CN112655967A - 一种以马齿苋提取物为壁材的大籽蒿精油微胶囊及其制备方法 - Google Patents
一种以马齿苋提取物为壁材的大籽蒿精油微胶囊及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及大籽蒿精油微胶囊及其制备方法，具体是以天然植物提取物马齿苋多糖和大豆分离蛋白为壁材，以大籽蒿精油为芯材制作微胶囊，借此可以提高大籽蒿精油在光、氧、高温和潮湿等潮湿环境下的稳定性、以更好的保存大籽蒿精油的活性，控制大籽蒿精油的释放速度和均匀性。由于壁材为天然植物提取物，安全性好，且壁材还具有丰富的营养价值和药用价值。将马齿苋多糖与大豆分离蛋白共同作为壁材，不仅可应用马齿苋多糖的药用价值，还能够提高微胶囊的包埋率，得到稳定的产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种健康食品，特别是涉及一种以马齿苋提取物为壁材的大籽蒿精油微胶囊及其制备方法。
背景技术
大籽蒿(Artemisia sieversiana Ehrhart exWilld.)是菊科蒿属植物，含挥发油，并含内醋类及薁类(azulens)物质，民间入药，有消炎、清热、止血之效，高原地区用于治疗太阳紫外线辐射引起的灼伤。《黑龙江植物志》也有“全草和花蕾都有消炎、止痛作用”的相关记载。因此，大籽蒿精油具有很大的药用作用。大籽蒿清油呈孔雀蓝色，具有艾草及香草香。天然植物精油主要成分是萜烯、倍半萜烯及其氧化物，另外还有羰基化合物、酯、醇等主要成分，其特点是在光、氧、高温和潮湿等环境下具有高挥发性和不稳定性，易造成质量损失和产品变质。微胶囊化是一种新兴的包埋方法，广泛应用于食品和药品。微胶囊可在不良环境中保护食品和药品中的活性物质，防止活性物质氧化酸败、吸潮或有效成分挥发，提高产品的稳定性，还可抵抗胃酸的腐蚀等首过效应，并提供缓释作用。因此，对大籽蒿精油进行微胶囊化，能够保护其天然活性成分并控制其缓慢释放，对其抗菌、消炎等活性的商品化开发具有重要意义。
随着人们生活水平的提高，对微胶囊壁材的安全性能与营养价值的要求也越来越高。生物多糖作为微胶囊的壁材已有研究，蛋白质也逐渐被大家关注并研究，如大豆蛋白和乳清蛋白等。例如，梁佳钰等以大豆分离蛋白和黑木耳多糖为新型壁材，对橄榄油进行微胶囊化，并确定了最佳工艺条件，使橄榄油的抗氧化稳定性增加，为以后开发橄榄油产品提供思路。此外，还有一些相关的研究者提出以银耳多糖作为壁材的益生菌微胶囊的技术方案。
马齿苋(Portulaca oleracea L.)又名马芹菜、马苋菜，为马齿苋科一年生草本植物，是被我国卫生部列入78种药食同源的植物，同时也被列入2008年北京奥运会食谱。马齿苋的分布较为广泛，最初起源于印度，而后因具有极强的生命力而遍及全世界温带和热带地区，在我国南北各地均有生长。马齿苋作为药食两用的植物，含有丰富的营养物质，马齿苋全草含有L-去甲肾上腺素、多巴明以及少量多巴、脂肪酸、氨基酸类、维生素、黄酮类和多糖等，马齿苋所含的成分，具有抗癌抗衰老、治疗糖尿病、降血脂、预防冠心病、高血压、肥胖症、抑制肿瘤细胞生长及延长细胞寿命的作用，而马齿苋多糖是马齿苋的主要功能成分之一。尽管马齿苋有如此多的功效，但目前未见以马齿苋为胶囊壁材的微胶囊产品。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种以马齿苋多糖为壁材，以大籽蒿精油为芯材的微胶囊及其制备方法，以提高大籽蒿精油在光、氧、高温和潮湿等潮湿环境下的稳定性。
本发明包含如下技术方案：
一方面，本发明提供一种大籽蒿精油微胶囊的制备方法，其包括以马齿苋多糖和大豆分离蛋白为壁材原料，以大籽蒿精油为芯材原料制备微胶囊。
根据本发明较佳实施例，其中，马齿苋多糖的制备流程为：马齿苋→清洗、自然干燥→粉碎过筛→石油醚脱脂→加酶(纤维素酶和淀粉酶)超声辅助提取→离心取上清液→Sevage法除蛋白→减压浓缩→乙醇沉淀→过滤洗涤→冷冻干燥→马齿苋多糖干粉。
根据本发明较佳实施例，其中，马齿苋多糖按照如下方法制备：
步骤1:马齿苋洗净晾干，粉碎过40-80目筛网；
步骤2：用1-2倍质量的石油醚回流脱脂6-8h，抽滤得滤饼，干燥；
步骤3：向滤饼中加入蒸馏水，每克滤饼加入35-50mL蒸馏水，在65-75℃条件下，超声提取30-60min，过滤提取液，于45-50℃条件下旋转蒸发浓缩滤液；
步骤4：向浓缩液中加入无水乙醇，过夜醇析，抽滤，滤饼依次用无水乙醇、乙醚和丙酮洗涤，干燥，得到马齿苋多糖。
大豆分离蛋白是以低温脱溶大豆粕为原料生产的一种全价蛋白类食品添加剂，其中蛋白质含量在90％以上，氨基酸种类有近20种，并含有人体必需氨基酸。其营养丰富，不含胆固醇，是为数不多的可替代动物蛋白的纯植物蛋白，不易引起过敏，可适应大多数人。
根据本发明较佳实施例，其中，大籽蒿精油制备方法如下：
步骤(1):大籽蒿干燥后，经粉碎机粉碎，过150-200目筛，得到大籽蒿粉；
步骤(2):取大籽蒿粉与蒸馏水按1:8-12的质量比浸泡10-20h后置于水蒸汽蒸馏装置中，采用水蒸汽蒸馏2-4h后，将馏出液分次倒入分液漏斗中静置1-2h后使其自然分层，收集上层精油，用适量无水硫酸钠干燥后，即得无水大籽蒿精油。
根据本发明较佳实施例，其中，微胶囊采用乳液聚合法制备，包括步骤：
S1:取5-10质量份的马齿苋多糖和5-10质量份的大豆分离蛋白，在干粉混合器中混合，得混合粉末；
S2:将上述混合粉末和乳化剂司盘(如司盘20、司盘40、司盘60、司盘80等)5-10质量份一起加到水中搅拌溶解得到壁材溶液，控制温度在55℃以下(防止大籽蒿精油遇热变性)，加入1-5质量份的大籽蒿精油搅拌、超声波乳化，充分均质化，形成均一的乳状液；
S3:将乳化液冷冻干燥制成大籽蒿精油微胶囊。
根据本发明的较佳实施例，其中，S2中，大豆分离蛋白和马齿苋多糖的质量份数分别为8-20％。
根据本发明的较佳实施例，其中，S2中，大籽蒿精油与壁材溶液的体积比为1:8-12。
根据本发明的较佳实施例，其中，S2中，乳化时间为30-60min；均质化是在转速10000r/min下均质3-10min。
按照上述条件进行微胶囊化处理，通过透射电镜观察微胶囊形态，观察到大籽蒿精油微胶囊呈圆形、卵圆形，粒径分布均匀，包埋效果较好，包埋率可达到65％以上。
另一方面，本发明还提供一种大籽蒿精油微胶囊，其由上述任一制备方法制得。
本发明的技术效果如下：
本发明以天然植物提取物马齿苋多糖和大豆分离蛋白为壁材，以大籽蒿精油为芯材制作微胶囊，借此可以提高大籽蒿精油在光、氧、高温和潮湿等潮湿环境下的稳定性、以更好的保存大籽蒿精油的活性，控制大籽蒿精油的释放速度和均匀性。由于壁材为天然植物提取物，安全性好，且壁材还具有丰富的营养价值和药用价值。
本发明中的芯材大籽蒿精油具有清热解毒，消炎止痛。用于痈肿疔毒，黄水疮，皮肤湿疹，宫颈糜烂等。
本发明中壁材和芯材均为天然活性成分，壁材中的马齿苋多糖是马齿苋的有效活性成分之一，具有杀菌、抗氧化和延缓衰老等作用。具体的作用包括：①抗肿瘤功能：马齿苋多糖POPⅡ和POPⅢ对荷Lewis肺癌小鼠自然杀伤细胞毒活性有明显的激活作用，二者均能显著提高NK细胞活性，与阴性对照之间的差异均达显著水平。②抗氧化功能：马齿苋多糖对AP-TEMED体系产生的O-2具有一定的抑制作用，并且随用量的增加其清除率逐渐上升，二者呈正相关。说明马齿苋多糖具有一定的抗氧化活性。③抗炎功能：TNF-ɑ含量的增加不仅可以促进炎症部位血管扩张、增加血管壁通透性还可以介导其它炎症因子产生。④抗菌抗病毒功能：在马齿苋体外抗菌实验中0.5g/mL的马齿苋水提物对黄金色葡萄球菌、乙型溶血性链球菌、大肠杆菌均有抑制作用。⑤免疫调节功能：马齿苋多糖可以明显的促进体外腹腔巨噬细胞的吞噬功能、NO及细胞因子IL.1的产生。⑥降血糖功能：有研究发现马齿苋多糖高剂量能降低糖尿病小鼠总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)，增加高密度脂蛋白(HDL-c)的值。马齿苋多糖还可预防II型糖尿病模型中小鼠的糖尿病血管炎症，对由糖尿病引起的相关血管并发症有保护作用。
壁材中的大豆分离蛋白具有乳化性、凝胶性、发泡性、成膜性。一方面，大豆分离蛋白起到乳化剂/表现活性剂的作用，形成稳定乳浊液。其凝胶性和成膜性，可辅助马齿苋多糖形成包埋性较好的壁材。大豆分离蛋白作为优质的植物蛋白质，蛋白浓度极高，营养成分均衡，富含人体必需的氨基酸，在机体内的消化利用率高，适当得添加可提高食品的蛋白功效比值。临床研究表明大豆分离蛋白有如下保健功能：①显著降低胆固醇。②脂质、亚油酸的含量极为丰富，防止心血管疾病。③清除血液中多余固醇类的卵磷脂。添加大豆分离蛋白的食品适合于不同年龄层的人群，对高胆固醇，肥胖症、心脏病、高血压等病人更是一类帮助恢复的食品。
附图说明
图1为本发明实施例1的大籽蒿精油-马齿苋多糖/大豆分离蛋白微胶囊的SEM图片。
具体实施方式
为了进一步阐明本发明的技术方案，以下结合具体实施例来说明。
实施例1
本实施例提供一种大籽蒿精油微胶囊的制备方法，其工艺流程如下：
(1)制备马齿苋多糖
采收新鲜马齿苋洗净、自然晾干至含水率低于10％，粉碎过80目筛网。用2倍质量的石油醚回流脱脂6h，抽滤得滤饼，将滤饼干燥。向滤饼中加入蒸馏水，按照每克滤饼40mL加蒸馏水，在70℃条件下，超声提取40min，过滤提取液，将提取液于50℃条件下旋转蒸发浓缩滤液。向浓缩液中加入2倍体积的无水乙醇，过夜醇析，抽滤，滤饼依次用无水乙醇、乙醚和丙酮洗涤，干燥，得到马齿苋多糖。
(2)制备大籽蒿精油
将大籽蒿干燥至含水率低于10％，粉碎机粉碎，过200目筛，得到大籽蒿粉。取大籽蒿粉与蒸馏水按1:10的质量比浸泡12h，置于水蒸汽蒸馏装置中，采用水蒸汽蒸馏4h后，将馏出液分次倒入分液漏斗中静置2h后使其自然分层，收集上层精油，用适量无水硫酸钠干燥后，即得无水大籽蒿精油。
(3)乳液聚合法制备微胶囊
将5质量份的马齿苋多糖和6质量份的大豆分离蛋白(商品化)，在干粉混合器中混合，得混合粉末。将混合粉末和5质量份乳化剂司盘-80一起加到40质量份的水中搅拌溶解得到壁材溶液，控制温度为55℃以下，加入5质量份的大籽蒿精油搅拌、超声波乳化30min，再在转速10000r/min下充分均质3min，形成均一的乳状液。将乳化液倒入托盘中，在-25℃冷冻干燥，得到大籽蒿精油微胶囊。
按照上述条件进行微胶囊化处理，通过透射电镜观察微胶囊形态，如图1所示，观察到大籽蒿精油微胶囊呈圆形、卵圆形，粒径分布均匀，包埋效果较好，包埋率达到65.35％。
实施例2
本实施例提供一种大籽蒿精油微胶囊的制备方法，其工艺流程如下：
(1)制备马齿苋多糖
采收新鲜马齿苋洗净、自然晾干至含水率低于10％，粉碎过50目筛网。用1.5倍质量的石油醚回流脱脂8h，抽滤得滤饼，将滤饼干燥。向滤饼中加入蒸馏水，按照每克滤饼40mL加蒸馏水，在70℃条件下，超声提取60min，过滤提取液，将提取液于50℃条件下旋转蒸发浓缩滤液。向浓缩液中加入2倍体积的无水乙醇，过夜醇析，抽滤，滤饼依次用无水乙醇、乙醚和丙酮洗涤，干燥，得到马齿苋多糖。
(2)制备大籽蒿精油
将大籽蒿干燥至含水率低于10％，粉碎机粉碎，过200目筛，得到大籽蒿粉。取大籽蒿粉与蒸馏水按1:10的质量比浸泡20h，置于水蒸汽蒸馏装置中，采用水蒸汽蒸馏4h后，将馏出液分次倒入分液漏斗中静置2h后使其自然分层，收集上层精油，用适量无水硫酸钠干燥后，即得无水大籽蒿精油。
(3)乳液聚合法制备微胶囊
将6质量份的马齿苋多糖和8质量份的大豆分离蛋白(商品化)，在干粉混合器中混合，得混合粉末。将混合粉末和5质量份乳化剂司盘-80一起加到38质量份的水中搅拌溶解得到壁材溶液，控制温度为55℃以下，加入5质量份的大籽蒿精油搅拌、超声波乳化30min，再在转速10000r/min下充分均质3min，形成均一的乳状液。将乳化液倒入托盘中，在-25℃冷冻干燥，得到大籽蒿精油微胶囊。
按照上述条件进行微胶囊化处理，通过透射电镜观察微胶囊形态，如图1所示，观察到大籽蒿精油微胶囊呈圆形、卵圆形，粒径分布均匀，包埋效果较好，包埋率达到66.25％。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (9)
1.一种大籽蒿精油微胶囊的制备方法，其特征在于：以马齿苋多糖和大豆分离蛋白为壁材原料，以大籽蒿精油为芯材原料制备微胶囊。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，马齿苋多糖的制备流程为：马齿苋→清洗、自然干燥→粉碎过筛→石油醚脱脂→加酶超声辅助提取→离心取上清液→Sevage法除蛋白→减压浓缩→乙醇沉淀→过滤洗涤→冷冻干燥→马齿苋多糖干粉。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，马齿苋多糖按照如下方法制备：
步骤1:马齿苋洗净晾干，粉碎过40-80目筛网；
步骤2：用1-2倍质量的石油醚回流脱脂6-8h，抽滤得滤饼，干燥；
步骤3：向滤饼中加入蒸馏水，每克滤饼加入35-50mL蒸馏水，在65-75℃条件下，超声提取30-60min，过滤提取液，于45-50℃条件下旋转蒸发浓缩滤液；
步骤4：向浓缩液中加入无水乙醇，过夜醇析，抽滤，滤饼依次用无水乙醇、乙醚和丙酮洗涤，干燥，得到马齿苋多糖。
4.根据权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于，大籽蒿精油制备方法如下：
步骤(1):大籽蒿干燥后，经粉碎机粉碎，过150-200目筛，得到大籽蒿粉；
步骤(2):取大籽蒿粉与蒸馏水按1:8-12的质量比浸泡10-20h后置于水蒸汽蒸馏装置中，采用水蒸汽蒸馏2-4h后，将馏出液分次倒入分液漏斗中静置1-2h后使其自然分层，收集上层精油，用适量无水硫酸钠干燥后，即得无水大籽蒿精油。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，微胶囊采用乳液聚合法制备，包括步骤：
S1:取5-10质量份的马齿苋多糖和5-10质量份的大豆分离蛋白，在干粉混合器中混合，得混合粉末；
S2:将上述混合粉末和乳化剂司盘5-10质量份一起加到水中搅拌溶解得到壁材溶液，控制温度为55℃以下，加入1-5质量份的大籽蒿精油搅拌、超声波乳化，充分均质化，形成均一的乳状液；
S3:将乳化液冷冻干燥制成大籽蒿精油微胶囊。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，S2中，大豆分离蛋白和马齿苋多糖的质量份数分别为8-20％。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，S2中，大籽蒿精油与壁材溶液的体积比为1:8-12。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，S2中，乳化时间为30-60min；均质化是在转速10000r/min下均质3-10min。
9.一种大籽蒿精油微胶囊，其由权利要求1-8任一项所述的制备方法制得。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210416 |