CN112663394B - 一种用于全息水转印花纸中的改性硅丙隔热涂料及其的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性硅丙隔热涂料的制备及其在全息水转印花纸中的应用，所述硅丙隔热涂料包括按重量份数计的组分：改性硅丙乳液32~40份，隔热材料3~10份，填料15~25份，成膜助剂2~4份，分散剂0.1~0.3份，消泡剂0.1~0.3份，增稠剂0.1~0.6份，去离子水18~25份；所述改性硅丙乳液的玻璃化转变温度为40‑65℃，分子量为3~20万，硅含量10~23%，改性硅丙乳液的微观形态为球状，其直径为40~100nm；所述隔热材料为超细玻化微珠、中空二氧化硅中的一种；所述隔热材料超细玻化微珠，其粒径为100~300nm，导热系数低至0.039Ｗ/(ｍ•Ｋ)；所述隔热材料中空二氧化硅，其粒径为150~400nm，导热系数低至0.08Ｗ/(ｍ•Ｋ)。本发明克服了现有技术全息效果较差的缺陷，使全息水转印花纸在高温烘烤时图案不变色、不失色、不开裂。
Description
技术领域
本发明属于防伪技术领域，涉及一种用于全息水转印花纸中的改性硅丙隔热涂料及其制备方法。
背景技术
全息水转印花纸是利用水转印技术将带有全息防伪图案的转印膜进行高分子水解的一种新型印刷产品，其最大的优势是可以在玻璃、金属、陶瓷、塑料表面等复杂非平面物件上进行全息印刷，因此市场潜力巨大，已应用于汽车用品、电子产品、高档酒等产品表面。
若将全息水转印花纸转印到玻璃、金属、陶瓷、塑料等产品表面上，需要经过30分钟160～210℃的高温烘烤，使之牢固的粘附在产品表面。这就要求全息水转印花纸具有一定耐温性，否则会出现全息图案变色、失光、开裂等问题。但是其耐温性并不能满足使用要求，例如深色图案的全息水转印花纸中所用的色粉多为有机化合物且所用比例较多，在高温烘烤阶段，为避免色粉变质，从而导致全息图案的变色、失光等问题，因此需要用于全息水转印花纸中的水性隔热涂料。
发明内容
为解决上述技术问题，提供一种用于全息水转印花纸中的改性硅丙隔热涂料及其制备方法，以解决现有技术中所存在的全息水转印花纸中在高温烘烤过程中全息图案变色、失光、开裂等问题。
本发明的技术方案是：
一种用于全息水转印花纸中的改性硅丙隔热涂料及其制备方法，所述改性硅丙隔热涂料包括按重量份数计的组分：
改性硅丙乳液32～40份，隔热材料3～10份，填料15～25份，成膜助剂2～4 份，分散剂0.1～0.3份，消泡剂0.1～0.3份，增稠剂0.1～0.6份，去离子水18～25 份。
优选地，所述改性硅丙乳液的改性方法是利用乙烯基三羟乙氧基硅烷、甲基丙烯酸树脂、丙烯酸叔丁酯共聚改性得到。对花纸的耐温性有提高作用，因为有机硅中氧-硅键键能较高，不易断裂，耐温性好。
进一步优选地，所述乙烯基三羟乙氧基硅烷、甲基丙烯酸树脂、丙烯酸叔丁酯共聚的质量比为1:(1-25):(1-30)。
优选地，所述改性硅丙乳液共聚改性的玻璃化转变温度为40-65℃，分子量为3～20万，硅含量10～23％，改性硅丙乳液的微观形态为球状，其直径为40～90nm。
优选地，所述隔热材料为超细玻化微珠、中空二氧化硅中的一种或两种。
进一步优选地，所述隔热材料超细玻化微珠，将市售玻化微珠利用高能球磨机球磨3-5h得到，其粒径为100～300nm，导热系数≤0.039W/(m·K)。
优选地，所述隔热材料中空二氧化硅，其制备方法是将聚丙烯酸加入到氨水中混合均匀，再加入丁醇，搅拌25-35分钟后，加入正硅酸丁酯，反应2.5-3.5h，离心，洗涤，干燥，得到产品，其粒径为150～400nm，导热系数≤0.08W/(m· K)。
进一步优选地，聚丙烯酸、氨水、丁醇、正硅酸丁酯的质量比为1:1-15：5-30： 0.5-10。
优选地，所述填料为云母粉、硅藻土中的一种或两种；成膜助剂为乙二醇、丙二醇、乙二醇丁醚、乙二醇丁醚醋酸酯中的一种或多种；分散剂为焦磷酸钠、磷酸三钠、聚氧乙烯醚中的一种或多种；
消泡剂为正丁醇、丁醚中的一种或两种；
增稠剂为羟基纤维素、羧甲基纤维素、聚氨酯中的一种或多种。
所述改性硅丙隔热涂料的制备及其在全息水转印花纸中的应用，包括如下步骤：
S1：依次加入填料、分散剂、消泡剂、增稠剂，在用去离子水溶解，搅拌，待完全溶解后，备用；
S2：向S1中加入改性硅丙乳液、成膜助剂、隔热材料，待分散均匀后，滤网过滤，包装得到产品改性硅丙隔热涂料。
优选地，所述步骤S2中：调节转速至200-500rpm；采用300目以上滤网过滤。
本发明有益效果：
1、本发明通过改性硅丙乳液和隔热材料适当比例的引入改善了产品的导热系数，实际上是通过改性硅丙乳液中硅氧键较高的键能和隔热材料中空微孔结构，协同降低改性硅丙隔热涂料的导热系数，获得较好的耐温性能。
2、本发明克服了现有技术无法获得良好全息水转印花纸全息效果较差的缺陷，丰富了全息效果。其水性隔热涂料的分散性较好，在剧烈搅拌时，其起泡不至于过多溢出容器中，的粘稠度适中，利于生产。
3、本发明改善了现有隔热涂料导热系数偏高、使用有机溶剂的缺点，增强了其应用价值。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。实施例仅用于说明本发明而不限制本发明的范围。除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记录内容相似或均等的方法及材料皆可用于本发明中，文中所述的较佳实施方法仅作示范之用。
实施例1
一种用于全息水转印花纸中的改性硅丙隔热涂料，所述改性硅丙隔热涂料包括按重量份数计的组分：
改性硅丙乳液32份，隔热材料6份，填料15份，成膜助剂3份，分散剂 0.1份，消泡剂0.2份，增稠剂0.4份，去离子水20份；
优选地，所述改性硅丙乳液的改性方法是利用乙烯基三羟乙氧基硅烷、甲基丙烯酸树脂、丙烯酸叔丁酯共聚改性得到。
进一步优选地，所述乙烯基三羟乙氧基硅烷、甲基丙烯酸树脂、丙烯酸叔丁酯共聚的质量比为1:5:5。
所述改性硅丙乳液的玻璃化转变温度为40℃，分子量为3万，硅含量10％，改性硅丙乳液的微观形态为球状，其直径为40～90nm；
优选地，所述隔热材料为超细玻化微珠；
优选地，所述隔热材料超细玻化微珠，将市售玻化微珠利用高能球磨机球磨 3h得到，其粒径为100～300nm，导热系数0.039W/(m·K)。
优选地，所述填料为云母粉；成膜助剂为乙二醇。
优选地，所述分散剂为焦磷酸钠。
优选地，所述消泡剂为正丁醇。
优选地，所述增稠剂为羟基纤维素。
所述的改性硅丙隔热涂料的制备方法，包括如下步骤：
S1：依次加入填料、分散剂、消泡剂、增稠剂，在用去离子水溶解，搅拌，待完全溶解后，备用；
S2：向S1中加入改性硅丙乳液、成膜助剂、隔热材料，待分散均匀后，滤网过滤，包装得到产品改性硅丙隔热涂料。
优选地，所述步骤S2中：调节转速至200rpm；采用300目以上滤网过滤。
实施例2
一种用于全息水转印花纸中的改性硅丙隔热涂料，所述改性硅丙隔热涂料包括按重量份数计的组分：
改性硅丙乳液36份，隔热材料10份，填料20份，成膜助剂4份，分散剂 0.3份，消泡剂0.1份，增稠剂0.6份，去离子水18份；
优选地，所述改性硅丙乳液的改性方法是利用乙烯基三羟乙氧基硅烷、甲基丙烯酸树脂、丙烯酸叔丁酯共聚改性得到。
进一步优选地，所述乙烯基三羟乙氧基硅烷、甲基丙烯酸树脂、丙烯酸叔丁酯共聚的质量比为1:5:10。
所述改性硅丙乳液的玻璃化转变温度为65℃，分子量为20万，硅含量23％，改性硅丙乳液的微观形态为球状，其直径为50～100nm。优选地，所述隔热材料为超细玻化微珠；
优选地，所述隔热材料超细玻化微珠，将市售玻化微珠利用高能球磨机球磨 3h得到，其粒径为100～300nm，导热系数低至0.036W/(m·K)；
优选地，所述填料为硅藻土；成膜助剂为丙二醇。
优选地，所述分散剂为磷酸三钠、聚氧乙烯醚，磷酸三钠、聚氧乙烯醚的质量比为1:0.8。
优选地，所述消泡剂为正丁醇、丁醚，正丁醇、丁醚的质量比为1:0.5。
优选地，所述增稠剂为羧甲基纤维素。
所述的改性硅丙隔热涂料的制备方法，包括如下步骤：
S1：依次加入填料、分散剂、消泡剂、增稠剂，在用去离子水溶解，搅拌，待完全溶解后，备用；
S2：向S1中加入改性硅丙乳液、成膜助剂、隔热材料，待分散均匀后，滤网过滤，包装得到产品改性硅丙隔热涂料。
优选地，所述步骤S2中：调节转速至500rpm；采用300目以上滤网过滤。
实施例3
一种用于全息水转印花纸中的改性硅丙隔热涂料，所述改性硅丙隔热涂料包括按重量份数计的组分：
改性硅丙乳液40份，隔热材料3份，填料25份，成膜助剂2份，分散剂 0.2份，消泡剂0.3份，增稠剂0.1份，去离子水25份；
优选地，所述改性硅丙乳液的改性方法是利用乙烯基三羟乙氧基硅烷、甲基丙烯酸树脂、丙烯酸叔丁酯共聚改性得到。
进一步优选地，所述乙烯基三羟乙氧基硅烷、甲基丙烯酸树脂、丙烯酸叔丁酯共聚的质量比为1:10:20。
所述改性硅丙乳液的玻璃化转变温度为45℃，分子量为10万，硅含量15％，改性硅丙乳液的微观形态为球状，其直径为40～90nm；
优选地，所述隔热材料为中空二氧化硅；
优选地，所述隔热材料中空二氧化硅，其制备方法是将聚丙烯酸加入到氨水中混合均匀，在加入丁醇，搅拌30分钟后，加入正硅酸丁酯，反应3h，离心，洗涤，干燥，得到产品，其粒径为150～400nm，导热系数低至0.08W/(m·K)。
优选地，所述隔热材料中空二氧化硅的制备，其特征在于：聚丙烯酸、氨水、丁醇、正硅酸丁酯的质量比为1:10：25：8。
优选地，所述填料为云母粉、硅藻土，云母粉、硅藻土的质量比为1:0.7；成膜助剂为乙二醇、乙二醇丁醚，乙二醇、乙二醇丁醚的质量比为0.5:0.8。
优选地，所述分散剂为焦磷酸钠、磷酸三钠，焦磷酸钠、磷酸三钠的质量比为1:0.8。
优选地，所述消泡剂为丁醚。
优选地，所述增稠剂为聚氨酯。
所述的改性硅丙隔热涂料的制备方法，包括如下步骤：
S1：依次加入填料、分散剂、消泡剂、增稠剂，在用去离子水溶解，搅拌，待完全溶解后，备用；
S2：向S1中加入改性硅丙乳液、成膜助剂、隔热材料，待分散均匀后，滤网过滤，包装得到产品改性硅丙隔热涂料。
优选地，所述步骤S2中：调节转速至350rpm；采用300目以上滤网过滤。
实施例4
一种用于全息水转印花纸中的改性硅丙隔热涂料，所述改性硅丙隔热涂料包括按重量份数计的组分：
改性硅丙乳液32份，隔热材料6份，填料20份，成膜助剂3份，分散剂 0.3份，消泡剂0.2份，增稠剂0.6份，去离子水25份；
优选地，所述改性硅丙乳液的改性方法是利用乙烯基三羟乙氧基硅烷、甲基丙烯酸树脂、丙烯酸叔丁酯共聚改性得到。
进一步优选地，所述乙烯基三羟乙氧基硅烷、甲基丙烯酸树脂、丙烯酸叔丁酯共聚的质量比为1:15:25。
所述改性硅丙乳液的玻璃化转变温度为55℃，分子量为16万，硅含量18％，改性硅丙乳液的微观形态为球状，其直径为40～90nm；
优选地，所述隔热材料为中空二氧化硅；
优选地，所述隔热材料中空二氧化硅，其制备方法是将聚丙烯酸加入到氨水中混合均匀，在加入丁醇，搅拌30分钟后，加入正硅酸丁酯，反应3h，离心，洗涤，干燥，得到产品，其粒径为150～400nm，导热系数低至0.043W/(m·K)。
优选地，所述隔热材料中空二氧化硅的制备，其特征在于：聚丙烯酸、氨水、丁醇、正硅酸丁酯的质量比为1:10：25：8。
优选地，所述填料为云母粉、硅藻土,云母粉、硅藻土的质量比为1:0.7；成膜助剂为乙二醇、丁醚醋酸酯，乙二醇、丁醚醋酸酯的质量比为0.5:0.7。
优选地，所述分散剂为焦磷酸钠、聚氧乙烯醚，焦磷酸钠、磷酸三钠的质量比为1:0.8。
优选地，所述消泡剂为丁醚。
优选地，所述增稠剂为聚氨酯。
所述的改性硅丙隔热涂料的制备方法，包括如下步骤：
S1：依次加入填料、分散剂、消泡剂、增稠剂，在用去离子水溶解，搅拌，待完全溶解后，备用；
S2：向S1中加入改性硅丙乳液、成膜助剂、隔热材料，待分散均匀后，滤网过滤，包装得到产品改性硅丙隔热涂料。
优选地，所述步骤S2中：调节转速至450rpm；采用300目以上滤网过滤。
对比例1(改变中空二氧化硅的制备方法，其他同实施例4)
一种用于全息水转印花纸中的改性硅丙隔热涂料，所述隔热材料为中空二氧化硅；其制备方法是将聚丙烯酸加入到氨水中混合均匀，在加入乙醇，搅拌30 分钟后，加入正硅酸丁酯，其中聚丙烯酸、氨水、乙醇、正硅酸丁酯的质量比为 1:10：25：8，反应3h，离心，洗涤，干燥，得到产品，其粒径为350～660nm，导热系数为0.085W/(m·K)。
对比例1与实施例4，其溶剂由丁醇变为乙醇，结果显示中空二氧化硅的导热系数变大一倍以上，粒径也有增大的现象，显示隔热材料使用丁醇较乙醇效果好。
本发明通过硅苯乳液和隔热材料适当比例的引入改善了产品的导热系数，实际上是通过硅苯乳液中硅氧键较高的键能和隔热材料中空微孔结构，协同降低水性隔热材料的导热系数，获得较好的耐温性能。
对比例2(改变中空二氧化硅的制备方法，其他同实施例4)
一种改性硅丙隔热涂料，所述隔热材料为中空二氧化硅；其制备方法是将聚丙烯酸加入到氨水中混合均匀，在加入丁醇，搅拌30分钟后，加入正硅酸乙酯，丙烯酸、氨水、乙醇、正硅酸乙酯的质量比为1:10：25：8，反应3h，离心，洗涤，干燥，得到产品，其粒径为450～770nm，导热系数为0.075W/(m·K)。
对比例2与实施例4，其溶剂由正硅酸丁酯变为正硅酸乙酯，结果显示中空二氧化硅的导热系数变大70％以上，粒径也有增大的现象，显示隔热材料使用正硅酸丁酯比正硅酸乙酯效果好。
对比例3(改变改性硅丙乳液的制备方法，其他同实施例2)
一种改性硅丙隔热涂料的制备及其在全息水转印花纸中的应用，所述改性硅丙乳液的原料配比乙烯基三羟乙氧基硅烷、甲基丙烯酸树脂、丙烯酸叔丁酯共聚的质量比为1:15:5。
对比例3与最优比例实施例2，甲基丙烯酸树脂的比例增大，结果导致改性硅丙隔热涂料粘度变大20％，不易于隔热涂料的后续涂覆。
对比例4(改变改性硅丙乳液的制备方法，其他同实施例2)
一种改性硅丙隔热涂料的制备及其在全息水转印花纸中的应用，所述改性硅丙乳液的原料配比乙烯基三羟乙氧基硅烷、甲基丙烯酸树脂、丙烯酸叔丁酯共聚的质量比为1:5:25。
对比例3与实施例2，丙烯酸叔丁酯的比例增大，结果导致改性硅丙隔热涂料硬度变大10％，不易于全息水转印花纸的模压。
实施例1～4的原料配比以及实施例1～4与对比例的性能如表1所示。
检测方法：
耐温时间：将水性耐热涂料应用到全息水转印花纸中，置于210℃中烘烤，初始时间记为t0，待全息水转印花纸中全息图案变色的时间记为t1，则耐温时间＝t1-t0。
断裂伸长率：将涂膜裁切边15mm宽的长条，初始长度记为L0，测试涂膜拉断前的长度记为L1，则伸长率＝(L1-L0)/L0×100％。
导热系数：利用涂膜机将水性耐热涂料制成长和宽均为30cm、厚为25微米的薄膜，并将其置于热流法导热仪(HFM436)中，测定导热系数。
表1
上述的实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本申请中的实施例及实施例中的特征在不冲突的情况下，可以相互任意组合。本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种用于全息水转印花纸中的改性硅丙隔热涂料，其特征在于：所述改性硅丙隔热涂料包括按重量份数计的组分：
改性硅丙乳液32~40份，隔热材料3~10份，填料15~25份，成膜助剂2~4份，分散剂0.1~0.3份，消泡剂0.1~0.3份，增稠剂0.1~0.6份，去离子水18~25份；所述改性硅丙乳液是利用乙烯基三羟乙氧基硅烷、甲基丙烯酸树脂、丙烯酸叔丁酯共聚改性得到；
隔热材料为超细玻化微珠、中空二氧化硅中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述用于全息水转印花纸中的改性硅丙隔热涂料，其特征在于：所述乙烯基三羟乙氧基硅烷、甲基丙烯酸树脂、丙烯酸叔丁酯共聚的质量比为1:（1-25）:（1-30）；
共聚改性的玻璃化转变温度为40-65℃，分子量为3~20万，硅含量10~23%，改性硅丙乳液的微观形态为球状，其直径为40~100nm。
3.根据权利要求1所述用于全息水转印花纸中的改性硅丙隔热涂料，其特征在于：所述隔热材料超细玻化微珠，其制备方法将玻化微珠利用高能球磨机球磨3-5h得到，其粒径为100~300nm，导热系数≤0.039Ｗ/(ｍ•Ｋ)。
4.根据权利要求3所述用于全息水转印花纸中的改性硅丙隔热涂料，其特征在于：所述隔热材料中空二氧化硅，其制备方法是将聚丙烯酸加入到氨水中混合均匀，再加入丁醇，搅拌25-35分钟后，加入正硅酸丁酯，反应2.5-3.5 h，离心，洗涤，干燥，得到产品，其粒径为150~400nm，导热系数≤0.08Ｗ/(ｍ•Ｋ)。
5.根据权利要求4所述用于全息水转印花纸中的改性硅丙隔热涂料，其特征在于：聚丙烯酸、氨水、丁醇、正硅酸丁酯的质量比为1:（1-15）：（5-30）：（0.5-10）。
6.根据权利要求1所述用于全息水转印花纸中的改性硅丙隔热涂料，其特征在于：所述填料为云母粉、硅藻土中的一种或两种；
成膜助剂为乙二醇、丙二醇、乙二醇丁醚、乙二醇丁醚醋酸酯中的一种或多种；
分散剂为焦磷酸钠、磷酸三钠、聚氧乙烯醚中的一种或多种；
消泡剂为正丁醇、丁醚中的一种或两种；
增稠剂为羟基纤维素、羧甲基纤维素、聚氨酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述用于全息水转印花纸中的改性硅丙隔热涂料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：依次加入填料、分散剂、消泡剂、增稠剂，用去离子水溶解，搅拌，待完全溶解后，备用；
S2：向S1中加入改性硅丙乳液、成膜助剂、隔热材料，待分散均匀后，滤网过滤，包装得到产品改性硅丙隔热涂料。
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Denomination of invention: A modified silicone acrylic thermal insulation coating used in holographic water transfer printing paper and a preparation method thereof Effective date of registration: 20230310 Granted publication date: 20220510 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Three Gorges Yichang sub branch Pledgor: Hubei Yimeite Holographic Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2023980034661 |
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Granted publication date: 20220510 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Three Gorges Yichang sub branch Pledgor: Hubei Yimeite Holographic Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2023980034661 |
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Denomination of invention: A modified silicone acrylic thermal insulation coating for holographic water transfer printing paper and its preparation method Granted publication date: 20220510 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Three Gorges Yichang sub branch Pledgor: Hubei Yimeite Holographic Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2024980009244 |