CN112661147A - 一种石墨烯纳米盘阵列的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种石墨烯纳米盘阵列的制备方法。制备步骤如下：采用CVD法制备长有石墨烯的铜箔，将长有石墨烯的铜箔用聚甲基丙烯酸甲酯进行旋涂，加热固化；放入的FeCl3溶液中，铜箔被腐蚀后，蒸馏水清洗；在硅片上滴加单层三聚氰胺甲醛胶体球悬浊液，旋涂；倾斜缓慢放入十二烷基硫酸钠溶液中，形成单层膜；将石墨烯置于SiO2/Si基底上，用覆盖了石墨烯的SiO2/硅片取出干燥，采用反应离子刻蚀机对其进行刻蚀。本发明以单层三聚氰胺甲醛胶体球为掩模，利用单层三聚氰胺甲醛胶体球与反应离子刻蚀工艺，将CVD法制备并转移到硅片上的大片高质量石墨烯刻蚀成直径为600nm左右、形状完整、排列整齐的石墨烯纳米盘阵列。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域，具体涉及一种石墨烯纳米盘阵列的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。石墨烯自从被发现以来一直是广大科研工作者的研究热点，并且衍生出了一系列与石墨烯相关的新型材料，其中包括掺杂石墨烯、多孔石墨烯、石墨烯纳米带、石墨烯纳米盘、石墨烯量子点。由于尺寸与形状的不同使这些材料不仅继承了石墨烯本身的优良性质，而且还拥有它们自身的特性。研究表明，整齐排列的石墨烯纳米盘阵列具有特殊的吸热性能、压力敏感性、高边界密度、直接光激发和灵活的电可调节性，其在吸收器、压敏传感器等器件的制作以及石墨烯掺杂中具有潜在应用。由于石墨烯纳米结构可以作为理想的模板来担载纳米团簇，石墨烯纳米盘阵列也可能成为纳米团簇或纳米线阵列的生长基底。目前已有采用化学气相沉积法在铜箔上生长出高质量单晶石墨烯阵列，但是高质量的纳米级石墨烯阵列的制备依然是人们亟待攻克的难题。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种石墨烯纳米盘阵列的制备方法，以直径为1.3μm的单层三聚氰胺甲醛胶体球为掩模，利用单层三聚氰胺甲醛胶体球自组装工艺与反应离子刻蚀工艺，最终将CVD法制备并转移到硅片上的大片高质量石墨烯刻蚀成直径为600nm左右、形状完整、排列整齐的石墨烯纳米盘阵列。
技术方案：一种石墨烯纳米盘阵列的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用CVD法，在常压的条件下以乙醇为碳源，在铜箔表面生长石墨烯，从室温以15℃/min升温至1000℃，保温30min；
(2)以60mL/min的速率通入氩气30s，将乙醇蒸汽带入管式炉内，通入碳源结束后保温30s，开盖冷却至室温，此过程持续以400mL/min通入氩氢混合气，炉内保持常压；
(3)将长有石墨烯的铜箔用聚甲基丙烯酸甲酯进行旋涂，加热固化；
(4)放入1mol/L的FeCl3溶液中，铜箔被腐蚀后，将石墨烯放入蒸馏水中反复清洗；
(5)在经过亲水性处理的拋光硅片上滴加80μL单层三聚氰胺甲醛胶体球悬浊液后，开始旋涂；
(6)将旋涂上单层三聚氰胺甲醛胶体球的硅片倾斜缓慢放入0.001mol/L十二烷基硫酸钠溶液中，形成单层膜；
(7)将石墨烯置于单层膜上，用覆盖了石墨烯的硅片取出，置于常温下干燥，待其干燥后采用反应离子刻蚀机对其进行刻蚀，采用的气体为六氟化硫和氧气，六氟化硫流量为50-150cm3/min，氧气流量为20-100cm2/min，气体压力为10-13.5Pa，射频功率为300-800W，刻蚀时间为4min。
进一步的，所述步骤(2)中氩氢混合气中氢气含量为5％。
进一步的，所述步骤(5)中亲水性处理为80℃的条件下在3:1的H2SO4/H2O2溶液中浸泡1h。
进一步的，所述步骤(5)中预旋涂速度为700r/min，旋涂时间为30s，最后的旋涂速度为3000r/min，旋涂时间为30s。
进一步的，所述步骤(5)中单层三聚氰胺甲醛胶体球的直径为1.3μm。
有益效果：
1.本发明以直径为1.3μm的单层三聚氰胺甲醛胶体球为掩模，利用单层三聚氰胺甲醛胶体球自组装工艺与反应离子刻蚀工艺，最终将CVD法制备并转移到硅片上的大片高质量石墨烯刻蚀成直径为600nm左右、形状完整、排列整齐的石墨烯纳米盘阵列。
具体实施方式
实施例1
一种石墨烯纳米盘阵列的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用CVD法，在常压的条件下以乙醇为碳源，在铜箔表面生长石墨烯，从室温以15℃/min升温至1000℃，保温30min；
(2)以60mL/min的速率通入氩气30s，将乙醇蒸汽带入管式炉内，通入碳源结束后保温30s，开盖冷却至室温，此过程持续以400mL/min通入氩氢混合气，炉内保持常压，其中，氩氢混合气中氢气含量为5％；
(3)将长有石墨烯的铜箔用聚甲基丙烯酸甲酯进行旋涂，加热固化；
(4)放入1mol/L的FeCl3溶液中，铜箔被腐蚀后，将石墨烯放入蒸馏水中反复清洗；
(5)在经过亲水性处理的拋光硅片上滴加80μL直径为1.3μm的单层三聚氰胺甲醛胶体球悬浊液后，开始旋涂，亲水性处理为80℃的条件下在3:1的H2SO4/H2O2溶液中浸泡1h；预旋涂速度为700r/min，旋涂时间为30s，最后的旋涂速度为3000r/min，旋涂时间为30s；
(6)将旋涂上单层三聚氰胺甲醛胶体球的硅片倾斜缓慢放入0.001mol/L十二烷基硫酸钠溶液中，形成单层膜；
(7)将石墨烯置于单层膜上，用覆盖了石墨烯的硅片取出，置于常温下干燥，待其干燥后采用反应离子刻蚀机对其进行刻蚀，采用的气体为六氟化硫和氧气，六氟化硫流量为50cm3/min，氧气流量为20cm2/min，气体压力为10Pa，射频功率为300W，刻蚀时间为4min。
实施例2
一种石墨烯纳米盘阵列的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用CVD法，在常压的条件下以乙醇为碳源，在铜箔表面生长石墨烯，从室温以15℃/min升温至1000℃，保温30min；
(2)以60mL/min的速率通入氩气30s，将乙醇蒸汽带入管式炉内，通入碳源结束后保温30s，开盖冷却至室温，此过程持续以400mL/min通入氩氢混合气，炉内保持常压，其中，氩氢混合气中氢气含量为5％；
(3)将长有石墨烯的铜箔用聚甲基丙烯酸甲酯进行旋涂，加热固化；
(4)放入1mol/L的FeCl3溶液中，铜箔被腐蚀后，将石墨烯放入蒸馏水中反复清洗；
(5)在经过亲水性处理的拋光硅片上滴加80μL直径为1.3μm的单层三聚氰胺甲醛胶体球悬浊液后，开始旋涂，亲水性处理为80℃的条件下在3:1的H2SO4/H2O2溶液中浸泡1h；预旋涂速度为700r/min，旋涂时间为30s，最后的旋涂速度为3000r/min，旋涂时间为30s；
(6)将旋涂上单层三聚氰胺甲醛胶体球的硅片倾斜缓慢放入0.001mol/L十二烷基硫酸钠溶液中，形成单层膜；
(7)将石墨烯置于单层膜上，用覆盖了石墨烯的硅片取出，置于常温下干燥，待其干燥后采用反应离子刻蚀机对其进行刻蚀，采用的气体为六氟化硫和氧气，六氟化硫流量为80cm3/min，氧气流量为40cm2/min，气体压力为11Pa，射频功率为400W，刻蚀时间为4min。
实施例3
一种石墨烯纳米盘阵列的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用CVD法，在常压的条件下以乙醇为碳源，在铜箔表面生长石墨烯，从室温以15℃/min升温至1000℃，保温30min；
(2)以60mL/min的速率通入氩气30s，将乙醇蒸汽带入管式炉内，通入碳源结束后保温30s，开盖冷却至室温，此过程持续以400mL/min通入氩氢混合气，炉内保持常压，其中，氩氢混合气中氢气含量为5％；
(3)将长有石墨烯的铜箔用聚甲基丙烯酸甲酯进行旋涂，加热固化；
(4)放入1mol/L的FeCl3溶液中，铜箔被腐蚀后，将石墨烯放入蒸馏水中反复清洗；
(5)在经过亲水性处理的拋光硅片上滴加80μL直径为1.3μm的单层三聚氰胺甲醛胶体球悬浊液后，开始旋涂，亲水性处理为80℃的条件下在3:1的H2SO4/H2O2溶液中浸泡1h；预旋涂速度为700r/min，旋涂时间为30s，最后的旋涂速度为3000r/min，旋涂时间为30s；
(6)将旋涂上单层三聚氰胺甲醛胶体球的硅片倾斜缓慢放入0.001mol/L十二烷基硫酸钠溶液中，形成单层膜；
(7)将石墨烯置于单层膜上，用覆盖了石墨烯的硅片取出，置于常温下干燥，待其干燥后采用反应离子刻蚀机对其进行刻蚀，采用的气体为六氟化硫和氧气，六氟化硫流量为100cm3/min，氧气流量为60cm2/min，气体压力为12Pa，射频功率为600W，刻蚀时间为4min。
实施例4
一种石墨烯纳米盘阵列的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用CVD法，在常压的条件下以乙醇为碳源，在铜箔表面生长石墨烯，从室温以15℃/min升温至1000℃，保温30min；
(2)以60mL/min的速率通入氩气30s，将乙醇蒸汽带入管式炉内，通入碳源结束后保温30s，开盖冷却至室温，此过程持续以400mL/min通入氩氢混合气，炉内保持常压，其中，氩氢混合气中氢气含量为5％；
(3)将长有石墨烯的铜箔用聚甲基丙烯酸甲酯进行旋涂，加热固化；
(4)放入1mol/L的FeCl3溶液中，铜箔被腐蚀后，将石墨烯放入蒸馏水中反复清洗；
(5)在经过亲水性处理的拋光硅片上滴加80μL直径为1.3μm的单层三聚氰胺甲醛胶体球悬浊液后，开始旋涂，亲水性处理为80℃的条件下在3:1的H2SO4/H2O2溶液中浸泡1h；预旋涂速度为700r/min，旋涂时间为30s，最后的旋涂速度为3000r/min，旋涂时间为30s；
(6)将旋涂上单层三聚氰胺甲醛胶体球的硅片倾斜缓慢放入0.001mol/L十二烷基硫酸钠溶液中，形成单层膜；
(7)将石墨烯置于单层膜上，用覆盖了石墨烯的硅片取出，置于常温下干燥，待其干燥后采用反应离子刻蚀机对其进行刻蚀，采用的气体为六氟化硫和氧气，六氟化硫流量为150cm3/min，氧气流量为100cm2/min，气体压力为13.5Pa，射频功率为800W，刻蚀时间为4min。
Claims (5)
1.一种石墨烯纳米盘阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用CVD法，在常压的条件下以乙醇为碳源，在铜箔表面生长石墨烯，从室温以15℃/min升温至1000℃，保温30min；
(2)以60mL/min的速率通入氩气30s，将乙醇蒸汽带入管式炉内，通入碳源结束后保温30s，开盖冷却至室温，此过程持续以400mL/min通入氩氢混合气，炉内保持常压；
(3)将长有石墨烯的铜箔用聚甲基丙烯酸甲酯进行旋涂，加热固化；
(4)放入1mol/L的FeCl3溶液中，铜箔被腐蚀后，将石墨烯放入蒸馏水中反复清洗；
(5)在经过亲水性处理的拋光硅片上滴加80μL单层三聚氰胺甲醛胶体球悬浊液后，开始旋涂；
(6)将旋涂上单层三聚氰胺甲醛胶体球的硅片倾斜缓慢放入0.001mol/L十二烷基硫酸钠溶液中，形成单层膜；
(7)将石墨烯置于单层膜上，用覆盖了石墨烯的硅片取出，置于常温下干燥，待其干燥后采用反应离子刻蚀机对其进行刻蚀，采用的气体为六氟化硫和氧气，六氟化硫流量为50-150cm3/min，氧气流量为20-100cm2/min，气体压力为10-13.5Pa，射频功率为300-800W，刻蚀时间为4min。
2.根据权利要求1所述的一种基于蚕丝模板的碳纳米管，其特征在于，所述步骤(2)中氩氢混合气中氢气含量为5％。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯纳米盘阵列的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中亲水性处理为80℃的条件下在3:1的H2SO4/H2O2溶液中浸泡1h。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯纳米盘阵列的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中预旋涂速度为700r/min，旋涂时间为30s，最后的旋涂速度为3000r/min，旋涂时间为30s。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯纳米盘阵列的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中单层三聚氰胺甲醛胶体球的直径为1.3μm。
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| CN101677111A (zh) * | 2005-01-28 | 2010-03-24 | 株式会社半导体能源研究所 | 半导体装置、电子器具以及制造半导体装置的方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN101677111A (zh) * | 2005-01-28 | 2010-03-24 | 株式会社半导体能源研究所 | 半导体装置、电子器具以及制造半导体装置的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 李浩等: ""反应离子刻蚀制备石墨烯纳米盘阵列"", 《人工晶体学报》 * |
| 王彬等: "《石墨烯基础及氢气刻蚀》", 30 September 2019, 冶金工业出版社 * |
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