5所述的基于二维相关红外光谱的檀香紫檀笔筒鉴别方法，其特征在于，将样品薄片放在红外光谱仪样品室内的样品架上进行测试，以得到所测样品的红外光谱图；观察所得到的红外光谱图，通过调整样品的用量，使样品光谱中最强吸收峰的透过率为10％，且最强吸收峰与基线的透过率之差大于60％。
7.根据权利要求1所述的基于二维相关红外光谱的檀香紫檀笔筒鉴别方法，其特征在于，所述步骤3中，温度从50℃逐步升高到120℃，程序控制，等间隔采样，每隔10℃采集1次红外光谱图，得到8张不同温度下的红外光谱图。
8.根据权利要求1所述的基于二维相关红外光谱的檀香紫檀笔筒鉴别方法，其特征在于，所述步骤4中，将原始红外光谱的坐标轴转换为吸光度A，做完基线校正后再将基线调整为0。
9.根据权利要求1所述的基于二维相关红外光谱的檀香紫檀笔筒鉴别方法，其特征在于，所述步骤5中，当檀香紫檀笔筒样品红外光谱图与标准品的特征峰的峰位置、峰形状及峰高度相似度低于90％，判断为假冒树种；当檀香紫檀笔筒样品红外光谱图与标准品的特征峰的峰位置、峰形状及峰高度相似度超过90％，再比较其二维相关红外光谱；
当二维相关红外光谱中样品与标准品的自动峰的个数、峰位置和峰强度相似度超过90％，判定为檀香紫檀；当二维相关红外光谱中样品与标准品的自动峰的个数、峰位置和峰强度相似度低于80％，判断为假冒树种；当二维相关红外光谱中样品与标准品的自动峰的个数、峰位置和峰强度相似度位于80％-90％之间，需要再用切片法进行判断。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210423 |
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