CN109868375B - 一种金属铬的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属铬的生产方法，包括以下步骤：步骤一、将三氧化二铬与铝粉均匀混合，得到混合物料；步骤二、将电极插入冶炼炉内，然后将部分混合物料投入冶炼炉内；步骤三、对电极进行通电加热，使冶炼炉内温度迅速上升并进行铝热还原反应；步骤四、冶炼炉内达到指定冶炼温度后，将剩余部分混合物料投入冶炼炉内进行铝热还原反应，并恒定一定时间保证反应完全；步骤五、对电极进行断电，停止加热，并从冶炼炉内抽出电极；步骤六、对冶炼炉进行冷却、清渣、精整、破碎，得到金属铬产品。以电加热替代发热剂自热反应，可根据铝热反应情况以稳定反应条件，反应均匀性好，铝还原剂耗量降低20％,铬收率提高5％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属铬的生产方法，特别涉及一种电铝热法生产金属铬的方法。
背景技术
金属铬被广泛应用于玻璃镀膜、钢铁合金、镀膜靶材、航天航空材料、蒸汽轮机等领域。目前金属铬的生产方法包括铝热法、电解法和碳还原法等。
电解法生产的产品纯度高，但电耗大，污染严重，生产成本高，且需要配套建设高温氢气脱氧装置才能满足要求，产品应用范围有限。
碳还原法需要特殊的高真空还原炉和复杂的高真空设备，单位产能小，反应耗时长，电耗高，不适宜大规模生产。
传统铝热法采用三氧化二铬、碱金属盐发热剂，反应完全靠自热，控制稳定性较差，铬收率为85-88％左右，同时碱金属盐发热剂会增加杂质的带入量并增加铝粉的耗量，影响产品质量，且碱金属盐最终进入冶炼渣中，严重影响了冶炼渣的附加值。专利申请号为“2012104266768”、“2014105285553”、“201710376145.5”等虽对加热方式进行优化创新，确保了反应条件的稳定，但仍采用了碱金属盐作为发热剂，影响金属铬产品质量和副产品价值，此外在进行铝热法制备的过程中，采用的原料三氧化二铬的纯度及洁净度对后端金属铬的纯度会产生重大的影响，在使用的三氧化二铬纯度或洁净度不高的情况下，制备的金属铬的纯度不高，且金属铬的转化率也不高。
发明内容
作为各种深入的研究和试验结果，本发明的发明人发现，传统铝热法冶炼金属铬采用了碱金属盐作为发热剂，而发热剂不仅会带入硅、铁等杂质，还会与铝粉发生反应，增加铝粉耗量。且自热反应属于无序放热，反应体系温度不受控制，反应均匀性较差，导致铬收率较低。取消加入发热剂，引入电加热方式，可以优化反应条件，提升铬收率，降低铝粉消耗，同时降低副产冶炼渣中碱金属盐含量，拓宽了冶炼渣的应用领域和使用价值。
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种金属铬的生产方法，包括以下步骤：
步骤一、将三氧化二铬与铝粉均匀混合，得到混合物料；
步骤二、将电极插入冶炼炉内，然后将部分混合物料投入冶炼炉内；
步骤三、对电极进行通电加热，使冶炼炉内温度迅速上升并进行铝热还原反应；
步骤四、冶炼炉内达到指定冶炼温度后，将剩余部分混合物料投入冶炼炉内进行铝热还原反应，并恒定一定时间保证反应完全；
步骤五、对电极进行断电，停止加热，并从冶炼炉内抽出电极；
步骤六、对冶炼炉进行冷却、清渣、精整、破碎，得到金属铬产品。
优选的是，所述步骤二中投入的部分混合物料占总投入混合物料的10％～50％。
优选的是，所述步骤四中，指定冶炼温度为1800℃～2500℃，恒定一定时间为20min～200min。
优选的是，所述步骤一中，将将三氧化二铬与铝粉均匀混合的方式为：将三氧化二铬、铝粉和乙醇加入聚四氟乙烯球磨罐中，加入球磨球置于行星球磨机上，进行球磨混料，然后烘干，得到混合物料。
优选的是，所述球磨球采用碳化硅材质，大球球直径约为10mm，小球球直径约为5mm，大球小球质量比为5：3，球料比即球磨球与三氧化二铬重量比为8～12：1，球磨混料时间为3～5h，球磨转速为200～300r/min。
优选的是，所述三氧化二铬与铝粉的质量比为2.5～3.5:1；所述三氧化二铬与乙醇的质量比1:1.8～2.5。
优选的是，所述三氧化二铬在使用前进行预处理，其过程为：将三氧化二铬加入超临界装置中，在温度为355℃～380℃和压力为8MPa～16MPa的超临界丙酮-水体系中浸泡15min～30min，得到预处理三氧化二铬；所述的超临界丙酮-水体系中丙酮与水的体积比为4～6:1。
优选的是，将得到的预处理三氧化二铬置于真空炉内，在温度为450～650℃，压强为50～150Pa的条件下进行真空热处理1～3h，冷却，得到三氧化二铬；所述冷却是维持压强在50～150Pa的条件下随炉冷却至250℃以下。
本发明至少包括以下有益效果：
(1)以电加热替代碱金属盐发热剂，减少发热剂的杂质带入，铝粉的耗量降低20％，提高金属铬产品质量，减少冶炼渣中碱金属盐的含量，提升副产品价值；
(2)以电加热替代发热剂自热反应，可根据铝热反应情况以稳定反应条件，反应均匀性好，铬收率提高5％。
(3)通过混料方式的改变和对三氧化二铬的预处理，使制备的金属铬的纯度更高，铬收率更高。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种金属铬的生产方法，包括以下步骤：
步骤一、将2.56吨三氧化二铬与0.9吨铝粉均匀混合，得到混合物料；
步骤二、将电极插入冶炼炉内，然后将0.69吨混合物料投入冶炼炉内；
步骤三、对电极进行通电加热，使冶炼炉内温度迅速上升并进行铝热还原反应；
步骤四、冶炼炉内达到指定冶炼温度1900℃后，将剩余2.77吨混合物料投入冶炼炉内进行铝热还原反应，通过电极稳定冶炼温度为1900℃～1950℃并恒温30min保证反应完全；
步骤五、对电极进行断电，停止加热，并从冶炼炉内抽出电极；
步骤六、对冶炼炉进行冷却、清渣、精整、破碎，得到金属铬产品1.63吨，铬收率为93.1％，金属铬纯度99.5％，冶炼渣中碱金属盐含量为0.1％，用作高级耐火材料。
实施例2：
一种金属铬的生产方法，包括以下步骤：
步骤一、将3.7吨三氧化二铬与1.3吨铝粉均匀混合，得到混合物料；
步骤二、将电极插入冶炼炉内，然后将1.5吨混合物料投入冶炼炉内；
步骤三、对电极进行通电加热，使冶炼炉内温度迅速上升并进行铝热还原反应；
步骤四、冶炼炉内达到指定冶炼温度2000℃后，将剩余3.5吨混合物料投入冶炼炉内进行铝热还原反应，通过电极稳定冶炼温度为1950℃～2000℃并恒温20min保证反应完全；
步骤五、对电极进行断电，停止加热，并从冶炼炉内抽出电极；
步骤六、对冶炼炉进行冷却、清渣、精整、破碎，得到金属铬产品2.35吨，铬收率为92.7％，金属铬纯度99.5％，冶炼渣中碱金属盐含量为0.09％，用作高级耐火材料。
实施例3：
一种金属铬的生产方法，包括以下步骤：
步骤一、将4.2吨三氧化二铬与1.47吨铝粉均匀混合，得到混合物料；
步骤二、将电极插入冶炼炉内，然后将1.4吨混合物料投入冶炼炉内；
步骤三、对电极进行通电加热，使冶炼炉内温度迅速上升并进行铝热还原反应；
步骤四、冶炼炉内达到指定冶炼温度2000℃后，将剩余4.27吨混合物料投入冶炼炉内进行铝热还原反应，通过电极稳定冶炼温度为2000℃～2100℃并恒温80min保证反应完全；
步骤五、对电极进行断电，停止加热，并从冶炼炉内抽出电极；
步骤六、对冶炼炉进行冷却、清渣、精整、破碎，得到金属铬产品2.67吨，铬收率为92.8％，金属铬纯度99.4％，冶炼渣中碱金属盐含量为0.11％，用作高级耐火材料。
实施例4：
一种金属铬的生产方法，包括以下步骤：
步骤一、将3.7kg三氧化二铬与1.3kg铝粉均匀混合，得到混合物料；
步骤二、将电极插入冶炼炉内，然后将1.5kg混合物料投入冶炼炉内；
步骤三、对电极进行通电加热，使冶炼炉内温度迅速上升并进行铝热还原反应；
步骤四、冶炼炉内达到指定冶炼温度2000℃后，将剩余3.5kg混合物料投入冶炼炉内进行铝热还原反应，通过电极稳定冶炼温度为1950℃～2000℃并恒温20min保证反应完全；
步骤五、对电极进行断电，停止加热，并从冶炼炉内抽出电极；
步骤六、对冶炼炉进行冷却、清渣、精整、破碎，得到金属铬产品2.22kg，铬收率为92.7％，金属铬纯度99.5％，冶炼渣中碱金属盐含量为0.09％，用作高级耐火材料。
实施例5：
一种金属铬的生产方法，包括以下步骤：
步骤一、将3.7kg三氧化二铬、1.3kg铝粉和5.55kg乙醇加入聚四氟乙烯球磨罐中，加入球磨球置于行星球磨机上，进行球磨混料，然后烘干，得到混合物料；所述球磨球采用碳化硅材质，大球球直径约为10mm，小球球直径约为5mm，大球小球质量比为5：3，球料比即球磨球与三氧化二铬重量比为10：1，球磨混料时间为3h，球磨转速为300r/min；采用球磨混料的方式，可以将三氧化二铬和铝粉混合更加均匀，使后端的铝热还原反应更加完全，得到的金属铬的转化率更高，纯度更高；
步骤二、将电极插入冶炼炉内，然后将1.5kg混合物料投入冶炼炉内；
步骤三、对电极进行通电加热，使冶炼炉内温度迅速上升并进行铝热还原反应；
步骤四、冶炼炉内达到指定冶炼温度2000℃后，将剩余3.5kg混合物料投入冶炼炉内进行铝热还原反应，通过电极稳定冶炼温度为1950℃～2000℃并恒温20min保证反应完全；
步骤五、对电极进行断电，停止加热，并从冶炼炉内抽出电极；
步骤六、对冶炼炉进行冷却、清渣、精整、破碎，得到金属铬产品2.43kg，铬收率为95.9％，金属铬纯度99.8％，冶炼渣中碱金属盐含量为0.06％，用作高级耐火材料。
实施例6：
一种金属铬的生产方法，包括以下步骤：
步骤一、将三氧化二铬加入超临界装置中，在温度为370℃和压力为12MPa的超临界丙酮-水体系中浸泡30min，得到预处理三氧化二铬；所述的超临界丙酮-水体系中丙酮与水的体积比为5:1；将得到的预处理三氧化二铬置于真空炉内，在温度为500℃，压强为50Pa的条件下进行真空热处理3h，冷却，得到三氧化二铬；所述冷却是维持压强在50Pa的条件下随炉冷却至250℃以下；将3.7kg三氧化二铬、1.3kg铝粉和5.55kg乙醇加入聚四氟乙烯球磨罐中，加入球磨球置于行星球磨机上，进行球磨混料，然后烘干，得到混合物料；所述球磨球采用碳化硅材质，大球球直径约为10mm，小球球直径约为5mm，大球小球质量比为5：3，球料比即球磨球与三氧化二铬重量比为10：1，球磨混料时间为3h，球磨转速为300r/min；采用超临界丙酮-水体系对三氧化二铬进行预处理，可以进一步提高三氧化二铬的纯度和洁净度，使后端的铝热还原反应更加完全，得到的金属铬的转化率更高，纯度更高；
步骤二、将电极插入冶炼炉内，然后将1.5kg混合物料投入冶炼炉内；
步骤三、对电极进行通电加热，使冶炼炉内温度迅速上升并进行铝热还原反应；
步骤四、冶炼炉内达到指定冶炼温度2000℃后，将剩余3.5kg混合物料投入冶炼炉内进行铝热还原反应，通过电极稳定冶炼温度为1950℃～2000℃并恒温20min保证反应完全；
步骤五、对电极进行断电，停止加热，并从冶炼炉内抽出电极；
步骤六、对冶炼炉进行冷却、清渣、精整、破碎，得到金属铬产品2.47kg，铬收率为97.7％，金属铬纯度99.9％，冶炼渣中碱金属盐含量为0.1％，用作高级耐火材料。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。
Claims (1)
1.一种金属铬的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将三氧化二铬与铝粉均匀混合，得到混合物料；
步骤二、将电极插入冶炼炉内，然后将部分混合物料投入冶炼炉内；
步骤三、对电极进行通电加热，使冶炼炉内温度迅速上升并进行铝热还原反应；
步骤四、冶炼炉内达到指定冶炼温度后，将剩余部分混合物料投入冶炼炉内进行铝热还原反应，并恒定一定时间保证反应完全；
步骤五、对电极进行断电，停止加热，并从冶炼炉内抽出电极；
步骤六、对冶炼炉进行冷却、清渣、精整、破碎，得到金属铬产品；
所述步骤二中投入的部分混合物料占总投入混合物料的10%~50%；
所述步骤四中，指定冶炼温度为1800℃~2500℃，恒定一定时间为20min~200min；
所述步骤一中，将三氧化二铬与铝粉均匀混合的方式为：将三氧化二铬、铝粉和乙醇加入聚四氟乙烯球磨罐中，加入球磨球置于行星球磨机上，进行球磨混料，然后烘干，得到混合物料；
所述球磨球采用碳化硅材质，大球球直径为10mm，小球球直径为5mm，大球小球质量比为5：3，球料比即球磨球与三氧化二铬重量比为8~12：1，球磨混料时间为3~5h，球磨转速为200~300r/min；
所述三氧化二铬与铝粉的质量比为2.5~3.5:1；所述三氧化二铬与乙醇的质量比1:1.8~2.5；
所述三氧化二铬在使用前进行预处理，其过程为：将三氧化二铬加入超临界装置中，在温度为355℃~380℃和压力为8MPa~16MPa的超临界丙酮-水体系中浸泡15min~30min，得到预处理三氧化二铬；所述的超临界丙酮-水体系中丙酮与水的体积比为4~6:1；
将得到的预处理三氧化二铬置于真空炉内，在温度为450~650℃，压强为50~150Pa的条件下进行真空热处理1~3h，冷却，得到三氧化二铬；所述冷却是维持压强在50~150Pa的条件下随炉冷却至250℃以下。
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