CN112656993A - 一种血管支架复合薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种血管支架复合薄膜及其制备方法,本发明在现有的镁合金‑TiO2薄膜之间增加了多孔薄膜,使得后续的TiO2薄膜的部分粒子能够镶嵌于MgO薄膜的孔状结构中,形成了机械咬合效应,进而提高了衬底与薄膜的结合强度。
Description
技术领域
本发明涉及复合薄膜领域,具体涉及一种血管支架复合薄膜及其制备方法。
背景技术
血管支架是冠心病治疗过程中的重要医疗器械,通过支架良好的力学性能支撑血管,可以有效阻止血管的弹性回缩,保持病变区域血液的畅通。其中,镁合金作为可降解的血管支架材料已广泛应用于血管支架领域。但是,由于镁合金的耐腐蚀性能不尽理想,通常需要在其表面进行改性处理或涂层处理。
然而,除了耐腐蚀性能之外,血管支架还需要具有优异的力学持久性和抗疲劳度,从而防止血管的弹性回缩,并避免支架在体内坍塌导致的不良后果。因此,在保证血管支架优异的耐腐蚀性能的情况下,如果提高其综合力学性能是当下急需解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明旨在提供一种血管支架复合薄膜,该薄膜可以提高现有的薄膜材料中衬底与薄膜的结合强度,进而提高其力学性能。
一种血管支架复合薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A.衬底预处理;
B.制备MgO-聚四氟乙烯复合薄膜;
C.制备MgO多孔薄膜;
D.制备TiO2薄膜。
优选地,所述步骤A具体为:衬底先后经脱脂处理、砂纸打磨、无水乙醇超声清洗并烘干待用。
优选地,所述衬底为Mg-Zn-Y-Nd镁合金。
优选地,脱脂处理选用浓度为15%的NaOH溶液,超声清洗时间15min。
优选地,步骤B具体为:将所述烘干的医用镁合金放入溅射镀膜设备中,以MgO-聚四氟乙烯复合靶材为溅射源,在氩气气氛下制备MgO-聚四氟乙烯复合薄膜,其中电源功率为50-80W,氩气流量30-70sccm,衬底温度120-150℃,溅射时间15-30min。
优选地,步骤C具体为:将MgO-聚四氟乙烯复合薄膜放入真空退火炉中,在450-500℃下保温15-30min,得到MgO多孔薄膜。
优选地,步骤D具体为:将MgO多孔薄膜放入溅射镀膜设备中,以纯度为99.99%的钛靶作为溅射源,在氧气和氩气的混合气氛下制备TiO2薄膜,其中,溅射气压1-5Pa,氩气流量30-80sccm,氧气流量5-20sccm,溅射时间40-60min,衬底温度120-150℃。
进一步地,本发明还提供了一种血管支架复合薄膜,所述复合薄膜由上述方法制备而得。
在退火过程中,MgO-聚四氟乙烯复合薄膜中的聚四氟乙烯会熔融、烧蚀并挥发,进而使得复合薄膜仅剩下多孔结构的MgO粒子。由于中间的氧化镁薄膜起到过渡衬底与TiO2薄膜的作用,因而,中间层本身能够提高结合强度。另一方面,本发明在现有的镁合金-TiO2薄膜之间增加了多孔薄膜,使得后续的TiO2薄膜的部分粒子能够镶嵌于MgO薄膜的孔状结构中,形成了机械咬合效应,进而提高了衬底与薄膜的结合强度。也就是说,结合强度的提高是孔隙数量与MgO粒子含量的综合结果。进一步的,发明人通过研究发现,MgO-聚四氟乙烯复合靶材中聚四氟乙烯的含量需在18%-45%之间才能使结合强度获得较好的提升。其原因在于过低含量的聚四氟乙烯将导致孔洞数量降低,过高含量的聚四氟乙烯将导致中间层MgO粒子含量过低,这都不利于结合强度的提高。
具体实施方式
下面通过具体实施例来验证本发明的技术效果,但是本发明的实施方式不局限于此。
实施例1
一种血管支架复合薄膜的制备方法,包括以下步骤:
A. 衬底预处理:以Mg-Zn-Y-Nd医用镁合金为衬底材料,先后经脱脂处理、砂纸打磨、无水乙醇超声清洗并烘干待用,其中脱脂处理选用浓度为15%的NaOH溶液,超声清洗时间15min。
B.制备MgO-聚四氟乙烯复合薄膜:将烘干的医用镁合金放入溅射镀膜设备中,以MgO-聚四氟乙烯复合靶材为溅射源(复合靶材中聚四氟乙烯的体积分数为20%),在氩气气氛下制备MgO-聚四氟乙烯复合薄膜,其中电源功率为50W,氩气流量50sccm,衬底温度120℃,溅射时间15min。
C.制备MgO多孔薄膜:将MgO-聚四氟乙烯复合薄膜放入真空退火炉中,在450℃下保温20min,得到MgO多孔薄膜。
D. 制备TiO2薄膜:将MgO多孔薄膜放入溅射镀膜设备中,以纯度为99.99%的钛靶作为溅射源,在氧气和氩气的混合气氛下制备TiO2薄膜,其中,溅射气压1Pa,氩气流量40sccm,氧气流量10sccm,溅射时间60min,衬底温度150℃。
通过上述方法得到的复合薄膜的结合强度比对照组提高了16.9%,其中对照组为直接在Mg-Zn-Y-Nd医用镁合金表面溅射形成TiO2薄膜,对照组的结合强度为27.4MPa。
实施例2
一种血管支架复合薄膜的制备方法,包括以下步骤:
A.衬底预处理:以Mg-Zn-Y-Nd医用镁合金为衬底材料,先后经脱脂处理、砂纸打磨、无水乙醇超声清洗并烘干待用,其中脱脂处理选用浓度为15%的NaOH溶液,超声清洗时间15min。
B.制备MgO-聚四氟乙烯复合薄膜:将烘干的医用镁合金放入溅射镀膜设备中,以MgO-聚四氟乙烯复合靶材为溅射源(复合靶材中聚四氟乙烯的体积分数为27%),在氩气气氛下制备MgO-聚四氟乙烯复合薄膜,其中电源功率为50W,氩气流量50sccm,衬底温度120℃,溅射时间15min。
C.制备MgO多孔薄膜:将MgO-聚四氟乙烯复合薄膜放入真空退火炉中,在450℃下保温20min,得到MgO多孔薄膜。
D.制备TiO2薄膜:将MgO多孔薄膜放入溅射镀膜设备中,以纯度为99.99%的钛靶作为溅射源,在氧气和氩气的混合气氛下制备TiO2薄膜,其中,溅射气压1Pa,氩气流量40sccm,氧气流量10sccm,溅射时间60min,衬底温度150℃。
通过上述方法得到的复合薄膜的结合强度比对照组提高了19.1%,其中对照组为直接在Mg-Zn-Y-Nd医用镁合金表面溅射形成TiO2薄膜。
实施例3
一种血管支架复合薄膜的制备方法,包括以下步骤:
A.衬底预处理:以Mg-Zn-Y-Nd医用镁合金为衬底材料,先后经脱脂处理、砂纸打磨、无水乙醇超声清洗并烘干待用,其中脱脂处理选用浓度为15%的NaOH溶液,超声清洗时间15min。
B.制备MgO-聚四氟乙烯复合薄膜:将烘干的医用镁合金放入溅射镀膜设备中,以MgO-聚四氟乙烯复合靶材为溅射源(复合靶材中聚四氟乙烯的体积分数为35%),在氩气气氛下制备MgO-聚四氟乙烯复合薄膜,其中电源功率为50W,氩气流量50sccm,衬底温度120℃,溅射时间15min。
C.制备MgO多孔薄膜:将MgO-聚四氟乙烯复合薄膜放入真空退火炉中,在450℃下保温20min,得到MgO多孔薄膜。
D.制备TiO2薄膜:将MgO多孔薄膜放入溅射镀膜设备中,以纯度为99.99%的钛靶作为溅射源,在氧气和氩气的混合气氛下制备TiO2薄膜,其中,溅射气压1Pa,氩气流量40sccm,氧气流量10sccm,溅射时间60min,衬底温度150℃。
通过上述方法得到的复合薄膜的结合强度比对照组提高了26.4%,其中对照组为直接在Mg-Zn-Y-Nd医用镁合金表面溅射形成TiO2薄膜。
实施例4
一种血管支架复合薄膜的制备方法,包括以下步骤:
A.衬底预处理:以Mg-Zn-Y-Nd医用镁合金为衬底材料,先后经脱脂处理、砂纸打磨、无水乙醇超声清洗并烘干待用,其中脱脂处理选用浓度为15%的NaOH溶液,超声清洗时间15min。
B.制备MgO-聚四氟乙烯复合薄膜:将烘干的医用镁合金放入溅射镀膜设备中,以MgO-聚四氟乙烯复合靶材为溅射源(复合靶材中聚四氟乙烯的体积分数为40%),在氩气气氛下制备MgO-聚四氟乙烯复合薄膜,其中电源功率为50W,氩气流量50sccm,衬底温度120℃,溅射时间15min。
C.制备MgO多孔薄膜:将MgO-聚四氟乙烯复合薄膜放入真空退火炉中,在450℃下保温20min,得到MgO多孔薄膜。
D.制备TiO2薄膜:将MgO多孔薄膜放入溅射镀膜设备中,以纯度为99.99%的钛靶作为溅射源,在氧气和氩气的混合气氛下制备TiO2薄膜,其中,溅射气压1Pa,氩气流量40sccm,氧气流量10sccm,溅射时间60min,衬底温度150℃。
通过上述方法得到的复合薄膜的结合强度比对照组提高了13.7%,其中对照组为直接在Mg-Zn-Y-Nd医用镁合金表面溅射形成TiO2薄膜。
Claims (6)
1.一种血管支架复合薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A.衬底预处理;
B.制备MgO-聚四氟乙烯复合薄膜;
C.制备MgO多孔薄膜;
D.制备TiO2薄膜;
所述步骤B具体为将医用镁合金放入溅射镀膜设备中,以MgO-聚四氟乙烯复合靶材为溅射源,在氩气气氛下制备MgO-聚四氟乙烯复合薄膜,其中电源功率为50-80W,氩气流量30-70sccm,衬底温度120-150℃,溅射时间15-30min;
所述步骤C具体为将MgO-聚四氟乙烯复合薄膜放入真空退火炉中,在450-500℃下保温15-30min,得到MgO多孔薄膜。
2.一种如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤A具体为:衬底先后经脱脂处理、砂纸打磨、无水乙醇超声清洗并烘干待用。
3.一种如权利要求1-2所述的制备方法,其特征在于:所述衬底为Mg-Zn-Y-Nd镁合金。
4.一种如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述脱脂处理选用浓度为15%的NaOH溶液,超声清洗时间15min。
5.一种如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤D具体为:将MgO多孔薄膜放入溅射镀膜设备中,以纯度为99.99%的钛靶作为溅射源,在氧气和氩气的混合气氛下制备TiO2薄膜,其中,溅射气压1-5Pa,氩气流量30-80sccm,氧气流量5-20sccm,溅射时间40-60min,衬底温度120-150℃。
6.一种血管支架复合薄膜,其特征在于,所述复合薄膜由权利要求1-5中任一项方法制备而得。
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