CN112674094A - 一种过氧乙酸液体发生剂及其制备方法 - Google Patents

一种过氧乙酸液体发生剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种过氧乙酸液体发生剂及其制备方法。该发生剂包括：A)过氧化氢水溶液；B)N‑乙酰基活化剂；C)至少一种助溶剂；D)至少一种缓蚀剂。本发明采用二元包装，具有贮存时间长，配制方便的优点；N‑乙酰基活化剂为液体制剂，加入助溶剂，快速溶解，可在5‑10分钟生成浓度为2000‑3000mg/L的过氧乙酸溶液；此种方法制备的过氧乙酸溶液pH值近中性，腐蚀性低，气味小，稳定性好，可连续使用14天，适用于医疗器械消毒和灭菌。

Description

一种过氧乙酸液体发生剂及其制备方法
技术领域
本发明属于杀菌消毒剂领域，涉及一种过氧乙酸液体发生剂及其制备方法。
背景技术
过氧乙酸(CH3COOOH)又称过醋酸，是一种无色透明液体，也是一种强氧化剂。过氧乙酸在贮存过程中易分解。过氧乙酸是一种广谱高效、无污染的具有灭菌、消毒和漂白功能的药剂。它可以杀灭细菌繁殖体、各种病毒和细菌芽孢。医学上采用1％浓度的过氧乙酸溶液足以杀死抵抗力强的芽孢、真菌孢子和肠道病毒，0.04～0.5％浓度的过氧乙酸溶液可用于各种预防性消毒。
目前，制取过氧乙酸的方法从其物质形态有以下几种：
1.过氧乙酸溶液的工业合成方法：包括醋酸氧化法合成、乙醛氧化法制取等，这些方法生产设备简单，成本低。但由于过氧乙酸溶液在常温下易分解，储存时间一般只有2-3个月，需低温保存，不便运输。
2.二元包装过氧乙酸液体发生剂：该方法是将制取过氧乙酸的醋酸和双氧水分别包装，使用配制时将其混合制取，加水稀释到所需浓度的过氧乙酸。采用二元包装制取过氧乙酸一般需放置24小时后方可使用。以上两种方法制取的过氧乙酸溶液中含醋酸，溶液pH值低，腐蚀性强，刺激气味大。
3.中国专利CN1128257A公开了一种过氧乙酸固体药剂的制备方法。该方法采用把经薄膜包衣处理的N,N,N',N'-四乙酰乙二胺(TAED)和经薄膜包衣处理的过硼酸钠按一定的摩尔比混合，然后将该混合的固体物溶解于一定量的常温水中制取过氧乙酸，加水稀释调制各种浓度的过氧乙酸。这种固体药剂虽然解决了不易贮存、运输和使用不方便的问题，但它的溶解性差，过氧乙酸制取反应慢。
因此，生产一种贮存时间长，配制快捷方便，pH值中性，腐蚀性低，刺激性小，溶解性好，使用时间长的适用医疗器械使用的过氧乙酸药剂乃是市场之急需。
发明内容
本发明的目的是提供一种过氧乙酸液体发生剂及其制备方法。该方法制备的过氧乙酸溶液更加稳定，溶解性更好，腐蚀性更低，气味更小。
本发明提供的过氧乙酸发生剂，包括：
过氧化氢水溶液、N-乙酰基活化剂、助溶剂和缓蚀剂；
所述过氧化氢水溶液和N-乙酰基活化剂独立包装。
上述过氧乙酸发生剂中，所述过氧化氢水溶液中，过氧化氢的质量百分含量为0.2-5％；具体为0.8-5％或0.8-5％或1-5％或2-5％。
具体的，所述N-乙酰基活化剂为N-乙酰基己内酰胺。
所述助溶剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯盐中的至少一种。
所述缓蚀剂选自磷酸盐缓蚀剂、亚磷酸盐缓蚀剂、三聚磷酸盐缓蚀剂、碳酸氢盐缓蚀剂和磺酸氢盐缓蚀剂中至少一种；
所述磷酸盐具体选自磷酸钾、磷酸铵和磷酸钠中至少一种；
所述亚磷酸盐具体选自亚磷酸钾、亚磷酸铵和亚磷酸钠中至少一种；
所述三聚磷酸盐具体选自三聚磷酸钠和三聚磷酸钾中至少一种；
所述碳酸氢盐具体选自碳酸氢钠和碳酸氢钾中至少一种；
所述磺酸氢盐具体选自磺酸氢钠和磺酸氢钾中至少一种。
所述过氧化氢：N-乙酰基活化剂：助溶剂和缓蚀剂的用量比为(50-150)ml：(45-90)ml：0.02g：10g；
具体为150ml:45ml:0.02g:10g、150ml:60ml:0.02g:10g、150ml:90ml:0.02g:10g、50ml:45ml:0.02g:10g、50ml:60ml:0.02g:10g或50ml:90ml:0.02g:10g。
所述过氧化氢水溶液与所述缓蚀剂包装(也即配入)在一起。
所述助溶剂可配入所述N-乙酰基活化剂中，也可以配入所述过氧化氢水溶液中。
本发明提供的制备过氧乙酸的方法，包括：
将所述过氧乙酸发生剂中的含有所述过氧化氢水溶液的试剂和含有N-乙酰基活化剂的试剂混匀，即得。
上述方法所述混匀步骤中，时间为5-60分钟；具体为5-10分钟。
本发明制备的液体发生剂为二元包装，将乙酰基己内酰胺和过氧化氢水溶液分别包装，助溶剂可配入乙酰基己内酰胺中，也可以配入过氧化氢水溶液中。缓蚀剂配入过氧化氢水溶液中。
本发明提供的制备过氧乙酸的方法，包括如下步骤：将前述过氧化氢水溶液和乙酰基己内酰胺溶液混合，得到所述过氧乙酸。
该方法所述混匀步骤中，时间为5分钟，最优选10分钟。
本发明制备过氧乙酸的液体发生剂，由于助溶剂的加入，使乙酰基己内酰胺在水中的表面张力降低，快速溶解，加快了过氧乙酸的制取速度，并有利于配制溶液中过氧乙酸有效成份的保持。同时二元包装使贮存期长达两年，制取过氧乙酸快速方便。体系中加入缓蚀剂，可降低过氧乙酸溶液对各类金属的腐蚀效果，提高溶液的pH值，降低气味，适用于医疗器械的消毒灭菌。
同现有技术相比，本发明最大的创新之处在于，由于用液体N-乙酰基己内酰胺替代固体四乙酰乙二胺作为N-乙酰基活化剂，并用十二烷基苯磺酸钠或十二烷基磺酸钠作为助溶剂，增加了溶解性，提高了过氧乙酸的制取速度。加入缓蚀剂，腐蚀性更低，并使体系更稳定，制取后过氧乙酸浓度在2000-3000mg/L，可连续使用14天，适用于医疗器械消毒灭菌。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
实施例1
纯度为50％的过氧化氢300ml，加纯化水4700ml，加十二烷基苯磺酸钠0.02g，10g磷酸氢二钾或磷酸氢二钠，即为A剂。纯度≥98％乙酰基己内酰胺45ml为B剂。将上述液体分为二元包装。
实施例2
纯度为50％的过氧化氢300ml，加纯化水4700ml，加十二烷基苯磺酸钠0.02g，10g磷酸氢二钾或磷酸氢二钠，即为A剂。纯度≥98％乙酰基己内酰胺60ml为B剂。将上述液体分为二元包装。
实施例3
纯度为50％的过氧化氢300ml，加纯化水4700ml，加十二烷基苯磺酸钠0.02g，10g磷酸氢二钾或磷酸氢二钠，即为A剂。纯度≥98％乙酰基己内酰胺90ml为B剂。将上述液体分为二元包装。
实施例4
纯度为50％的过氧化氢100ml，加纯化水4900ml，加十二烷基苯磺酸钠0.02g，10g磷酸氢二钾或磷酸氢二钠，即为A剂。纯度≥98％乙酰基己内酰胺45ml为B剂。将上述液体分为二元包装。
实施例5
纯度为50％的过氧化氢100ml，加纯化水4900ml，加十二烷基苯磺酸钠0.02g，10g磷酸氢二钾或磷酸氢二钠，即为A剂。纯度≥98％乙酰基己内酰胺60ml为B剂。将上述液体分为二元包装。
实施例6
纯度为50％的过氧化氢100ml，加纯化水4900ml，加十二烷基苯磺酸钠0.02g，10g磷酸氢二钾或磷酸氢二钠，即为A剂。纯度≥98％乙酰基己内酰胺90ml为B剂。将上述液体分为二元包装。
本发明对实施例制备的过氧乙酸液体发生剂进行下列实验：
1.过氧乙酸浓度及液体成分稳定性观察
根据2002年版《消毒技术规范》消毒产品检验技术规范要求测定过氧乙酸有效浓度和产品稳定性。
将上述实施例1中的液体二元包装配方，混匀10min，测得过氧乙酸浓度为2480mg/L。
将上述实施例1中的液体二元包装分别置于试剂瓶，放置37℃温箱内3个月进行加速试验。结果发现，该配方液体化学物质加速实验后，与室温保存条件下液体化学物质生成的过氧乙酸含量相比，过氧乙酸浓度平均下降0.54％。因此，该配方可于常温下稳定储存两年。
2.微生物杀灭试验
实验参照2002年版《消毒技术规范》进行。
对枯草杆菌黑色变种芽孢(ATCC9372)的杀灭效果，根据悬液定量杀菌试验，以实施例1生成的过氧乙酸溶液对枯草杆菌黑色变种芽孢作用5min，杀灭率可达100％。
3.金属腐蚀性试验
根据2002年版《消毒技术规范》对金属腐蚀性测定，上述实施例1中生成的过氧乙酸溶液对不锈钢、铝、碳钢均基本无腐蚀，对铜为轻度腐蚀。
4.生成过氧乙酸后过氧乙酸浓度稳定性观察
将上述实施例1中的液体二元包装配方混合10min，测定浓度为2480mg/L，然后连续观察14天浓度变化。经连续观察，第14天，过氧乙酸浓度为1400mg/L。

Claims (9)

1.一种过氧乙酸发生剂，包括：
过氧化氢水溶液、N-乙酰基活化剂、助溶剂和缓蚀剂；
所述过氧化氢水溶液和N-乙酰基活化剂独立包装。
2.根据权利要求1所述的过氧乙酸发生剂，其特征在于：所述过氧化氢水溶液中，过氧化氢的质量百分含量为0.2-5％；具体为0.8-5％或0.8-5％或1-5％或2-5％。
3.根据权利要求1或2所述的过氧乙酸发生剂，其特征在于：所述N-乙酰基活化剂为N-乙酰基己内酰胺。
4.根据权利要求1-3任一所述的过氧乙酸发生剂，其特征在于：所述助溶剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯盐中的至少一种。
5.根据权利要求1-4任一所述的过氧乙酸发生剂，其特征在于：所述缓蚀剂选自磷酸盐缓蚀剂、亚磷酸盐缓蚀剂、三聚磷酸盐缓蚀剂、碳酸氢盐缓蚀剂和磺酸氢盐缓蚀剂中至少一种；
所述磷酸盐具体选自磷酸钾、磷酸铵和磷酸钠中至少一种；
所述亚磷酸盐具体选自亚磷酸钾、亚磷酸铵和亚磷酸钠中至少一种；
所述三聚磷酸盐具体选自三聚磷酸钠和三聚磷酸钾中至少一种；
所述碳酸氢盐具体选自碳酸氢钠和碳酸氢钾中至少一种；
所述磺酸氢盐具体选自磺酸氢钠和磺酸氢钾中至少一种。
6.根据权利要求1-5任一所述的过氧乙酸发生剂，其特征在于：所述过氧化氢：N-乙酰基活化剂：助溶剂和缓蚀剂的用量比为(50-150)ml：(45-90)ml：0.02g：10g；
具体为150ml:45ml:0.02g:10g、150ml:60ml:0.02g:10g、150ml:90ml:0.02g:10g、50ml:45ml:0.02g:10g、50ml:60ml:0.02g:10g或50ml:90ml:0.02g:10g。
7.根据权利要求1-6任一所述的过氧乙酸发生剂，其特征在于：所述过氧化氢水溶液与所述缓蚀剂包装在一起。
8.一种制备过氧乙酸的方法，包括：
将权利要求1-7任一所述过氧乙酸发生剂中的含有所述过氧化氢水溶液的试剂和含有N-乙酰基活化剂的试剂混匀，即得。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述混匀步骤中，时间为5-60分钟；具体为5-10分钟。
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