CN203881640U - 一种材料分压放气率测量装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种材料分压放气率测量装置，装置包括抽气泵组、超高真空室、两个测试室、两个质谱计、两个角阀和样品室，抽气泵组用于对超高真空室抽真空，样品室用于放置样品，两个测试室分别通过小孔与超高真空室连接，两个质谱计分别与所述超高真空室和第一测试室相连，两个测试室还分别通过两个角阀与样品室相连接。本实用新型能够动态、实时、准确地测量材料的分压放气率和总放气率。

Description

一种材料分压放气率测量装置

技术领域

本实用新型涉及一种材料分压放气率测量装置，属于测量技术领域。 

背景技术

固体材料在大气环境下能溶解、吸附一些气体，放置于真空环境中就会因解析等过程而放气。在真空系统中，材料放出的气体会带来不可忽视的负面影响。特别地，对于极紫外光刻机(EUVL)、太空望远镜等设备的研制，材料放出的碳氢化合物的分压放气率至关重要。因此，材料放气率及其放气成分的分压放气率成为选用和评价真空材料的重要性能指标。 

中国专利CN101696923B的说明书中公开了一种双测试室测量材料放气率的装置和方法。如图1所示，其包括抽气泵组101、超高真空室102、第一小孔103、第二小孔104、真空角阀105、真空角阀106、分离规107、对称的第一测试室108和第二测试室109、两个直通阀110和111以及样品室112。 

该装置采用分离规测量小孔两侧的压力，针对氮气计算小孔流导，因此测得的仅仅是材料的等效氮放气率，而非真实放气率，更无法测量材料放气组分的分压放气率。 

实用新型内容

(一)要解决的技术问题 

为了准确、全面的测量和评价真空材料的放气性能，必须解决以下几个问题：(1)尽可能消除真空规x射线效应、电子激励脱附效应及化学效应等对测试过程的影响；(2)动态、实时、准确测量材料放气组分及其分压放气率；(3)动态、实时、准确测量材料总放气率。 

(二)技术方案 

为解决上述技术问题，本实用新型提出一种材料分压放气率测量装置，包括抽气泵组、超高真空室和样品室，所述抽气泵组与超高真空室直接连接，用于对所述超高真空室抽真空，所述样品室用于放置样品。所述材料分压放气率测量装置还包括：第一测试室，其通过第一小孔与所述超高真空室连接；第二测试室，其通过第二小孔与所述超高真空室连接；第一质谱计和第二质谱计，其分别与所述超高真空室和第一测试室相连接。第一角阀和第二角阀，所述第一测试室和所述第二测试室分别通过所述第一角阀和第二角阀与所述样品室相连接。 

根据本实用新型的一种具体实施方式，所述第一小孔和第二小孔、第一测试室和第二测试室、第一角阀和第一角阀的结构相同，尺寸相等，位置对称。 

根据本实用新型的一种具体实施方式，所述第一小孔和第二小孔的孔径为5.7mm～14.0mm。 

(三)有益效果 

与现有技术相比，本实用新型提出的测量装置能够消除质谱计X射线效应、电子激励脱附效应及化学效应带来的负面影响，准确测量材料放气组分，并能动态、实时、准确地测量材料的分压放气率和真实的总放气率。 

附图说明

图1为现有的一种材料放气率测量装置的结构原理图； 

图2为本实用新型的材料分压放气率测量装置的结构原理图。 

具体实施方式

本实用新型提出一种材料分压放气率测量装置。该装置包括一个超高真空室、一个样品室和两个测试室。超高真空室分别通过小孔与所述两个测试室相连通，两个测试室分别通过角阀与所述样品室相连接。 

本实用新型以质谱计为测量仪器，当样品放置于样品室中时，通过变换气体的流通路径，实时测量样品放气组分的放气量，进而计算样品的分压放气率和总放气率。 

为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本实用新型作进一步的详细说明。 

图2为本实用新型的材料分压放气率测量装置的结构原理图。如图2所示，材料分压放气率测量装置主要包括抽气泵组1、超高真空室2、第一质谱计3、第二质谱计5、第一测试室6a、第二测试室6b、第一角阀7a、第二角阀7b和样品室8。其中，抽气泵组1与超高真空室2直接连接，用于对超高真空室2进行抽真空；超高真空室2通过一个第一小孔4a与第一测试室6a连通，且通过一个第二小孔4b与第二测试室6b连通；第一测试室6a通过一个第一角阀7a与样品室8连通，第二测试室6b通过一个第二角阀与样品室8连通。 

所述第一小孔和第二小孔的直径由所需的气体流导决定，在一种具体实施方式中，其可以取5.7mm～14.0mm的范围，例如，可以为8.2mm； 

所述第一质谱计3和第二质谱计5分别与超高真空室2和第一测试室6a相连接，用于测量超高真空室2和第一测试室6a的气体组分分压力； 

该测量装置通过开、关第一角阀7a、第二角阀7b实现气体流通路径的转换。 

样品室8内放置样品9。 

所述第一小孔4a和第二小孔4b、第一测试室6a和第二测试室6b、第一角阀7a和第一角阀7b的结构相同，尺寸相等，位置对称。 

本实用新型的材料分压放气率测量装置的各个组成部件，如真空室、密封法兰、气体管道、小孔等，均采用低放气率的金属加工而成，如316牌号不锈钢。测量装置的焊接均采用氩弧自熔焊。法兰接口全部采用金属密封，耐高温烘烤，漏率极小，能够达到较高真空。 

利用本实用新型的材料分压放气率测量装置测量材料分压放气率的方法包括如下步骤： 

步骤S1、测量所需测量分压放气率的材料的样品的表面面积。 

在测量之前，需要对样品9进行预处理，并测量得到其表面面积A。所述预处理流程一般包括溶剂清洗、冲洗、真空烘烤、超声清洗、大气压烘烤等。 

步骤S2、将所述样品放入样品室内，打开第一角阀和第二角阀，启动抽气泵组对超高真空室进行抽气，同时对装置的样品室、第一测试室、第二测试室和超高真空室进行高温烘烤除气。 

在该步骤中，进行高温烘烤能获得一个较小的本底。当完成一个烘烤周期后，关闭高温烘烤系统。 

步骤S3、打开第一角阀、关闭第二角阀，将样品放出的气体引入到第一测试室中，并等待一段时间以至样品室、第一测试室、第二测试室和超高真空室的压力保持不变，然后分别利用第一质谱计和第二质谱计测量超高真空室和第一测试室内所述气体组分的分压。 

步骤S4、打开第二角阀、关闭第一角阀，将样品放出的气体引入第二测试室中，并等待一段时间以至样品室、第一测试室、第二测试室和超高真空室的压力保持不变，然后，分别利用第一质谱计和第二质谱计测量超高真空室和第一测试室内所述气体组分的分压。 

步骤S5、从样品室中取出所述样品，然后重复步骤S3和S4，得到取出样品后两种状态下的测试室和超高真空室内所述气体组分的分压，该两种状态为“第一角阀开启、第二角阀关闭”和“第二角阀开启、第一角阀关闭”。 

步骤S6、根据步骤S3～步骤S5测得的各个状态下测试室和超高真空室内所述气体组分的分压计算样品对该气体组分的分压放气率。 

在步骤S3中，打开第一角阀7a、关闭第二角阀7b，将样品9放出的气体引入到测试室6a中；当样品室8、第一测试室6a、第二测试室6b和超高真空室2的压力保持不变时，就形成了动态平衡；达到动态平衡后，利用第二质谱计5和第一质谱计3分别测量第一测试室6a和超高真空室2内气体组分i的分压，读数分别为P_i，6和P_i，2；则可得到质谱计5、第一测试室6a、样品室8和样品9对气体组分i的放气量为： 

Q_i，0＝Q_i，1+Q_i，2+Q_i，3+Q_i，4＝C_i×(P_i，6-P_i，2)    ① 

式中：Q_i，0-组分i总的放气量，Pa·L/s； 

Q_i，1-质谱计5对组分i的放气量，Pa·L/s； 

Q_i，2-第一测试室6a对组分i的放气量，Pa·L/s； 

Q_i，3-样品室8对组分i的放气量，Pa·L/s； 

Q_i，4-样品9对组分i的放气量，Pa·L/s； 

C_i-第一小孔(4a)对气体组分i的流导，L/s； 

P_i，6-打开第一角阀7a、关闭第二角阀7b时，第一测试室6a内气体组分i的分压，单位为Pa； 

P_i，2-打开第一角阀7a、关闭第二角阀7b时，超高真空室2内气体组分i的分压，单位为Pa； 

在步骤S4中，打开第二角阀7b、关闭第一角阀7a，将样品9放出的气体引入第二测试室6b中；当样品室8、第一测试室6a、第二测试室6b和超高真空室2的压力保持不变时，就形成了动态平衡；达到动态平衡后，利用第二质谱计5和第一质谱计3分别测量第一测试室6a和超高真空室2内气体组分i的分压，读数分别为P′_i，6和P′_i，2；则可得到质谱计5和测试室6a对气体组分i的放气量为： 

Q′_i，0＝Q_i，1+Q_i，2＝C_i×(P′_i，6-P′_i，2)    ② 

式中：Q′_i，0-质谱计5和测试室6a对组分i的放气量，Pa·L/s； 

P′_i，6-打开第二角阀7b、关闭第一角阀7a时，第一测试室6a内气体组分i的分压，单位为Pa； 

P′_i，2-打开第二角阀7b、关闭第一角阀7a时，超高真空室2内气体组分i的分压，单位为Pa； 

第一测试室6a内气体组分i的分压力取决于测量装置的气体组分i放气量和抽气泵组对气体组分i的抽速，在测试过程中可以认为是常值，也就是P_i，2＝P′_i，2，则①-②可得： 

Q_i，0-Q′_i，0＝Q_i，3+Q_i，4＝C_i×(P_i，6-P′_i，6)    ③ 

在步骤S5中，取出样品9并重复步骤S3和S4，再次测量取出样品后两种状态下的第一测试室6a和超高真空室2内所述气体组分i的分压，该两种状态为“第一角阀开启、第二角阀关闭”和“第二角阀开启、第一角阀关闭”。这两种状态下测得的第一测试室6a的气体组分i的分压分别记为p_i，6、p′_i，6，超高真空室2的气体组分i的分压分别记为p_i，2、p′_i，2。 

类似前式③可得，Q_i，3+Q_i，4＝C_i×(p_i，6-p′_i，6)，由于未放入样品，Q_i，4为0，由此可得Q_i，3＝C_i×(p_i，6-p′_i，6)，这样就得到了样品室8对气体组分i的放气量Q_i，3，通过下式可得到样品9对气体组分i的放气量： 

Q_i，4＝Q_i，0-Q′_i，0-Q_i，3    ④ 

由此，样品9对气体组分i的分压放气率为： 

$q_i=\frac{Q_{i,4}}{A}=\frac{C_i\×(P_{i,6}-P_{i,6}^{\′})-Q_{i,3}}{A}=\frac{C_i\×(P_{i,6}-P_{i,6}^{\′})-C_i\×(p_{i,6}-p_{i,6}^{\′})}{A},$

即 $q_i=\frac{C_i\×(P_{i,6}+p_{i,6}^{\′}-P_{i,6}^{\′}-p_{i,6})}{A}$     ⑤ 

式中：q_i为样品9对气体组分i的分压放气率，单位为Pa·L/(s·cm²)，A为样品9表面积，单位为cm²。 

因此，通过上述步骤S1～S6，可以测得样品9各放气组分的分压放气率，各组分分压放气率之和就是总放气率，也即： 

$q={\mathrm{\Σ}}_{i=1}^n{q}_i$     ⑥ 

式中：q为样品9总放气率，单位为Pa·L/(s·cm²)；n为样品9放气组分种类数目。 

由公式③和⑤可知，参与计算的分压力都是由第二质谱计5测得的，并且前后两次测试数据进行了相减，这就有效抵消了质谱计x射线效应、电子激励脱附效应及化学效应等带来的负面影响，进而能够准确测量材料放气组分。 

此外，质谱计测得的分压力是气体组分的真实分压力，参与计算的C_i是小孔对相应气体组分的真实流导，因此测得的分压放气率和总放气率是材料真实的放气率。 

以上所述的具体实施例，对本实用新型的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本实用新型的具体实施例而已，并不用于限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。 

Claims (3)

1.一种材料分压放气率测量装置，包括抽气泵组(1)、超高真空室(2)和样品室(8)，所述抽气泵组(1)与超高真空室(2)直接连接，用于对所述超高真空室(2)抽真空，所述样品室(8)用于放置样品(9)；其特征在于：所述材料分压放气率测量装置还包括： 

第一测试室(6a)，其通过第一小孔(4a)与所述超高真空室(2)连接； 

第二测试室(6b)，其通过第二小孔(4b)与所述超高真空室(2)连接，第二测试室(6b)与所述第一测试室(6a)结构相同，位置对称； 

第一质谱计(3)和第二质谱计(5)，其分别与所述超高真空室(2)和第一测试室(6a)相连接； 

第一角阀(7a)和第二角阀(7b)，所述第一测试室(6a)和所述第二测试室(6b)分别通过所述第一角阀(7a)和第二角阀(7b)与所述样品室(8)相连接，所述第一角阀(7a)和第一角阀(7b)的结构相同，位置对称。 

2.权利要求1所述的材料分压放气率测量装置，其特征在于：所述第一小孔(4a)和第二小孔(4b)的尺寸相等。 

3.如权利要求1所述的材料分压放气率测量装置，其特征在于：所述第一小孔(4a)和第二小孔(4b)的孔径为5.7mm～14.0mm。