CN112662975A

CN112662975A - 一种提高航空钛合金高温疲劳性能的强化方法

Info

Publication number: CN112662975A
Application number: CN202011433478.5A
Authority: CN
Inventors: 刘麟; 李京; 李辰宇; 刘文明; 刘雪东; 张智宏; 彭剑; 陈普宽; 刘成文; 方亮
Original assignee: Changzhou University
Current assignee: Changzhou University
Priority date: 2020-12-10
Filing date: 2020-12-10
Publication date: 2021-04-16
Anticipated expiration: 2040-12-10
Also published as: CN112662975B

Abstract

一种提高航空钛合金高温疲劳性能的强化方法，步骤如下：将航空钛合金试样表面进行预处理；将预处理后试样进行电脉冲处理；将电脉冲处理后的试样进行第一次激光喷丸强化处理；去除第一次激光喷丸强化表面残留物，并超声清洗；将超声清洗后的试样表面进行高温离子注入N离子，在钛合金表面形成TiN层；将涂覆纳米Si和Al混合颗粒的铝箔粘贴在N离子注入后的试样表面进行第二次激光喷丸处理，形成耐高温的TiNAlSi层。本发明不仅可以在航空钛合金表层引入高幅值的残余压应力，形成纳米晶甚至非晶结构，同时在试样表层形成了结合强度较高的耐高温TiNAlSi涂层，进一步提高了航空钛合金的高温疲劳特性。

Description

一种提高航空钛合金高温疲劳性能的强化方法

技术领域

本发明属于金属材料强化技术领域，具体涉及一种提高航空钛合金高温疲劳性能的强化方法。

背景技术

钛及其合金是20世纪50年代发展起来的一种重要的结构金属，因具有比强度高、抗腐蚀性好以及服役温度范围广等优点，被广泛应用于航空航天、汽车、船舶和海洋工程等领域。但是钛合金对缺陷的敏感度高，在外界激励条件下易发生疲劳失效，大幅降低航空构件的服役寿命及安全性能，容易造成巨大的安全事故和经济损失。

激光喷丸作为一种新型的形变强化技术，具有高压、高能和超高应变率等突出优点。激光喷丸强化在材料表层诱导的高幅值残余压应力，以及高密度位错、纳米孪晶和相变马氏体等微观组织结构，可以有效提升结构材料的疲劳寿命，在航空航天关键部件等应力集中区域的可控强化方面具有显著优势。但是，在高温条件以及交变载荷作用下，激光喷丸的强化诱导的残余压应力和微观组织增益存在明显的松弛行为，这不利于保证强化效果的稳定性。

金属材料离子注入技术作为新兴表面改性技术，其具有传统表面处理工艺所没有的独特特点。其通过将某一种或几种元素进行电离，并使其进入加速电场加速，最终以较高的速度射入目标靶材表面的技术。离子注入技术可以改变材料表面化学成分和微观结构，从而达到改善材料表面的物理、机械和化学性能的目的。但是离子注入的影响层较浅，在材料表层植入的残余压应力值较小。因此亟需开发一种既提高航空钛合金高温疲劳性能又保证其性能稳定性的强化方法。

发明内容

解决的技术问题：针对上述技术问题，本发明提供一种提高航空钛合金高温疲劳性能的强化方法，采用电脉冲处理、离子注入与多次激光喷丸相结合的方法，在钛合金表层引入幅值高、影响层深的残余压应力，形成纳米晶甚至非晶结构，同时在材料表层形成耐高温的TiNAlSi层，进一步提高钛合金的高温疲劳性能。

技术方案：一种提高航空钛合金高温疲劳性能的强化方法，所述制备方法包括以下步骤：

步骤一.将航空钛合金试样表面进行打磨抛光处理，然后放在酒精溶液中超声清洗，最后放在真空干燥箱中备用；

步骤二.将预处理后航空钛合金试样进行电脉冲处理，利用电致塑性效应改善金属材料加工性能及力学性能，并促进应力状态及组织结构的转变；

步骤三.将电脉冲处理后的航空钛合金试样进行第一次激光喷丸强化处理，利用高强激光能量诱导的剧烈塑性变形使钛合金试样表面晶粒细化；

步骤四.去除第一次激光喷丸强化航空钛合金试样表面残留物，并放置在酒精溶液中超声清洗；

步骤五.将超声清洗后的航空钛合金试样表面进行离子注入 N离子，一方面利用步骤三中第一次激光喷丸强化诱导的晶粒细化提高离子渗入的动力学过程，改善航空钛合金试样表面注入离子分布的均匀性；另一方面利用N离子的高速冲击作用促进航空钛合金试样外表面晶粒结构进一步细化至非晶结构，并与Ti元素相互作用在钛合金表面形成TiN层；

步骤六.将涂覆纳米Si和Al混合颗粒的铝箔粘贴在N离子注入后的航空钛合金试样表面进行第二次激光喷丸处理，利用激光喷丸诱导的高温高压作用下促进纳米Si和Al混合颗粒与TiN层发生化学反应，形成耐高温的TiNAlSi层。

作为优选，所述步骤一中航空钛合金为TC4、TC6、TC11、TC17或TC21钛合金。

作为优选，所述步骤二中所述电脉冲处理的工艺参数为：电压为 50 V~140 V，频率为200 Hz~700 Hz。

作为优选，所述步骤三中第一次激光喷丸强化的工艺参数为：激光脉宽为20 ~ 40ns，激光能量为2 ~ 5 J，激光光斑直径为1 ~ 3 mm，激光光斑搭接率为25% ~ 75%，激光能量吸收层为80 ~ 100 μm厚的铝箔，激光能量约束层为水或者K9玻璃。

作为优选，所述步骤五中离子注入的环境为真空，真空度为5×10^-4~1.5×10^-3Pa，离子注入的温度为100~200℃，加速电压为10 ~ 30 kV，束流为0.05 ~ 0.1 mA，注入时间为1 ~ 3 h，注入剂量为 1.5×10¹⁷~ 7.5×10¹⁷ ions/cm²，N离子源的纯度大于99.99％。

作为优选，所述步骤六中第二次激光喷丸强化的工艺参数为：激光脉宽为20 ~ 40ns，激光能量为5 ~ 10 J，激光光斑直径为1 ~ 3 mm，激光光斑搭接率为25% ~ 75%，激光能量吸收层铝箔的厚度为80 ~ 120 μm，激光能量约束层为水或者K9玻璃。

作为优选，所述步骤六中纳米Si和Al颗粒的直径为10 ~ 100 nm，质量混合比为1:1。

有益效果：本发明综合利用电脉冲处理、离子注入与多次激光喷丸等工艺各自的优势，提出了一种提高航空钛合金高温振动疲劳性能的强化方法。其中，a）电脉冲处理，利用电致塑性效应改善金属材料加工性能及力学性能，并促进应力状态及组织结构的转变；b）第一次激光喷丸强化处理，利用高强激光能量诱导的剧烈塑性变形使钛合金试样表面晶粒细化，提高N离子渗入的动力学过程；c）N离子的高速冲击作用促进钛合金试样表面晶粒结构进一步细化至非晶结构，并与Ti元素相互作用在钛合金表面形成TiN层；d）利用第二次高能激光喷丸诱导的高温高压作用促进纳米Si和Al混合颗粒与TiN层发生化学反应，形成耐高温的TiNAlSi层。

综上，本发明采用电脉冲处理、离子注入与多次激光喷丸相结合的方法，在钛合金表层引入幅值高、影响层深的残余压应力，形成纳米晶甚至非晶结构，同时在材料表层形成耐高温的TiNAlSi层，能够进一步提高钛合金的高温疲劳性能。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步描述。

实施例1

一种提高航空钛合金高温疲劳性能的强化方法，参见图1，包括以下步骤：

（1）以TC4钛合金为研究对象，对试样表面进行打磨抛光处理，然后放在酒精溶液中超声清洗20 min，最后放在真空干燥箱中备用。

（2）将预处理后的TC4钛合金试样进行电脉冲处理，其中，电压为 50 V，频率为700Hz，利用电致塑性效应改善金属材料加工性能及力学性能，并促进应力状态及组织结构的转变。

（3）将电脉冲处理后的TC4钛合金试样进行第一次激光喷丸强化处理，其中，工艺参数为：激光脉宽为20 ns，激光能量为2 J，激光光斑直径为1 mm，激光光斑搭接率为50%，激光能量吸收层为80 μm厚的铝箔，激光能量约束层为水，利用高强激光能量诱导的剧烈塑性变形使钛合金试样表面晶粒细化。

（4）去除第一次激光喷丸强化钛合金试样表面残留的铝箔和水，并放置在酒精溶液中超声清洗15 min。

（5）将超声清洗后的TC4钛合金试样表面在100℃温度下进行离子注入纯度大于99.99％的N离子，其中，离子注入的环境为真空，真空度为8×10^-4 Pa，离子注入的加速电压为25 kV，束流为0.05 mA，注入时间为1 h，注入剂量为 1.5×10¹⁷ ions/cm²；一方面利用步骤（3）中第一次激光喷丸强化诱导的晶粒细化提高离子渗入的动力学过程，改善TC4钛合金试样表面注入离子分布的均匀性；另一方面利用N离子的高速冲击作用促进TC4钛合金试样外表面晶粒结构进一步细化至非晶结构，并与Ti元素相互作用在TC4钛合金表面形成TiN层。

（6）将直径为50 nm的纳米Si和Al颗粒按1:1的质量比混合，然后涂覆在120 μm厚铝箔上，最后粘贴在步骤（5）中N离子注入后的TC4钛合金试样表面进行第二次激光喷丸处理，其中，第二次激光喷丸强化的工艺参数为：激光脉宽为20 ns，激光能量为8 J，激光光斑直径为2 mm，激光光斑搭接率为75%，以水为激光能量约束层；利用激光喷丸诱导的高温高压作用下促进纳米Si和Al混合颗粒与TiN层发生化学反应，形成耐高温的TiNAlSi层。

采用高温拉伸疲劳试验机在150℃的高温环境下测试TC4钛合金试样的高温疲劳特性。结果表明，未处理和本发明强化方法处理后试样的拉伸疲劳寿命分别为0.92e⁵次和2.15e⁵次，本发明强化方法处理使试样拉伸疲劳寿命提高了133.70%。

实施例2

一种提高航空钛合金高温疲劳性能的强化方法，包括以下步骤：

（1）以TC6钛合金为研究对象，对试样表面进行打磨抛光处理，然后放在酒精溶液中超声清洗15 min，最后放在真空干燥箱中备用。

（2）将预处理后的TC6钛合金试样进行电脉冲处理，其中，电压为 80 V，频率为500Hz，利用电致塑性效应改善金属材料加工性能及力学性能，并促进应力状态及组织结构的转变。

（3）将电脉冲处理后的TC6钛合金试样进行第一次激光喷丸强化处理，其中，工艺参数为：激光脉宽为40 ns，激光能量为4 J，激光光斑直径为2 mm，激光光斑搭接率为75%，激光能量吸收层为100 μm厚的铝箔，激光能量约束层为水，利用高强激光能量诱导的剧烈塑性变形使钛合金试样表面晶粒细化。

（4）去除第一次激光喷丸强化钛合金试样表面残留的铝箔和水，并放置在酒精溶液中超声清洗10 min。

（5）将超声清洗后的TC6钛合金试样表面在150℃温度下进行离子注入纯度大于99.99％的N离子，其中，离子注入的环境为真空，真空度为1.0×10^-3 Pa，离子注入的加速电压为20 kV，束流为0.1 mA，注入时间为2 h，注入剂量为 3×10¹⁷ ions/cm²；一方面利用步骤（3）中第一次激光喷丸强化诱导的晶粒细化提高离子渗入的动力学过程，改善TC6钛合金试样表面注入离子分布的均匀性；另一方面利用N离子的高速冲击作用促进TC6钛合金试样外表面晶粒结构进一步细化至非晶结构，并与Ti元素相互作用在钛合金表面形成TiN层。

（6）将直径为80 nm的纳米Si和Al颗粒按1:1的质量比混合，然后涂覆在100 μm厚铝箔上，最后粘贴在步骤（5）中N离子注入后的TC6钛合金试样表面进行第二次激光喷丸处理，其中，第二次激光喷丸强化的工艺参数为：激光脉宽为20 ns，激光能量为10 J，激光光斑直径为3 mm，激光光斑搭接率为50%，以水为激光能量约束层；利用激光喷丸诱导的高温高压作用下促进纳米Si和Al混合颗粒与TiN层发生化学反应，形成耐高温的TiNAlSi层。

采用高温拉伸疲劳试验机在300℃的高温环境下测试TC6钛合金试样的高温疲劳特性。结果表明，未处理和本发明强化方法处理后试样的拉伸疲劳寿命分别为0.79e⁵次和1.83e⁵次，本发明强化方法处理使试样拉伸疲劳寿命提高了131.65%。

实施例3

（1）以TC21钛合金为研究对象，对试样表面进行打磨抛光处理，然后放在酒精溶液中超声清洗10 min，最后放在真空干燥箱中备用。

（2）将预处理后的TC21钛合金试样进行电脉冲处理，其中，电压为 140 V，频率为200 Hz，利用电致塑性效应改善金属材料加工性能及力学性能，并促进应力状态及组织结构的转变。

（3）将电脉冲处理后的TC21钛合金试样进行第一次激光喷丸强化处理，其中，工艺参数为：激光脉宽为20 ns，激光能量为5 J，激光光斑直径为3 mm，激光光斑搭接率为50%，激光能量吸收层为80 μm厚的铝箔，激光能量约束层为水，利用高强激光能量诱导的剧烈塑性变形使钛合金试样表面晶粒细化。

（5）将超声清洗后的TC21钛合金试样表面在200℃温度下进行离子注入纯度大于99.99％的N离子，其中，离子注入的环境为真空，真空度为1.5×10^-3 Pa，离子注入的加速电压为30 kV，束流为0.1 mA，注入时间为3 h，注入剂量为 7.5×10¹⁷ ions/cm²；一方面利用步骤（3）中第一次激光喷丸强化诱导的晶粒细化提高离子渗入的动力学过程，改善TC21钛合金试样表面注入离子分布的均匀性；另一方面利用N离子的高速冲击作用促进TC21钛合金试样外表面晶粒结构进一步细化至非晶结构，并与Ti元素相互作用在TC21钛合金表面形成TiN层。

（6）将直径为100 nm的纳米Si和Al颗粒按1:1的质量比混合，然后涂覆在120 μm厚铝箔上，最后粘贴在步骤（5）中N离子注入后的TC21钛合金试样表面进行第二次激光喷丸处理，其中，第二次激光喷丸强化的工艺参数为：激光脉宽为20 ns，激光能量为10 J，激光光斑直径为2 mm，激光光斑搭接率为75%，以水为激光能量约束层；利用激光喷丸诱导的高温高压作用下促进纳米Si和Al混合颗粒与TiN层发生化学反应，形成耐高温的TiNAlSi层。

采用高温拉伸疲劳试验机在500℃的高温环境下测试TC21钛合金试样的高温疲劳特性。结果表明，未处理和本发明强化方法处理后试样的拉伸疲劳寿命分别为0.68e⁵次和1.51e⁵次，本发明强化方法处理使试样拉伸疲劳寿命提高了122.06%。

对比例1

以TC4钛合金试样为例，以单一激光喷丸工艺强化试样的高温拉伸疲劳性能。其中，激光脉宽为20 ns，激光能量为8 J，激光光斑直径为2 mm，激光光斑搭接率为75%，以水为激光能量约束层，以120 μm厚铝箔为吸收层，激光喷丸次数为2次。采用高温拉伸疲劳试验机在150℃的高温环境下测试TC4钛合金试样的高温疲劳特性。结果表明，单一激光喷丸处理后试样的拉伸疲劳寿命为1.73e⁵次，明显低于本发明强化方法处理试样的拉伸疲劳寿命。

对比例2

以TC6钛合金为例，首先对试样进行激光喷丸强化处理，然后再进行N离子注入。其中，激光喷丸强化处理工艺参数为：激光脉宽为40 ns，激光能量为4 J，激光光斑直径为2mm，激光光斑搭接率为75%，以水为激光能量约束层，以100 μm厚铝箔为吸收层。将激光喷丸处理后的TC6钛合金试样表面在150℃温度下进行离子注入纯度大于99.99％的N离子，其中，离子注入的环境为真空，真空度为1.0×10^-3 Pa，离子注入的加速电压为20 kV，束流为0.1 mA，注入时间为2 h，注入剂量为 3×10¹⁷ ions/cm²。采用高温拉伸疲劳试验机在300℃的高温环境下测试TC6钛合金试样的高温疲劳特性。结果表明，激光喷丸和N离子注入后，试样的拉伸疲劳寿命为1.40e⁵次，明显低于本发明强化方法处理试样的拉伸疲劳寿命。

所述实施例为本发明的优选的实施方法，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种提高航空钛合金高温疲劳性能的强化方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

步骤二.将预处理后航空钛合金试样进行电脉冲处理；

步骤三.将电脉冲处理后的航空钛合金试样进行第一次激光喷丸强化处理；

步骤五.将超声清洗后的航空钛合金试样表面进行离子注入 N离子，在钛合金表面形成TiN层；

步骤六.将涂覆纳米Si和Al混合颗粒的铝箔粘贴在N离子注入后的航空钛合金试样表面进行第二次激光喷丸处理，形成耐高温的TiNAlSi层。

2.根据权利要求1所述的一种提高航空钛合金高温疲劳性能的强化方法，其特征在于，所述步骤一中航空钛合金为TC4、TC6、TC11、TC17或TC21钛合金。

3.根据权利要求1所述的一种提高航空钛合金高温疲劳性能的强化方法，其特征在于，所述步骤二中所述电脉冲处理的工艺参数为：电压为 50 V~140 V，频率为200 Hz~700 Hz。

4.根据权利要求1所述的一种提高航空钛合金高温疲劳性能的强化方法，其特征在于，所述步骤三中第一次激光喷丸强化的工艺参数为：激光脉宽为20 ~ 40 ns，激光能量为2 ~5 J，激光光斑直径为1 ~ 3 mm，激光光斑搭接率为25% ~ 75%，激光能量吸收层为80 ~ 100μm厚的铝箔，激光能量约束层为水或者K9玻璃。

5.根据权利要求1所述的一种提高航空钛合金高温疲劳性能的强化方法，其特征在于，所述步骤五中离子注入的环境为真空，真空度为5×10^-4~1.5×10^-3 Pa，离子注入的温度为100~200℃，加速电压为10 ~ 30 kV，束流为0.05 ~ 0.1 mA，注入时间为1 ~ 3 h，注入剂量为 1.5×10¹⁷~ 7.5×10¹⁷ ions/cm²，N离子源的纯度大于99.99％。

6.根据权利要求1所述的一种提高航空钛合金高温疲劳性能的强化方法，其特征在于，所述步骤六中第二次激光喷丸强化的工艺参数为：激光脉宽为20 ~ 40 ns，激光能量为5 ~10 J，激光光斑直径为1 ~ 3 mm，激光光斑搭接率为25% ~ 75%，激光能量吸收层铝箔的厚度为80 ~ 120 μm，激光能量约束层为水或者K9玻璃。

7.根据权利要求1所述的一种提高航空钛合金高温疲劳性能的强化方法，其特征在于，所述步骤六中纳米Si和Al颗粒的直径为10 ~ 100 nm，质量混合比为1:1。