CN112646237B - 一种低成本可降解地膜的制备方法 - Google Patents

一种低成本可降解地膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种低成本可降解地膜的制备方法，是要解决现有秸秆地膜对作物本身有毒害作用，降解时间较长的问题。方法：一、将秸秆依次进行干燥、粉碎、过筛，得预处理秸秆粉；二、将预处理秸秆粉与氢氧化钠溶液混合，加热回流，冷却置于暗处，产生沉淀；三、调节上清液pH，出现沉淀；四、继续调节上清液pH，出现沉淀；五、将沉淀收集，加入大豆蛋白、淀粉和蒸馏水，梯度升温搅拌，得混合原浆；六、将混合原浆倒在玻璃板上流延成膜，即得大豆蛋白‑秸秆复合地膜。本发明采用的均是纯植物成分，制备的地膜对作物无害，便于地膜后期的降解。而且地膜降解后可提高土壤的肥力。本发明应用于天然高分子型降解材料领域。

Description

一种低成本可降解地膜的制备方法
技术领域
本发明涉及天然高分子型降解材料制造领域，尤其涉及一种可降解地膜的制备方法。
背景技术
我国目前年产秸秆9亿多吨，其中有1/3被浪费掉，部分地区的秸秆被焚烧，对环境造成了严重的危害。
地膜具有保温、保水、保肥、改善土壤理化性质等特点，但废旧的地膜容易造成农田里的“白色污染”。因此利用秸秆为原料生产可降解地膜成为了近年来炙手可热的研究方向。
现有以秸秆为原料制备地膜的方法，大多采用有毒的化学试剂，不仅增加了成本，地膜降解时间较长，也对作物本身有毒害作用。
发明内容
本发明是要解决现有秸秆地膜对作物本身有毒害作用，降解时间较长的问题，提供一种低成本可降解地膜的制备方法。
本发明低成本可降解地膜的制备方法，包括以下步骤：
一、将秸秆依次进行干燥、粉碎、过筛，得预处理秸秆粉；
二、将预处理秸秆粉与氢氧化钠溶液按质量比1：(10-30)混合浸泡，然后置于恒温水浴锅上加热回流50-120min，加热回流在0.1-1.2MPa的压力下进行，水浴温度为70℃-90℃，然后冷却至室温，放置于暗处4-10小时，溶液中产生絮状沉淀；
三、然后将絮状沉淀和上清液分离，调节上清液的pH至9-13，上清液中出现沉淀；
四、然后将沉淀和上清液分离，继续调节上清液的pH至2-6，上清液中出现半纤维素沉淀；
五、将步骤二、步骤三和步骤四产生的沉淀收集到一起，并加入大豆蛋白、淀粉和蒸馏水，于35-45℃条件下，以300-600r/min的速度搅拌30-60min，然后升温至65-85℃，以500-700r/min的速度继续搅拌10-30min，并调节pH值至4-7，再加入聚乙二醇20000，升温至90-95℃，以800r/min的速度搅拌10-30min，得混合原浆；
六、将混合原浆倒在玻璃板上流延成膜，即得大豆蛋白-秸秆复合地膜。
进一步的，步骤一中干燥的具体方法为：将秸秆置于100-120℃真空干燥箱中，干燥12-24小时。
进一步的，步骤一中所述过筛是用120目的筛子过筛。
进一步的，步骤二中所述氢氧化钠溶液的浓度为25mg/mL。
进一步的，步骤三中使用氨水调节pH值。
进一步的，步骤四中使用冰醋酸调节pH值。
进一步的，步骤五中沉淀、大豆蛋白和淀粉的质量比为(0.02-0.06):(0.1-0.5):(2-6)。
进一步的，步骤五中大豆蛋白的质量与蒸馏水的体积比为(0.1-0.5)g:(80-120)mL。
进一步的，步骤五中大豆蛋白和聚乙二醇20000的质量比为(3-6):1。
进一步的，步骤六中膜的厚度为0.1-1mm。
本发明的原理：
本发明方法以秸秆提取物提供纤维素，大豆蛋白为增塑剂，淀粉为交联剂，聚乙二醇20000为粘合剂，制备得到复合地膜。蛋白成膜主要依靠分子中种类繁多的化学键，包括离子键、二硫键相互作用以及疏水交互作用等，蛋白通过这些化学键来维系结构的稳定。在水中的大豆蛋白分子呈卷曲的紧密结构，有些甚至呈球形，水分子包裹在蛋白分子外面，使其结构相对稳定。大豆蛋白能够诱导薄膜中无定形区域蛋白肽链结构的变化，促进了肽链由卷曲结构变为折叠结构。使得更多的肽链局部进行有序的排列，增大了分子的结晶度，宏观上的表象为增大了其抗张强度和断裂伸长率等机械性能。利用秸秆提取纤维素，由纤维素经过碱处理、水热反应制得的甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素等衍生物具有较好的成膜性。聚乙二醇20000同时也降低了地膜的塑化温度。
本发明的有益效果：
本发明方法中采用的均是纯植物成分，制备的地膜对作物无害，便于地膜后期的降解。而且地膜降解后的产物能够增加土壤中的氮、磷等元素，秸秆入土做碳基，长期使用可提高土壤的肥力。而且本发明方法制备的地膜降解时间短，在一年之内即可降解。
本方法采用水浴加热回流的方式获得秸秆中的纤维素，以防止反应器中水的逸失，加热回流在0.1-1.2MPa的压力下进行，能够保证最终制备的地膜具有良好的力学性能。本方法对原料采用梯度搅拌的方式，使得反应更加充分，提取到的纤维素含量高，地膜拉伸强度高。
本方法采用的原料廉价易得，保证地膜优良属性的同时，真正做到了降低成本，可以工业化生产。制备的地膜无臭无味、透明、具有良好的柔韧性、热量低、且阻油性较好，性质稳定。
本发明对秸秆进行了废物利用，缓解了黑龙江秸秆后处理成本高、燃烧造成雾霾天气等问题。
附图说明
图1为本发明可降解地膜的实物图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式低成本可降解地膜的制备方法，包括以下步骤：
一、将玉米秸秆依次进行干燥、粉碎、过筛，得预处理玉米秸秆粉；
二、将预处理玉米秸秆粉与氢氧化钠溶液按质量比1：(10-30)混合浸泡，然后置于恒温水浴锅上加热回流50-120min，加热回流在0.1-1.2MPa的压力下进行，水浴温度为70℃-90℃，然后冷却至室温，放置于暗处4-10小时，溶液中产生絮状沉淀；
三、然后将絮状沉淀和上清液分离，调节上清液的pH至9-13，上清液中出现沉淀；
四、然后将沉淀和上清液分离，继续调节上清液的pH至2-6，上清液中出现半纤维素沉淀；
五、将步骤二、步骤三和步骤四产生的沉淀收集到一起，并加入大豆蛋白、淀粉和蒸馏水，于35-45℃条件下，以300-600r/min的速度搅拌30-60min，然后升温至65-85℃，以500-700r/min的速度继续搅拌，并调节pH值至4-7，再加入聚乙二醇20000，升温至90-95℃，以800r/min的速度搅拌，得混合原浆；
六、将混合原浆倒在玻璃板上流延成膜，即得大豆蛋白-玉米秸秆复合地膜。
玉米秸秆中除了纤维素外，还含有半纤维素、木质素、果胶等成分，导致纤维刚硬且拉伸度小，不适合直接作为地膜制作的原材料，用氢氧化钠溶液进行碱煮处理，能够去除玉米秸秆中大部分果胶和杂质。
单纯的由大豆蛋白制得的薄膜，其机械强度很差、吸水率较高、稳定性不好，因此，本实施方式通过添加淀粉、纤维素、聚乙二醇2000以增大其分子之间的相互作用，进而改善其综合性能。对提高大豆蛋白膜的拉伸强度和断裂伸长率效果明显。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中干燥的具体方法为：将玉米秸秆置于100-120℃真空干燥箱中，干燥12-24小时。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述过筛是用120目的筛子过筛。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中所述氢氧化钠溶液的浓度为25mg/mL。其它与具体实施方式一相同。
玉米秸秆中除了纤维素外，还含有一些半纤维素、木质素、果胶等成分，导致纤维刚硬且拉伸度小，不适合直接作为地膜制作的原材料，需进行碱煮预处理，去除纤维中大部分果胶和杂质，该浓度可保证成品地膜力学性能符合国标。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中使用氨水调节pH值。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤四中使用冰醋酸调节pH值。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤五中沉淀、大豆蛋白和淀粉的质量比为(0.02-0.06):(0.1-0.5):(2-6)。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤五中大豆蛋白的质量与蒸馏水的体积比为(0.1-0.5)g:(80-120)mL。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤五中大豆蛋白和聚乙二醇20000的质量比为(3-6):1。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤六中膜的厚度为0.1-1mm。其它与具体实施方式一相同。
下面对本发明的实施例做详细说明，以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方案和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
本实施例低成本可降解地膜的制备方法，包括以下步骤：
一、将玉米秸秆依次进行干燥、粉碎、过筛，得预处理玉米秸秆粉；
二、将0.1g预处理玉米秸秆粉浸泡于25mg/mL的氢氧化钠溶液中，然后置于恒温水浴锅上加热回流90min，水浴温度为80℃，然后冷却至室温，放置于暗处6小时，溶液中产生絮状沉淀，为半纤维素；
三、然后将絮状沉淀和上清液分离，调节上清液的pH至10，上清液中出现沉淀；
四、然后将沉淀和上清液分离，继续调节上清液的pH至4，上清液中出现半纤维素沉淀；
五、将步骤二、步骤三和步骤四产生的沉淀收集到一起，并加入0.4g大豆蛋白、3g淀粉和100mL蒸馏水，于40℃水浴加热条件下，以300r/min的速度搅拌30min，然后升温至85℃，转速调至600r/min继续搅拌，用冰醋酸调节pH值至5，再加入0.1g聚乙二醇20000，升温至90℃转速调为800r/min继续搅拌，加入5滴甘油，得混合原浆；
六、将混合原浆倒在玻璃板上流延成膜，于45℃恒温干燥7小时，揭膜，即得大豆蛋白-玉米秸秆复合地膜。
实施例2：
本实施例低成本可降解地膜的制备方法，包括以下步骤：
一、将玉米秸秆依次进行干燥、粉碎、过筛，得预处理玉米秸秆粉；
二、将0.1g预处理玉米秸秆粉浸泡在25mg/mL的氢氧化钠溶液中，然后置于恒温水浴锅上加热回流90min，加热回流在0.8MPa的压力下进行，水浴温度为80℃，然后冷却至室温，放置于暗处6小时，溶液中产生絮状沉淀，为半纤维素；
三、然后将絮状沉淀和上清液分离，调节上清液的pH至10，上清液中出现沉淀；
四、然后将沉淀和上清液分离，继续调节上清液的pH至4，上清液中出现半纤维素沉淀；
五、将步骤二、步骤三和步骤四产生的沉淀收集到一起，并加入0.4g大豆蛋白、3g淀粉和100mL蒸馏水，于40℃水浴加热条件下，以300r/min的速度搅拌30min，然后升温至85℃，转速调至600r/min继续搅拌，用冰醋酸调节pH值至5，再加入0.1g聚乙二醇20000，升温至90℃转速调为800r/min继续搅拌，加入5滴甘油，得混合原浆；
六、将混合原浆倒在玻璃板上流延成膜，于45℃恒温干燥7小时，揭膜，即得大豆蛋白-玉米秸秆复合地膜。
对以上实施例制备的复合地膜进行如下实验：
土壤样品增肥能力以土壤无机氮含量为参照。将样品过2mm筛，土壤无机氮(硝态氮和铵态氮)采用凯氏定氮法测定。
土壤氮素矿化的试验：称取20g新鲜土样放入100mL的三角瓶中，加入6mL蒸馏水，带孔具塞保持通气，放入25℃恒温培养箱中培养，在整个过程中采用恒质量法加水.在培养的28d，取出三角瓶，进行硝态氮和铵态氮测定.通过下列公式计算土壤氮素的矿化量：
土壤氮素净矿化量(mg/kg)＝培养后的土壤无机氮(硝态氮和铵态氮)-培养前的土壤无机氮/土样
土壤氮素净矿化量×100％来表征地膜的增肥能力。降解时间以地膜质量降解95％为指标进行测试。
将以上实施例制备的地膜与普通地膜进行对比试验，对比试验在哈尔滨木兰县室内模拟大棚中进行。大棚中的条件如下：
温度：日间20℃夜间10℃
相对湿度：40％-60％
土壤：耕种5年以上
播种土壤厚度：5cm
株距：1cm2
实施例1、实施例2和普通地膜的对比结果如下表所示：
表1
普通地膜 实施例1制备的地膜 实施例2制备的地膜
地膜厚度 0.8mm 0.6mm 1.0mm
出2叶 2天 2天 2天
叶面7cm 7.5天 7天 6天
降解天数 / 130天 200天
增肥能力 / 2.37％ 9.62％
拉伸强度 15MPa 11MPa 19MPa
对比试验结果如表1所示。可以看出，在水浴加热回流过程中进行加压处理，能够提高地膜的力学性能。本方法制备的地膜在很短的时间内即降解，且降解产物增加了土壤中的氮磷等元素，提高了土壤的肥力。

Claims (6)

1.一种低成本可降解地膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
一、将秸秆依次进行干燥、粉碎、过筛，得预处理秸秆粉；
二、将预处理秸秆粉与氢氧化钠溶液按质量比1：(10-30)混合浸泡，然后置于恒温水浴锅上加热回流50-120min，加热回流在0.1-1.2MPa的压力下进行，水浴温度为70℃-90℃，然后冷却至室温，放置于暗处4-10小时，溶液中产生絮状沉淀；
三、然后将絮状沉淀和上清液分离，调节上清液的pH至9-13，上清液中出现沉淀；
四、然后将沉淀和上清液分离，继续调节上清液的pH至2-6，上清液中出现半纤维素沉淀；
五、将步骤二、步骤三和步骤四产生的沉淀收集到一起，并加入大豆蛋白、淀粉和蒸馏水，于35-45℃条件下，以300-600r/min的速度搅拌30-60min，然后升温至65-85℃，以500-700r/min的速度继续搅拌10-30min，并调节pH值至4-7，再加入聚乙二醇20000，升温至90-95℃，以800r/min的速度搅拌10-30min，得混合原浆；
六、将混合原浆倒在玻璃板上流延成膜，即得大豆蛋白-秸秆复合地膜；
步骤五中沉淀、大豆蛋白和淀粉的质量比为(0.02-0.06):(0.1-0.5):(2-6)；
步骤五中大豆蛋白的质量与蒸馏水的体积比为(0.1-0.5)g:(80-120)mL；
步骤五中大豆蛋白和聚乙二醇20000的质量比为(3-6):1；
步骤六中膜的厚度为0.1-1mm。
2.根据权利要求1所述的一种低成本可降解地膜的制备方法，其特征在于步骤一中干燥的具体方法为：将秸秆置于100-120℃真空干燥箱中，干燥12-24小时。
3.根据权利要求1所述的一种低成本可降解地膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述过筛是用120目的筛子过筛。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种低成本可降解地膜的制备方法，其特征在于步骤二中所述氢氧化钠溶液的浓度为25mg/mL。
5.根据权利要求1所述的一种低成本可降解地膜的制备方法，其特征在于步骤三中使用氨水调节pH值。
6.根据权利要求1所述的一种低成本可降解地膜的制备方法，其特征在于步骤四中使用冰醋酸调节pH值。
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