CN112674107A - 一种防治果蔬病害的杀菌组合物及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及农药技术领域，具体涉及一种防治果蔬病害的杀菌组合物及应用。本发明所述的杀菌组合物，包括活性组分；所述活性组分包括四霉素和新型琥珀酸脱氢酶抑制剂(SDHI)类杀菌剂；所述新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂为氟唑菌酰羟胺、氟吡菌酰胺或吡唑萘菌胺中的一种或多种。本发明提供的杀菌组合物及含其农药制剂不仅保持对灰霉病、早疫病、灰叶斑的防治效果，而且还能够同时对菌核病、立枯病、死棵、根结线虫、溃疡病进行有效防控，延缓了琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂抗性的产生，实现了一喷多防，提高了防治效率，达到了菜农增产增收的目的。
Description
技术领域
本发明属于农药技术领域，具体涉及一种防治果蔬病害的杀菌组合物及应用。
背景技术
设施蔬菜收益较高，但设施温室内温暖高、湿度大，利于病虫害的繁衍，严重制约了设施蔬菜的安全生产。而且由于设施蔬菜的连年种植，倒茬困难，导致土传病害日趋严重，引起作物的早衰；发病严重时，蔬菜的死亡率可达100％，严重影响设施蔬菜的产量和质量。
引起作物死亡的病原菌有立枯丝核菌(Rhizoctonia.colani Kuhn.)、尖孢镰刀菌(F.oxysporum)、尖孢镰刀菌番茄颈腐根腐病专化型(Fusarium oxysporum f sp.radicis-lycopersici(Forl))和尖镰孢番茄颈腐根腐病专化型(Fusarium oxysporumf.sp.radicislycopersici)等(张斌，2016张尚卿，2017；曹海潮，2018；)，土传病害的发生严重影响设施番茄的产量和质量。
灰葡萄孢(Botrytis cinerea)可以侵染番茄、黄瓜和辣椒等200余种作物引起灰霉病的发生，通常会使产量损失在10～20％之间，严重者可达60％以上，造成严重的经济损失。因缺乏抗病品种，化学防治仍是灰霉病防治的重要手段，然而，因灰葡萄孢属于高风险病原菌，已经对苯并咪唑类的多菌灵、N-苯基氨基甲酸酯类的乙霉威、二甲酰亚胺类的异菌脲和苯胺基嘧啶类的嘧霉胺等药剂普遍产生了抗性(刘圣明，2014；Zhao 2019)。
由链格孢、核盘菌和茄匐柄霉等真菌引起番茄、茄子和辣椒等作物的叶斑病、菌核病害等真菌病害的发生日趋严重，化学防治仍是设施蔬菜病害防控的主要手段。然而，现有的高效低毒杀菌剂通常作用位点单一，具有较高的抗性风险，如何通过复配等技术手段延缓病原菌抗药性的产生，延长化学杀菌剂的使用寿命，有效控制病害对作物的危害，是一个研究热点和难点。
发明内容
本发明第一方面提供一种防治果蔬主要病害的复配增效杀菌组合物。根据联合毒力试验可知，本发明所述杀菌组合物对果蔬的灰霉病、尖孢镰刀菌、菌核病、早疫病、灰叶斑、立枯病均有显著的抑制作用，且增效作用显著。同时，根据田间药效试验可知，本发明所述杀菌组合物对灰霉病、早疫病、灰叶斑、菌核病、立枯病、死棵、根结线虫、溃疡病具有良好的防控作用，实现一喷多防，有效减少了化学药剂的用量，提高了防治效率，达到了菜农增产增收的目的。
本发明所述的杀菌组合物，包括活性组分；所述活性组分包括四霉素和新型琥珀酸脱氢酶抑制剂(SDHI)类杀菌剂；所述新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂为氟唑菌酰羟胺、氟吡菌酰胺或吡唑萘菌胺中的一种或多种。两种活性成分在使用时，其配比没有特殊限制，二者以本领域常规任意比例复配使用，均具有明显的增效作用。
众所周知，氟唑菌酰羟胺、吡唑萘菌胺和氟吡菌酰胺属于新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂，其主要通过影响病原菌的呼吸链电子传递系统，阻碍其能量代谢，从而抑制病原菌的生长，对灰霉病和叶斑病具有良好的防控效果。为延缓琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂抗性的产生，提高防效，降低用药量，现有研究表明可通过将某些活性成分与其复配，可进一步提升其杀菌效果，如CN107494568A，CN111296460A。然而，在实际应用过程中发现，这类复配增效杀菌剂对于菌核病、立枯病、死棵、根结线虫、溃疡病的防控能力较差。
为此，本发明通过大量试验反复研究后意外发现，选择四霉素与上述新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂复配，不仅保持对灰霉病、早疫病、灰叶斑的防治效果，而且还能够同时对菌核病、立枯病、死棵、根结线虫、溃疡病进行有效防控，实现了一喷多防，提高了防治效率，达到了菜农增产增收的目的。
为了进一步提高杀菌组合物的联合毒力，本发明还对活性组分的具体复配方式进行研究，具体如下：
所述活性组分中，所述四霉素与新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的质量比为1：(1-100)。通过控制两者比例关系，在控制成本的同时可显著提高组合物的联合毒力。
进一步优选的，所述新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂为氟唑菌酰羟胺，所述四霉素与氟唑菌酰羟胺的质量比为1：(20-100)，在控制成本的同时可显著提高组合物对番茄灰霉病菌的联合毒力。
进一步优选的，所述新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂为氟吡菌酰胺，所述四霉素与氟吡菌酰胺的质量比为1：(20-40)，在控制成本的同时可显著提高组合物对番茄灰霉病菌的联合毒力。
进一步优选的，所述新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂为氟唑菌酰羟胺，所述四霉素与氟唑菌酰羟胺的质量比为1：(2-4)，在控制成本的同时可显著提高组合物对尖孢镰刀菌的联合毒力。
进一步优选的，所述新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂为氟唑菌酰羟胺，所述四霉素与氟唑菌酰羟胺的质量比为1：(1-7)，在控制成本的同时可显著提高组合物对菌核病菌的联合毒力。
进一步优选的，所述新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂为氟吡菌酰胺，所述四霉素与氟吡菌酰胺的质量比为1：(4-40)，在控制成本的同时可显著提高组合物对菌核病菌的联合毒力。
进一步优选的，所述新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂为吡唑萘菌胺，所述四霉素与吡唑萘菌胺的质量比为1：(20-40)，在控制成本的同时可显著提高组合物对菌核病菌的联合毒力。
进一步优选的，所述新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂为氟唑菌酰羟胺，所述四霉素与氟唑菌酰羟胺的质量比为1：(10-20)，在控制成本的同时可显著提高组合物对早疫病菌的联合毒力。
进一步优选的，所述新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂为氟吡菌酰胺，所述四霉素与氟吡菌酰胺的质量比为1：(7-40)，在控制成本的同时可显著提高组合物对早疫病菌的联合毒力。
进一步优选的，所述新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂为吡唑萘菌胺，所述四霉素与吡唑萘菌胺的质量比为1：(60-70)，在控制成本的同时可显著提高组合物对早疫病菌的联合毒力。
进一步优选的，所述新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂为氟唑菌酰羟胺，所述四霉素与氟唑菌酰羟胺的质量比为1：(1-20)，在控制成本的同时可显著提高组合物对灰叶斑病菌的联合毒力。
进一步优选的，所述新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂为氟唑菌酰羟胺，所述四霉素与氟唑菌酰羟胺的质量比为1：(1-40)，在控制成本的同时可显著提高组合物对立枯病菌的联合毒力。
本发明第二方面提供一种农药制剂，其含有上述杀菌组合物。
本发明所述的农药制剂不仅保持对灰霉病、早疫病、灰叶斑的防治效果，而且还能够同时对菌核病、立枯病、死棵、根结线虫、细菌性溃疡病进行有效防控，实现了一喷多防，提高了防治效率，达到了菜农增产增收的目的。
所述活性组分占所述农药制剂总质量的1％-40％。具体可根据实际需要进行调整。
所述农药制剂的剂型为本领域常用的农药剂型，如可湿性粉剂、微粉剂、悬浮剂等。
将上述杀菌组合物制成农药制剂时，所采用的助剂为本领域常用的助剂，可选自润湿剂、分散剂、悬浮助剂、粘结剂(增稠剂)、抗泡助剂或崩解剂中的一种或多种的组合。
为了提高上述农药制剂的田间防控能力，本发明对农药制剂的剂型复配方式进行研究，具体如下：
本发明提供的所述农药制剂为可湿性粉剂，由包括如下组分制备而得：杀菌组合物、润湿剂、分散剂和填料。
优选地，所述可湿性粉剂农药由包括如下重量份的组分制得：0.1-0.5份四霉素，10-20份新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂，1-10份润湿剂、1-10份分散剂，填料补足至100份；其中活性组分总含量为10.1-20.5％。通过对助剂的选择及用量比例关系的调整，更有助于活性组分发挥药效，降低用量及成本，且防病谱广，生物安全性高，经济效益显著。
在该上述可湿性粉剂农药中，所述润湿剂优选为脂肪醇聚氧乙烯醚(JFC)、十二烷基苯磺酸钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物磺酸盐(SOPA)中的一种或几种的组合；
所述分散剂优选为萘磺酸甲醛缩合物钠盐(NNO)、亚硫酸纸浆废液、木质素磺酸钠盐(M-9)、4-油酰-甲氧基苯磺酸钠盐(LS)、羧甲基纤维素钠盐(CMC)、烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)、乙二醇单丁基醚、聚氧乙基烷基醚、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种的组合；
所述填料优选为白炭黑、高岭土、轻质碳酸钙、硅藻土、膨润土中的一种或多种的组合。
本发明提供的所述农药制剂为微粉剂，由包括如下组分制得：杀菌组合物、分散剂、载体和填料。
优选地，所述微粉剂农药由包括如下重量份的组分制得：0.03-0.05份四霉素，3-5份新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂，1-10份分散剂，5-10份载体，补足至100份；其中活性组分总含量为3.03-5.05％。通过对助剂的选择及用量比例关系的调整，更有助于活性组分发挥药效，降低用量及成本，且防病谱广，生物安全性高，经济效益显著。
所述分散剂优选为萘磺酸甲醛缩合物钠盐(NNO)、亚硫酸纸浆废液、木质素磺酸盐(DM02)、聚氧乙烯芳基硫酸盐中的一种或多种的组合；
所述载体优选为硅藻土、白炭黑、凹凸棒土、膨润土、滑石粉、叶蜡石、高岭土、轻质碳酸钙、陶土中的一种或多种的组合；
所述填料优选为白炭黑、高岭土、轻质碳酸钙、硅藻土、膨润土中的一种或多种的组合。
本发明提供的所述农药制剂为悬浮剂，由包括如下组分制得：杀菌组合物、乳化剂、润湿剂、防腐剂、稳定剂、消泡剂、防冻剂和水。
优选地，所述悬浮剂农药由包括如下重量份的组分制得：0.2-0.5份四霉素，5-20份新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂、3-5份乳化剂、2-3份润湿剂、3-5份防腐剂、0.5-3份稳定剂、0.5-2份消泡剂、1-3份防冻剂，水补足至100份；其中活性组分总含量为5.2-20.5％。通过对助剂的选择及用量比例关系的调整，更有助于活性组分发挥药效，降低用量及成本，且防病谱广，生物安全性高，经济效益显著。
在该悬浮剂农药中，所述乳化剂优选为烷基萘磺酸盐类、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、失水山梨醇硬脂酸酯、三苯乙基苯酚聚氧内烯氧乙烯嵌段聚合物或吐温-60中的一种或两种以上；
所述润湿剂优选为烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基硫酸盐、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基磺酸钠或萘磺酸盐中的一种或两种以上；
所述防腐剂优选为苯甲酸、甲醛或苯甲酸钠中的一种或两种以上；
所述稳定剂优选为环氧氯烷或磷酸三苯酯中的一种或两种以上；
所述消泡剂优选为有机硅；
所述防冻剂优选为丙二醇、乙二醇、甘油、尿素或无机盐中的一种或两种以上。
本发明第三方面提供所述杀菌组合物或所述农药制剂在防治作物灰霉病、早疫病、灰叶斑、菌核病、立枯病、死棵、根结线虫、细菌性溃疡中的应用。试验表明，实施本发明所述杀菌组合物或所述农药制剂可显著提高田间防控效果，实现了一喷多防，提高了防治效率，达到了菜农增产增收的目的。
优选地，所述作物为果蔬，特别对番茄、茄子，防控效果更显著。
本发明第四方面提供上述杀菌组合物或农药制剂的施药方法。所述施药方法为：控制所述活性组分的施药量为120-180g a.i./hm2，施药间隔为7-10天，施药次数为2-3次。
本发明的有益效果如下：
本发明通过选择四霉素与新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂复配，不仅保持对灰霉病、早疫病、灰叶斑的防治效果，而且还能够同时对菌核病、立枯病、死棵、根结线虫、溃疡病进行有效防控，实现了一喷多防，提高了防治效率，达到了菜农增产增收的目的。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
以下实施例中：
四霉素原药，活性组分浓度15％，通过市售购买得到。
氟唑菌酰羟胺原药，活性组分浓度98％，通过市售购买得到。
氟吡菌酰胺原药，活性组分浓度96％，通过市售购买得到。
吡唑萘菌胺原药，活性组分浓度92％，通过市售购买得到。
实施例1 20％四霉素·氟唑菌酰羟胺可湿性粉剂(1∶100)
一种农药制剂，为可湿性粉剂，由如下组分组成：
1.32份15％四霉素原药(活性成分A为四霉素)，20.21份98％氟唑菌酰羟胺原药(活性成分B为氟唑菌酰羟胺)，7份【润湿剂】十二烷基苯磺酸钠盐，6份【分散剂】木质素磺酸钠盐，【填料】硅藻土补足100份；
其中，活性成分A：活性成分B的质量比为1∶100；活性成分A与活性成分B的质量之和占农药制剂的20％。
上述农药制剂的制备方法如下：
上述各组分混合搅拌后进入一级粉碎至颗粒细度达到80目；再次混合搅拌后进入二级粉碎至颗粒细度达到325目，即为20％四霉素·氟唑菌酰羟胺可湿性粉剂。
实施例2 20％四霉素·氟吡菌酰胺可湿性粉剂(1∶40)
一种农药制剂，为可湿性粉剂，由如下组分组成：
3.25份15％四霉素原药(活性成分A为四霉素)，20.33份96％氟吡菌酰胺原药(活性成分B为氟吡菌酰胺)，6份【润湿剂】烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物磺酸盐，5份【分散剂】聚氧乙基烷基醚，【填料】轻质碳酸钙补足100份；
其中，活性成分A：活性成分B的质量比为1∶40；活性成分A与活性成分B的质量之和占农药制剂的20％。
采用实施例1的方法即可制备上述农药制剂。
实施例3 20％四霉素·吡唑萘菌胺可湿性粉剂(1∶40)
一种农药制剂，为可湿性粉剂，由如下组分组成：
3.25份15％四霉素原药(活性成分A为四霉素)，21.21份92％吡唑萘菌胺原药(活性成分B为吡唑萘菌胺)，7份【润湿剂】十二烷基苯磺酸钠盐，5份【分散剂】聚氧乙基烷基醚，【填料】轻质碳酸钙补足100份；
其中，活性成分A：活性成分B的质量比为1∶40；活性成分A与活性成分B的质量之和占农药制剂的20％。
采用实施例1的方法即可制备上述农药制剂。
实施例4 5％四霉素·氟吡菌酰胺微粉剂(1∶100)
一种农药制剂，为微粉剂，由如下组分组成：
0.33份15％四霉素原药(活性成分A为四霉素)，5.16份96％氟吡菌酰胺原药(活性成分B为氟吡菌酰胺)，3份【分散剂】萘磺酸钠盐甲醛缩合物(NNO)；3份【分散剂】木质素磺酸盐(DM02)；1份【分散剂】聚氧乙烯芳基硫酸盐；【载体】滑石粉8份，【填料】硅藻土补足100份；
其中，活性成分A：活性成分B的质量比为1∶100；活性成分A与活性成分B的质量之和占农药制剂的5％。
上述农药制剂的制备方法如下：
经气流粉碎机超微粉碎后即制成5％四霉素·氟吡菌酰胺微粉剂(1∶100)。
实施例5 10％四霉素·氟吡菌酰胺悬浮剂(1∶40)
一种农药制剂，为悬浮剂，由如下组分组成：
1.63份15％四霉素原药(活性成分A为四霉素)，10.16份96％氟吡菌酰胺原药(活性成分B为氟吡菌酰胺)，4份【乳化剂】烷基萘磺酸盐类、3份【润湿剂】十二烷基磺酸钠，4份【防腐剂】苯甲酸钠、2份【稳定剂】环氧氯烷、0.5份【消泡剂】有机硅、2份【防冻剂】乙二醇和水补足100份；
其中，活性成分A：活性成分B的质量比为1∶40；活性成分A与活性成分B的质量之和占农药制剂的10％。
上述农药制剂的制备方法如下：
将以上混合物与研磨介质混合研磨，得到均相悬浮液体，将药液与研磨介质分离，即得10％四霉素·氟吡菌酰胺悬浮剂(1∶40)。
实施例6 20％四霉素·氟吡菌酰胺悬浮剂(1：40)
一种农药制剂，为悬浮剂，由如下组分组成：
3.26份15％四霉素原药(活性成分A为四霉素)，20.32份96％氟吡菌酰胺原药(活性成分B为氟吡菌酰胺)，4份【乳化剂】烷基萘磺酸盐类、3份【润湿剂】十二烷基磺酸钠，4份【防腐剂】苯甲酸钠、2份【稳定剂】环氧氯烷、0.5份【消泡剂】有机硅、2份【防冻剂】乙二醇、水补足100份；
其中，活性成分A：活性成分B的质量比为1∶40；活性成分A与活性成分B的质量之和占农药制剂的20％。
采用与实施例5的方法制得20％四霉素·氟吡菌酰胺悬浮剂(1：40)。
实施例7 20％四霉素·氟唑菌酰羟胺悬浮剂(1∶40)
一种农药制剂，为悬浮剂，由如下组分组成：
3.26份15％四霉素原药(活性成分A为四霉素)，19.91份98％氟唑菌酰羟胺原药(活性成分B为氟唑菌酰羟胺)，4份【乳化剂】烷基萘磺酸盐类、3份【润湿剂】十二烷基磺酸钠，4份【防腐剂】苯甲酸钠、2份【稳定剂】环氧氯烷、0.5份【消泡剂】有机硅、2份【防冻剂】乙二醇、水补足100份；
其中，活性成分A：活性成分B的质量比为1∶40；活性成分A与活性成分B的质量之和占农药制剂的20％。
采用与实施例5的方法制得20％四霉素·氟唑菌酰羟胺悬浮剂(1∶40)。
效果验证
为了进一步验证本发明所得杀菌组合物具有良好的杀菌效果，以下通过试验例进行说明，篇幅所限，本发明只记载具有说服力的配方及试验。
以下试验例中：
四霉素水剂，活性组分浓度0.3％，通过市售购买得到。
氟唑菌酰羟胺悬浮剂，活性组分浓度20％，通过市售购买得到。
氟吡菌酰胺悬浮剂，活性组分浓度41.7％，通过市售购买得到。
吡唑萘菌胺悬浮剂，活性组分浓度20％，自行配置。
硫磺·敌磺钠可湿性粉剂，活性组分浓度60％，通过市售购买得到。
氰氨化钙颗粒剂，活性组分浓度50％，通过市售购买得到。
噻唑磷可溶液剂，活性组分浓度960g/L，通过市售购买得到。
以下试验例中涉及的复配试验药剂均有以上实施例中的配方制备获得。
试验例一：四霉素与不同杀菌剂混配对果蔬主要病害的联合毒力
采用菌丝生长速率法研究四霉素与不同杀菌剂混配对引起果蔬主要病害病原菌的联合毒力。
供试病原菌菌株：番茄灰霉菌、尖孢镰刀菌、菌核菌、早疫菌、灰叶斑、立枯病由河北省农林科学院植物保护研究所提供。
使用PDA培养基对供试菌株进行预培养。其中所述PDA培养基为土豆200g，葡萄糖20g，琼脂10g，蒸馏水1000mL。
分别将供试原药溶于丙酮，制成浓度为10000μg/mL的母液后，将四霉素与活性成分B按不同质量比(1∶100、1∶70、1∶40、1∶20、1∶10、1∶7、1∶4、1∶2和1∶1)混合，得到不同配比的混合液。然后用无菌水进行系列稀释，与培养基按1∶9的比例混合，分别制成系列浓度的含药PDA平板。在预培养菌株边缘打取直径为5mm菌饼，正面朝下接至含药平板中央，至于24℃下，恒温培养，待对照菌落扩展至培养皿的的80％左右时，采用十字交叉法测量各处理及对照的直径。利用dps软件计算EC50及相关系数。
抑制率的计算：
抑制率(％)＝[(对照菌落生长量-处理菌落生长量萌发率)/对照菌落生长量]×100％
参照Wadley公式计算药剂混合后的协同作用系数：
SR＝EC50(th)/EC50(ob)
上式中a、b代表两种杀菌剂在混合物中所占比率；EC50(A)和EC50(B)分别表示A和B的实际观测EC50值，EC50(th)表示A、B两种杀菌剂按a∶b混合后的理论EC50值，EC50(ob)为A、B两种杀菌剂按a∶b混合后的实际观测EC50值。SR>1.5，增效；SR<0.5，拮抗；SR介于0.5和1.5之间表示相加作用。
实验结果见下表：
表1四霉素与氟唑菌酰羟胺复配对番茄灰霉病菌的联合毒力
从表1可知，四霉素和氟唑菌酰羟胺混用后对番茄灰霉病菌的菌丝生长均表现出良好的抑制作用，各配比(1∶1～100)的增效系数均大于1.5，表现出显著的增效作用，其中当四霉素与氟唑菌酰羟胺的配比为1∶100时增效作用最明显，增效系数为3.28。
表2四霉素与氟吡菌酰胺复配对番茄灰霉病菌的联合毒力
从表2可知，四霉素与氟吡菌酰胺混用后对番茄灰霉病菌的菌丝生长均表现出良好的抑制作用，各配比(1∶1～100)的增效系数均大于1.5，表现出显著的增效作用，其中当四霉素与氟吡菌酰胺的配比为1∶40时增效作用最明显，增效系数为2.56。
表3四霉素与氟唑菌酰羟胺复配对尖孢镰刀菌的联合毒力
从表3可知，四霉素和氟唑菌酰羟胺混用后对尖孢镰刀菌的菌丝生长均表现出良好的抑制作用，各配比(1∶1～100)的增效系数均大于1.5，表现出显著的增效作用。
表4四霉素与氟唑菌酰羟胺复配对菌核病菌的联合毒力
从表4可知，四霉素和氟唑菌酰羟胺混用后对菌核病菌的菌丝生长均表现出良好的抑制作用，各配比(1∶1～100)的增效系数均大于1.5，表现出显著的增效作用。
表5四霉素与氟吡菌酰胺复配对菌核病菌的联合毒力
从表5可知，四霉素和氟吡菌酰胺混用后对菌核病菌的菌丝生长均表现出良好的抑制作用，各配比(1∶1～100)的增效系数均大于1.5，表现出显著的增效作用。
表6四霉素与吡唑萘菌胺复配对菌核病菌的联合毒力
从表6可知，四霉素和吡唑萘菌胺混用后对菌核病菌的菌丝生长均表现出良好的抑制作用，各配比(1∶1～100)的增效系数均大于1.5，表现出显著的增效作用。
表7四霉素与氟唑菌酰羟胺复配对早疫病菌的联合毒力
从表7可知，四霉素和氟唑菌酰羟胺混用后对早疫病菌的菌丝生长均表现出良好的抑制作用，各配比(1∶1～100)的增效系数均大于1.5，表现出显著的增效作用，其中当四霉素与氟唑菌酰羟胺的配比为1∶20时增效作用最明显，增效系数为2.06。
表8四霉素与氟吡菌酰胺复配对早疫病菌的联合毒力
从表8可知，四霉素和氟吡菌酰胺混用后对早疫病菌的菌丝生长均表现出良好的抑制作用，各配比(1∶1～100)的增效系数均大于1.5，表现出显著的增效作用，其中当四霉素与氟吡菌酰胺的配比为1∶20时增效作用最明显，增效系数为1.89。
表9四霉素与吡唑萘菌胺复配对早疫病菌的联合毒力
从表9可知，四霉素和吡唑萘菌胺混用后对早疫病菌的菌丝生长均表现出良好的抑制作用，各配比(1∶1～100)的增效系数均大于1.5，表现出显著的增效作用，其中当四霉素与吡唑萘菌胺的配比为1∶70时，增效作用最明显，增效系数为1.81。
表10四霉素与氟唑菌酰羟胺复配对灰叶斑病菌的联合毒力
从表10可知，四霉素和氟唑菌酰羟胺混用后对灰叶斑病菌的菌丝生长均表现出良好的抑制作用，各配比(1∶1～100)的增效系数均大于1.5，表现出显著的增效作用，其中当四霉素与氟唑菌酰羟胺的配比为1∶20时增效作用最明显，增效系数为2.23。
表11四霉素与氟唑菌酰羟胺复配对立枯病菌的联合毒力
从表11可知，四霉素和氟唑菌酰羟胺混用后对立枯病菌的菌丝生长均表现出良好的抑制作用，各配比(1∶1～100)的增效系数均大于1.5，表现出显著的增效作用，其中当四霉素与氟唑菌酰羟胺的配比为1∶10时增效作用最明显，增效系数为1.75。
试验例二：四霉素与不同杀菌剂及其复配制剂对番茄灰霉病的田间防效
根据农业部药检所《农药田间药效试验准则》GB/T17980-2000“杀菌剂防治蔬菜灰霉病药效试验准则”进行试验。
试验田位于河北省保定市徐水区，在番茄灰霉病零星发生时，喷第一次药，连续用药3次，用药间隔7～10天，末次用药后9天调查田间发病情况，计算病情指数及防治效果。
表12四霉素与其他杀菌剂及其复配制剂对番茄灰霉病田间防治试验
| 药剂 | 制剂用量(亩) | 病情指数 | 防治效果(％) |
| 20％氟唑菌酰羟胺悬浮剂 | 60mL | 1.06 | 86.72ab |
| 0.3％四霉素水剂 | 60mL | 1.56 | 81.18b |
| 41.7％氟吡菌酰胺悬浮剂 | 25mL | 1.31 | 84.41ab |
| 20％四霉素·氟唑菌酰羟胺可湿性粉剂 | 40g | 1.26 | 84.91ab |
| 20％四霉素·氟唑菌酰羟胺可湿性粉剂 | 60g | 0.74 | 91.44a |
| 20％四霉素·氟吡菌酰胺可湿性粉剂 | 40g | 1.23 | 85.48ab |
| 20％四霉素·氟吡菌酰胺可湿性粉剂 | 60g | 0.83 | 89.86a |
| 5％四霉素·氟吡菌酰胺微粉剂 | 160g | 0.61 | 91.89a |
| 空白对照 | - | 8.47 | - |
实验可以看出，20％四霉素·氟唑菌酰羟胺可湿性粉剂和20％四霉素·氟吡菌酰胺可湿性粉剂在试验剂量下对番茄灰霉病表现出良好的防治效果；与其化学单剂相比，在用药量降低33.3％的情况下，对灰霉病的防治效果与其单剂没有显著差异，且在试验剂量下对作物及其它有益生物无不良影响。
而5％四霉素·氟吡菌酰胺微粉剂与单剂相比减量33.3％的情况下，对番茄灰霉病的防治效果显著高于单剂，并且用该剂型每亩防治一次最多需要30分钟，而常规喷雾防治至少需要1小时，防控效率提高50％以上，减少了人工成本。
试验例三：四霉素与不同杀菌剂及其复配制剂对番茄早疫病的田间防效
根据农业部药检所《农药田间药效试验准则》GB/T17980.31-2000“杀菌剂防治番茄早疫病和晚疫病田间药效试验准则”进行试验。
试验田位于河北定兴康城农业合作社，在番茄早疫病零星发生时，开始喷第一次药，连续用药3次，用药间隔7～10天，末次用药后8天调查田间发病情况，计算病情指数及防治效果。
表13四霉素与其他杀菌剂及其复配制剂对番茄早疫病田间防治试验
| 药剂 | 制剂用量(亩) | 病情指数 | 防治效果(％) |
| 20％氟唑菌酰羟胺悬浮剂 | 60mL | 2.83 | 85.75b |
| 0.3％四霉素水剂 | 60mL | 4.31 | 78.33c |
| 20％吡唑萘菌胺悬浮剂 | 60mL | 3.64 | 82.08bc |
| 20％四霉素·氟唑菌酰羟胺可湿性粉剂 | 40g | 2.75 | 86.03b |
| 20％四霉素·氟唑菌酰羟胺可湿性粉剂 | 60g | 1.50 | 92.41a |
| 20％四霉素·吡唑萘菌胺可湿性粉剂 | 40g | 2.94 | 85.45b |
| 20％四霉素·吡唑萘菌胺可湿性粉剂 | 60g | 1.69 | 91.40a |
| 空白对照 | - | 20.14 | - |
实验可以看出，20％四霉素·氟唑菌酰羟胺可湿性粉剂和20％四霉素·吡唑萘菌胺可湿性粉剂在试验剂量下对番茄早疫病表现出良好的防治效果，与其化学单剂相比，在用药量相同的情况下，对早疫病的防治效果显著高于单剂，在用药量降低33.3％的情况下，对早疫病的防治效果与其单剂没有显著差异，且在试验剂量下对作物及其它有益生物无不良影响。
试验例四：四霉素与不同杀菌剂及其复配制剂对番茄灰叶斑的田间防效
参照农业部药检所《农药田间药效试验准则》GB/T17980.31-2000“杀菌剂防治番茄灰叶斑病田间药效试验准则”进行试验。
试验田位于河北定兴康城农业合作社，番茄品种为罗拉，在番茄灰叶斑零星发生时开始喷第一次药，连续用药3次，用药间隔7～10天，末次用药后9天调查田间发病情况，计算病情指数及防治效果。
表14四霉素与其他杀菌剂及其复配制剂对番茄灰叶斑田间防治试验
| 药剂 | 制剂用量(亩) | 病情指数 | 防治效果(％) |
| 20％氟唑菌酰羟胺悬浮剂 | 60mL | 2.28 | 83.54b |
| 0.3％四霉素水剂 | 60mL | 2.92 | 78.69c |
| 20％四霉素·氟唑菌酰羟胺可湿性粉剂 | 40mL | 2.06 | 85.06b |
| 20％四霉素·氟唑菌酰羟胺可湿性粉剂 | 60mL | 1.19 | 91.28a |
| 空白对照 | - | 13.72 | - |
实验可以看出，20％四霉素·氟唑菌酰羟胺可湿性粉剂在试验剂量下对番茄灰叶斑表现出良好的防治效果，与其化学单剂相比，在用药量相同的情况下，对灰叶斑的防治效果显著高于单剂，在用药量降低33.3％的情况下，对番茄灰叶斑的防治效果与其单剂没有显著差异，且在试验剂量下对作物及其它有益生物无不良影响。
试验例五：四霉素与不同杀菌剂及其复配制剂对茄子菌核病的田间防效
参照农业部药检所《农药田间药效试验准则》GB/T 17980.35-2000“杀菌剂防治茄子菌核病”进行试验。
试验田位于河北定兴康城农业合作社，茄子为圆茄，在茄子菌核病零星发生时开始喷第一次药，连续用药3次，用药间隔7～10天，末次用药后10天调查田间发病情况，计算病情指数及防治效果。
表15四霉素与其他杀菌剂及其复配制剂对茄子菌核病田间防治试验
| 药剂 | 制剂用量(亩) | 病情指数 | 防治效果(％) |
| 20％氟唑菌酰羟胺悬浮剂 | 60mL | 2.17 | 83.90ab |
| 0.3％四霉素水剂 | 60mL | 2.83 | 79.23b |
| 41.7％氟吡菌酰胺悬浮剂 | 25mL | 2.39 | 82.57b |
| 20％四霉素·氟唑菌酰羟胺可湿性粉剂 | 40mL | 2.11 | 84.44ab |
| 20％四霉素·氟唑菌酰羟胺可湿性粉剂 | 60mL | 1.44 | 89.21a |
| 20％四霉素·氟吡菌酰胺可湿性粉剂 | 40mL | 2.39 | 82.37b |
| 20％四霉素·氟吡菌酰胺可湿性粉剂 | 60mL | 1.33 | 90.03a |
| 空白对照 | - | 8.47 | - |
实验可以看出，20％四霉素·氟唑菌酰羟胺可湿性粉剂和20％四霉素·氟吡菌酰胺可湿性粉剂在试验剂量下对茄子菌核病表现出良好的防治效果，与其化学单剂相比，在用药量相同的情况下，对茄子菌核病的防治效果显著提高；在用药量降低33.3％的情况下，对茄子菌核病的防治效果与其单剂没有显著差异，且在试验剂量下对作物及其它有益生物无不良影响。
试验例六：四霉素与不同杀菌剂及其复配制剂对番茄立枯病的田间防效
参照农业部药检所《农药田间药效试验准则》GB/T 1464.14-2007“杀菌剂防治番茄立枯病”进行试验。
试验田位于河北定兴龙华村进行，在番茄定植时，将20％四霉素·氟唑菌酰羟胺悬浮剂及其单剂用适量水稀释后蘸穴盘后，带药定植，常规对照60％硫磺·敌磺钠可湿性粉剂采用定之前将药剂撒入土壤中，旋地后再定植的方式进行用药，在番茄缓苗后20天左右调查立枯病的发生情况，计算发病率及防治效果。
表16四霉素与其他杀菌剂及其复配制剂对番茄立枯病田间防治试验
| 药剂 | 使用制剂量 | 病株率(％) | 防治效果(％) |
| 20％氟唑菌酰羟胺悬浮剂 | 500倍 | 14.00 | 79.66b |
| 0.3％四霉素水剂 | 500倍 | 17.00 | 75.34b |
| 20％四霉素·氟唑菌酰羟胺悬浮剂 | 750倍 | 15.00 | 78.47b |
| 20％四霉素·氟唑菌酰羟胺悬浮剂 | 500倍 | 9.50 | 86.54a |
| 60％硫磺·敌磺钠可湿性粉剂(对照) | 6670g | 15.00 | 78.53 |
| 空白对照 | - | 69.50 | - |
实验可以看出，20％四霉素·氟唑菌酰羟胺悬浮剂及其单剂在试验剂量下，对番茄立枯病具有良好的防治效果，而穴盘蘸根进行防治与整田撒药防病相比，提高了防控效率，减少了防控的人工投入。
20％四霉素·氟唑菌酰羟胺悬浮剂与化学单剂相比，在减药33.3％的情况下，对番茄立枯病的防治效果与单剂相当。与常规药剂60％硫磺·敌磺钠可湿性粉剂相比，用药量降低90％以上。
试验例七：四霉素与不同杀菌剂及其复配制剂对番茄死棵的田间防效
参照农业部药检所《农药田间药效试验准则》GB/T 1464.14-2007“杀菌剂防治番茄立枯病”进行试验。
试验田位于河北定兴龙华村往年该病发生偏重的温室，在番茄定植时，将20％四霉素·氟唑菌酰羟胺悬浮剂及其单剂用适量水稀释后蘸穴盘后，带药定植，定植后约30天，各处理按每亩2升的制剂量配合科力富(艾益农)1L每亩灌根处理，共施药2次，科力富冲施共计3次，常规对照，50％氰氨化钙颗粒剂50kg/亩，均匀撒入土壤，旋地后闷棚2周以后定植，其他栽培模式不变，番茄收获期进行番茄死棵调查。
表17四霉素与其他杀菌剂及其复配制剂对番茄死棵田间防治试验
| 药剂 | 使用制剂量(亩) | 病株率(％) | 防治效果(％) | 增产Kg/亩 |
| 20％氟唑菌酰羟胺悬浮剂 | 500倍 | 12.00 | 76.32 | 3546 |
| 0.3％四霉素水剂 | 500倍 | 10.67 | 78.95 | 3324 |
| 20％四霉素·氟唑菌酰羟胺悬浮剂 | 500倍 | 7.33 | 85.53 | 5130 |
| 50％氰氨化钙颗粒剂 | 50kg | 8.67 | 82.90 | 4512 |
| 空白对照 | - | 50.67 | - | - |
本课题组前期研究发现，引起番茄死棵的病原菌主要为尖孢镰刀菌，该实验表明，通过20％四霉素·氟唑菌酰羟胺悬浮剂与科力富协同应用，有效控制了番茄死棵的危害，与常规50％氰氨化钙相比，药剂用量减少90％以上，增产618公斤。因此，该技术不但可以防控由尖孢镰刀菌引起的番茄死棵，同时可以降低化学农药用量，增产增收。
试验例八：四霉素与氟吡菌酰胺及其复配制剂对番茄根结线虫的田间防效
参照农业部药检所《农药田间药效试验准则》GB/T 17980.38-2000“杀线虫剂防治根部线虫病”和黄大野等在2015年发表于《中国蔬菜》“苏云金芽孢杆菌NBIN863菌株对番茄根结线虫的防治效果好促生作用”进行试验。
试验田位于河北省徐水区高林村镇，在番茄定植后，采用灌根的方式进行防治，每株灌药液500毫升，待番茄收获期调查线虫发生情况，计算各处理的根结指数和防治效果。
表18四霉素与氟吡菌酰胺及其复配制剂对番茄根结线虫的田间防效
| 药剂 | 制剂量(亩) | 根结指数 | 防治效果(％) |
| 41.7％氟吡菌酰胺悬浮剂 | 100 | 12.22 | 81.03 |
| 0.3％四霉素水剂 | 100 | 55.56 | 13.79 |
| 20％四霉素·氟吡菌酰胺悬浮剂 | 80 | 11.11 | 82.76 |
| 960g/L噻唑磷可溶液剂 | 200 | 15.56 | 75.86 |
| 空白对照 | - | 64.44 |
实验表明，20％四霉素·氟吡菌酰胺胺悬浮剂对番茄根结线虫具有良好的防治效果，在防效相当的情况下，化学药剂减少了20％。与常规药剂960g/L噻唑磷可溶液剂相比，化学药剂用量减少了90％以上，同时对番茄根结线虫的防治效果也有所提高，在试验剂量下对作物及其它有益生物无不良影响。
试验例九：四霉素与不同杀菌剂及其复配制剂对番茄溃疡病的田间防效
试验参照司天桃等在2016年发表于《新疆农业科学》“加工番茄溃疡病药剂防治的室内毒力测定及田间药效研究”进行。
试验田位于河北省定兴华农蔬菜合作社，在番茄盛果期，11月下旬，溃疡病发生前，开始喷施第一次药，连续喷施3次，间隔10～15天，末次用药10天左右调查番茄溃疡病发生情况，计算各处理的根结指数和防治效果。
表19四霉素与氟吡菌酰胺及其复配制剂对番茄溃疡病的田间防效
| 药剂 | 制剂量(亩) | 根结指数 | 防治效果(％) |
| 0.3％四霉素水剂 | 60ml | 6.11 | 81.29 |
| 20％四霉素·氟吡菌酰胺悬浮剂 | 60ml | 4.44 | 86.40 |
| 20％四霉素·氟唑菌酰羟胺可湿性粉剂 | 60g | 5.00 | 84.70 |
| 空白对照 | - | 32.67 | - |
实验表明，20％四霉素·氟吡菌酰胺胺悬浮剂和20％四霉素·氟唑菌酰羟胺可湿性粉剂对番茄溃疡病具有良好的防控作用，与其单剂0.3％四霉素水剂对番茄溃疡病的防治效果相当。
综合以上实验可知，四霉素与氟唑菌酰羟胺/氟吡菌酰胺/吡唑萘菌胺按不同配比开发成可湿性粉剂、悬浮剂或微粉剂可以同时防控果蔬叶部的灰霉病、早疫病、灰叶斑、菌核病和细菌性溃疡病等多种病害，做到了一喷多防，有效减少了化学药剂的用量，提高了防治效率，达到了菜农增产增收的目的。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种杀菌组合物，包括活性组分；其特征在于，所述活性组分包括四霉素和新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂；所述新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂为氟唑菌酰羟胺、氟吡菌酰胺或吡唑萘菌胺中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的杀菌组合物，其特征在于，所述活性组分中，所述四霉素与新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的质量比为1:(1-100)。
3.根据权利要求2所述的杀菌组合物，其特征在于，所述新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂为氟唑菌酰羟胺，所述四霉素与氟唑菌酰羟胺的质量比为1：(20-100)；
或，所述新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂为氟吡菌酰胺，所述四霉素与氟吡菌酰胺的质量比为1：(20-40)；
或，所述新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂为氟唑菌酰羟胺，所述四霉素与氟唑菌酰羟胺的质量比为1：(2-4)；
或，所述新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂为氟唑菌酰羟胺，所述四霉素与氟唑菌酰羟胺的质量比为1：(1-7)；
或，所述新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂为氟吡菌酰胺，所述四霉素与氟吡菌酰胺的质量比为1：(4-40)；
或，所述新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂为吡唑萘菌胺，所述四霉素与吡唑萘菌胺的质量比为1：(20-40)；
或，所述新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂为氟唑菌酰羟胺，所述四霉素与氟唑菌酰羟胺的质量比为1：(10-20)；
或，所述新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂为氟吡菌酰胺，所述四霉素与氟吡菌酰胺的质量比为1：(7-40)；
或，所述新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂为吡唑萘菌胺，所述四霉素与吡唑萘菌胺的质量比为1：(60-70)；
或，所述新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂为氟唑菌酰羟胺，所述四霉素与氟唑菌酰羟胺的质量比为1：(1-20)；
或，所述新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂为氟唑菌酰羟胺，所述四霉素与氟唑菌酰羟胺的质量比为1：(1-40)。
4.一种农药制剂，其特征在于，含有权利要求1-3任一项所述杀菌组合物。
5.根据权利要求4所述的农药制剂，其特征在于，所述农药制剂的剂型为可湿性粉剂、微粉剂、悬浮剂。
6.根据权利要求5所述的农药制剂，其特征在于，所述农药制剂为可湿性粉剂，由包括如下重量份的组分制得：0.1-0.5份四霉素，10-20份新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂，1-10份润湿剂、1-10份分散剂，填料补足至100份；其中活性组分总含量为10.1-20.5％。
7.根据权利要求5所述的农药制剂，其特征在于，所述农药制剂为微粉剂，由包括如下重量份的组分制得：0.03-0.05份四霉素，3-5份新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂，1-10份分散剂，5-10份载体，补足至100份；其中活性组分总含量为3.03-5.05％。
8.根据权利要求5所述的农药制剂，其特征在于，所述农药制剂为悬浮剂，由包括如下重量份的组分制得：0.2-0.5份四霉素，5-20份新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂、3-5份乳化剂、2-3份润湿剂、3-5份防腐剂、0.5-3份稳定剂、0.5-2份消泡剂、1-3份防冻剂，水补足至100份；其中活性组分总含量为5.2-20.5％。
9.权利要求1-3任一项所述杀菌组合物或权利要求4-8任一项所述农药制剂在防治作物灰霉病、早疫病、灰叶斑、菌核病、立枯病、死棵、根结线虫、细菌性溃疡中的应用；优选地，所述作物为果蔬；进一步优选为番茄、茄子。
10.权利要求1-3任一项所述杀菌组合物或权利要求4-8任一项所述农药制剂的使用方法，其特征在于，控制所述活性组分的施药量为120-180g a.i./hm2，施药间隔为7-10天，施药次数为2-3次。
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