CN112680614B - 免锻直轧Ti-Al-Nb-Zr-Mo合金铸锭的冷阴极EB炉熔炼方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种免锻直轧Ti‑Al‑Nb‑Zr‑Mo合金铸锭的冷阴极EB炉熔炼方法，其特征在于包括下列各步骤：1）备料，2）混料、压块，3）装料，4）开启1～4号电子枪对冷床内的散装料进行真空熔炼，得冷凝壳，5）将进料区的压块料推入熔炼区，开启1～7号电子枪对压块料进行真空熔炼、拉锭，6）用5～7号电子枪对铸锭进行补缩，直至钛合金液通过冷床全部流入结晶器后，停止熔炼，得成分与组织均匀、高低密度夹杂少、高纯净、且无需锻造直接就能轧制成材的Ti‑Al‑Nb‑Zr‑Mo合金铸锭。产品性能优于现有产品，工艺流程短，成材率提高到80%，成本降低15%～30%，效果明显。
Description
技术领域
本发明涉及一种免锻直轧Ti-Al-Nb-Zr-Mo合金铸锭的冷阴极EB炉熔炼方法，属于有色金属加工技术领域。
背景技术
Ti-6Al-3Nb-2Zr-1Mo（TA31）钛合金不仅具有密度小、比强度高、塑性和耐蚀性好，而且还具有优良的断裂韧性、应力腐蚀断裂韧性、冲击韧性及可焊性等，可加工成管、板、棒、型材等产品，特别是其突出的耐海水和海洋大气腐蚀性能，是海洋石油钻井平台、海洋工程装备、舰船、潜艇、深潜器及离岸设施等领域的优质轻型结构材料，具有广阔的应用前景。在钛材加工领域，将海绵钛与合金原料按配比混合后，熔炼成化学成分无偏析、组织均匀、高低密度夹杂少的优质钛合金铸锭，是一切后续钛材加工过程的重要基础，只有这样的优质钛合金铸锭才能通过后续加工制作成优质、批次性能稳定的各种钛材。
目前TA31合金材料一般采用以下制备工艺流程：首先将海绵钛与合金原料进行混料后压制、焊接成电极，经2～3次真空自耗电弧炉（VAR）熔炼成圆锭，然后将圆锭进行锻造、开坯加工，再轧制成管、板、棒、型材等产品。由于VAR熔炼TA31合金存在高低密度杂质难以去除、成分和组织不均匀、需多次重熔等问题，因此在后续加工中必须对铸锭进行锻压、开坯，再轧制成材，不仅工艺流程长，而且综合成材率低，致使加工出来的材料成本居高不下，极大地限制了TA31合金的大规模应用。
因此，有必要对现有技术加以改进，提供一种无需锻造直接就可轧制的Ti-Al-Nb-Zr-Mo合金铸锭的冷阴极EB炉熔炼方法。
发明内容
由于TA31合金含有易挥发的Al元素和高熔点的Nb元素，因此如何在EB炉高真空条件下，控制Al元素不挥发、控制Nb元素均匀分布，且单次熔炼就能获得成分与组织均匀、高低密度夹杂少、高纯净、且无需锻造直接就能轧制成材的优质铸锭，是本发明所要解决的技术难题。
本发明正是为解决上述技术难题而提供一种免锻直轧Ti-Al-Nb-Zr-Mo合金铸锭的冷阴极EB炉熔炼方法。
本发明通过下列技术方案实现：一种免锻直轧Ti-Al-Nb-Zr-Mo合金铸锭的冷阴极EB炉熔炼方法，其特征在于包括下列各步骤：
（1）按下列质量比进行配料：
铝铌合金 5.7wt.%～6.3wt.%
铝豆 4.05wt.%～4.77wt.%
海绵锆 1.5wt.%～2.5wt.%
铝钼合金 1.5wt.%～1.7wt.%
海绵钛 余量
上述各组分之和为100 wt.%；
（2）将步骤（1）的备料进行混料后，取适量混合料作为散装料，其余混合料均压制成块，于100～120℃烘干5～6h，随炉冷却，得压块料；
（3）将步骤（2）的散装料平铺在装有七杆电子束枪的EB炉冷床内，再将步骤（2）的适量压块料放入该EB炉的进料区；
（4）关闭EB炉炉门，抽真空至1.8×10-3～4.4×10-3torr，之后用氢气与氧气吹扫电子枪表面及炉内的灰尘至炉内清洁，之后继续抽真空至真空度为3.9×10-3～4.4×10- 3torr时，开启1～4号电子枪对冷床内的散装料进行熔炼，控制1～4号电子枪功率均为100～130kW，熔炼100～120min后，关闭电子枪，冷却20～40min后，获得冷凝壳，并随炉冷却25～35min；
（5）在真空度为1.8×10-3～3.5×10-3torr时，将进料区的压块料推入熔炼区，开启1～7号电子枪对压块料进行熔炼，控制1～2号电子枪功率均为70～90kW，3～4号电子枪功率均为160～180kW，5号电子枪功率为110～140kW，6～7号电子束枪功率均为50～80kW，熔炼的钛合金液通过冷床流入结晶器，在12～18mm/min的速度下拉锭，如此持续推料、熔炼、拉锭，直至压块料全部熔炼完毕；
（6）关闭1～4号电子枪，在真空度为1.8×10-3～3.5×10-3torr时，用5～7号电子枪对铸锭进行补缩，控制5～7号电子枪的功率均为70～100kW，直至钛合金液通过冷床全部流入结晶器后，关闭5～7号电子枪，停止拉锭，随炉冷却3～4h，得Ti-Al-Nb-Zr-Mo合金铸锭。
所述步骤（1）铝铌合金的粒度为1～10mm，且铝的含量为47～52wt.%，Nb的含量为48～53wt.%，铝铌之和为100 wt.%。
所述步骤（1）铝豆中Al的含量≥99.9wt.%。
所述步骤（1）海绵锆的粒度为3～10mm，且Zr的含量≥99.4wt.%。
所述步骤（1）铝钼合金的粒度为1～3mm，且Al的含量为35～40wt.%，Mo的含量为60～65wt.%，铝钼之和为100 wt.%。
所述步骤（6）的铸锭为圆锭或扁锭。
所述步骤（6）的Ti-Al-Nb-Zr-Mo合金铸锭成分为：Al：5.5wt.%～6.5wt.%，Nb：2.5wt.%～3.5wt.%，Zr：1.5wt.% ～2.5wt.%，Mo:0.6wt.%～1.5wt.%，其余为Ti。
本发明具有下列优点和有益技术效果：采用上述技术，尤其是通过合理的合金比例达配，同时在EB炉熔炼过程中控制相应的工艺参数，单次熔炼就获得成分与组织均匀、高低密度夹杂少、高纯净、且无需锻造直接就能轧制成材的优质TA31合金铸锭，不仅产品性能优于现有技术水平，同时缩短工艺流程，产品综合成材率提高到80%以上，生产成本降低15%～30%，具有明显的市场应用前景。
附图说明
图1为熔炼圆锭的EB炉内区域及电子枪分布示意图。
图2为熔炼扁锭的EB炉内区域及电子枪分布另一示意图。
图3为本发明实施例1～3所得铸锭的X射线衍射图谱。
图4为本发明实施例1熔炼圆锭的光学显微组织图。
图5为本发明实施例2熔炼扁锭的光学显微组织图。
图6为本发明实施例3熔炼圆锭的光学显微组织图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
免锻直轧Ti-Al-Nb-Zr-Mo合金铸锭的冷阴极EB炉熔炼方法，包括下列各步骤：
（1）按下列质量比进行配料：
铝铌合金 6.3wt.%
铝豆 4.05wt.%
海绵锆 1.5wt.%
铝钼合金 1.5wt.%
海绵钛 86.65wt.%；
其中：铝铌合金的粒度为1～10mm，且铝的含量为47wt.%，Nb的含量为53wt.%；
铝豆中Al的含量≥99.9wt.%；
海绵锆的粒度为3～10mm，且Zr的含量≥99.4wt.%；
铝钼合金的粒度为1～3mm，且Al的含量为35wt.%，Mo的含量为65wt.%；
（2）将步骤（1）的备料进行混料后，取适量混合料作为散装料，其余混合料均压制成块，于100℃烘干6h，随炉冷却，得压块料；
（3）将步骤（2）的散装料平铺在装有七杆电子枪的EB炉冷床内，再将步骤（2）的适量压块料放入该EB炉的进料区，EB炉的结晶器采用圆形结晶器；
（4）关闭EB炉炉门，抽真空至1.8×10-3torr，之后用氢气与氧气吹扫电子枪表面及炉内的灰尘至炉内清洁，之后继续抽真空至真空度为3.9×10-3torr时，开启1～4号电子枪对冷床内的散装料进行熔炼，控制1～4号电子枪功率均为100kW，熔炼120min后，关闭电子枪，冷却40min后，获得冷凝壳，并随炉冷却35min；
（5）在真空度为1.8×10-3torr时，将进料区的压块料推入熔炼区，开启1～7号电子枪对压块料进行熔炼，控制1～2号电子枪功率均为90kW，3～4号电子枪功率均为160kW，5号电子枪功率为110kW，6～7号电子束枪功率均为50kW，熔炼的钛合金液通过冷床流入结晶器，在12mm/min的速度下拉锭，如此持续推料、熔炼、拉锭，直至压块料全部熔炼完毕；
（6）关闭1～4号电子枪，在真空度为1.8×10-3torr时，用5～7号电子枪对铸锭进行补缩，控制5～7号电子枪的功率均为70kW，直至钛合金液通过冷床全部流入结晶器后，关闭5～7号电子枪，停止拉锭，随炉冷却3h，得Ti-Al-Nb-Zr-Mo合金圆锭，对圆锭进行扒皮后进行成分检测，取每个截面的四周进行检测，每隔100mm取一个截面，检测结果见表1，符合GB/T3620.1-2016《钛及钛合金牌号和化学成分》要求，并且各处元素含量的平均偏差很小，表明铸锭成分均匀。
表1
| 元素 | Al | Nb | Zr | Mo |
| 平均值 | 5.87 | 3.05 | 2.01 | 0.99 |
| 平均绝对偏差 | 0.102573 | 0.00137 | 0.001277 | 0.000293 |
实施例2
免锻直轧Ti-Al-Nb-Zr-Mo合金铸锭的冷阴极EB炉熔炼方法，包括下列各步骤：
（1）按下列质量比进行配料：
铝铌合金 6.0wt.%
铝豆 4.45wt.%
海绵锆 2.0wt.%
铝钼合金 1.6wt.%
海绵钛 85.95wt.%；
其中：铝铌合金的粒度为1～10mm，且铝的含量为47wt.%，Nb的含量为53wt.%；
铝豆中Al的含量≥99.9wt.%；
海绵锆的粒度为3～10mm，且Zr的含量≥99.4wt.%；
铝钼合金的粒度为1～3mm，且Al的含量为35wt.%，Mo的含量为65wt.%；
（2）将步骤（1）的备料进行混料后，取适量混合料作为散装料，其余混合料均压制成块，于100℃烘干6h，随炉冷却，得压块料；
（3）将步骤（2）的散装料平铺在装有七杆电子枪的EB炉冷床内，再将步骤（2）的适量压块料放入该EB炉的进料区，EB炉的结晶器采用扁形结晶器；
（4）关闭EB炉炉门，抽真空至3.5×10-3torr，之后用氢气与氧气吹扫电子枪表面及炉内的灰尘至炉内清洁，之后继续抽真空至真空度为4.2×10-3torr时，开启1～4号电子枪对冷床内的散装料进行熔炼，控制1～4号电子枪功率均为120kW，熔炼110min后，关闭电子枪，冷却30min后，获得冷凝壳，并随炉冷却30min；
（5）在真空度为2.8×10-3torr时，将进料区的压块料推入熔炼区，开启1～7号电子枪对压块料进行熔炼，控制1～2号电子枪功率均为80kW，3～4号电子枪功率均为170kW，5号电子枪功率为130kW，6～7号电子束枪功率均为7kW，熔炼的钛合金液通过冷床流入结晶器，在16mm/min的速度下拉锭，如此持续推料、熔炼、拉锭，直至压块料全部熔炼完毕；
（6）关闭1～4号电子枪，在真空度为3.2×10-3torr时，用5～7号电子枪对铸锭进行补缩，控制5～7号电子枪的功率均为70kW，直至钛合金液通过冷床全部流入结晶器后，关闭5～7号电子枪，停止拉锭，随炉冷却3.5h，得Ti-Al-Nb-Zr-Mo合金扁锭，对熔炼的扁锭扒皮去头后进行成分检测，每个截面取6处，每个宽面取2处，每个窄面取1处，每隔100mm取一个截面，检测结果见表2。符合GB/T3620.1-2016《钛及钛合金牌号和化学成分》要求，并且各处元素含量的平均偏差很小，表明铸锭成分均匀。
表2
| 元素 | Al | Nb | Zr | Mo |
| 平均值 | 6.02 | 3.00 | 1.98 | 1.02 |
| 平均绝对偏差 | 0.09263 | 0.00247 | 0.001523 | 0.000321 |
实施例3
免锻直轧Ti-Al-Nb-Zr-Mo合金铸锭的冷阴极EB炉熔炼方法，包括下列各步骤：
（1）按下列质量比进行配料：
铝铌合金 5.7wt.%
铝豆 4.77wt.%
海绵锆 2.5wt.%
铝钼合金 1.7wt.%
海绵钛 85.33wt.%；
其中：铝铌合金的粒度为1～10mm，且铝的含量为47wt.%，Nb的含量为53wt.%；
铝豆中Al的含量≥99.9wt.%；
海绵锆的粒度为3～10mm，且Zr的含量≥99.4wt.%；
铝钼合金的粒度为1～3mm，且Al的含量为35wt.%，Mo的含量为65wt.%；
（2）将步骤（1）的备料进行混料后，取适量混合料作为散装料，其余混合料均压制成块，于100℃烘干6h，随炉冷却，得压块料；
（3）将步骤（2）的散装料平铺在装有七杆电子枪的EB炉冷床内，再将步骤（2）的适量压块料放入该EB炉的进料区，EB炉的结晶器采用圆形结晶器；
（4）关闭EB炉炉门，抽真空至4.4×10-3torr，之后用氢气与氧气吹扫电子枪表面及炉内的灰尘至炉内清洁，之后继续抽真空至真空度为4.4×10-3torr时，开启1～4号电子枪对冷床内的散装料进行熔炼，控制1～4号电子枪功率均为130kW，熔炼100min后，关闭电子枪，冷却40min后，获得冷凝壳，并随炉冷却35min；
（5）在真空度为3.5×10-3torr时，将进料区的压块料推入熔炼区，开启1～7号电子枪对压块料进行熔炼，控制1～2号电子枪功率均为90kW，3～4号电子枪功率均为180kW，5号电子枪功率为140kW，6～7号电子束枪功率均为80kW，熔炼的钛合金液通过冷床流入结晶器，在18mm/min的速度下拉锭，如此持续推料、熔炼、拉锭，直至压块料全部熔炼完毕；
（6）关闭1～4号电子枪，在真空度为3.5×10-3torr时，用5～7号电子枪对铸锭进行补缩，控制5～7号电子枪的功率均为100kW，直至钛合金液通过冷床全部流入结晶器后，关闭5～7号电子枪，停止拉锭，随炉冷却4h，得Ti-Al-Nb-Zr-Mo合金圆锭，对圆锭进行扒皮后进行成分检测，取每个截面的四周进行检测，每隔100mm取一个截面，检测结果见表3，符合GB/T3620.1-2016《钛及钛合金牌号和化学成分》要求，并且各处元素含量的平均偏差很小，表明铸锭成分均匀。
表3
| 元素 | Al | Nb | Zr | Mo |
| 平均值 | 6.13 | 3.06 | 2.00 | 0.98 |
| 平均绝对偏差 | 0.10233 | 0.00165 | 0.00134 | 0.000234 |
从附图3对应的实施例1、2、3的X射线衍射图谱可知，本发明熔炼的圆锭主要由α-Ti相组成。
从附图4、5、6对应的实施例1、2、3的光学显微组织图可以看出，铸锭组织为粗大的片层状魏氏组织。
将实施例1、3熔炼的圆锭不经过锻造，直接进行斜轧穿孔工艺得到大口径无缝管，对该无缝管进行900℃左右的退火处理后，对其进行力学性能检测，得出Rm=910MPa，Rp0.2=820MPa，A=12.3%。而用现有无缝管轧制技术，即通过多次VAR熔炼后的铸锭，经锻造后斜轧穿孔所得的无缝管，退火后其力学性能为：Rm=880MPa，Rp0.2=785MPa，A=12%。由此可知，本发明获得的Ti-Al-Nb-Zr-Mo合金圆锭，在无需锻造过程、直接斜轧穿孔加工得到的无缝管力学性能超出现有技术的水平。
将实施例2熔炼的扁锭不经过锻造，直接进行热轧工艺得到5mm的板材，将该板材进行900℃的退火处理后，对其进行力学性能检测，得出Rm=920MPa，Rp0.2=830MPa，A=12.8%。而用现有板材轧制技术，即通过多次VAR熔炼后的铸锭，经锻造后进行热轧所得的板材，退火后其力学性能为：Rm=880MPa，Rp0.2=780MPa，A=12%。由此可知，本发明获得的Ti-Al-Nb-Zr-Mo合金扁锭，在无需锻造过程、直接热轧加工得到的板材力学性能超出现有技术的水平。
以上所述，仅是本发明较佳的实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例进行简单的修改、变更以及等效结构的变化，均仍属于本发明技术。
Claims (5)
1.一种免锻直轧Ti-Al-Nb-Zr-Mo合金铸锭的冷阴极EB炉熔炼方法，其特征在于包括下列各步骤：
（1）按下列质量比进行配料：
铝铌合金 5.7wt.%～6.3wt.%
铝豆 4.05wt.%～4.77wt.%
海绵锆 1.5wt.%～2.5wt.%
铝钼合金 1.5wt.%～1.7wt.%
海绵钛 余量
上述各组分之和为100 wt.%；
所述铝铌合金中，铝的含量为47～52wt.%，Nb的含量为48～53wt.%，铝铌之和为100wt.%；
所述铝钼合金中，Al的含量为35～40wt.%，Mo的含量为60～65wt.%，铝钼之和为100wt.%；
（2）将步骤（1）的备料进行混料后，取适量混合料作为散装料，其余混合料均压制成块，于100～120℃烘干5～6h，随炉冷却，得压块料；
（3）将步骤（2）的散装料平铺在装有七杆电子束枪的EB炉冷床内，再将步骤（2）的适量压块料放入该EB炉的进料区；
（4）关闭EB炉炉门，抽真空至1.8×10-3～4.4×10-3torr，之后用氢气与氧气吹扫电子枪表面及炉内的灰尘至炉内清洁，之后继续抽真空至真空度为3.9×10-3～4.4×10-3torr时，开启1～4号电子枪对冷床内的散装料进行熔炼，控制1～4号电子枪功率均为100～130kW，熔炼100～120min后，关闭电子枪，冷却20～40min后，得冷凝壳，并随炉冷却25～35min；
（5）在真空度为1.8×10-3～3.5×10-3torr时，将进料区的压块料推入熔炼区，开启1～7号电子枪对压块料进行熔炼，控制1～2号电子枪功率均为70～90kW，3～4号电子枪功率均为160～180kW，5号电子枪功率为110～140kW，6～7号电子束枪功率均为50～80kW，熔炼的钛合金液通过冷床流入结晶器，在12～18mm/min的速度下拉锭，如此持续推料、熔炼、拉锭，直至压块料全部熔炼完毕；
（6）关闭1～4号电子枪，在真空度为1.8×10-3～3.5×10-3torr时，用5～7号电子枪对铸锭进行补缩，控制5～7号电子枪的功率均为70～100kW，直至钛合金液通过冷床全部流入结晶器后，关闭5～7号电子枪，停止拉锭，随炉冷却3～4h，得Ti-Al-Nb-Zr-Mo合金铸锭；该Ti-Al-Nb-Zr-Mo合金铸锭成分为：Al：5.5wt.%～6.5wt.%，Nb：2.5 wt.%～3.5wt.%，Zr：1.5wt.%～2.5wt.%，Mo:0.6wt.%～1.5wt.%，其余为Ti。
2.根据权利要求1所述免锻直轧Ti-Al-Nb-Zr-Mo合金铸锭的冷阴极EB炉熔炼方法，其特征在于所述步骤（1）铝铌合金的粒度为1～10mm。
3.根据权利要求1所述免锻直轧Ti-Al-Nb-Zr-Mo合金铸锭的冷阴极EB炉熔炼方法，其特征在于所述步骤（1）铝豆中Al的含量≥99.9wt.%。
4.根据权利要求1所述免锻直轧Ti-Al-Nb-Zr-Mo合金铸锭的冷阴极EB炉熔炼方法，其特征在于所述步骤（1）海绵锆的粒度为3～10mm，且Zr的含量≥99.4wt.%。
5.根据权利要求1所述免锻直轧Ti-Al-Nb-Zr-Mo合金铸锭的冷阴极EB炉熔炼方法，其特征在于所述步骤（1）铝钼合金的粒度为1～3mm。
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