CN112677612B - 一种可激光焊接耐高温聚酰胺复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种可激光焊接耐高温聚酰胺复合材料,所述复合材料包括透光层和吸光层,所述透光层包括如下按重量份计算的组分:半芳香族聚酰胺树脂40~100份;玻璃纤维0~60份;耐热助剂0.1~5份;色粉0~3份;所述吸光层包括如下按重量份计算的组分:半芳香族聚酰胺树脂40~100份;玻璃纤维0~60份;耐热助剂0.1~5份;近红外光吸收剂0.1~3份;所述吸光层的熔点比透光层的熔点高1~35℃。所述复合材料的平均相对激光焊接强度高达80%以上,焊接稳定性评级均为2级以上,抗表面层灼伤指数均高达B级以上。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域,更具体地,涉及一种可激光焊接耐高温聚酰胺复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
聚酰胺是目前使用量最大的工程塑料品种之一,广泛应用于电子电器、汽车、家电、体育用品等领域。随着车载零部件及某些电子电气零部件的结构复杂度提高,很难甚至不可能使用直接注塑的方式制得,因此需要将部件进行焊接。与传统的塑料焊接工艺相比,如热板焊接、热气体焊接、感应焊接、旋转焊接、超声波焊接、振动摩擦焊接,激光焊接技术具有许多优点:焊接速度快、良好的焊接质量、清洁、无振动。因此,该焊接工艺在塑料精密部件,尤其在汽车部件的连接中得到广泛的应用,如汽车钥匙、涡轮增压废气门执行器、汽车燃油管路系统等。
激光焊接的常规测试指标为激光焊接强度,激光焊接性能好表现为最终焊接的强度与材料本体强度越接近越好,两者的比值常被称为相对焊接强度,其超过80%可作为表征材料的激光焊接性能优异的指示,通常采用简单小尺寸的注塑样条作为样品。在注塑样条的焊接测试中,良好焊接性能的获得在很大程度上取决于材料的激光透过率,通常而言,越高的激光透过率材料的激光焊接性能越好。对于可激光焊接的聚酰胺材料而言,如何提高透激光层材料的激光透过率是业内研究的最多的相关课题。而在实际的激光焊接应用过程中,单纯追求透激光层材料的高的激光透过率并不能保证采用激光焊接制程的模塑组合件能够实现大批量的稳定生产,其中有两个问题尤为突出但也常被现有报道所忽略:一是,因透光层的激光透过均匀性不好而导致的激光焊接制品的焊接不稳定性问题;二是,透激光层在焊接过程中发生的表面层激光烧伤,导致激光焊接制品出现严重的外观不良的问题。
目前,现有报道中,主要针对脂肪族聚酰胺基体树脂进行改进,例如采用不同的添加剂、透光改性剂等获得具有优良透光性能和或者优良的可激光焊接性能;而半芳香族聚酰胺树脂在汽车电子等关键零件经常被使用,针对改善半芳香族聚酰胺树脂的激光均匀性和表面激光烧伤并没有相关技术方案。
中国专利(CN107057349B)公开了一种在吸收激光部分添加磷酸盐类化合物或高分子分散剂改性的稀土金属元素的硼化物微粒促进光能吸收,在透光部分添加特定粒径的包含二氧化钛的白色矿物填料以保证光源透过,两者形成激光焊接组合体,主要解决了白色、浅色及透明聚酰胺制品的吸光层的激光吸收问题。但是该方案没有指出如何来提高因激光透过均匀性不好而导致的焊接不稳定性,以及激光焊接过程中发生的表面激光烧伤导致外观不良的问题。
因此,现有技术中仍存在焊接不稳定以及因激光焊接导致的外观不良的问题,急需开发一种激光透过均匀性高,激光灼烧弱的产品。
发明内容
本发明为克服激光透过均匀性不好而导致的焊接不稳定性,以及激光焊接过程中发生的表面激光烧伤导致外观不良缺陷,提供一种可激光焊接耐高温聚酰胺复合材料。
本发明的另一目的在于提供所述激光焊接耐高温聚酰胺复合材料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供所述激光焊接耐高温聚酰胺复合材料的应用。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种可激光焊接耐高温聚酰胺复合材料,所述复合材料包括透光层和吸光层,所述透光层包括如下按重量份计算的组分:半芳香族聚酰胺树脂40~100份;玻璃纤维0~60份;耐热助剂0.1~5份;色粉0~3份;
所述吸光层包括如下按重量份计算的组分:半芳香族聚酰胺树脂40~100份;玻璃纤维0~60份;耐热助剂0.1~5份;近红外光吸收剂0.1~3份;
所述吸光层的熔点比透光层的熔点高1~35℃。
所述熔点值的测定根据ISO11357-2009的DSC测试方法,采用Perkin ElmerDiamond DSC分析仪,设定升温速率10℃/min,对第二次升温熔融曲线中的熔融峰最大值进行标定,该值即为材料的熔点。
一般地,激光透射焊接的具体焊接过程为:透光层和吸光层重叠排列,大部分激光穿透透光层后在吸光层被吸收并转化成热量,通过热量传递使得吸光层与透光层的界面区域熔化并结合在一起,因此,所用材料的光学性质至关重要,在使用波段范围内透光层需要高度透明,而相同波段范围下,吸光层需能够吸收足够的激光能量以转化为界面熔合的热量。现有技术中选用相同材质的透光层和吸光层材料,对脂肪族聚酰胺而言,因其分子链活动性高及熔融所需热量较低,能够获得较好的激光焊接综合表现;而半芳香族聚酰胺因分子中的刚性结构,使其熔点很高,相比脂肪族聚酰胺更接近于材料的分解温度,因此此类材料在激光焊接过程中更容易出现焊接不稳定及透光层表层激光烧伤问题。选用相同材质的半芳香族聚酰胺透光层和吸光层材料的情况下,在较为简单的配方设计时,通常需要十分严苛的焊接工艺以获得较好的焊接效果,而为提高材料的本征可焊接性能及解决极端焊接工艺导致的可能出现的焊接稳定性等问题,通常需要进行较为复杂的配方设计。
而本发明人通过限定半芳香族聚酰胺复合材料中吸光层材料的熔点比透光层的熔点高1~35℃,此时,吸光层在激光作用下熔融时产生的界面融合热足够使透光层材料有效熔融,并与吸光层发生较好的熔合,形成良好的界面互穿及优异的焊接强度,该条件下,因传热及熔合时间均可缩短,可有效降低透光层的表面层激光灼伤风险以及具有较好的焊接稳定性。
所述吸光层材料的熔点比透光层的熔点的最大差值不能大于35℃,原因可能为在更高的熔点差异时,吸光层材料熔融时产生的界面融合热将可能导致对应的透光层材料发生过热降解,使组合体的焊接界面强度发生显著的降低,无法保证应有的焊接质量。
另一方面,若透光层材料的熔点高于吸光层熔点,吸光层材料熔融时产生的界面融合热将可能不足以使透光层材料发生熔融,因此可能无法获得上下两层的有效界面熔合,不能实现高效稳定的激光焊接。
优选地,所述吸光层的熔点比透光层的熔点高3~30℃。当吸光层的熔点比透光层的熔点高3~30℃时,复合材料具有更好的焊接温度性。
优选地,所述吸光层的熔点比透光层的熔点高5~25℃。
优选地,所述透光层和吸光层的半芳香族聚酰胺树脂选自PA4T/66、PA4T/410、PA6T/66、PA6T/6I、PA6T/6I/66、PA6T/M5T、PA6T/10T、PA9T、PA9T/66、PA10T、PA10T/M5T、PA10T/66、PA10T/10I、PA10T/1010或PA12T中的一种或多种。
优选地,所述耐热助剂为选自多元醇、多元胺或氨基酸中的一种或多种。
所述多元醇选自二元醇、三元醇、羟基数量大于等于4的多元醇、聚多元醇的一种或多种;所述二元醇选自1,2-乙二醇、1,3-丙二醇、2,3-丁二醇、1,5-戊二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、聚醚二醇类中的一种或多种;所述的三元醇选自甘油、三羟甲基丙烷、2,3-二(2′-羟乙基)环己烷-1-醇、1,2,6-己三醇、1,1,1-三-(羟甲基)乙烷、3-(2′-羟乙氧基)丙烷-1,2-二醇、3-(2′-羟丙氧基)丙烷-1,2-二醇、2-(2′-羟乙氧基)己烷-1,2-二醇、6-(2′-羟丙氧基)己烷-1,2-二醇、1,1,1-三[(2′-羟乙氧基)甲基]乙烷、1,1,1-三[(2′-羟丙氧基)甲基]丙烷、1,1,1-三(4′-羟苯基)乙烷、1,1,1-三(羟苯基)丙烷、1,1,5-三(羟苯基)-3-甲基戊烷、三羟甲基丙烷乙氧基化物或三羟甲基丙烷丙氧基化物的一种或多种;所述羟基数量大于等于4的多元醇选自1,1,3-三(二羟基-3-甲基苯基)丙烷、1,1,4-三(二羟基苯基)丁烷或二(三羟甲基丙烷)的一种或多种;所述聚多元醇选自1,1,3,3-四(甲氧基)丙烷、季戊四醇、双季戊四醇、三季戊四醇、具有一定聚合度的聚乙烯醇或乙烯醇共聚物中的一种或多种。
所述多元胺选自二元胺、三元胺、氨基数量大于等于4的多元胺的一种或多种;所述二元胺选自1,2-乙二胺、1,3-丙二胺、1,6-己二胺、1,9-壬二胺、1,10-癸二胺或间苯二甲胺中的一种或多种;所述三元胺选自二亚乙基三胺、二亚丙基三胺或2-氨基-丁二胺中的一种或多种;所述氨基数量大于等于4的多元胺选自三亚乙基四胺或三亚丙基四胺中的一种或多种。
所述氨基酸选自甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、色氨酸、丝氨酸、酪氨酸、半胱氨酸、蛋氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、苏氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、赖氨酸、精氨酸或组氨酸中的一种或多种。
优选地,所述吸光层和透光层还包括紫外光稳定剂、抗氧化剂、润滑剂或热稳定剂中的一种或多种。
优选地,所述抗氧剂为酚类抗氧剂、胺类抗氧剂、硫类抗氧剂的一种或多种。
优选地,所述润滑剂为脂肪醇、短链醇脂肪酸酯类、脂肪酸类、脂肪酰胺类、金属皂类、低聚脂肪酸酯类、褐煤蜡类、PE蜡类、PP蜡类或含氟高聚物中的一种或多种
所述紫外光稳定剂为2-羟二苯甲酮、2-羟苯基苯并三唑有机镍化合物、受阻胺类、水杨酸酯、肉桂酸酯衍生物、对羟基苯甲酸酯中的一种或多种。
所述热稳定剂为卤化铜、氢醌类、碘化合物、内酯化合物的一种或多种。
所述玻璃纤维为纤维性状,其横截面可以为各种形式,如圆形、椭圆形、矩形或其它异形,优选为圆形和矩形横截面的玻璃纤维;若为圆形横截面,优选直径为5~20μm的圆形横截面,若为非圆形横截面,其中横截面主轴和与之垂直的横截面次轴的尺寸比优选大于2.5,所述玻璃纤维为短切纤维,其长度范围为0.2~20mm;所述的玻璃纤维组成为圆形和矩形横截面的玻璃纤维中的一种或两种复配。
所述色粉选自偶氮络合物、胺基酮类、靛类、萘环酮、吡啶蒽酮、喋啶、喹啉、钒酸铋、苝、酞青蓝、酞青绿、蒽醌类、群青紫、次甲基类、甲亚胺类、芘酮、金属络合物、钛白粉或硫化锌一种或多种。
所述近红外光吸收剂选自炭黑、多环有机化合物、碳纤维、金属氧化物或混合物、鳞片石墨、磷酸盐类化合物、卤化铜金属化合物、卤化金属盐化合物、六硼化物、二氧化钛、金属络合物、含硫化合物、含硼化合物、碳酸盐化合物、硫酸盐化合物、含氮化合成物及其混合物的一种或多种。
本发明还提供所述可激光焊接耐高温聚酰胺复合材料的制备方法,包括如下步骤:
S1.制备透光层:按比例称取半芳香族聚酰胺树脂、耐热助剂、色粉混合均匀,加入挤出机主喂料口,将玻璃纤维通过第二侧喂料机加入双螺杆挤出机,通过挤出机熔融、挤出、造粒得到半芳香族聚酰胺树脂组合物;
S2.制备吸光层:按比例称取半芳香族聚酰胺树脂、耐热助剂、近红外光吸收剂混合均匀,加入挤出机主喂料口,将玻璃纤维通过第二侧喂料机加入双螺杆挤出机,通过挤出机熔融、挤出、造粒得到半芳香族聚酰胺树脂组合物;
S3.步骤S1制备的透光层与S2制备的吸光层通过激光焊接。
所述可激光焊接耐高温聚酰胺复合材料在制备电子电气制品中的应用。
所述电子电气制品,具体的应用形式为耳机部件、扬声器部件、手机天线部件、连接器部件、LED灯部件、5G通讯部件、电子燃油喷射系统部件、制动防抱死控制部件、防滑控制部件、牵引力控制部件、电子刹车助力执行器(EBB)部件、电子驻车执行器(EPB)部件、电子节气门执行器(ETC)部件、电子废气再循环执行器(EGR)部件、涡轮增压执行器(EWGA,VGT)部件、电子控制悬架部件、电子控制自动变速器部件、电子动力转向部件、汽车信息系统部件、导航系统部件、汽车音响及电视娱乐系统部件、车载通信系统部件、上网设备部件等。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明提供了一种可激光焊接半芳香族聚酰胺复合材料,通过控制复合材料中吸光层的熔点比透光层的熔点高1~35℃,制成的激光焊接样板能够获得十分优异的制品焊接稳定性以及更低的透光层的表面层激光灼伤风险,可用于有效解决业界长期存在的激光焊接制品生产中的焊接不稳定问题,并且,采用该组合物也能够同时显著改善透激光层在焊接过程中发生的表面层激光烧伤导致的制品外观不良的问题。所述复合材料的平均相对激光焊接强度高达80%以上,焊接稳定性评级均为2级以上,抗表面层灼伤指数均高达B级以上。
附图说明
图1激光焊接示意图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,但本发明的实施方式不限于此。
本发明所采用的试剂、方法和设备,如无特殊说明,均为本技术领域常规试剂、方法和设备。
以下实施例及对比例中采用的原料如下:
半芳香族聚酰胺树脂A:PA6T/6I,金发科技股份有限公司;熔点为325℃
半芳香族聚酰胺树脂B:PA6T/6I/66,金发科技股份有限公司;熔点为315℃
半芳香族聚酰胺树脂C:PA6T/66,金发科技股份有限公司;熔点为309℃
半芳香族聚酰胺树脂D:PA6T/M5T,金发科技股份有限公司;熔点为300℃
半芳香族聚酰胺树脂E:PA6T/10T,金发科技股份有限公司;熔点为310℃
半芳香族聚酰胺树脂F:PA9T/M8T,可乐丽公司;熔点为300℃
半芳香族聚酰胺树脂G:PA10T,金发科技股份有限公司;熔点为316℃
半芳香族聚酰胺树脂H:PA10T/66,金发科技股份有限公司;熔点为290℃
半芳香族聚酰胺树脂I:PA10T/610,金发科技股份有限公司;熔点为270℃
半芳香族聚酰胺树脂J:PA12T,金发科技股份有限公司;熔点为293℃
玻璃纤维:EC11-3.0,短切圆形纤维,直径10μm,长度3.0mm,台湾必成公司;
耐热助剂:多元醇,三季戊四醇,西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司;
色粉:使用苝、酞青绿、群青紫三种有机色粉染料调配,颜色为黑色;
近红外光吸收剂:炭黑,卡博特公司。
本发明实施例以及对比例中半芳香族聚酰胺树脂组合物以及测试所需试样的制备方法如下:
S1.制备透光层:按比例称取半芳香族聚酰胺树脂、耐热助剂、色粉混合均匀,加入挤出机主喂料口,将玻璃纤维通过第二侧喂料机加入双螺杆挤出机,通过挤出机熔融、挤出、造粒得到半芳香族聚酰胺树脂组合物;
将该组合物注塑成标准试样(尺寸为125mm×13mm×2mm),制成样品即为透光层;
S2.制备吸光层:按比例称取半芳香族聚酰胺树脂、耐热助剂、近红外光吸收剂混合均匀,加入挤出机主喂料口,将玻璃纤维通过第二侧喂料机加入双螺杆挤出机,通过挤出机熔融、挤出、造粒得到半芳香族聚酰胺树脂组合物;
将该组合物注塑成标准试样(尺寸为125mm×13mm×2mm),制成样品即为吸光层;
S3.步骤S1制备的透光层与S2制备的吸光层通过激光焊接。
所述挤出机的加工温度为250~330℃。
实施例1~7
表1实施例1~7的配方(份)
实施例8~12
表2实施例8~12的配方(份)
对比例1~3
表3对比例1~3的配方(份)
本发明实施例与对比例制备样品的性能的测量方法:
熔点差值测试及定义:根据ISO11357-2009的DSC测试方法,采用Perkin ElmerDiamond DSC分析仪,设定升温速率10℃/min,对第二次升温熔融曲线中的熔融峰最大值进行标定,该值即为材料的熔点,单位为℃。熔点差值定义:熔点差值=吸光层材料熔点-透光层材料熔点,数值可正可负。
相对激光焊接强度测试:将复合材料注塑成标准试样(尺寸为125mm×13mm×2mm),制成样品均为透射激光样条,采用的激光焊接设备其特征为激光光源为二极管激光,波长980nm,激光斑点半径为200μm,功率范围为0-100W,三轴的样品载台,焊接速度范围0-几百mm/s,气压控制夹具,激光焊接工艺参数采用如下设置,激光输入功率为20W,激光焊接速度为20mm/s,激光焊接加速度为30mm/s2,每个焊接痕往复焊接5次,焊接样条依照国家标准ISO 527-2进行拉伸强度测试,并与样条本体强度进行比较,焊接样条拉伸强度/样条本体拉伸强度的比值为相对焊接强度,单位为%。取20组样品的平均值为平均相对焊接强度,单位为%。
激光焊接稳定性指数判定测试:根据20组样品的相对焊接强度数据统计得到的标准偏差定义激光焊接稳定性指数,分为4个等级:1级为标准偏差0~5,2级为标准偏差6~10,3级为标准偏差11~20,4级为标准偏差>20。
抗表面层灼伤指数判定测试:将完成激光焊接制程的不同体系的样品放置于莱卡显微镜观察并拍摄图片,观察与焊接痕相对应位置的透光层表面形貌,根据形貌的激光灼伤发泡严重程度及表面气味,分为5个等级:A级为表面无灼伤,B级为表面轻微灼伤,C级为表面中度灼伤无气味,D级为表面重度灼伤有轻微烧焦气味,E级为表面重度灼伤且有严重的烧焦气味。
表4实施例和对比例的数据
从实施例1~7的数据看,吸光层与透光层的熔点差在1~35之间,可以获得较高的平均相对激光焊接强度,平均相对激光焊接强度基本高达80%以上,且该复合材料具有十分优异的激光焊接强度稳定性和更高的抗表面层灼伤性,其焊接稳定性评级均为2级以上,抗表面层灼伤指数均高达B级以上。
且当吸光层与透光层的熔点差在5~25之间,效果更好,平均相对激光焊接强度高达90%以上,焊接稳定性评级均为1级,抗表面层灼伤指数均高达A级。
从实施例8看,当透光层玻璃纤维、色粉以及吸光层的玻璃纤维、近红外光吸收剂都不加时,其也能实现上述效果。
从对比例1~3看,当半芳香族聚酰胺树脂组合体中,吸光层材料和透光层材料选择相同材质的半芳香族聚酰胺时,虽然材料仍具有可激光焊接性能,但其平均相对激光焊接强度仅为58%,从对比例2看,若在半芳香族聚酰胺树脂复合材料中,选择的透光层材料的熔点高于吸光层熔点时,该复合材料基本无可激光焊接性可言,原理上可认为,当吸光层受激光作用后发生熔融产生界面热量时,该热量虽可以传递到透光层材料的界面处,但因为透光层材料的熔点较高,该热量无法使透光层材料发生熔融继而与吸光层材料熔合,界面处无法形成十分良好的分子链缠结互穿,无法形成具有所需的界面结合强度。
从对比例3看,若吸光层材料与透光层材料的熔点差值高出本发明的一般限定范围时,该组合体的可激光焊接综合性能也较差,表现为平均相对激光焊接强度最高仅为49%,且焊接稳定性和抗表面层灼伤性也很差,其可能是因为在更高的熔点差异时,吸光层材料熔融时产生的界面融合热将可能导致对应的透光层材料发生过热降解,使组合体的焊接界面强度发生显著的降低,降解反应的发生使得焊接稳定性产生巨大的波动,无法保证应有的焊接质量。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种可激光焊接耐高温聚酰胺复合材料,所述复合材料包括透光层和吸光层,其特征在于,所述透光层包括如下按重量份计算的组分:半芳香族聚酰胺树脂40~100份;玻璃纤维0~60份;耐热助剂0.1~5份;色粉0~3份;
所述吸光层包括如下按重量份计算的组分:半芳香族聚酰胺树脂40~100份;玻璃纤维0~60份;耐热助剂0.1~5份;近红外光吸收剂0.1~3份;
所述吸光层的熔点比透光层的熔点高17~25℃。
2.根据权利要求1所述可激光焊接耐高温聚酰胺复合材料,其特征在于,所述透光层和吸光层的半芳香族聚酰胺树脂选自PA4T/66、PA4T/410、PA6T/66、PA6T/6I、PA6T/6I/66、PA6T/M5T、PA6T/10T、PA9T、PA9T/66、PA10T、PA10T/M5T、PA10T/66、PA10T/10I、PA10T/1010或PA12T中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述可激光焊接耐高温聚酰胺复合材料,其特征在于,所述耐热助剂为选自多元醇、多元胺或氨基酸中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述可激光焊接耐高温聚酰胺复合材料,其特征在于,还包括紫外光稳定剂、抗氧剂、润滑剂或热稳定剂中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述可激光焊接耐高温聚酰胺复合材料,其特征在于,所述抗氧剂为酚类抗氧剂、胺类抗氧剂、硫类抗氧剂中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述可激光焊接耐高温聚酰胺复合材料,其特征在于,所述润滑剂为脂肪醇、短链醇脂肪酸酯类、脂肪酸类、脂肪酰胺类、金属皂类、低聚脂肪酸酯类、褐煤蜡类、PE蜡类、PP蜡类或含氟高聚物中的一种或多种。
7.根据权利要求1~6任一项所述可激光焊接耐高温聚酰胺复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1. 制备透光层:按比例称取半芳香族聚酰胺树脂、耐热助剂、色粉混合均匀,加入挤出机主喂料口,将玻璃纤维通过第二侧喂料机加入双螺杆挤出机,通过挤出机熔融、挤出、造粒得到半芳香族聚酰胺树脂组合物;
S2. 制备吸光层:按比例称取半芳香族聚酰胺树脂、耐热助剂、近红外光吸收剂混合均匀,加入挤出机主喂料口,将玻璃纤维通过第二侧喂料机加入双螺杆挤出机,通过挤出机熔融、挤出、造粒得到半芳香族聚酰胺树脂组合物;
S3. 步骤S1制备的透光层与S2制备的吸光层通过激光焊接。
8.权利要求1~6任一项所述可激光焊接耐高温聚酰胺复合材料在制备电子电气制品中的应用。
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