CN112666285A - 外置惰性气体吹扫测量厌氧环境氮气的装置及其测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了外置惰性气体吹扫测量厌氧环境氮气的装置及其测量方法，包括进样仓、采样罩、西林瓶、进样三通阀、采样三通阀、检测装置；进样仓内设有密封橡胶垫；在密封橡胶垫上方，进样仓的侧壁上设有第一通孔并通过管路与进样三通阀的一个出口连接；在密封橡胶垫的下方，进样仓的侧壁上分别设有第二通孔和第三通孔，第二通孔、第三通孔分别通过管路与进样三通阀的另一个出口以及检测装置连接；进样仓的顶部设有进样口；采样三通阀的一个出口与进样三通阀的进口连接，采样三通阀的另一个出口通过管路与采样罩连接，采样三通阀的进口与外部惰性气体源连接；采样罩顶部设有采样口；采样罩设置在西林瓶顶部，西林瓶内放置有测量土样或微生物培养液。

Description

外置惰性气体吹扫测量厌氧环境氮气的装置及其测量方法

技术领域

本发明涉及痕量气体测定领域，特别涉及外置惰性气体吹扫测量厌氧环境氮气的装置及其测量方法。

背景技术

氮气(N2)是一种双原子惰性气体，参与生物圈的氮循环过程。自然界氮气产生主要来源于微生物的参与(如反硝化、厌氧氨氧化和铁氨氧化)，且其生存环境多数为厌氧区域。随着全球对粮食产量需求的逐年提高，相应氮肥施用量也在不断增加，这必然对生态系统中的氮循环和微生物活动产生了进一步的影响。如何评估这些过程对生态系统产生的影响，一直是地学与环境生态领域研究的重点和热点。

在众多研究手段中，氮气通量排放观测是一种解读与评估相关微生物参与氮循环过程贡献的有效途径。由于大气中氮气本底含量较高，因此很难在当地野外台站测量出氮气的净排放率。为了解决这一问题，研究人员利用室内微宇宙实验来研究土壤或微生物群落中氮的形成机理。通常为在厌氧环境中，将观测土壤或者微生物群落放入西林瓶中并将其密封，并通过不同药品或者气体添加来检测该过程中痕量气体的产生速率。

目前广泛接受的厌氧氮气检测方法是同位素质谱法(Isotope massspectrometry)以及通过流动气体吹扫土样技术(gas flow core techniques)。然而，前者需要对仪器的精密度和同位素药品添加的均一性进行控制，且所需的同位素质谱仪设备昂贵。另外，样品制备需要在氦气或氩气饱和的厌氧箱中进行，比较费时费力。而后者设备投入也较高，且需要复杂的预处理以保证达到理想的工作条件。当然除以上两种方法外还有N2/Ar比率-膜进样质谱法等其它方法，但也存在一定的使用限制。因此，在研究中一直缺乏一种简单实用的有效观测技术。此外，通常的气体进样方式分为两种，一种是人工手动进样，另一种为自动进样。而在传统操作中，这两种方式由于进样口或者样品瓶的橡胶材料都直接暴露在空气中，因此都避免不了空气中痕量氮气的污染，从而造成检测结果偏高。以上这些问题成为许多研究团队的科研障碍，限制了对氮素循环过程相关研究的进一步开展。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷和不足，提供了一种外置惰性气体吹扫测量厌氧环境氮气的装置，该装置能够有效去除背景空气中高浓度氮气的影响，使检测装置能够准确测量土样或微生物群落产生的氮气量。

本发明的另一个目的在于提供了一种外置惰性气体吹扫测量厌氧环境氮气的方法。

本发明的目的可以通过如下技术方案实现：外置惰性气体吹扫测量厌氧环境氮气的装置，包括进样仓、采样罩、西林瓶、进样三通阀、采样三通阀以及检测装置；

所述进样仓内设有密封橡胶垫；在密封橡胶垫的上方，进样仓的侧壁上设有第一通孔并通过管路与进样三通阀的一个出口连接；在密封橡胶垫的下方，进样仓的侧壁上分别设有第二通孔和第三通孔，第二通孔、第三通孔分别通过管路与进样三通阀的另一个出口以及检测装置连接；所述进样仓的顶部设有进样口；

采样三通阀的一个出口与进样三通阀的进口连接，采样三通阀的另一个出口通过管路与采样罩连接，采样三通阀的进口与外部惰性气体源连接；所述采样罩顶部设有采样口；

所述采样罩设置在西林瓶顶部，所述西林瓶内放置有测量土样或微生物培养液。

进一步地，所述惰性气体源为氦气源或氩气源。氦气或氩气可以有效隔绝背景空气中高浓度氮气对测量结果的影响。

进一步地，所述检测装置为气相色谱仪或同位素质谱仪。气相色谱仪、同位素质谱仪可以测量氮气的排放通量。

进一步地，所述进样三通阀的进口与采样三通阀的出口通过金属管路连接。

进一步地，进样三通阀与采样三通阀上都设有开关，开关上设有“OFF”字样。标注有“OFF”字样可以清晰地看出三通阀的哪个出口处于关闭状态。

本发明的另一个目的可以通过如下技术方案实现：

将进样三通阀与第一通孔连接的出口关闭，将采样三通阀连接采样罩的出口关闭，开启外部惰性气体源；使惰性气体吹扫进样三通阀与第二通孔连接的管路、进样仓以及第三通孔与检测装置连接的管路；

将采样罩设置在西林瓶顶部，关闭进样三通阀与第二通孔连接的出口，打开进样三通阀与第一通孔连接的出口，打开采样三通阀与采样罩连接的出口；保持惰性气体持续吹扫整个气路；

采用气密注射器从采样口插入采样罩内，并悬于西林瓶顶端；气密注射器在采样罩内进行多次洗气后，将气密注射器插入西林瓶内采样；

将采样后的气密注射器插入进样口，并穿透密封橡胶垫，将采样气体排入进样仓；启动检测装置进行测量。

进一步地，所述气密注射器在采样罩内进行5至6次洗气。

进一步地，惰性气体吹扫进样三通阀与第二通孔连接的管路、进样仓以及第三通孔与检测装置连接的管路的时间为5分钟。

进一步地，关闭进样三通阀与第二通孔连接的出口，打开进样三通阀与第一通孔连接的出口，打开采样三通阀与采样罩连接的出口后，使惰性气体一直吹扫3分钟后，采用气密注射器采集西林瓶内的气体。

进一步地，当使用所述测量厌氧环境氮气的装置测量CO₂，CH₄或N₂O时，惰性气体可以采用氮气。

本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：

1.本发明测量厌氧环境氮气的装置可以在进样仓密封橡胶垫上部空间以及采样罩内形成一个微型的惰性气体隔绝层，能够有效的防止外部空气的进入，从而排除因高浓度氮气背景值所带来的影响。

2.本发明测量厌氧环境氮气的装置结构简单、成本低廉，测量方法简易，且该装置能够与同位素示踪技术结合，从而能够更准确的测量厌氧体系中氮气以及其它痕量气体的产生速率。

3.本发明测量厌氧环境氮气的装置不但可以作为测量厌氧环境氮气的有效工具，且能以此装置为平台，进行在厌氧箱外实现隔绝某种气体影响的其它外源气体(如O₂，C₂H₂，NO)以及液体药品的添加工作。

附图说明

图1是本发明实施例中测量厌氧环境氮气的装置结构示意图；

图2是本发明实施例中采样罩与西林瓶配合的结构示意图。

其中：1：进样仓，11：密封橡胶垫，12：第一通孔，13：第二通孔，14：第三通孔，15：进样口，2：采样罩，21：采样口，3：西林瓶，4：进样三通阀，41：A出口，42：B出口，5：采样三通阀，51：C出口，6：检测装置，7：氦气。

具体实施方式

下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

如图1所示，外置惰性气体吹扫测量厌氧环境氮气的装置，包括进样仓1、采样罩2、西林瓶3、进样三通阀4、采样三通阀5以及检测装置6。进样仓1内设有密封橡胶垫11，密封橡胶垫能够有效的防止进样仓内气体的逃逸。在密封橡胶垫的上方，进样仓的侧壁上设有第一通孔12，第一通孔通过管路与进样三通阀的A出口41连接。在密封橡胶垫的下方，进样仓的侧壁上分别设有第二通孔13和第三通孔14，第二通孔、第三通孔通过管路分别与进样三通阀的B出口42以及检测装置6连接。进样仓的顶部设有进样口15，用于将采集好的气体样本排入进样仓内。

采样三通阀5的一个出口与进样三通阀的进口通过金属管路连接，采样三通阀的C出口51通过管路与采样罩2连接，采样三通阀的进口与外部氦气源连接。采样罩顶部设有采样口21，用于从西林瓶中采集气体样本。进样三通阀与采样三通阀上都设有开关，开关上设有“OFF”字样，当“OFF”字样开关旋转到对应出口位置时，可以清晰看出，当前出口的关闭情况。如果该装置进一步开发成自动系统则两个三通阀的切换控制由电磁阀完成。

如图2所示，采样罩设置在压盖好的西林瓶3顶部，西林瓶内放置有测量土样或微生物群，测量土样或微生物群将产生氮气以及其它痕量气体。

检测装置6为气相色谱仪或同位素质谱仪。该方法与同位素质谱仪连用可以更精准地测量¹⁴N₂和¹⁵N₂的丰都值，提高实验室结果的测量精度，减少因背景氮气浓度过高引起的同位素稀释问题。由于使用的是高纯氦气作为辅助气体，因此该方法还可以用来测量厌氧环境下的其它痕量气体(例如CO₂，CH₄，N₂O)。由于不同的实验目的以及成本需求，氦气也可以替换为氩气。当测量其它痕量气体时，氦气还可以替换为氮气。

外置惰性气体吹扫测量厌氧环境氮气的方法，包括如下步骤：

将进样三通阀的A出口关闭，将采样三通阀的C出口关闭，即将进样三通阀和采样三通阀的开关“OFF”字样分别旋转到A出口和C出口。开启外部氦气源，使氦气7吹扫进样三通阀与第二通孔连接的管路、进样仓以及第三通孔与检测装置连接的管路。该过程为管路吹扫过程，吹扫时间为5分钟，可以去除管路内以及进样仓内背景空气中的高浓度氮气。

将采样罩设置在压盖好的西林瓶顶部，关闭进样三通阀的B出口，打开进样三通阀的A出口，打开采样三通阀的C出口，使氦气吹扫进样仓密封橡胶垫的上部空间，以及采样罩，去除这两个空间内的背景空气中的高浓度氮气。

氦气吹扫3分钟后，采用气密注射器从采样口插入采样罩内，并悬于西林瓶顶端。此时因为气密注射器内可能会含有背景空气中的高浓度氮气，因此需要将气密注射器在采样罩内进行5至6次洗气，洗气后将气密注射器插入西林瓶内采样。

将采样后的气密注射器插入进样口，并穿透密封橡胶垫，将采样气体排入进样仓；启动气相色谱仪或同位素质谱仪进行测量。在气密注射器洗气、采集样品以及将采样气体排入进样仓的过程，氦气需要持续吹扫进样仓密封橡胶垫的上部空间以及采样罩，以避免背景空气中高浓度氮气对检测结果的影响。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.外置惰性气体吹扫测量厌氧环境氮气的装置，其特征在于，包括进样仓、采样罩、西林瓶、进样三通阀、采样三通阀以及检测装置；

所述进样仓内设有密封橡胶垫；在密封橡胶垫的上方，进样仓的侧壁上设有第一通孔并通过管路与进样三通阀的一个出口连接；在密封橡胶垫的下方，进样仓的侧壁上分别设有第二通孔和第三通孔，第二通孔、第三通孔分别通过管路与进样三通阀的另一个出口以及检测装置连接；所述进样仓的顶部设有进样口；

采样三通阀的一个出口与进样三通阀的进口连接，采样三通阀的另一个出口通过管路与采样罩连接，采样三通阀的进口与外部惰性气体源连接；所述采样罩顶部设有采样口；

所述采样罩设置在西林瓶顶部，所述西林瓶内放置有测量土样或微生物培养液。

2.根据权利要求1所述的外置惰性气体吹扫测量厌氧环境氮气的装置，其特征在于，所述惰性气体源为氦气源或氩气源。

3.根据权利要求1所述的外置惰性气体吹扫测量厌氧环境氮气的装置，其特征在于，所述检测装置为气相色谱仪或同位素质谱仪。

4.根据权利要求1所述的外置惰性气体吹扫测量厌氧环境氮气的装置，其特征在于，所述进样三通阀的进口与采样三通阀的出口通过金属管路连接。

5.根据权利要求1所述的外置惰性气体吹扫测量厌氧环境氮气的装置，其特征在于，进样三通阀与采样三通阀上都设有开关，开关上设有“OFF”字样。

6.利用权利要求1至5任一项所述的外置惰性气体吹扫测量厌氧环境氮气的装置测量氮气的方法，其特征在于，包括如下步骤：

将进样三通阀与第一通孔连接的出口关闭，将采样三通阀连接采样罩的出口关闭，开启外部惰性气体源；使惰性气体吹扫进样三通阀与第二通孔连接的管路、进样仓以及第三通孔与检测装置连接的管路；

将采样罩设置在西林瓶顶部，关闭进样三通阀与第二通孔连接的出口，打开进样三通阀与第一通孔连接的出口，打开采样三通阀与采样罩连接的出口；保持惰性气体持续吹扫整个气路；

采用气密注射器从采样口插入采样罩内，并悬于西林瓶顶端；气密注射器在采样罩内进行多次洗气后，将气密注射器插入西林瓶内采样；

将采样后的气密注射器插入进样口，并穿透密封橡胶垫，将采样气体排入进样仓；启动检测装置进行测量。

7.根据权利要求6所述的外置惰性气体吹扫测量厌氧环境氮气的方法，其特征在于，所述气密注射器在采样罩内进行5至6次洗气。

8.根据权利要求6所述的外置惰性气体吹扫测量厌氧环境氮气的方法，其特征在于，惰性气体吹扫进样三通阀与第二通孔连接的管路、进样仓以及第三通孔与检测装置连接的管路的时间为5分钟。

9.根据权利要求6所述的利用外置惰性气体吹扫测量厌氧环境氮气的方法，其特征在于，关闭进样三通阀与第二通孔连接的出口，打开进样三通阀与第一通孔连接的出口，打开采样三通阀与采样罩连接的出口后，使惰性气体一直吹扫3分钟后，采用气密注射器采集西林瓶内的气体。

10.根据权利要求6所述的利用外置惰性气体吹扫测量厌氧环境氮气的方法，其特征在于，当使用所述测量厌氧环境氮气的装置测量CO₂，CH₄或N₂O时，惰性气体可以采用氮气。

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