CN112666303A - 一种纺织品的pfoa检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种去除纺织品PFOA的方法，1）根据织物重量配制工作液，按浴比为1.0:15.0～25.0，配制工作液；2）在室温下将织物加入工作液中，并以2～3℃/min的速度将工作液升温至80～100℃，再保温30～60 min，排液；3）用80℃热水将织物洗两次，每次洗10 min，然后以冷水洗一次；工作液配方包括：除油剂DM‑1130：3.0～6.0 g/L，H2O2：5.0~10.0 g/L，纯碱：0~2.0 g/L。本发明去除PFOA的方法比较简单，对纺织品的颜色和性能不产生影响，其推广应用意义巨大。
Description
技术领域
本发明涉及纺织物整理技术领域，更具体地说，是涉及一种去除纺织品的PFOA检测方法。
背景技术
全氟辛酸是一类合成化学品的统称，通常包含了全氟辛酸以及全氟辛酸盐类物质。其中使用最广泛的全氟辛酸类物质为其铵盐，即全氟辛酸铵，英文简写为PFOA。全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物被广泛用于各种消费品领域，如纺织品防水涂层和服装、纺织品及地毯的防污涂层等产品的表面处理，也常用作消除泡沫的表面活性剂。STANDARD100by OEKO-TEX 2015版就将所有类别纺织品的PFOA限量统一降至<1.0μg/m2。出台如此严格的禁令目的是为了防止继续生产此类化学物质，全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物含有极其稳定的碳氟键，使得此类物质具有很强的化学稳定性、表面活性、优良的热稳定性和疏水疏油性。纺织品的PFOA一旦超出限定值无法通过出口检测关，从而造成经济损失。当然生产加工过程中一般不会再使用这类化学物质了，但由于此类物质曾经在许多领域使用，偶尔还出现PFOA超过限量值，在部分纺织品仍然检测出PFOA不合格。为了减少经济损失，简单、可操作的织物PFOA检测方法显得非常重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种纺织品的PFOA检测方法，以克服现有技术的不足。
本发明解决其技术问题的技术方案是：一种纺织品PFOA的检测方法，包括以下步骤：
1)配制标液：将化学纯PFOA和PFDA用甲醇定容配制成质量浓度分别为1、5、10和50μg/mL的PFOA标准溶液和10μg/mL的PFDA内标溶液；
2)标线测定：将步骤1)得到的标液稀释成20、40、80、160、400和800μg/L的溶液，各取2mL加入10mL离心管，逐滴加入10滴乙酰氯，然后将离心管放入55℃的水浴中,采用超声波仪进行辅助振荡衍生55min；等溶液冷却后，加入2mL去离子水和5mL正己烷进行振荡萃取，静置后，收集上层正己烷有机相，立即取1μL有机相用GC-MS进样分析，结果以内标曲线法计算；
3)绘制标准曲线：以PFOA待测物甲酯和PFDA内标物甲酯的峰面积比为横坐标，以PFOA待测物和PFDA内标物的质量比为纵坐标，绘制工作曲线，得到：Y＝1.0671X-0.0487，线性相关系数R2＝0.9998，说明在浓度20-800μg/L范围内，峰面积与质量浓度有良好的线性关系；
4)样品提取、衍生和分析计算：准确称取2.5±0.0002g布样，剪成1cm2左右的小块，放入微量萃取罐，加入50mL 1：1的pH值为9-10的甲醇水溶液，放入微波萃取仪，微波200W，70℃萃取50min；将提取后的样品转移至培养皿中,加热蒸发溶剂，蒸发至近干；再用2mL甲醇小心将提取物转移至10mL衍生试管中，加入PFDA内标溶液1mL，滴入5～10滴乙酰氯，然后将试管放入55℃的水浴中,采用超声波仪进行辅助振荡衍生55min；等溶液冷却后，加入2mL去离子水和5mL正己烷进行振荡萃取，静置后，收集上层正己烷有机相，立即取1μL有机相用GC-MS进样分析，结果以内标曲线法计算。
本发明有益效果是：本发明能迅速准确地检测出纺织品上的PFOA。
对三种PFOA质量浓度水平进5次平行测定，该测试方法的精密度相对标准偏差RSD<3％,，精密度令人满意。另取不含PFOA的空白样7份,按照本测试方法进行萃取、衍生、进样分析,按照3倍信噪比计算,得到本测试方法的检测限为5μg/L。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
PFOA检测：
采用微波萃取方法提取纺织品中的微量全氟辛酸(PFOA),并用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)定量检测。
首先配制标液：将化学纯PFOA和PFDA用甲醇定容配制成质量浓度分别为1、5、10和50μg/mL的PFOA标准溶液和10μg/mL的PFDA内标溶液。
进一步标线测定：再将上面的标液稀释成20、40、80、160、400和800μg/L的溶液，各取2mL加入10mL离心管，逐滴加入10滴乙酰氯，然后将离心管放入55℃的水浴中,采用超声波仪进行辅助振荡衍生55min。等溶液冷却后，加入2mL去离子水和5mL正己烷进行振荡萃取，静置后，收集上层正己烷有机相，立即取1μL有机相用GC-MS进样分析，结果以内标曲线法计算。
进一步绘制标准曲线：以待测物(PFOA)甲酯和内标物(PFDA)甲酯的峰面积比为横坐标，以待测物(PFOA)和内标物(PFDA)的质量比为纵坐标，绘制工作曲线，得到：Y＝1.0671X-0.0487，线性相关系数R2＝0.9998，说明在浓度20-800μg/L范围内，峰面积与质量浓度有良好的线性关系。
进一步样品提取、衍生和分析计算：准确称取2.5±0.0002g布样(若要折算为μg/m2，需要准确称取1m2布样的质量进行换算)，剪成1cm2左右的小块，放入微量萃取罐，加入50mL 1：1的甲醇水溶液(pH值9-10)，放入微波萃取仪，微波200W，70℃萃取50min。将提取后的样品转移至培养皿中,加热蒸发溶剂，蒸发至近干。再用2mL甲醇小心将提取物转移至10mL衍生试管中，加入PFDA内标溶液1mL(400μg/L)，滴入5～10滴乙酰氯，然后将试管放入55℃的水浴中,采用超声波仪进行辅助振荡衍生55min。等溶液冷却后，加入2mL去离子水和5mL正己烷进行振荡萃取，静置后，收集上层正己烷有机相，立即取1μL有机相用GC-MS进样分析，结果以内标曲线法计算。
去除在织物上的PFOA：
卡其色涤毛混纺机织双层复合布：
除油剂DM-1130：5.0g/L，
H2O2：6.0g/L，
按浴比为1.0：20.0，配制工作液；
将织物加入到工作液中并放进振荡染色机，从室温开始以2℃/min升温至80℃，再保温30min，直接排液，80℃热水洗两次，每次5min，室温水洗1次。用本发明检测方法测试结果如下表1所示：
表1实施例1涤毛混纺机织双层复合布去除前后PFOA含量对比
| 原布 | 本发明洗除后织物 | |
| PFOA(μg/m<sup>2</sup>) | 65 | 0.75 |
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种纺织品的PFOA检测方法，其特征在于包括以下步骤：
1)配制标液：将化学纯PFOA和PFDA用甲醇定容配制成质量浓度分别为1、5、10和50μg/mL的PFOA标准溶液和10μg/mL的PFDA内标溶液；
2)标线测定：将步骤1)得到的标液稀释成20、40、80、160、400和800μg/L的溶液，各取2mL加入10mL离心管，逐滴加入10滴乙酰氯，然后将离心管放入55℃的水浴中,采用超声波仪进行辅助振荡衍生55min；等溶液冷却后，加入2mL去离子水和5mL正己烷进行振荡萃取，静置后，收集上层正己烷有机相，立即取1μL有机相用GC-MS进样分析，结果以内标曲线法计算；
3)绘制标准曲线：以PFOA待测物甲酯和PFDA内标物甲酯的峰面积比为横坐标，以PFOA待测物和PFDA内标物的质量比为纵坐标，绘制工作曲线，得到：Y＝1.0671X-0.0487，线性相关系数R2＝0.9998，说明在浓度20-800μg/L范围内，峰面积与质量浓度有良好的线性关系；
4)样品提取、衍生和分析计算：准确称取2.5±0.0002g布样，剪成1cm2左右的小块，放入微量萃取罐，加入50mL 1：1的pH值为9-10的甲醇水溶液，放入微波萃取仪，微波200W，70℃萃取50min；将提取后的样品转移至培养皿中,加热蒸发溶剂，蒸发至近干；再用2mL甲醇小心将提取物转移至10mL衍生试管中，加入PFDA内标溶液1mL，滴入5～10滴乙酰氯，然后将试管放入55℃的水浴中,采用超声波仪进行辅助振荡衍生55min；等溶液冷却后，加入2mL去离子水和5mL正己烷进行振荡萃取，静置后，收集上层正己烷有机相，立即取1μL有机相用GC-MS进样分析，结果以内标曲线法计算。
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|---|---|---|---|---|
| CN110057951A (zh) * | 2019-04-24 | 2019-07-26 | 燕山大学 | 一种全氟羧酸化合物的衍生化检测方法 |
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2021
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 何秀玲: "纺织品中全氟辛酸检测方法的建立", 《印染助剂》 * |
| 李慧 等: "纺织品及纺织品整理剂中全氟辛酸的提取方法", 《东华大学学报(自然科学版)》 * |
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