CN112687472A - 一种高频电解液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高频电解液，包括以下重量份配比的原料：5‑10份乙二醇，40‑60份去离子水，10‑15份己二酸钾，5‑8份己二酸铵，4‑6份甲酸钾，2‑5份苯甲酸铵，0.5‑1.0份XP‑09，0.5‑1.0份XP‑11，0.3‑0.8份XP‑03A，10‑15份LM‑35，10‑25份LM‑36，3‑5份对硝基甲酸铵，0.2‑0.5份LM‑21，1‑2份柠檬酸钾。本发明的高频电解液耐高温特性良好，可满足在105℃可靠持续性工作5000小时以上的寿命需求，同时改善了水分转化效率，降低了产气量，减少了产品因容量衰减快造成的早期失效现象的出现。
Description
技术领域
本发明涉及电解电容器用电解液领域，特别涉及一种高频电解液及其制备方法。
背景技术
目前国内电解液市场虽然生产出高水系用6.3-16v电解液，但在实际生产过程中由于电解液的含水量较高，产品在空气中水分蒸发很快，导致产品的特性比较难管控，同时产品在水分转化过程中效率不合格，造成产品在常温老化和高温老化阶段出现早期失效现象，目前据不完全统计老化失效率在3%左右，同时产品耐高温特性出现了很大程度上的缩水，厂家标注的105℃、5000小时，经过多轮实验验证，寿命只能达到105℃、3000小时，而造成直失效的根源就是容量衰减大，产气，造成的客户第三方投诉产生的费用比生产产品的成本还高。
发明内容
为了解决以上问题，本发明的目的是提供一种高频电解液及其制备方法，该高频电解液耐高温特性良好，可满足在105℃可靠持续性工作5000小时以上的寿命需求，同时改善了水分转化效率，降低了产气量，减少了产品因容量衰减快造成的早期失效现象的出现。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种高频电解液，包括以下重量份配比的原料：5-10份乙二醇，40-60份去离子水，10-15份己二酸钾，5-8份己二酸铵，4-6份甲酸钾，2-5份苯甲酸铵，0.5-1.0份XP-09，0.5-1.0份XP-11，0.3-0.8份XP-03A，10-15份LM-35，10-25份LM-36，3-5份对硝基甲酸铵，0.2-0.5份LM-21，1-2份柠檬酸钾，
所述XP-09由邻硝基苯甲醚和间硝基乙酰苯制成；
所述XP-11是由邻硝基苯甲醚、对硝基苯甲醇、对硝基苯甲酸铵制成；
所述XP-03A是由对硝基本甲酸铵经过高温提炼加羟基羧酸盐合成；
所述LM-35是由甘露醇、柠檬酸、己二酸制成；
所述LM-36是由十二双酸、苯甲酸铵制成；
所述LM-21是由甲酸、聚乙二醇、甘露醇、二甘醇制成。
优选地，一种高频电解液，包括以下重量份配比的原料：6-8份乙二醇，45-55份去离子水，11-14份己二酸钾，6-8份己二酸铵，5-6份甲酸钾，3份苯甲酸铵，0.7份XP-09，0.8份XP-11，0.5份XP-03A，13份LM-35，15份LM-36，4-5份对硝基甲酸铵，0.3-0.5份LM-21，1-2份柠檬酸钾。
优选地，一种高频电解液，包括以下重量份配比的原料：7份乙二醇，50份去离子水，13份己二酸钾，7份己二酸铵，5份甲酸钾，3份苯甲酸铵，0.7份XP-09，0.8份XP-11，0.5份XP-03A，13份LM-35，20份LM-36，4份对硝基甲酸铵，0.4份LM-21，2份柠檬酸钾。
本发明还提供一种高频电解液的制备方法，包括以下操作步骤：
第一步：将乙二醇与去离子水混合均匀，得到混合溶液A，并对其进行加热；
第二步：当混合溶液A加热至55℃时，加入己二酸钾、己二酸铵、甲酸钾、苯甲酸铵，XP-09、LM-35、LM-36、对硝基苯甲酸铵、LM-21，得到混合溶液B，并对其继续加热；
第三步：当混合溶液B加热至90℃时，对其进行保温30min-60min，保温结束后，待其冷却至70℃时，加入XP-11、XP-03A、柠檬酸钾得到混合溶液C；
第四步：将混合溶液C移入电解液搅拌机进行搅拌，搅拌15-20min后得到高频电解液。
由以上的技术方案可知，本发明的有益效果是：
本发明提供的高频电解液，通过各组分之间的共同作用，使得其能在开关电源高频线路中产品使用稳定，高频容衰小，单个uF承载纹波电流大，能够有效的为开关电源ACDC线路和DCDC线路输出提供有效的保障。本发明中通过添加对硝基甲酸铵、LM-35，有效的提升了高频电解液的耐高温性能，可使得本发明制得的电解液在105℃的温度下可靠的持续性工作5000小时以上的寿命需求，本发明中通过添加XP-09、XP-11、XP-03A，三者改善了水分转化效率，降低了产气量，减少了产品因容量衰减快造成的早期失效现象的出现。本发明提供的制备方法，工艺简单，制得的电解液质量稳定，生产成本低且生产效率高，可大规模工业化生产，并且采用以上的加料顺序，有效的提升了物料的溶解效果，避免了各成分混乱添加导致了互相反应导致电解液实用寿命变短的现象发生。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1：
一种高频电解液，包括以下重量份配比的原料：5份乙二醇，40份去离子水，10份己二酸钾，5份己二酸铵，4份甲酸钾，2份苯甲酸铵，0.5份XP-09，0.5份XP-11，0.3份XP-03A，10份LM-35，10份LM-36，3份对硝基甲酸铵，0.2份LM-21，1份柠檬酸钾，其中XP-09由邻硝基苯甲醚和间硝基乙酰苯制成，XP-11是由邻硝基苯甲醚、对硝基苯甲醇、对硝基苯甲酸铵制成，XP-03A是由对硝基本甲酸铵经过高温提炼加羟基羧酸盐合成，LM-35是由甘露醇、柠檬酸、己二酸制成，LM-36是由十二双酸、苯甲酸铵制成，LM-21是由甲酸、聚乙二醇、甘露醇、二甘醇制成。
本实施例还提供一种高频电解液的制备方法，包括以下操作步骤：
第一步：将乙二醇与去离子水混合均匀，得到混合溶液A，并对其进行加热；
第二步：当混合溶液A加热至55℃时，加入己二酸钾、己二酸铵、甲酸钾、苯甲酸铵，XP-09、LM-35、LM-36、对硝基苯甲酸铵、LM-21，得到混合溶液B，并对其继续加热；
第三步：当混合溶液B加热至90℃时，对其进行保温30min-60min，保温结束后，待其冷却至70℃时，加入XP-11、XP-03A、柠檬酸钾得到混合溶液C；
第四步：将混合溶液C移入电解液搅拌机进行搅拌，搅拌15-20min后得到高频电解液。
通过电导率测试仪、PH测试仪、闪火电压测试仪、硝酸银滴定法检测氯离子含量，测试结果如下：30℃测试一下参数闪火电压：150v ；电导 91ｕs/c㎡，PH值：6.6，氯离子含量：硝酸银滴定后无异常。
实施例2：
一种高频电解液，包括以下重量份配比的原料：10份乙二醇，60份去离子水，15份己二酸钾，8份己二酸铵，6份甲酸钾，5份苯甲酸铵，1.0份XP-09，1.0份XP-11，0.8份XP-03A，15份LM-35，25份LM-36，5份对硝基甲酸铵，0.5份LM-21，2份柠檬酸钾，其中XP-09由邻硝基苯甲醚和间硝基乙酰苯制成，XP-11是由邻硝基苯甲醚、对硝基苯甲醇、对硝基苯甲酸铵制成，XP-03A是由对硝基本甲酸铵经过高温提炼加羟基羧酸盐合成，LM-35是由甘露醇、柠檬酸、己二酸制成，LM-36是由十二双酸、苯甲酸铵制成，LM-21是由甲酸、聚乙二醇、甘露醇、二甘醇制成。
本实施例高频电解液的制备方法与实施例1完全相同。
通过电导率测试仪、PH测试仪、闪火电压测试仪、硝酸银滴定法检测氯离子含量，测试结果如下：30℃测试一下参数闪火电压：160v ；电导95ｕs/c㎡，PH值：6.5，氯离子含量：硝酸银滴定后无异常。
实施例3
一种高频电解液，包括以下重量份配比的原料：7份乙二醇，50份去离子水，13份己二酸钾，7份己二酸铵，5份甲酸钾，3份苯甲酸铵，0.7份XP-09，0.8份XP-11，0.5份XP-03A，13份LM-35，20份LM-36，4份对硝基甲酸铵，0.4份LM-21，2份柠檬酸钾，其中XP-09由邻硝基苯甲醚和间硝基乙酰苯制成，XP-11是由邻硝基苯甲醚、对硝基苯甲醇、对硝基苯甲酸铵制成，XP-03A是由对硝基本甲酸铵经过高温提炼加羟基羧酸盐合成，LM-35是由甘露醇、柠檬酸、己二酸制成，LM-36是由十二双酸、苯甲酸铵制成，LM-21是由甲酸、聚乙二醇、甘露醇、二甘醇制成。
本实施例高频电解液的制备方法与实施例1完全相同。
通过电导率测试仪、PH测试仪、闪火电压测试仪、硝酸银滴定法检测氯离子含量，测试结果如下：30℃测试一下参数闪火电压：180v ；电导 92ｕs/c㎡，PH值：6.6，氯离子含量：硝酸银滴定后无异常。
对比例1
高频电解液中不添加XP-09、XP-11、XP-03A，其余操作步骤与实施例1完全相同。
通过电导率测试仪、PH测试仪、闪火电压测试仪、硝酸银滴定法检测氯离子含量，测试结果如下：30℃测试一下参数闪火电压：180v ；电导100ｕs/c㎡，PH值：6.8，氯离子含量：硝酸银滴定后无异常。
对比例2
高频电解液中不添加对硝基甲酸铵、LM-35，其余操作步骤与实施例2完全相同。
通过电导率测试仪、PH测试仪、闪火电压测试仪、硝酸银滴定法检测氯离子含量，测试结果如下：30℃测试一下参数闪火电压：180v ；电导 95ｕs/c㎡，PH值：6.5，氯离子含量：硝酸银滴定后无异常。
对比例3
高频电解液的配方与实施例1完全相同，不同的是对比例3中，直接将去离子水加热至90℃后，然后将其余的各物料一起加入至加热后的去离子水中，搅拌处理30min后，得到电解液，通过电导率测试仪、PH测试仪、闪火电压测试仪、硝酸银滴定法检测氯离子含量，测试结果如下：30℃测试一下参数闪火电压：130v；电导60ｕs/c㎡，PH值：7.3，氯离子含量：硝酸银滴定后无异常，对比例3中制得电解液，电导较低，并且pH值较高，可见物料混乱的加入，导致电解液的效果大打折扣。
分别用各实施例和对比例制得的电解液进行寿命测试，测试结果如表1所示：
表1 电解液寿命测试结果（测试温度，105℃）
| 项目 | 可靠持续性工作时间，h |
| 实施例1 | 5649 |
| 对比例1 | 4152 |
| 实施例2 | 5780 |
| 对比例2 | 4006 |
| 实施例3 | 5850 |
| 对比例3 | 3250 |
由表1中的实施例1和对比例1的数据可知，本发明中通过添加对硝基甲酸铵、LM-35，有效的提升了高频电解液的耐高温性能，可使得本发明制得的电解液在105℃的温度下可靠的持续性工作5000小时以上的寿命需求；由表1中的实施例2和对比例2的数据可知，本发明中通过添加XP-09、XP-11、XP-03A，三者改善了水分转化效率，降低了产气量，减少了产品因容量衰减快造成的早期失效现象的出现，进而有效的延长了电解液的。由实施例1和对比例3的数据可知，本发明提供的制备方法，有效的提升了物料的溶解效果，避免了各成分混乱添加导致了互相反应导致电解液实用寿命变短的现象发生。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种高频电解液，其特征在于，包括以下重量份配比的原料：5-10份乙二醇，40-60份去离子水，10-15份己二酸钾，5-8份己二酸铵，4-6份甲酸钾，2-5份苯甲酸铵，0.5-1.0份XP-09，0.5-1.0份XP-11，0.3-0.8份XP-03A，10-15份LM-35，10-25份LM-36，3-5份对硝基甲酸铵，0.2-0.5份LM-21，1-2份柠檬酸钾，
所述XP-09由邻硝基苯甲醚和间硝基乙酰苯制成；
所述XP-11是由邻硝基苯甲醚、对硝基苯甲醇、对硝基苯甲酸铵制成；
所述XP-03A是由对硝基本甲酸铵经过高温提炼加羟基羧酸盐合成；
所述LM-35是由甘露醇、柠檬酸、己二酸制成；
所述LM-36是由十二双酸、苯甲酸铵制成；
所述LM-21是由甲酸、聚乙二醇、甘露醇、二甘醇制成。
2.根据权利要求1所述的一种高频电解液，其特征在于，包括以下重量份配比的原料：6-8份乙二醇，45-55份去离子水，11-14份己二酸钾，6-8份己二酸铵，5-6份甲酸钾，3份苯甲酸铵，0.7份XP-09，0.8份XP-11，0.5份XP-03A，13份LM-35，15份LM-36，4-5份对硝基甲酸铵，0.3-0.5份LM-21，1-2份柠檬酸钾。
3.根据权利要求1所述的一种高频电解液，其特征在于，包括以下重量份配比的原料：7份乙二醇，50份去离子水，13份己二酸钾，7份己二酸铵，5份甲酸钾，3份苯甲酸铵，0.7份XP-09，0.8份XP-11，0.5份XP-03A，13份LM-35，20份LM-36，4份对硝基甲酸铵，0.4份LM-21，2份柠檬酸钾。
4.一种如权利要求1所述的高频电解液的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
第一步：将乙二醇与去离子水混合均匀，得到混合溶液A，并对其进行加热；
第二步：当混合溶液A加热至55℃时，加入己二酸钾、己二酸铵、甲酸钾、苯甲酸铵，XP-09、LM-35、LM-36、对硝基苯甲酸铵、LM-21，得到混合溶液B，并对其继续加热；
第三步：当混合溶液B加热至90℃时，对其进行保温30min-60min，保温结束后，待其冷却至70℃时，加入XP-11、XP-03A、柠檬酸钾得到混合溶液C；
第四步：将混合溶液C移入电解液搅拌机进行搅拌，搅拌15-20min后得到高频电解液。
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