CN112666052B - 一种树脂固化收缩体积及纤维-树脂接触角的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种树脂固化收缩体积及纤维‑树脂接触角的测试方法,包括以下步骤,步骤一、将待测树脂固化体系按比例均匀混合,抽真空后装满带有精确刻度的试样瓶中,取等重量不添加固化剂的树脂装满另一相同试样瓶作为对照组,步骤二、将移液管、温度传感器通过橡皮塞固定在试样瓶瓶口,步骤三、调节移液管内液柱高度,将两根相同的纤维束分别放入两移液管中,步骤四、在纤维束接触液面瞬间即开始对试样加热并进行计时,分别做出待测组与对照组的反应时间‑体积变化曲线图;并对纤维‑树脂浸润角进行观察拍摄;本发明通过一次实验可同时获得树脂固化收缩体积以及固化过程中纤维‑树脂接触角的变化,与传统测试方法相比,测试装置简单、测试精度高。
Description
技术领域
本发明属于热固性树脂固化体积变化特性及纤维-树脂接触角研究技术领域,具体涉及一种树脂固化收缩体积及纤维-树脂接触角的测试方法。
背景技术
由于聚合物基复合材料具有优异的比强度、比刚度,耐腐蚀性及结构可设计性等优势,广泛的应用于船舶、航天、风电等领域。在复合材料成型过程中,模具材料确定的情形下树脂固化行为的变化对产品固化后的残余应力具有决定性影响,会极大地降低制品的性能。
热收缩是由于树脂固化过程中制品内部温度变化产生的,而化学收缩则是由于树脂固化时小分子的释放以及交联反应产生。由于这两个收缩同时存在并且相差不大,很难区分,故目前绝大多数学者均是笼统称之为固化收缩。热收缩的负面影响可以通过合理控温减弱,而化学收缩由树脂本身性质决定,不可避免。化学收缩过大会导致复合材料内部产生翘曲、分层、褶皱等缺陷,这些缺陷又会导致复合材料力学性能急剧下降。
因此,揭示典型的聚合物基体,尤其是固化时有小分子释出的热固性树脂在固化过程中化学收缩的发展有助于解释不同树脂基体在固化过程中的体积变化规律及其内在原因,从而通过有效的辅助手段对树脂固化过程进行控制,保证复合材料部件的生产质量。
化学收缩一般有两种测试方法:体积膨胀法和非体积膨胀法。利用毛细管膨胀计研究树脂交联反应时的体积变化等温固化过程中树脂密度改变但外界液体密度不变,固化时体积收缩会引起浮力的变化,从而利用阿基米德原理测得体积变化。这种方法最大的问题就是浮力非常小,受外界因素影响较大,往往会得到错误结果。非体积膨胀法一般是通过接触或非接触式传感器从一维或二维尺寸上来测量体积变化。动力机械分析( DMA)就是一种最典型的二维接触式传感器法,流变仪同样可用于测量和分析树脂固化过程中的化学收缩,其次还有光纤布拉格光栅传感器法、阴影云纹法等。这种方法需要高精度仪器,测试只能在实验室内完成,无法应用于实际生产过程中。
此外,对于树脂基复合材料而言,树脂对纤维的浸润也是一个非常重要的问题,一般来说,浸润性好,界面粘结强度就较高,材料性能就较好。若浸润性较差,则成型过程中就极易产生孔隙,导致复合材料力学性能急剧下降。因此对纤维的浸润性研究十分必要。接触角是衡量液体对固体浸润能力的一个重要指标,是湿润程度的量度。常见测量接触角的方法有垂片法,液滴座滴法,毛细管法,Wilhelmy法等。
发明内容
本发明的目的是提供一种树脂固化收缩体积及纤维-树脂接触角的测试方法,本发明通过在传统毛细管膨胀计上添加对照瓶及悬垂纤维束,能够实时监测树脂的化学收缩及纤维-树脂接触角,与现有方法相比具有装置较为简单、适用性广、能全程监控树脂,贴合实际生产过程等优点。
为了达到上述目的,本发明所采用的技术方案是:一种树脂固化收缩体积及纤维-树脂接触角的测试方法,包括以下步骤:
步骤一、将待测树脂固化体系按比例均匀混合,抽真空后装满带有精确刻度的试样瓶中,取等重量不添加固化剂的树脂装满另一相同试样瓶作为对照组;
步骤二、将移液管、温度传感器通过三孔橡皮塞固定在试样瓶瓶口,并检查其密封性,保证移液管处于竖直状态,且移液管底端和温度传感探头深入到试样瓶液面以下;
步骤三、调节移液管内液柱高度,使其稳定在零刻度线,将预先准备的两根相同的纤维束分别放入两移液管中直至接触液面,保证纤维束悬垂;
步骤四、在纤维束接触液面瞬间即开始对试样加热并进行计时,通过对移液管的液面变化进行读数,分别做出待测组与对照组的反应时间-体积变化曲线图;并通过显微装置及高倍摄像机对纤维-树脂浸润角进行观察拍摄;
步骤五、将待测组反应时间-体积变化曲线减去对照组反应时间-体积变化曲线 ,然后将初始时刻补偿至零值,即得到待测树脂固化的化学收缩实时曲线;并通过图像处理软件对拍摄内容处理,即可测出不同时刻纤维-树脂接触角。
进一步的,所述步骤四,对试样加热的温度为30–80℃。
进一步的,所述步骤四在对移液管的液面变化进行读数时,每 30s 读一次数,100min时计时停止,视为固化结束。
进一步的,所述步骤四,在制作待测组与对照组的反应时间-体积变化曲线图时,每个温度需重复实验5次,取平均值进行制作。
进一步的,所述纤维束为无捻玻璃纤维,其单丝数为1000,单丝直径为8μm。
进一步的,所述移液管的量程为1ml 、精度0.01ml,待测树脂固化体系与树脂的称取量为 10~12g。
进一步的,所述步骤四,在对试样进行加热时采用水浴锅进行加热。
进一步的,所述步骤三,两根相同的纤维束分别放入两移液管中时,要保证放入的时刻一致。
进一步的,待测树脂固化体系按比例均匀混合后需要先抽真空脱泡10~20min再放入试样瓶中。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明与传统测试方法相比,所用到的测试装置简单、测试精度高,而且,通过一次实验可同时获得树脂固化收缩体积以及固化过程中纤维-树脂接触角的变化,可广泛应用于实际生产过程。
附图说明
图1是本发明一种树脂固化收缩体积及纤维-树脂接触角的测试方法所用到的测试装置示意图;
图2是70℃条件下树脂化学收缩随时间变化测试结果的重复性分析示意图;
1、移液管,2、温度传感器,3、橡皮塞,4、试管夹,5、试样瓶,6、样品,7、蒸馏水,8、水浴锅,9、升降台,10、铁架台。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
一种树脂固化收缩体积及纤维-树脂接触角的测试方法,包括以下步骤:
(1)首先将足量待测树脂固化体系按比例均匀混合,抽真空脱泡15min,用其装满带有精确刻度的试样瓶中,设置等重量不添加固化剂的树脂装满另一相同试样瓶作为对照组;
(2)洗净、烘干移液管,然后和温度传感器一起装在橡皮塞上,橡皮塞塞在充满树脂的试样瓶上,检查其密封性,用试管夹固定住瓶体,同时保证移液管保持竖直状态,且移液管底端和温度传感探头深入到试样瓶液面以下;
(3)调节移液管内液柱高度,使其稳定在零刻度线,将预先准备的两根相同的纤维束同时放入两移液管中直至接触液面,放入时要保证时刻一致,且纤维束悬垂,具体如图1所示;
(4)在纤维束接触液面瞬间就开始对试样加热并进行计时,此次实验采用秒表计时,每30s读一次数,到100min时结束计时;通过显微装置及高倍摄像机对纤维-树脂浸润角进行观察拍摄,每1min拍摄一次;每个温度重复实验 5 次;
(5)将所测得的实验组体积变化值与对照组体积变化值对应相减,然后将起始时刻补偿至0值,即可得到该树脂体系固化的化学收缩实时曲线;通过图像处理软件将拍摄内容处理,即可测出不同时刻纤维-树脂接触角。
实施例1
一种树脂固化过程中化学收缩的体积变化及纤维-树脂接触角测试方法,主要测试步骤如下:
(1)首先将足量待测树脂固化体系(即样品6)按比例均匀混合,抽真空脱泡15min,用其装满带有精确刻度的试样瓶5中,设置等重量不添加固化剂的树脂装满另一相同试样瓶5作为对照组,两组试样瓶的容量均为125ml;
(2)洗净、烘干移液管,本实施例中,所选用移液管1的量程为1ml 、精度0.01ml,待测树脂固化体系与树脂的称取量为 10~12g,然后将移液管1和温度传感器2一起装在橡皮塞3上,橡皮塞3塞在充满树脂的试样瓶上,检查其密封性,用试管夹4固定住瓶体,同时保证移液管1保持竖直状态,且移液管1底端和温度传感2探头深入到试样瓶5液面以下;
(3)调节移液管1内液柱高度,使其稳定在零刻度线,将预先准备的两根相同的纤维束同时放入两移液管1中直至接触液面,放入时要保证时刻一致,且纤维束悬垂设置,本实施例中,纤维束采用无捻玻璃纤维,单丝数为1000,单丝直径为8μm,可直接通过纤维-树脂接触角图像测出接触角大小;
(4)在纤维束接触液面瞬间就开始对试样瓶5加热并进行计时,在对试样瓶5进行加热时采用水浴锅8进行加热,水浴锅内有蒸馏水7,加热后的测试温度为30–80℃,此次实验采用秒表计时,每1min读一次数,到100min时结束计时;通过显微装置及高倍摄像机对纤维-树脂浸润角进行观察拍摄,每1min拍摄一次;每个温度重复实验 5 次;
为了便于对水浴锅8的高度进行调节,水浴锅8的底部设置有升降台9,升降台9和试管夹4均安装在铁架台10上。
(5)将所测得的实验组体积变化值与对照组体积变化值对应相减,然后将起始时刻补偿至0值,即可得到该树脂体系固化的化学收缩实时曲线;通过图像处理软件将拍摄内容处理,即可测出不同时刻纤维-树脂接触角;
(6)重复步骤(1)至(5)共五次,分析该装置的可行性和重复性,如附图2所示,在 0~20min 段,数据离散型约为4.5%,重复性一般;在 20~40min 段,数据重复性较好。误差小于2.1%;在40~100min 段,数据平行性很好,增长趋势基本一致,重复性最好,误差约为1.8%,综上:总体差距在 3%以内。
综上,本发明与传统测试方法相比,所用到的测试装置简单、测试精度高,而且,通过一次实验可同时获得树脂固化收缩体积以及固化过程中纤维-树脂接触角的变化,可广泛应用于实际生产过程。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (7)
1.一种树脂固化收缩体积及纤维-树脂接触角的测试方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一、将待测树脂固化体系按比例均匀混合,抽真空后装满带有精确刻度的试样瓶中,取等重量不添加固化剂的树脂装满另一相同试样瓶作为对照组;
步骤二、将移液管、温度传感器通过三孔橡皮塞固定在试样瓶瓶口,并检查其密封性,保证移液管处于竖直状态,且移液管底端和温度传感探头深入到试样瓶液面以下;
步骤三、调节移液管内液柱高度,使其稳定在零刻度线,将预先准备的两根相同的纤维束分别放入两移液管中直至接触液面,保证纤维束悬垂,要保证放入的时刻一致,所述纤维束为无捻玻璃纤维,其单丝数为1000,单丝直径为8μm;
步骤四、在纤维束接触液面瞬间即开始对试样加热并进行计时,通过对移液管的液面变化进行读数,分别做出待测组与对照组的反应时间-体积变化曲线图;并通过显微装置及高倍摄像机对纤维-树脂浸润角进行观察拍摄;
步骤五、将待测组反应时间-体积变化曲线减去对照组反应时间-体积变化曲线,然后将初始时刻补偿至零值,即得到待测树脂固化的化学收缩实时曲线;并通过图像处理软件对拍摄内容处理,即可测出不同时刻纤维-树脂接触角。
2.根据权利要求1所述的一种树脂固化收缩体积及纤维-树脂接触角的测试方法,其特征在于:所述步骤四,对试样加热的温度为30-80℃。
3.根据权利要求2所述的一种树脂固化收缩体积及纤维-树脂接触角的测试方法,其特征在于:所述步骤四在对移液管的液面变化进行读数时,每30s读一次数,100min时计时停止,视为固化结束。
4.根据权利要求3所述的一种树脂固化收缩体积及纤维-树脂接触角的测试方法,其特征在于:所述步骤四,在制作待测组与对照组的反应时间-体积变化曲线图时,每个温度需重复实验5次,取平均值进行制作。
5.根据权利要求1所述的一种树脂固化收缩体积及纤维-树脂接触角的测试方法,其特征在于:所述移液管的量程为1ml、精度0.01ml,待测树脂固化体系与树脂的称取量为10~12g。
6.根据权利要求1所述的一种树脂固化收缩体积及纤维-树脂接触角的测试方法,其特征在于:所述步骤四,在对试样进行加热时采用水浴锅进行加热。
7.根据权利要求1所述的一种树脂固化收缩体积及纤维-树脂接触角的测试方法,其特征在于:待测树脂固化体系按比例均匀混合后需要先抽真空脱泡10~20min再放入试样瓶中。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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