CN112675815A - 一种硼掺杂多孔生物炭的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种硼掺杂多孔生物炭的制备方法和应用，它涉及一种多孔生物炭的制备方法和应用。本发明是要解决原始生物炭吸附能力差，传统活化剂改性生物炭对环境造成二次污染等问题。方法：一、制备硼掺杂生物炭；二、将步骤一中得到的硼掺杂生物炭与盐酸混合，过滤、干燥，得到硼掺杂多孔生物炭。本发明制备的的硼掺杂多孔生物炭的比表面积为663.66～897.97m2/g，孔体积为0.71～1.36cm3/g，平均孔径为6.57～10.28nm。一种硼掺杂多孔生物炭用于去除污水中的Fe(II)。本发明制备方法简便，原料廉价易得，因此适合大批量的合成制备，使用硼酸作为活化剂，对环境污染小，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔生物炭的制备方法和应用。
背景技术
铁是地壳中最丰富的元素之一，是人体必需的元素，也是人类生活活动中所涉及的微量元素。在一些富铁土壤中，经过铁矿风化和侵蚀后，铁被淋滤到地下水中。由于缺氧和还原性矿物的存在，地下水中的铁离子主要以二价铁的形式存在。此外，一些工业生产排放的废水中也含有大量的铁。然而，人体长期过量摄入铁会导致慢性中毒。
生物炭是在限氧或无氧条件下热解生物质形成的一类难溶的、稳定的、高度芳香化的富碳物质。生物炭作为一种经济、环保的吸附剂已经被广泛应用于去除水中的重金属。但传统生物炭往往存在一些缺点，例如，原始生物炭比表面积小，表面官能团含量少，对金属离子的吸附效果差；一些改性生物炭的活化剂对环境污染大，会对环境造成污染。与原生物炭相比，改性生物炭具有优异的表面性能、丰富的多孔结构，可以提高对重金属的去除能力。
发明内容
本发明是要解决原始生物炭吸附能力差，传统活化剂改性生物炭对环境造成二次污染等问题，而提供一种硼掺杂多孔生物炭的制备方法和应用。
一种硼掺杂多孔生物炭的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、制备硼掺杂生物炭：
将生物质进行洗涤、干燥、粉碎和过筛，得到生物质粉；将生物质粉和含硼化合物混合均匀后置于管式炉中，向管式炉中通入惰性气体，再在惰性气体气氛下将管式炉升温至780℃～820℃保温，最后自然冷却至室温，得到硼掺杂生物炭；
步骤一中所述的生物质粉和含硼化合物的质量比为1:(1～5)；
二、将步骤一中得到的硼掺杂生物炭与盐酸混合，在反应温度为25℃～30℃的条件下磁力搅拌反应，得到反应产物；将反应产物进行过滤，去除滤液，得到固体物质；对固体物质进行洗涤和烘干，得到硼掺杂多孔生物炭；
所述的硼掺杂多孔生物炭的比表面积为663.66m2/g～897.97m2/g，孔体积为0.71cm3/g～1.36cm3/g，平均孔径为6.57nm～10.28nm。
进一步的，步骤一中使用超纯水对生物质洗涤3～5次，然后在温度为70℃～80℃的烘箱中烘干10h～12h，再粉碎和过筛；
进一步的，步骤一中所述的生物质粉的粒径小于40目；
进一步的，步骤一中所述的生物质为玉米秸秆、水稻秸秆、大豆秸秆或稻壳；
进一步的，步骤一中所述的含硼化合物为硼酸或硼氢化钠；
进一步的，步骤一中所述的惰性气体为氮气或氩气；
进一步的，步骤一中在惰性气体气氛下将管式炉以3℃/min～5℃/min的升温速率升温至780℃～820℃，再在780℃～820℃保温1.5h～2.5h；
进一步的，步骤二中所述的磁力搅拌反应的时间为6h～8h；
进一步的，步骤二中所述的硼掺杂生物炭的质量与盐酸的体积比为1g:(5mL～15mL)；
进一步的，步骤二中多次采用超纯水对固体物质洗涤，直至洗液的pH值不发生变化；步骤二中所述的盐酸的浓度为6mol/L；
一种硼掺杂多孔生物炭用于去除污水中的Fe(II)。
进一步的，一种硼掺杂多孔生物炭用于去除污水中的Fe(II)的方法为：将一种硼掺杂多孔生物炭加入到含有Fe(II)水体中，调节水体的pH值，然后在室温下进行恒温振荡处理，实现水体中Fe(II)的去除；其中，硼掺杂多孔生物炭的质量与含Fe(II)水体的体积之比为0.375g:1L，含Fe(II)水体中的Fe(II)浓度为20mg/L～100mg/L，pH值控制在3.5，恒温振荡处理的时间为6h。
本发明的主要创新点在于：
一、本发明提供了一种硼掺杂多孔生物炭及其制备方法与应用，以生物质和含硼化合物为原料，经高温热解得到硼掺杂生物炭，将硼掺杂生物炭与盐酸溶液反应制得硼掺杂多孔生物炭，与农业秸秆及其它活化剂改性制备的生物炭相比，硼掺杂多孔生物炭具有更发达的比表面积和更丰富的官能团，可通过离子交换和沉淀作用与Fe(II)反应，提高了生物炭对水体中Fe(II)的吸附量；此外，利用硼酸或硼氢化钠改性的多孔生物炭，制备方法简单，对环境污染小，是一种环保型吸附剂，适用于大规模的使用，具有良好的应用价值；
二、硼是形成核糖核酸的必要元素，在动植物的正常生物活动中发挥着重要作用，目前，许多国家的土壤硼不足，需要添加硼酸、含硼化合物等硼肥，以保证植物的正常生长；因此，硼掺杂多孔生物炭是一种对环境危害较小的环保型吸附剂，硼酸改性可以提高木质素的热稳定性和力学性能，硼酸或硼氢化钠可以作为掺杂剂合成炭质材料和增强他们的物理化学性质；在本发明之前，还未有热解硼酸生物质进行改性并对铁进行去除的报道。
本发明的有益效果：
1、本发明通过将生物质和硼酸或硼氢化钠混合后热解形成丰富的孔隙结构，提升了生物炭比表面积与孔容，本发明的硼掺杂多孔生物炭的比表面积为663.66m2/g～897.97m2/g，远大于原始生物炭472.06m2/g，大幅增加的比表面积有利于增加Fe(II)的吸附位点，提高吸附效率；
2、6h后硼掺杂多孔生物炭对pH＝3.5的Fe(II)溶液的Langmuir最大吸附量可以达到50.02mg/g(25℃)，95.09mg/g(40℃)，132.78mg/g(55℃)，高于原始生物炭48.62mg/g(25℃)，66.18mg/g(40℃)，111.56mg/g(55℃)；
3、生物质材料如玉米秸秆作为一种农业废弃物，由于其廉价易得，降低了合成材料的成本；
4、本发明制备方法简便，原料廉价易得，因此适合大批量的合成制备，使用硼酸作为活化剂，对环境污染小。
附图说明
图1为实施例1制备的硼掺杂多孔生物炭的扫描电镜照片；
图2为对比例1制备的原始生物炭的扫描电镜照片；
图3为实施例1制备的硼掺杂多孔生物炭的透射电镜照片；
图4为实施例1制备的硼掺杂多孔生物炭的XPS全谱图；
图5为实施例1制备的硼掺杂多孔生物炭的B1s光谱图；
图6为实施例1和对比例1制备的硼掺杂多孔生物炭和原始生物炭的氮气吸附-脱附谱图，图6中曲线A为实施例1制备的硼掺杂多孔生物炭的氮气吸附-脱附谱图，曲线B为对比例1制备的原始生物炭的氮气吸附-脱附谱图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式是一种硼掺杂多孔生物炭的制备方法是按以下步骤完成的：
一、制备硼掺杂生物炭：
将生物质进行洗涤、干燥、粉碎和过筛，得到生物质粉；将生物质粉和含硼化合物混合均匀后置于管式炉中，向管式炉中通入惰性气体，再在惰性气体气氛下将管式炉升温至780℃～820℃保温，最后自然冷却至室温，得到硼掺杂生物炭；
步骤一中所述的生物质粉和含硼化合物的质量比为1:(1～5)；
二、将步骤一中得到的硼掺杂生物炭与盐酸混合，在反应温度为25℃～30℃的条件下磁力搅拌反应，得到反应产物；将反应产物进行过滤，去除滤液，得到固体物质；对固体物质进行洗涤和烘干，得到硼掺杂多孔生物炭；
所述的硼掺杂多孔生物炭的比表面积为663.66m2/g～897.97m2/g，孔体积为0.71cm3/g～1.36cm3/g，平均孔径为6.57nm～10.28nm。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中使用超纯水对生物质洗涤3～5次，然后在温度为70℃～80℃的烘箱中烘干10h～12h，再粉碎和过筛；步骤一中所述的生物质粉的粒径小于40目。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述的生物质为玉米秸秆、水稻秸秆、大豆秸秆或稻壳。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中所述的含硼化合物为硼酸或硼氢化钠。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤一中所述的惰性气体为氮气或氩气。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤一中在惰性气体气氛下将管式炉以3℃/min～5℃/min的升温速率升温至780℃～820℃，再在780℃～820℃保温1.5h～2.5h。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤二中所述的磁力搅拌反应的时间为6h～8h。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤二中所述的硼掺杂生物炭的质量与盐酸的体积比为1g:(5mL～15mL)；步骤二中多次采用超纯水对固体物质洗涤，直至洗液的pH值不发生变化；步骤二中所述的盐酸的浓度为6mol/L。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式是一种硼掺杂多孔生物炭用于去除污水中的Fe(II)。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：一种硼掺杂多孔生物炭用于去除污水中的Fe(II)的方法为：将一种硼掺杂多孔生物炭加入到含有Fe(II)水体中，调节水体的pH值，然后在室温下进行恒温振荡处理，实现水体中Fe(II)的去除；其中，硼掺杂多孔生物炭的质量与含Fe(II)水体的体积之比为0.375g:1L，含Fe(II)水体中的Fe(II)浓度为20mg/L～100mg/L，pH值控制在3.5，恒温振荡处理的时间为6h。其它步骤与具体实施方式一至九相同。
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的说明。
实施例1：一种硼掺杂多孔生物炭的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、制备硼掺杂生物炭：
使用超纯水对玉米秸秆洗涤5次，然后在温度为80℃的烘箱中烘干12h，再粉碎和过40目筛，得到玉米秸秆粉；将玉米秸秆粉和硼酸混合均匀后置于管式炉中，向管式炉中通入氮气，再在氮气气氛下将管式炉以5℃/min的升温速率升温至800℃，再在800℃下保温2h，最后自然冷却至室温，得到硼掺杂生物炭；
步骤一中所述的玉米秸秆粉和硼酸的质量比为1:2；
二、将步骤一中得到的硼掺杂生物炭与浓度为6mol/L的盐酸混合，在反应温度为25℃的条件下磁力搅拌反应6h，得到反应产物；将反应产物进行过滤，去除滤液，得到固体物质；多次采用超纯水对固体物质洗涤，直至洗液的pH值不发生变化，再烘干，得到硼掺杂多孔生物炭；
步骤二中所述的硼掺杂生物炭的质量与浓度为6mol/L的盐酸的体积比为1g:10mL；
步骤二中所述的硼掺杂多孔生物炭的比表面积为897.97m2/g，孔体积为1.27cm3/g，平均孔径为8.92nm。
实施例2：本实施例与实施例1的区别点是：步骤一中所述的玉米秸秆粉和硼酸的质量比为1:1。其它步骤及参数与实施例1均相同。
实施例2制备的硼掺杂多孔生物炭的比表面积为663.66m2/g，孔体积为0.71cm3/g，平均孔径为6.57nm。
实施例3：本实施例与实施例1的区别点是：步骤一中所述的玉米秸秆粉和硼酸的质量比为1:5。其它步骤及参数与实施例1均相同。
实施例3制备的硼掺杂生物炭的比表面积为828.09m2/g，孔体积为1.36cm3/g，平均孔径为10.28nm。
对比例1：原始生物炭的制备方法是按以下步骤完成的：
一、制备硼掺杂生物炭：
使用超纯水对玉米秸秆洗涤5次，然后在温度为80℃的烘箱中烘干12h，再粉碎和过40目筛，得到玉米秸秆粉；将玉米秸秆粉置于管式炉中，向管式炉中通入氮气，再在氮气气氛下将管式炉以5℃/min的升温速率升温至800℃，再在800℃下保温2h，最后自然冷却至室温，得到生物炭；
二、将步骤一中得到的生物炭与浓度为6mol/L的盐酸混合，在反应温度为25℃的条件下磁力搅拌反应6h，得到反应产物；将反应产物进行过滤，去除滤液，得到固体物质；多次采用超纯水对固体物质洗涤，直至洗液的pH值不发生变化，再烘干，得到原始生物炭；
步骤二中所述的生物炭的质量与浓度为6mol/L的盐酸的体积比为1g:10mL。
对比例1制备的原始生物炭的比表面积为472.06m2/g，孔体积为0.26cm3/g，平均孔径为9.13nm。
图1为实施例1制备的硼掺杂多孔生物炭的扫描电镜照片；
图2为对比例1制备的原始生物炭的扫描电镜照片；
从图1和图2可以看出原始生物炭仍保持自然结构，样品表面较为光滑，掺杂硼后，表面变得相对粗糙，褶皱不平整，可以清楚地观察到含硼化合物附着在掺硼生物炭表面。
图3为实施例1制备的硼掺杂多孔生物炭的透射电镜照片；
在图3上可以看到多孔结构。通过对TEM图像的分析，硼掺杂生物炭含有更多的孔隙，这是由于硼酸颗粒可以作为孔隙形成的内部模板。随着制备温度的升高，在热解过程中，硼酸分解产生的硼酸蒸汽和水蒸气会改变生物炭的多孔特性。此外，硼酸的引入，防止邻近的细胞壁在炭化过程中熔化和团聚。这些性能提高了硼掺杂多孔生物炭对重金属的去除性能。
图4为实施例1制备的硼掺杂多孔生物炭的XPS全谱图；
图5为实施例1制备的硼掺杂多孔生物炭的B1s光谱图；
图4表明了硼掺杂生物炭表面上的主要成分，包含两个明显的C1s信号峰(248.8eV)和O1s信号峰(532.4eV)，以及较弱的B1s信号峰(189.9eV)和N1s信号峰(398.4eV)。通过XPS测试得到掺杂样品中B的掺杂量为(1.44-6.51％)。表明该复合材料富含B和N元素，在吸附过程中可以促进Fe(II)发生共沉淀，从而促进溶液中Fe(II)的去除。说明炭骨架表面有丰富的含氧官能团，不仅提升了泡沫炭的亲水性，而且为反应提供大量的活性位点。
图6为实施例1和对比例1制备的硼掺杂多孔生物炭和原始生物炭的氮气吸附-脱附谱图，图6中曲线A为实施例1制备的硼掺杂多孔生物炭的氮气吸附-脱附谱图，曲线B为对比例1制备的原始生物炭的氮气吸附-脱附谱图；
根据IUPAC分类，吸脱附等温线为典型的IV型曲线，在低压区和中压区，吸附等温线随相对压力变化不大。在中压区出现H3型回滞环。在高压区，吸附等温线急剧上升，表明材料具有中孔和大孔。其结构不规则，表面呈多为狭缝型孔隙。随着热解温度的升高，原始生物炭的比表面积增大。在不同温度下，硼掺杂生物炭的比表面积和孔容均高于原始生物炭。实施例1制备的硼掺杂多孔生物炭的比表面积为897.97m2/g，高于原始生物炭(对比例1)的472.06m2/g。
考察改性(即实施例1制备的硼掺杂多孔生物炭)和对比例1制备的原始生物炭对Fe(II)处理的吸附量。
一、将0.015g实施例1制备的硼掺杂多孔生物炭和0.015g对比例1制备的原始生物炭分别加入到两份40mL、50mg/L的含Fe(II)水溶液中，用0.1M的HCl和NaOH溶液调节溶液pH值为3.5，再分别在25℃温度下、150rpm下恒温振荡，6h后取样检测溶液中剩余Fe(II)浓度；将溶液用0.45μm孔径的滤膜过滤得到滤液；用全自动化学间断分析仪测定平衡时溶液中的Fe(II)浓度；
二、将0.015g实施例1制备的硼掺杂多孔生物炭和0.015g对比例1制备的原始生物炭分别加入到两份40mL、50mg/L的含Fe(II)水溶液中，用0.1M的HCl和NaOH溶液调节溶液pH值为3.5，再分别在40℃温度下、150rpm下恒温振荡，6h后取样检测溶液中剩余Fe(II)浓度；将溶液用0.45μm孔径的滤膜过滤得到滤液；用全自动化学间断分析仪测定平衡时溶液中的Fe(II)浓度；
三、将0.015g实施例1制备的硼掺杂多孔生物炭和0.015g对比例1制备的原始生物炭分别加入到两份40mL、50mg/L的含Fe(II)水溶液中，用0.1M的HCl和NaOH溶液调节溶液pH值为3.5，再分别在55℃温度下、150rpm下恒温振荡，6h后取样检测溶液中剩余Fe(II)浓度；将溶液用0.45μm孔径的滤膜过滤得到滤液；用全自动化学间断分析仪测定平衡时溶液中的Fe(II)浓度。
实施例1制备的硼掺杂多孔生物炭在25℃，吸附剂添加量为15mg，溶液体积为40mL，溶液中Fe(II)浓度为50mg/L的条件下，移除重金属Fe(II)的最大吸附容量达到50.02mg/g(25℃)，95.09mg/g(40℃)，132.78mg/g(55℃)；
对比例1制备的原始生物炭在25℃，吸附剂添加量为15mg，溶液体积为40mL，溶液中Fe(II)浓度为50mg/L的条件下，移除重金属Fe(II)的最大吸附容量达到48.62mg/g(25℃)，66.18mg/g(40℃)，111.56mg/g(55℃)。
Claims (10)
1.一种硼掺杂多孔生物炭的制备方法，其特征在于一种硼掺杂多孔生物炭的制备方法是按以下步骤完成的：
一、制备硼掺杂生物炭：
将生物质进行洗涤、干燥、粉碎和过筛，得到生物质粉；将生物质粉和含硼化合物混合均匀后置于管式炉中，向管式炉中通入惰性气体，再在惰性气体气氛下将管式炉升温至780℃～820℃保温，最后自然冷却至室温，得到硼掺杂生物炭；
步骤一中所述的生物质粉和含硼化合物的质量比为1:(1～5)；
二、将步骤一中得到的硼掺杂生物炭与盐酸混合，在反应温度为25℃～30℃的条件下磁力搅拌反应，得到反应产物；将反应产物进行过滤，去除滤液，得到固体物质；对固体物质进行洗涤和烘干，得到硼掺杂多孔生物炭；
所述的硼掺杂多孔生物炭的比表面积为663.66m2/g～897.97m2/g，孔体积为0.71cm3/g～1.36cm3/g，平均孔径为6.57nm～10.28nm。
2.根据权利要求1所述的一种硼掺杂多孔生物炭的制备方法，其特征在于步骤一中使用超纯水对生物质洗涤3～5次，然后在温度为70℃～80℃的烘箱中烘干10h～12h，再粉碎和过筛；步骤一中所述的生物质粉的粒径小于40目。
3.根据权利要求1所述的一种硼掺杂多孔生物炭的制备方法，其特征在于步骤一中所述的生物质为玉米秸秆、水稻秸秆、大豆秸秆或稻壳。
4.根据权利要求1所述的一种硼掺杂多孔生物炭的制备方法，其特征在于步骤一中所述的含硼化合物为硼酸或硼氢化钠。
5.根据权利要求1所述的一种硼掺杂多孔生物炭的制备方法，其特征在于步骤一中所述的惰性气体为氮气或氩气。
6.根据权利要求1所述的一种硼掺杂多孔生物炭的制备方法，其特征在于步骤一中在惰性气体气氛下将管式炉以3℃/min～5℃/min的升温速率升温至780℃～820℃，再在780℃～820℃保温1.5h～2.5h。
7.根据权利要求1所述的一种硼掺杂多孔生物炭的制备方法，其特征在于步骤二中所述的磁力搅拌反应的时间为6h～8h。
8.根据权利要求1所述的一种硼掺杂多孔生物炭的制备方法，其特征在于步骤二中所述的硼掺杂生物炭的质量与盐酸的体积比为1g:(5mL～15mL)；步骤二中多次采用超纯水对固体物质洗涤，直至洗液的pH值不发生变化；步骤二中所述的盐酸的浓度为6mol/L。
9.如权利要求1所述的制备方法制备的一种硼掺杂多孔生物炭的应用，其特征在于一种硼掺杂多孔生物炭用于去除污水中的Fe(II)。
10.根据权利要求9所述的一种硼掺杂多孔生物炭的应用，其特征在于一种硼掺杂多孔生物炭用于去除污水中的Fe(II)的方法为：将一种硼掺杂多孔生物炭加入到含有Fe(II)水体中，调节水体的pH值，然后在室温下进行恒温振荡处理，实现水体中Fe(II)的去除；其中，硼掺杂多孔生物炭的质量与含Fe(II)水体的体积之比为0.375g:1L，含Fe(II)水体中的Fe(II)浓度为20mg/L～100mg/L，pH值控制在3.5，恒温振荡处理的时间为6h。
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