CN112661174A - 一种黄血盐钠多次循环母液黄血盐钠回收与甲酸钠分离的方法 - Google Patents
一种黄血盐钠多次循环母液黄血盐钠回收与甲酸钠分离的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112661174A CN112661174A CN202011545840.8A CN202011545840A CN112661174A CN 112661174 A CN112661174 A CN 112661174A CN 202011545840 A CN202011545840 A CN 202011545840A CN 112661174 A CN112661174 A CN 112661174A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sodium
- mother liquor
- xanthate
- ferrocyanide
- formate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 title claims abstract description 44
- 235000012247 sodium ferrocyanide Nutrition 0.000 title claims abstract description 38
- 239000000264 sodium ferrocyanide Substances 0.000 title claims abstract description 37
- GTSHREYGKSITGK-UHFFFAOYSA-N sodium ferrocyanide Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Fe+2].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-] GTSHREYGKSITGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 37
- 239000004280 Sodium formate Substances 0.000 title claims abstract description 30
- HLBBKKJFGFRGMU-UHFFFAOYSA-M sodium formate Chemical compound [Na+].[O-]C=O HLBBKKJFGFRGMU-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 30
- 235000019254 sodium formate Nutrition 0.000 title claims abstract description 30
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 238000004064 recycling Methods 0.000 title claims abstract description 11
- RZFBEFUNINJXRQ-UHFFFAOYSA-M sodium ethyl xanthate Chemical compound [Na+].CCOC([S-])=S RZFBEFUNINJXRQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 57
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 29
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 4
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims abstract description 4
- 230000006837 decompression Effects 0.000 claims abstract description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 18
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 12
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 abstract description 7
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 abstract description 7
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 4
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 abstract description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 8
- 239000010413 mother solution Substances 0.000 description 8
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 7
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- KXZJHVJKXJLBKO-UHFFFAOYSA-N chembl1408157 Chemical compound N=1C2=CC=CC=C2C(C(=O)O)=CC=1C1=CC=C(O)C=C1 KXZJHVJKXJLBKO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- -1 tetrasodium hexacyanoferrate decahydrate Chemical class 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及黄血盐钠废水处理领域，具体公开了一种黄血盐钠多次循环母液黄血盐钠回收与甲酸钠分离的方法，包括以下步骤：(1)取一定量经生产系统分离出的黄血盐钠母液进行减压闪蒸浓缩；(2)采用自然降温的方式将闪蒸后的黄血盐钠母液进行初步降温；(3)利用冷冻水继续将初步降温后的黄血盐钠母液进行二次降温；(4)将二次降温后的黄血盐钠母液进行抽滤得到黄血盐钠固体和过滤母液，本发明采用低温结晶的方式分离黄血盐钠和甲酸钠，易于实施且操作简单，黄血盐钠回收率以及甲酸钠分离率高，能有效降低母液后处理的难度。
Description
技术领域
本发明涉及黄血盐钠废水处理领域，尤其涉及一种黄血盐钠多次循环母液黄血盐钠回收与甲酸钠分离的方法。
背景技术
黄血盐钠又名亚铁氰化钠，因常含有十个结晶水也被称为十水合六氰合铁酸四钠，化学式为Na4Fe(CN)6·10H2O，被广泛的应用于冶金、照相材料、染色、印刷和制备赤血盐等各个领域，黄血盐钠制备常用氰化钠和亚铁合成，在生产过程中黄血盐钠母液中含有大量的黄血盐钠，将母液浓缩返回生产系统以减少黄血盐钠损失，将母液浓缩返回生产系统存在一个较大的问题，即副产物甲酸钠也随之回到系统造成甲酸钠的富集，当甲酸钠富集到一定程度会影响黄血盐钠产品的品质，所以母液循环一定次数需要排出处理。
中国专利CN201610929457.X公布了一种利用过滤设备对黄血盐钠母液进行两级过滤的方法：将黄血盐钠母液通过对分子量≥270的物质拦截率≥95％的第一过滤设备进行第一次过滤得到第一滤液和第一浓缩液，将第一滤液通过对分子量≥90的物质拦截率≥99％的第二过滤设备进行第二次过滤得到第二滤液和第二浓缩液，通过两级过滤分离甲酸钠和黄血盐钠，该方法能有效拦截黄血盐钠并得到黄血盐钠的质量分数≤0.2％的滤液，但第一次过滤浓缩比例太低且浓缩液中甲酸钠含量高，原料和氰化物容易堵塞过滤介质，浓缩液大量回到系统会影响生产，且购置设备成本大，。
发明内容
为解决背景技术中提到的问题，本发明的目的在于提供一种黄血盐钠多次循环母液黄血盐钠回收与甲酸钠分离的方法。
为了实现上述目标，本发明的技术方案为：
一种黄血盐钠多次循环母液黄血盐钠回收与甲酸钠分离的方法，通过如下步骤进行：
(1)取一定量经生产系统分离出的黄血盐钠母液进行减压闪蒸浓缩；
(2)采用自然降温的方式将闪蒸后的黄血盐钠母液进行初步降温；
(3)利用冷冻水继续将初步降温后的黄血盐钠母液进行二次降温；
(4)将二次降温后的黄血盐钠母液进行抽滤得到黄血盐钠固体和过滤母液。
进一步的，所述步骤(1)中黄血盐钠母液中含有的黄血盐钠浓度为70-110g/L、甲酸钠含量为4-9％、碳酸钠浓度为1.5-6.0g/L、氢氧化钠浓度为4.0-11.0g/L，闪蒸后的黄血盐钠母液中黄血盐钠浓度控制在90-140g/L。
进一步的，所述步骤(2)中初步降温的方式为搅拌降温。
进一步的，所述步骤(2)中初步降温的温度控制在40-70℃。
进一步的，所述步骤(2)中初步降温的温度控制在45-55℃。
进一步的，所述步骤(3)中二次降温的温度控制在0-15℃。
进一步的，所述步骤(3)中二次降温的温度控制在5-10℃。
进一步的，所述步骤(4)中过滤母液中黄血盐钠浓度控制在15g/L以下。
本发明的有益效果为：
(1)采用分步冷冻，逐步降温，结晶分离的方式，除节约能耗外，可以形成预期结晶，减少回收黄血盐钠夹带甲酸钠杂质，回收效果好，工艺简单，不容易产生堵塞。
(2)采用低温结晶的方式，能够有效的回收黄血盐钠多次循环母液中的黄血盐钠，回收率达到90％，母液中剩余黄血盐钠低于15g/L，大大降低了剩余黄血盐钠母液的处理难度；
(3)采用低温结晶方式分离甲酸钠，能够将甲酸钠尽可能留在黄血盐钠母液中，甲酸钠分离率达到35％以上；
(4)本发明回收黄血盐钠和分离甲酸钠，易于实施且操作简单，无需添置新设备且处理成本低；
(5)抽滤固体回到结晶系统对于生产影响小。
具体实施方式
本发明使用下面的实施例来描述，这些实施例仅用于示范而不能视作限制本发明的保护范围，在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,对本发明方法步骤和条件进行的修改和替换，均属于本发明的保护范围。
实施例1
取400mL黄血盐钠母液，黄血盐钠母液中黄血盐钠浓度为84.39g/L、甲酸钠含量为5.98％、碳酸钠浓度为2.33g/L、氢氧化钠浓度为9.20g/L，将黄血盐钠母液置于烧瓶内减压蒸馏130mL水，减压蒸馏后黄血盐钠母液中黄血盐钠浓度为125.02g/L，开始搅拌自然降温，当温度降至50℃时改用8℃冷冻水降温结晶，当温度降至10℃时进行抽滤，得到滤液212mL和黄血盐钠42.89g，分析滤液中黄血盐钠浓度为13.32g/L、甲酸钠含量为6.32％、碳酸钠浓度为5.30g/L、氢氧化钠浓度为16.00g/L。
实施例2
取370mL黄血盐钠母液，黄血盐钠母液中黄血盐钠浓度为84.39g/L、甲酸钠含量为5.98％、碳酸钠浓度为2.33g/L、氢氧化钠浓度为9.20g/L，将黄血盐钠母液置于烧瓶内减压蒸馏121mL水，减压蒸馏后黄血盐钠母液中黄血盐钠浓度为125.40g/L，开始搅拌自然降温，当温度降至50℃时改用8℃冷冻水降温结晶，当温度降至10℃时进行抽滤，得到滤液180mL和黄血盐钠41.54g，分析滤液中黄血盐钠浓度11.10g/L、甲酸钠含量为6.35％、碳酸钠浓度为7.42g/L、氢氧化钠浓度为14.40g/L。
实验数据表1
由实验数据表1可知，采用低温结晶的方式分离黄血盐钠和甲酸钠，黄血盐钠的回收率达到90％以上，甲酸钠的分离率达到35％以上。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所有的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种黄血盐钠多次循环母液黄血盐钠回收与甲酸钠分离的方法，其特征在于，通过如下步骤进行：
(1)取一定量经生产系统分离出的黄血盐钠母液进行减压闪蒸浓缩；
(2)采用自然降温的方式将闪蒸后的黄血盐钠母液进行初步降温；
(3)利用冷冻水继续将初步降温后的黄血盐钠母液进行二次降温；
(4)将二次降温后的黄血盐钠母液进行抽滤得到黄血盐钠固体和过滤母液。
2.根据权利要求1所述的一种黄血盐钠多次循环母液黄血盐钠回收与甲酸钠分离的方法，其特征在于，所述步骤(1)中黄血盐钠母液中含有的黄血盐钠浓度为70-110g/L、甲酸钠含量为4-9％、碳酸钠浓度为1.5-6.0g/L、氢氧化钠浓度为4.0-11.0g/L，闪蒸后的黄血盐钠母液中黄血盐钠浓度控制在90-140g/L。
3.根据权利要求1所述的一种黄血盐钠多次循环母液黄血盐钠回收与甲酸钠分离的方法，其特征在于，所述步骤(2)中初步降温的方式为搅拌降温。
4.根据权利要求3所述的一种黄血盐钠多次循环母液黄血盐钠回收与甲酸钠分离的方法，其特征在于，所述步骤(2)中初步降温的温度控制在40-70℃。
5.根据权利要求4所述的一种黄血盐钠多次循环母液黄血盐钠回收与甲酸钠分离的方法，其特征在于，所述步骤(2)中初步降温的温度控制在45-55℃。
6.根据权利要求1所述的一种黄血盐钠多次循环母液黄血盐钠回收与甲酸钠分离的方法，其特征在于，所述步骤(3)中二次降温的温度控制在0-15℃。
7.根据权利要求6所述的一种黄血盐钠多次循环母液黄血盐钠回收与甲酸钠分离的方法，其特征在于，所述步骤(3)中二次降温的温度控制在5-10℃。
8.根据权利要求1所述的一种黄血盐钠多次循环母液黄血盐钠回收与甲酸钠分离的方法，其特征在于，所述步骤(4)中过滤母液中黄血盐钠浓度控制在15g/L以下。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011545840.8A CN112661174B (zh) | 2020-12-24 | 2020-12-24 | 一种黄血盐钠多次循环母液黄血盐钠回收与甲酸钠分离的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011545840.8A CN112661174B (zh) | 2020-12-24 | 2020-12-24 | 一种黄血盐钠多次循环母液黄血盐钠回收与甲酸钠分离的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112661174A true CN112661174A (zh) | 2021-04-16 |
| CN112661174B CN112661174B (zh) | 2023-11-17 |
Family
ID=75408132
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011545840.8A Active CN112661174B (zh) | 2020-12-24 | 2020-12-24 | 一种黄血盐钠多次循环母液黄血盐钠回收与甲酸钠分离的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112661174B (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB109254A (en) * | 1916-08-08 | 1918-07-25 | Edward Victor Espenhahn | Improvements in the Recovery of Cyanogen Bearing Compounds from Gases obtained from Coal or other Carbonaceous Fuel. |
| CN85106171A (zh) * | 1985-08-14 | 1987-01-07 | 四川永川天然气化工研究所 | 无废液亚铁氰化钠生产方法 |
| CN104211090A (zh) * | 2014-08-15 | 2014-12-17 | 武汉科技大学 | 一种焦化工业黄血盐钠的重结晶精制方法 |
| CN105036222A (zh) * | 2015-08-19 | 2015-11-11 | 石家庄工大化工设备有限公司 | 一种高盐废水的回收处理方法 |
| CN106542550A (zh) * | 2016-10-31 | 2017-03-29 | 成都美富特膜科技有限公司 | 黄血盐钠与甲酸钠的分离方法和设备 |
| CN110613951A (zh) * | 2019-10-08 | 2019-12-27 | 深圳市瑞升华科技股份有限公司 | 一种蒸发浓缩闪蒸冷却结晶设备及其工艺 |
-
2020
- 2020-12-24 CN CN202011545840.8A patent/CN112661174B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB109254A (en) * | 1916-08-08 | 1918-07-25 | Edward Victor Espenhahn | Improvements in the Recovery of Cyanogen Bearing Compounds from Gases obtained from Coal or other Carbonaceous Fuel. |
| CN85106171A (zh) * | 1985-08-14 | 1987-01-07 | 四川永川天然气化工研究所 | 无废液亚铁氰化钠生产方法 |
| CN104211090A (zh) * | 2014-08-15 | 2014-12-17 | 武汉科技大学 | 一种焦化工业黄血盐钠的重结晶精制方法 |
| CN105036222A (zh) * | 2015-08-19 | 2015-11-11 | 石家庄工大化工设备有限公司 | 一种高盐废水的回收处理方法 |
| CN106542550A (zh) * | 2016-10-31 | 2017-03-29 | 成都美富特膜科技有限公司 | 黄血盐钠与甲酸钠的分离方法和设备 |
| CN110613951A (zh) * | 2019-10-08 | 2019-12-27 | 深圳市瑞升华科技股份有限公司 | 一种蒸发浓缩闪蒸冷却结晶设备及其工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112661174B (zh) | 2023-11-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107434335B (zh) | 一种兰炭废水酚氨回收资源化综合处理方法 | |
| CN100408705C (zh) | 纳滤法从盐湖卤水中分离镁和富集锂的方法 | |
| CN114105172B (zh) | 一种粗制碳酸锂石灰苛化碳化生产高纯碳酸锂的方法 | |
| KR20120031906A (ko) | 탄산리튬의 정제 방법 | |
| CN110078099B (zh) | 一种从锂云母浸出净化液制备碳酸锂的方法 | |
| CN114477375A (zh) | 应用于盐湖水碳酸根分离与回收的装置 | |
| CN109592699A (zh) | 电池级氢氧化锂的制备方法 | |
| CN111807394B (zh) | 一种拜耳法母液脱除有机物的方法 | |
| CN113443639A (zh) | 一种电子级氢氧化钾的制备工艺 | |
| CN112661174A (zh) | 一种黄血盐钠多次循环母液黄血盐钠回收与甲酸钠分离的方法 | |
| KR20160002572A (ko) | 고순도 수산화 리튬 수용액의 제조 방법 및 이를 이용한 염수로부터 탄산 리튬의 효율적 추출 방법 | |
| CN102633293A (zh) | 一种多级循环免蒸发硫酸铜精制方法 | |
| CN113860336B (zh) | 一种电子级氢氧化钾的制备方法 | |
| CN115231990A (zh) | 一种高纯度双季戊四醇的制备方法 | |
| CN115403060A (zh) | 硫酸锂料液回收制备氢氧化锂的方法 | |
| CN111186848A (zh) | 间苯二甲腈生产中副产硫酸铵精制工艺及装置 | |
| CN108585006B (zh) | 一种铝灰处理工艺中活性溶出及生料制备的方法 | |
| CN112390266A (zh) | 一种硼酸复合萃取剂、以及从盐湖老卤中回收硼酸、镁、锂的方法 | |
| CN107382380A (zh) | 一种利用草木灰制备生物钾肥的方法 | |
| CN116693481B (zh) | 一种电子级六氟二酐的提纯方法 | |
| CN219897131U (zh) | 湿法磷酸净化系统 | |
| CN115786734B (zh) | 一种卤水浓缩结晶盐回收锂的方法 | |
| CN117776233A (zh) | 一种氢氧化锂结晶母液制备电池级碳酸锂的方法 | |
| WO2024082175A1 (zh) | 一种三氯蔗糖精品的制备方法 | |
| JPH06502214A (ja) | 酢酸セルロースからの水性相分離法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |