CN112692962B - 一种氟化钙坩埚的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于专用坩埚制备技术领域，具体涉及一种氟化钙坩埚的制备方法，包括：利用专用加料漏斗充填氟化钙原料，使用液压机、圆环柱面承压装置，将氟化钙坩埚压实；将压实的氟化钙坩埚脱模，使用有机玻璃刮刀对坩埚外缘口进行修复，获得成型的氟化钙坩埚；将成型的氟化钙坩埚进行干燥；将干燥后的氟化钙坩埚进行煅烧；将煅烧后的氟化钙坩埚冷却至室温，保存备用。本发明方法能够有效提高氟化钙坩埚的质量及产量，降低生产成本，提高生产效率。

Description

一种氟化钙坩埚的制备方法
技术领域
本发明属于专用坩埚制备技术领域，具体涉及一种氟化钙坩埚的制备方法。
背景技术
氟化钙坩埚为圆锥形结构，采用双层材料复合而成。内层为氟化钙材料，外层为镍金属材料作为包壳，在制作时需要用外力将将氟化钙基底材料压实成型形成内衬。
在某金属还原过程中，需要使用氟化钙坩埚盛放化学反应的原料，然后进行化学反应。化学反应产生的高温不会给某金属液带来污染，从而保证产品的纯度，同时在产品冷却至常温，取出金属产品的过程中氟化钙基底材料与金属产品能有效分离。
坩埚制备成型技术众多，包括手塑成型方法、旋塑成型方法、等静压成型方法、注浆成型方法等。
采用手塑成型方法，制备氟化钙坩埚的过程如下：
首先将镍坩埚包壳内部预充填部分氟化钙原料，放入模芯，然后用金属榔头敲击模芯顶部，将坩埚底部氟化钙压实成型，最后将部分氟化钙原料用加料铲子充填入模芯与镍坩埚包壳内壁之间，然后放入月牙形捣制工具，用金属榔头敲击月牙形捣制工具，使模芯与镍坩埚包壳内壁之间的氟化钙压实，每次只能压实三分之一圆环面，整个圆环面至少需要三次才能压实。如此反复填料、压实直至周边氟化钙充填至镍坩埚包壳外缘口平齐，最后用金属榔头敲击模芯顶部，脱模，修圆口，完成整个手塑成型工序。
然而，采用手塑成型方法制备氟化钙坩埚存在诸多缺点，包括：
(a)氟化钙坩埚成型品质较差，坩埚底部厚度不均，锥形过渡段不能压实，出现裂纹，次品率较高，需要手工修复。
(b)在金属还原过程中，由于坩埚底部出现裂口，导致产品外观不能满足需求方要求。
(c)通过人工使用金属榔头敲击模芯传递压力，存在用力不均，坩埚强度不能有效保证，模芯寿命短。
(d)由于手工用力存在不均、为保证坩埚强度，需要增加氟化钙填料用量来增加坩埚的厚度，单个氟化钙坩埚使用熟料氟化钙作为原料进行制备时，需要原料量较多，达到2.5～2.6kg，生产成本高。
(e)由于月牙形捣制工具成120°圆环面，每次仅能压实圆环面的三分之一面积，在榔头敲击牙形捣制工具压实的过程中，其余三分之二面积没有受到压力，导致模芯偏离中心线，收集坑中心线也随之偏离，导致坩埚出现次品。
(f)单个坩埚制备耗时25min左右，制作效率低，劳动强度大，在大量金属还原生产时，不能保障有效供给。
因此，亟待开发一种氟化钙坩埚的制备方法，能够有效提高氟化钙坩埚的质量及产量，降低生产成本，提高生产效率。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中制备氟化钙坩埚存在的上述缺陷，提供一种氟化钙坩埚的制备方法，该方法能够有效提高氟化钙坩埚的质量及产量，降低生产成本，提高生产效率。
实现本发明目的的技术方案：一种氟化钙坩埚的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤(1)、利用专用加料漏斗充填氟化钙原料，使用液压机、圆环柱面承压装置，将氟化钙坩埚压实；
步骤(2)、将压实的氟化钙坩埚脱模，使用有机玻璃刮刀对坩埚外缘口进行修复，获得成型的氟化钙坩埚；
步骤(3)、将成型的氟化钙坩埚进行干燥；
步骤(4)、将干燥后的氟化钙坩埚进行煅烧；
步骤(5)、将煅烧后的氟化钙坩埚冷却至室温，保存备用。
进一步地，所述步骤(1)包括：
步骤(1.1)、坩埚底部氟化钙压实；
步骤(1.2)、模芯与坩埚包壳之间的氟化钙压实；
步骤(1.3)、重复步骤(1.2)，直至周边氟化钙充填至镍坩埚包壳外缘口平齐。
进一步地，所述步骤(1.1)具体为：将镍坩埚包壳内部预充填部分氟化钙原料，放入模芯；使用液压机压紧模芯顶部，将坩埚底部氟化钙压实。
进一步地，所述步骤(1.2)具体为：利用专用加料漏斗将氟化钙原料充填至模芯与镍坩埚包壳内壁之间；将圆环柱面承压装置放置于模芯上，使用液压机压紧圆环柱面承压装置顶部，将模芯与镍坩埚包壳内壁之间的氟化钙压实。
进一步地，所述步骤(4)具体为：炉温度100～140℃、全开炉门保温1～2h；炉温度140～200℃、半开炉门保温1～2h；关闭炉门，将炉温度升至750℃，升温时间2～4h，保温0.5～1h，煅烧结束。
进一步地，所述步骤(5)中的保存温度为30～40℃。
进一步地，制备获得的氟化钙坩埚的底部厚度为15-20mm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明的一种氟化钙坩埚的制备方法中，使用液压机进行氟化钙坩埚压制，确保机制压力均匀受控，氟化钙坩埚成型品质高，坩埚底部厚度一致，锥形过渡段能可靠压实，不需要手工修复。
2、本发明的一种氟化钙坩埚的制备方法中，
由于机制坩埚承压均匀，氟化钙坩埚本体强度大幅度提高，保证原料发生化学反应过程中氟化钙坩埚本体不会出现裂口，还原出的高温金属液体不会出现渗漏，确保金属产品外观尺寸一致，能满足需求方要求。
3、本发明的一种氟化钙坩埚的制备方法中，采用熟料氟化钙作为原料进行单个氟化钙坩埚制备时，所需原料量为2.1～2.2kg，有效降低生产成本。
4、本发明的一种氟化钙坩埚的制备方法中，模芯通过液压机液压受力，受力均匀，有效延长使用寿命，降低生产成本。
5、本发明的一种氟化钙坩埚的制备方法中，单个坩埚制备耗时5min左右，有效提高制作效率，大幅降低劳动强度，在大量金属还原生产时，能提供可靠有效供给。
6、根据本发明的一种氟化钙坩埚的制备方法制备的氟化钙坩埚耐高温，在高温使用过程中，热膨胀系数小，30s内温度从室温升至1300℃，坩埚不开裂，不起皮，不与反应物和产物发生任何化学反应，具有优良的化学稳定性，能够保证被还原或被熔炼金属的纯度，可用于金属冶炼及其合金熔炼，具有显著地技术经济效果。
附图说明
图1为本发明的一种氟化钙坩埚的制备方法中使用的专用加料漏斗的结构示意图；
图2为本发明的一种氟化钙坩埚的制备方法中使用的圆环柱面承压装置的结构示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1采用熟料氟化钙作为氟化钙原料进行氟化钙坩埚的制备
步骤(1)、利用专用加料漏斗充填氟化钙原料，使用液压机、圆环柱面承压装置，将氟化钙坩埚压实；
步骤(1.1)、将镍坩埚包壳内部预充填熟料氟化钙至坩埚2/3高度，放入模芯；使用10T液压机压紧模芯顶部，压力设定为7MPa，将坩埚底部氟化钙压实。
步骤(1.2)、利用专用加料漏斗将熟料氟化钙充填至模芯与镍坩埚包壳内壁之间；加料漏斗放置于镍坩埚外部，与镍坩埚紧密配合，以镍坩埚把手为支撑。由于坩埚与模芯之间的间距只有10mm左右，且氟化钙粉末加水后流动性很差，采用加料漏斗，可解决氟化钙装填困难及物料抛洒的问题，加料漏斗的结构如图1所示。
将圆环柱面承压装置放置于模芯上，使用10T液压机压紧圆环柱面承压装置顶部，压力设定为7MPa，将模芯与镍坩埚包壳内壁之间的氟化钙压实。圆环柱面承压装置放置于镍坩埚与模芯之间，用液压机向下压。在保证受力的条件下，圆环柱面承压装置壁面开有多个孔洞，向下压实氟化钙的过程中，壁面孔洞可将多余的氟化钙物料暂存，避免了承压装置卡死在模芯与镍坩埚之间的间隙里面的情况，圆环柱面承压装置的结构如图2所示。
步骤(1.3)、重复步骤(1.2)，直至周边氟化钙充填至镍坩埚包壳外缘口平齐。
步骤(2)、使用10T液压机压紧模芯顶部，将压实的氟化钙坩埚脱模，用有机玻璃刮刀垂直于模芯紧贴坩埚外缘口旋转360°，用毛刷扫干净刮下的粉料，获得成型的氟化钙坩埚；
步骤(3)、将成型的氟化钙坩埚自然阴干24h；
步骤(4)、将干燥后的氟化钙坩埚送入电阻炉内进行煅烧，煅烧过程为：炉温度140℃、全开炉门保温1h；炉温度200℃、半开炉门保温1h；关闭炉门，将炉温度由200℃升至750℃，升温时间4h，保温1h，煅烧结束。
步骤(5)、将煅烧后的氟化钙坩埚自然冷却至室温，然后将氟化钙坩埚放入鼓风干燥箱内在30～40℃条件下保存，备用。
本实施例中，步骤(1)的氟化钙坩埚压实过程耗时约5min，单个氟化钙坩埚使用熟料氟化钙为2.1～2.2kg。使用7MPa压力压制的坩埚成品乙等以上＞93％，坩埚底部厚度约为20mm。
实施例2采用晶体氟化钙作为氟化钙原料进行氟化钙坩埚的制备
步骤(1)、利用专用加料漏斗充填氟化钙原料，使用液压机、圆环柱面承压装置，将氟化钙坩埚压实；
步骤(1.1)、将镍坩埚包壳内部预充填晶体氟化钙至坩埚2/3高度，放入模芯；使用10T液压机压紧模芯顶部，压力设定为13MPa，将坩埚底部氟化钙压实。
步骤(1.2)、利用专用加料漏斗将晶体氟化钙充填至模芯与镍坩埚包壳内壁之间；将圆环柱面承压装置放置于模芯上，使用10T液压机压紧圆环柱面承压装置顶部，压力设定为13MPa，将模芯与镍坩埚包壳内壁之间的氟化钙压实。
步骤(1.3)、重复步骤(1.2)，直至周边氟化钙充填至镍坩埚包壳外缘口平齐。
步骤(2)、使用10T液压机压紧模芯顶部，将压实的氟化钙坩埚脱模，用有机玻璃刮刀垂直于模芯紧贴坩埚外缘口旋转360°，用毛刷扫干净刮下的粉料，获得成型的氟化钙坩埚；
步骤(3)、将成型的氟化钙坩埚自然阴干48h；
步骤(4)、将干燥后的氟化钙坩埚送入电阻炉内进行煅烧，煅烧过程为：炉温度100℃、全开炉门保温2h；炉温度140℃、半开炉门保温2h；关闭炉门，将炉温度由140℃升至750℃，升温时间2h，保温0.5h，煅烧结束。
步骤(5)、将煅烧后的氟化钙坩埚自然冷却至室温，然后将氟化钙坩埚放入鼓风干燥箱内在30～40℃条件下保存，备用。
本实施例中，步骤(1)的氟化钙坩埚压实过程耗时约6min，单个氟化钙坩埚使用晶体氟化钙为2.6～2.7kg。相比熟料氟化钙，由于晶体氟化钙比重更大，因此将10T液压机的压力设定为13MPa，使用13MPa压力压制的坩埚成品乙等以上＞95％，坩埚底部厚度约为15mm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种氟化钙坩埚的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤(1)、利用专用加料漏斗充填氟化钙原料，使用液压机、圆环柱面承压装置，将氟化钙坩埚压实；
步骤(2)、将压实的氟化钙坩埚脱模，使用有机玻璃刮刀对坩埚外缘口进行修复，获得成型的氟化钙坩埚；
步骤(3)、将成型的氟化钙坩埚进行干燥；
步骤(4)、将干燥后的氟化钙坩埚进行煅烧；
步骤(5)、将煅烧后的氟化钙坩埚冷却至室温，保存备用；
所述步骤(1)中填充的氟化钙原料为熟料氟化钙或晶体氟化钙，填充原料氟化钙至坩埚2/3高度，利用专用加料漏斗使坩埚与模芯之间的间距为10mm，圆环柱面承压装置壁面开有多个孔洞，使用10T液压机压实氟化钙坩埚；
所述步骤(1)包括：
步骤(1.1)、坩埚底部氟化钙压实；
步骤(1.2)、模芯与坩埚包壳之间的氟化钙压实；
步骤(1.3)、重复步骤(1.2)，直至周边氟化钙充填至镍坩埚包壳外缘口平齐；
所述步骤(1.1)具体为：将镍坩埚包壳内部预充填部分氟化钙原料，放入模芯；使用液压机压紧模芯顶部，将坩埚底部氟化钙压实；
所述步骤(1.2)具体为：利用专用加料漏斗将氟化钙原料充填至模芯与镍坩埚包壳内壁之间；将圆环柱面承压装置放置于模芯上，使用液压机压紧圆环柱面承压装置顶部，将模芯与镍坩埚包壳内壁之间的氟化钙压实；
所述步骤(4)具体为：炉温度100～140℃、全开炉门保温1～2h；炉温度140～200℃、半开炉门保温1～2h；关闭炉门，将炉温度升至750℃，升温时间2～4h，保温0.5～1h，煅烧结束。
2.根据权利要求1所述的一种氟化钙坩埚的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的保存温度为30～40℃。
3.根据权利要求1-2任一项所述的一种氟化钙坩埚的制备方法，其特征在于，制备获得的氟化钙坩埚的底部厚度为15-20mm。
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