CN112663338A - 一种新型棉及其混纺织物耐久阻燃整理方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种新型棉及其混纺织物耐久阻燃整理方法，采用低温交联反应法将阻燃剂与交联剂浸轧烘干附着在织物上，然后在不低于70℃的情况下堆置一定时间使阻燃剂缓慢反应固着在织物上；包括第一、二、三浴整理，第一浴整理液包括含羟甲基磷化合物、含氮化合物、柔软剂，并添加磷酸酯化合物用于调节织物手感；第二浴整理液包括至少一种氧化剂；第三浴整理液包括甲醛捕捉剂及柔软剂。本发明方法固着量率高，成本低，阻燃效果和耐洗性极佳，并节能环保，纯棉织物和棉混纺织物都适用。

Description

一种新型棉及其混纺织物耐久阻燃整理方法

技术领域

本发明涉及纺织物整理技术领域，更具体地说，是涉及一种新型棉及其混纺织物耐久阻燃整理方法。

背景技术

棉及其混纺织物具有穿着舒适而被广泛应用制作工作服，阻燃工作服是个体防护用品中应用最为广泛的品种之一，它是一种保护人体避免被烧伤的服装。阻燃服在不同领域阻燃要求不同，GB 8965.1-2009 《防护服装 阻燃防护 第1部分：阻燃服》将阻燃服的防护功能分为A、B、C三个等级，C级要求较低容易做到，而A级要求特别高，因此大部分阻燃防护服要求达到B级，即损毁长度小于10厘米，阴燃和续燃时间均小于2秒，同时满足GB/T17596-1998《纺织品 织物燃烧试验前的商业洗涤程序》的标准洗涤程序洗涤50次，即在75℃高温条件下洗涤50次后仍达到上述阻燃要求。除了自身具有阻燃性能的芳纶织物可以达到B级标准外，目前也只有经过Proban法整理的棉织物可以达到。但由于芳纶织物染色困难导致颜色品种不多且不亲水、透气性差，造成穿着舒适性差，而且价格较高而受限，而Proban法需要特种设备使阻燃剂与液氨反应固着在织物上，液氨对环境污染大，这种生产方式的设备投资大，导致生产厂家不多。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种新型棉及其混纺织物耐久阻燃整理方法，用于替代Proban法实现棉及其混纺织物的耐久阻燃，以克服现有技术的不足。本发明使用低温交联反应法，是一种节能环保的整理方法，并且是一种新型的阻燃整理。实施本发明生产所用原料易得，可以使用常规印染设备生产，设备投资小，是一种值得推广的整理方法。

本发明解决其技术问题的技术方案是：一种新型棉及其混纺织物耐久阻燃整理方法，采用低温交联反应法将阻燃剂与交联剂浸轧烘干附着在织物上，然后在不低于70 ℃的情况下堆置一定时间使阻燃剂缓慢反应固着在织物上；包括以下步骤：

1）第一浴整理，第一浴整理液包括含羟甲基磷化合物、含氮化合物、柔软剂，并添加磷酸酯化合物用于调节织物手感；

2）第二浴整理，第二浴整理液包括至少一种氧化剂；

3）将经过第二浴整理液处理后的棉或其混纺织物采用第三浴整理液进行浸轧处理，第三浴整理液包括甲醛捕捉剂及柔软剂。

上述新型棉及其混纺织物耐久阻燃整理方法，步骤1）中，通过浸轧的方式将整理液整理到织物上，然后烘干、打卷、堆置，其中，烘干温度为80℃，堆置温度为70～100℃。

步骤2）中，织物在浸轧后放置5~10 min。

步骤3）中，第三浴整理液温度为70℃，织物在浸轧后放置2~5min。

上述新型棉及其混纺织物耐久阻燃整理方法，在所述第一浴整理液中，所述含羟甲基磷化合物选自四羟甲基磷盐、四羟甲基磷盐与尿素的初缩体的一种或几种；所述含氮化合物选自尿素、N-羟甲基丙烯酰胺、羟甲基三聚氰胺、季铵盐高聚物、三聚氰胺分散液的一种或几种；所述柔软剂选自聚硅氧烷乳液的一种或几种；所述磷酸酯化合物选自含羟基的有机磷酸酯低聚物、环状磷酸酯中的一种或几种。

上述新型棉及其混纺织物耐久阻燃整理方法，所述氧化剂选自双氧水、过硼酸钠钠中的一种或几种；所述甲醛捕捉剂选自尿素、乙烯脲、碳酰肼、亚硫酸钠的一种或几种；所述柔软剂选自聚硅氧烷乳液、氧化聚乙烯蜡乳液中的一种或几种。

上述新型棉及其混纺织物耐久阻燃整理方法，所述聚硅氧烷乳液为亲水性的聚硅氧烷乳液。

上述新型棉及其混纺织物耐久阻燃整理方法，含羟甲基磷化合物质量分数为25~50%，含氮化合物质量分数为5~15%，第一浴使用的柔软剂质量分数为2%，第三浴使用的柔软剂质量分数为2%，磷酸酯化合物质量分数为0~5%，余量为水。

本发明通过使含羟甲基磷化合物与含氮化合物在织物上交联，而且使用一种较低的反应温度，达到Proban法的阻燃效果和耐洗性，完成能够满足阻燃防护服装标准要求，具有广阔的市场前景，特别是提倡节能环保和人身安全第一的当今社会。因此，本发明有益效果在于：

(1)固着量率高，成本低。传统棉耐久阻燃整理中固着率约为50%，而本发明中固着率可以达到65%，可以节约原材料，原料、设备和生产成本较低。

(2) 阻燃效果和耐洗性极佳。本发明中根据阻燃要求，可以将阻燃织物的损毁长度控制在5~15厘米之间，满足不同阻燃标准要求，同时阻燃剂通过与棉纤维上羟基发生交联反应，大大提升了它的耐洗性。使用GB/T 8629-2017 《纺织品 试验用家庭洗涤和干燥程序》4N程序洗涤100次，阻燃效果没有出现明显下降。使用GB/T 17596-1998《纺织品 织物燃烧试验前的商业洗涤程序》的标准洗涤程序洗涤50次，仍符合标准GB 8965.1-2009 《防护服装 阻燃防护 第1部分：阻燃服》B级。

(3)节能环保，减少环境污染。本发明不经过高温处理，也不使用易挥发的液氨，不仅能耗低，也大幅降低阻燃剂因受高温发出的异味对环境的污染。

(4)强力保留高，手感柔软。使用四羟甲基磷盐与尿素初缩体焙烘法整理的织物大多数手感发硬，无法实现工业化生产，但采用本发明工艺，织物柔软，完全满足服用要求。同时由于没有经过高温处理织物，交联反应缓慢，对强力的影响较小。

(5)纯棉织物和棉混纺织物都适用。本发明在使用高效的磷氮体系阻燃剂，不仅与棉纤维上的羟基反应同时也可以自身交联成膜，所以用于棉混纺织物（合成纤维占比不超过50%）也具有较好的阻燃效果。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

实施例1

在本实施例中，选用的织物为128*60/20s*16s全棉斜纹色布。

具体整理方法如下：

(1)第一浴整理液为：四羟甲基磷盐与尿素初缩体(THPS-U) 38%，有机磷酸酯低聚物3%，尿素6%，三羟甲基三聚氰胺树脂5%，季铵盐高聚物3%，聚硅氧烷乳液3%。通过浸轧的方式将整理液整理到织物上，而后马上80℃烘干打卷，80℃密封堆置8小时。

(2)第二浴整理液为：30％双氧水，通过浸轧的方式将整理剂整理到织物上，而后放置5分钟。

(3)最后对织物进行热水洗和冷水洗。

(4) 第三浴整理液为：亚硫酸钠3%，氨基甲酰肼2%，尿素2%，聚硅氧烷乳液1%，通过浸渍的方式在整理液保持5 min。

(5)最后对织物进行热水洗和冷水洗，烘干拉幅。

按照GB 8965.1-2009《防护服装 阻燃防护 第1部分：阻燃服》中A型洗衣机标准洗涤程序洗涤 50次后测阻燃性能。性能如下表1所示：

表1 实施例1全棉斜纹色布阻燃整理性能

	初始	商业洗涤50次
			阴燃时间/s	0	0
续燃时间/s	0	0
			损毁长度/mm	5.7	6.5
布面游离甲醛/ppm	43	/

实施例2

在本实施例中，选用的织物为108*56/16s*12s全棉卡其色布。具体整理方法如下：

(1)第一浴整理液为：四羟甲基磷盐与尿素初缩体(THPS-U) 30%，尿素5%，三羟甲基三聚氰胺树脂2%，聚硅氧烷乳液2.5%。通过浸轧的方式将整理液整理到织物上，而后80℃烘干打卷，70℃密封堆置16小时。

(2)第二浴整理液为：30％双氧水，通过浸轧的方式将整理剂整理到织物上，而后放置5分钟。

(3)最后对织物进行热水洗和冷水洗。

(4) 第三浴整理液为：亚硫酸钠2%，氨基甲酰肼2%，通过浸渍的方式在整理液保持5 min。

(5)最后对织物进行热水洗和冷水洗，烘干拉幅。

按照GB/T 8629-2017 《纺织品 试验用家庭洗涤和干燥程序》4N程序洗涤50次后测阻燃性能。性能如下表2所示：

表2 实施例2全棉卡其色布阻燃整理性能

	初始	家庭洗涤50次
			阴燃时间/s	0	0
续燃时间/s	0	0
			损毁长度/mm	6.1	6.3
布面游离甲醛/ppm	35	/

实施例3

在本实施例中，选用的织物为108*58/20s*16s 涤棉混纺（C60%、T40%）斜纹色布。具体整理方法如下：

(1)第一浴整理液为：四羟甲基磷盐与尿素初缩体(THPS-U) 39%，环状磷酸酯5%，尿素6%，三羟甲基三聚氰胺树脂3%，季铵盐高聚物3%，聚硅氧烷乳液4%。通过浸轧的方式将整理液整理到织物上，而后90℃烘干打卷，90℃密封堆置6小时。

(2)第二浴整理液为：30％双氧水，通过浸轧的方式将整理剂整理到织物上，而后放置5分钟。

(3)最后对织物进行热水洗和冷水洗。

(4) 第三浴整理液为：亚硫酸钠3%，氨基甲酰肼3%，尿素4%，聚硅氧烷乳液2%，通过浸渍的方式在整理液保持5 min。

(5)最后对织物进行热水洗和冷水洗，烘干拉幅。

按照GB/T 8629-2017 《纺织品 试验用家庭洗涤和干燥程序》4N程序洗涤50次后测阻燃性能。性能如下表3所示：

表3 实施例3涤棉混纺斜纹色布阻燃整理性能

	初始	家庭洗涤50次
			阴燃时间/s	0	0
续燃时间/s	0	0
			损毁长度/mm	8.9	10.2
布面游离甲醛/ppm	47	/

实施例4

在本实施例中，选用的织物为128*60/20s*20s（C85%、N15%）锦棉混纺白布。具体整理方法如下：

(1)第一浴整理液为：四羟甲基磷盐与尿素初缩体(THPS-U) 39%，有机磷酸酯低聚物5%，尿素8%，季铵盐高聚物3%，聚硅氧烷乳液3%。通过浸轧的方式将整理液整理到织物上，而后80℃烘干打卷，80℃密封堆置10小时。

(2)第二浴整理液为：30％双氧水，通过浸轧的方式将整理剂整理到织物上，而后放置5分钟。

(3)最后对织物进行热水洗和冷水洗。

(4) 第三浴整理液为：亚硫酸钠3%，氨基甲酰肼3%，尿素5%，聚硅氧烷乳液2%，通过浸渍的方式在整理液保持5 min。

(5)最后对织物进行热水洗和冷水洗，烘干拉幅。

按照GB/T 8629-2017 《纺织品 试验用家庭洗涤和干燥程序》4N程序洗涤50次后测阻燃性能。性能如下表4所示：

表4 实施例4锦棉混纺白布阻燃整理性能

	初始	洗涤50次
			阴燃时间/s	0	0
续燃时间/s	0	0
			损毁长度/mm	7.6	8.9
布面游离甲醛/ppm	38	/

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种新型棉及其混纺织物耐久阻燃整理方法，其特征在于：采用低温交联反应法将阻燃剂与交联剂浸轧烘干附着在织物上，然后在不低于70 ℃的情况下堆置一定时间使阻燃剂缓慢反应固着在织物上；包括以下步骤：

1）第一浴整理，第一浴整理液包括含羟甲基磷化合物、含氮化合物、柔软剂，并添加磷酸酯化合物用于调节织物手感；

2）第二浴整理，第二浴整理液包括至少一种氧化剂；

3）将经过第二浴整理液处理后的棉或其混纺织物采用第三浴整理液进行浸轧处理，第三浴整理液包括甲醛捕捉剂及柔软剂。

2.根据权利要求1所述新型棉及其混纺织物耐久阻燃整理方法，其特征在于：所述步骤1）中，通过浸轧的方式将整理液整理到织物上，然后烘干、打卷、堆置，其中，烘干温度为80℃，堆置温度为70～100℃。

3.根据权利要求2所述新型棉及其混纺织物耐久阻燃整理方法，其特征在于：所述步骤2）中，织物在浸轧后放置5~10 min。

4.根据权利要求3所述新型棉及其混纺织物耐久阻燃整理方法，其特征在于：所述步骤3）中，第三浴整理液温度为70℃，织物在浸轧后放置2~5min。

5.根据权利要求1至4任一所述新型棉及其混纺织物耐久阻燃整理方法，其特征在于：在所述第一浴整理液中，所述含羟甲基磷化合物选自四羟甲基磷盐、四羟甲基磷盐与尿素的初缩体的一种或几种；所述含氮化合物选自尿素、N-羟甲基丙烯酰胺、羟甲基三聚氰胺、季铵盐高聚物、三聚氰胺分散液的一种或几种；所述柔软剂选自聚硅氧烷乳液的一种或几种；所述磷酸酯化合物选自含羟基的有机磷酸酯低聚物、环状磷酸酯中的一种或几种。

6.根据权利要求5所述新型棉及其混纺织物耐久阻燃整理方法，其特征在于：所述氧化剂选自双氧水、过硼酸钠钠中的一种或几种；所述甲醛捕捉剂选自尿素、乙烯脲、碳酰肼、亚硫酸钠的一种或几种；所述柔软剂选自聚硅氧烷乳液、氧化聚乙烯蜡乳液中的一种或几种。

7.根据权利要求6所述新型棉及其混纺织物耐久阻燃整理方法，其特征在于：所述聚硅氧烷乳液为亲水性的聚硅氧烷乳液。

8.根据权利要求7所述新型棉及其混纺织物耐久阻燃整理方法，其特征在于：含羟甲基磷化合物质量分数为25~50%，含氮化合物质量分数为5~15%，第一浴使用的柔软剂质量分数为2%，第三浴使用的柔软剂质量分数为2%，磷酸酯化合物质量分数为0~5%，余量为水。