CN112635584A - 一种超薄不锈钢柔性衬底铜铟镓硒太阳能电池背电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超薄不锈钢柔性衬底铜铟镓硒太阳能电池背电极及其制备方法，包括超薄不锈钢柔性衬底，其特征在于，超薄不锈钢柔性衬底的正面上设有阻隔层，阻隔层上设有正面Mo薄膜，超薄不锈钢柔性衬底的底面上设有背面Mo薄膜。本发明能够显著减少膜层与衬底之间的应力，增强衬底与膜层之间的结合力，有效抑制衬底卷曲以及背电极膜层的开裂、脱落。
Description
技术领域
本发明涉及柔性太阳能电池生产技术领域，特别涉及一种超薄不锈钢柔性衬底铜铟镓硒太阳能电池背电极及其制备方法。
背景技术
铜铟镓硒(Cu(In,Ga)Se2，CIGS)薄膜太阳能电池具有吸收率高、光学带隙可调、抗辐射能力强、弱光特性好、性能稳定、光电转换率高以及制造成本低等优点，是一种具有广阔发展前景的光伏材料。当前，在其优良性能和巨大市场需求背景下，已成为光伏电池的主流产品之一。
CIGS薄膜太阳能电池的典型结构主要包括衬底、背电极、吸收层、缓冲层、窗口层、栅电极和减反射层。其中，背电极薄膜的质量直接影响后续CIGS吸收层薄膜的生长及表面形貌，进而对电池器件的光学性能产生决定性的影响。背电极的作用主要包括以下四点：(1)与吸收层之间形成良好的欧姆接触；(2)传导电流；(3)连接衬底和吸收层；(4)阻止衬底元素杂质扩散进入吸收层。因此，高质量的背电极薄膜应该具备低电阻率、高附着力和良好阻隔特性。
相比于Pt、Au、Ag、Al、Cu等材料，Mo和Ni能与CIGS吸收层形成较好的欧姆接触，同时Mo比Ni具有更好的高温稳定性，因此Mo成为CIGS薄膜电池的首选背电极材料。Mo的热膨胀系数为4.5×10-6/K与CIGS的热膨胀系数(8.0×10-6/K)比较接近，但是与不锈钢衬底的热膨胀系数(﹥10×10-6/K)的相差较大，在制备过程中背电极薄膜与衬底之间容易产生应力而致使衬底发生卷曲以及膜层开裂、脱落，且衬底越薄，这种现象越明显(如图1所示)。
衬底卷曲和膜层开裂、脱落对CIGS电池主要产生以下三种不利影响：
1、衬底卷曲不利于后续CIGS吸收层及其他功能层的制备，使镀膜的均匀性变差。
2、衬底杂质容易在背电极膜层开裂、脱落处扩散进入吸收层，严重影响CIGS电池的性能。
3、背电极出现裂纹，破坏了其完整性，电极的电阻率会上升，同时也影响了电流的收集效率，使CIGS电池的串联电阻增大和短路电流密度下降。
因此降低背电极膜层与衬底之间的应力，提高Mo膜与超薄衬底之间的附着力尤为重要。目前采用“两步气压沉积法”(即高气压、低功率+低气压、高功率)制备双层Mo薄膜，以实现背电极能够同时具备高附着力和低电阻率，但是该方法主要适用于刚性衬底，且生产率较低。同时在高压下Mo薄膜为多孔状，表面粗糙度较大，后续低压下Mo薄膜致密度和表面粗糙度均较差，不利于CIGS吸收层的制备，致使电池的成品率降低，增加生产成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超薄不锈钢柔性衬底铜铟镓硒太阳能电池背电极及其制备方法，采用在柔性衬底正反面同时沉积背电极膜层来减少膜层与衬底之间的应力，增强膜层与衬底之间结合力，有效抑制衬底卷曲以及背电极膜层的开裂、脱落。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种超薄不锈钢柔性衬底铜铟镓硒太阳能电池背电极，包括超薄不锈钢柔性衬底，超薄不锈钢柔性衬底的正面上设有阻隔层，阻隔层上设有正面Mo薄膜，超薄不锈钢柔性衬底的底面上设有背面Mo薄膜。
本发明在不锈钢衬底背面引入Mo薄膜，通过衬底正面和背面膜层与衬底间的应力相互抵消，降低膜层与衬底之间的应力，提高背电极膜层与衬底之间的附着力，有效抑制衬底卷曲以及背电极膜层的开裂、脱落。
本发明引入正面Mo薄膜，采用逐步提升溅射气压的方法在阻隔层上溅射Mo薄膜，与阻隔层直接接触的为低压Mo层，能与阻隔层材料形成良好的结合，提高结合力，减少应力，同时能作为过渡层便于后面两层Mo层的附着，多层溅射也能减少开裂发生。溅射气压较低时，Mo薄膜结晶性好且致密，具有较大的光反射率；随着溅射气压的增大，高能粒子的浓度增大，使得气体分子自由程减小，存在严重相互碰撞的散射现象，从而减小气体分子的能量，原子喷丸效应削弱，增大了沉积粒子流的倾斜分量，压应力减小，张应力增大，增大了膜层附着力，同时在较大溅射气压条件下，沉积的Mo薄膜表面具有较大粗糙度，增加了与CIGS吸收层的接触面积，提高两者之间的结合力，实现CIGS薄膜在衬底材料上的完美附着。
作为优选，所述超薄不锈钢柔性衬底的厚度小于50μm。超薄不锈钢柔性衬底材料采用SUS430不锈钢。
作为优选，所述正面Mo薄膜由内至外由低压Mo层、中压Mo层和高压Mo层组成，正面Mo薄膜的总厚度为400-600nm。
作为优选，所述阻隔层的厚度为50-200nm；所述阻隔层材料为Cr、TiO2、Al2O3、ZrO、TiN中的一种或几种。
作为优选，所述背面Mo薄膜的厚度为100-400nm。
一种超薄不锈钢柔性衬底铜铟镓硒太阳能电池背电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备背面Mo薄膜：将超薄不锈钢柔性衬底放入磁控溅射腔中，腔内真空度小于5×10-6Torr；将超薄不锈钢柔性衬底加热至200±10℃，开始在衬底背面溅射Mo薄膜，溅射功率为7.5±0.5kW，溅射气压为5-20mTorr，气体为纯氩气，超薄不锈钢柔性衬底走速为0.5-2m/min；(2)制备阻隔层：通过机械滚轴调整溅射卷面方向，使衬底正面作为溅射面，将衬底温度冷却至75±5℃，开始衬底正面溅射阻隔层，溅射功率为7.5±0.5kW，溅射气压为5-20mTorr，气体为纯氩气，超薄不锈钢柔性衬底走速为0.5-2m/min；
(3)制备正面Mo薄膜：采用逐步提升溅射气压的方法在阻隔层上溅射正面Mo薄膜，溅射功率为7.5±0.5kW，依次通过三个钼靶溅射区，三个钼靶溅射区的溅射气压逐步增大，气体为纯氩气，超薄不锈钢柔性衬底走速为0.5-2m/min。
作为优选，步骤(3)中，三个Mo靶溅射区分别为低压溅射区、中压溅射区和高压溅射区，低压溅射区气压为1-10mTorr，中压溅射区气压为5-15mTorr，高压溅射区气压为8-20mTorr。
作为优选，低压溅射区气压为1-5mTorr，中压溅射区气压为5-10mTorr，高压溅射区气压为8-15mTorr，超薄不锈钢柔性衬底走速为0.5-1m/min。
作为优选，步骤(1)中，腔内真空度小于2.5×10-6Torr，溅射气压为5-10mTorr，超薄不锈钢柔性衬底走速为0.5-1m/min。
作为优选，步骤(2)中，溅射气压为5-10mTorr，超薄不锈钢柔性衬底走速为0.5-1m/min。
本发明根据修正后的Stoney公式薄膜平均应力
(其中，Es为基底杨氏模量，hs和hc分别为基底和薄膜厚度，W为基底宽度，v为基底泊松比)和薄膜热应力计算公式
(其中，Ef是薄膜弹性模量，γf是薄膜泊松比，αf和αs分别是薄膜和基底热膨胀系数，T1是使用温度，T2是沉积温度)可知，本发明中基底材料选定后，膜层厚度和沉积温度是影响薄膜应力的主要因素。本发明中溅射温度一定，因此本发明中膜层厚度是影响薄膜应力的唯一因素。本发明的背面Mo薄膜厚度小于正面膜层(阻隔层+正面Mo薄膜)的厚度。根据Stoney公式可以得出，溅射后背面形成的应力大于正面应力，因此增大了正面膜层与衬底之间的附着力。
本发明的有益效果是：锈钢衬底正面和背面膜层与衬底之间产生的应力相互抵消，显著降低膜层与衬底之间的应力，增加膜层与超薄衬底之间的附着力，衬底正面逐步提升气压溅射Mo薄膜能够有效增加Mo薄膜与CIGS吸收层之间的结合力。同时，通过机械调整不锈钢衬底溅射面，实现衬底正面和背面溅射Mo薄膜，生产效率高，且不会增加额外的制造成本，且Mo薄膜方阻满足CIGS太阳能电池的基本要求。
附图说明
图1是应力导致柔性衬底弯曲及背电极薄膜产生微裂纹示意图。
图2是本发明的一种结构示意图。
图3是本发明实施例1制备的背面Mo薄膜截面形貌。
图4是本发明实施例1制备的阻隔层和正面Mo薄膜截面形貌。
图5是本发明实施例2制备的不锈钢衬底背面Mo薄膜截面形貌。
图6是本发明实施例2制备的Cr阻隔层和正面Mo薄膜截面形貌。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
总实施方案：
一种超薄不锈钢柔性衬底铜铟镓硒太阳能电池背电极，包括超薄不锈钢柔性衬底1，超薄不锈钢柔性衬底的正面上设有阻隔层2，阻隔层上设有正面Mo薄膜3，超薄不锈钢柔性衬底的底面上设有背面Mo薄膜4。所述超薄不锈钢柔性衬底的厚度小于50μm。所述正面Mo薄膜由内至外由低压Mo层31、中压Mo层32和高压Mo层33组成，正面Mo薄膜的总厚度为400-600nm。所述阻隔层的厚度为50-200nm；所述阻隔层材料为Cr、TiO2、Al2O3、ZrO、TiN中的一种或几种。所述背面Mo薄膜的厚度为100-400nm。
制备方法，包括以下步骤：
(1)制备背面Mo薄膜：将超薄不锈钢柔性衬底放入磁控溅射腔中，腔内真空度小于5×10-6Torr；将超薄不锈钢柔性衬底加热至200±10℃，开始在衬底背面溅射Mo薄膜，溅射功率为7.5±0.5kW，溅射气压为5-20mTorr，气体为纯氩气，超薄不锈钢柔性衬底走速为0.5-2m/min。优选的，腔内真空度小于2.5×10-6Torr，溅射气压为5-10mTorr，超薄不锈钢柔性衬底走速为0.5-1m/min。
(2)制备阻隔层：通过机械滚轴调整溅射卷面方向，使衬底正面作为溅射面，将衬底温度冷却至75±5℃，开始衬底正面溅射阻隔层，溅射功率为7.5±0.5kW，溅射气压为5-20mTorr，气体为纯氩气，超薄不锈钢柔性衬底走速为0.5-2m/min。优选的，溅射气压为5-10mTorr，超薄不锈钢柔性衬底走速为0.5-1m/min。
(3)制备正面Mo薄膜：采用逐步提升溅射气压的方法在阻隔层上溅射正面Mo薄膜，溅射功率为7.5±0.5kW，依次通过三个钼靶溅射区，三个钼靶溅射区的溅射气压逐步增大，气体为纯氩气，超薄不锈钢柔性衬底走速为0.5-2m/min。步骤(3)中，三个Mo靶溅射区分别为低压溅射区、中压溅射区和高压溅射区，低压溅射区气压为1-10mTorr，中压溅射区气压为5-15mTorr，高压溅射区气压为8-20mTorr。优选的，低压溅射区气压为1-5mTorr，中压溅射区气压为5-10mTorr，高压溅射区气压为8-15mTorr，超薄不锈钢柔性衬底走速为0.5-1m/min。
实施例1
如图2所示，一种超薄不锈钢柔性衬底铜铟镓硒太阳能电池背电极，包括超薄不锈钢柔性衬底；超薄不锈钢柔性衬底的正面上设有阻隔层，阻隔层材料选择Cr；阻隔层上设有正面Mo薄膜，正面Mo薄膜由内至外由低压Mo层、中压Mo层和高压Mo层组成。超薄不锈钢柔性衬底的底面上设有背面Mo薄膜。
制备方法如下：
将超薄衬底不锈钢卷进行绕卷，矫正不锈钢卷左右两边张力，同时检测卷面质量。将不锈钢卷放入磁控溅射腔中，抽真空至真空度小于2.5×10-6Torr，然后将衬底加热至200℃，开始在衬底背面溅射Mo薄膜。具体溅射工艺参数如下：溅射功率为7.5kW，溅射气压为6mTorr，气体为纯氩气，不锈钢卷走速为1m/min；
为了阻挡不锈钢衬底Fe元素等杂质扩散进入CIGS层，在衬底正面溅射Cr阻隔层，通过机械滚轴调整溅射卷面方向，使衬底正面作为溅射面，将衬底温度冷却至75℃，开始溅射Cr阻隔层。具体溅射工艺参数如下：溅射功率为7.5kW，溅射气压为6mTorr，气体为纯氩气，不锈钢卷走速为1m/min；
为了在不明显增大薄膜方阻的前提下增强Mo膜与CIGS层之间的结合力，在Cr阻隔层上通过逐步提升气压溅射Mo薄膜。具体溅射工艺参数如下：溅射功率为7.5kW，溅射气压逐步增大，依次为4mTorr、6.5mTorr、8mTorr(三个钼靶溅射区)，气体为纯氩气，不锈钢绕卷速度为1m/min。
本实施案例制备的背面Mo薄膜截面形貌如图3所示，Cr阻挡薄膜和正面Mo薄膜截面形貌如图4所示。背面Mo薄膜厚度为280nm，Cr阻隔层膜厚度为130nm，正面Mo薄膜厚度为500nm；上述工艺制备的Mo薄膜方阻为0.28Ω，满足CIGS太阳能电池背电极的基本要求。
实施例2
如图2所示，一种超薄不锈钢柔性衬底铜铟镓硒太阳能电池背电极Mo薄膜，包括超薄不锈钢柔性衬底；超薄不锈钢柔性衬底的正面上设有阻隔层，阻隔层材料选择Cr；阻隔层上设有正面Mo薄膜，正面Mo薄膜由内至外由低压Mo层、中压Mo层和高压Mo层组成。超薄不锈钢柔性衬底的底面上设有背面Mo薄膜。
制备方法如下：
将超薄衬底不锈钢卷进行绕卷，矫正不锈钢卷左右两边张力，同时检测卷面质量。将不锈钢卷放入磁控溅射腔中，抽真空至真空度小于2.5×10-6Torr，然后将衬底加热至200℃，开始在衬底背面溅射Mo薄膜。具体溅射工艺参数如下：溅射功率为7.5kW，溅射气压为8mTorr，气体为纯氩气，不锈钢卷走速为0.9m/min；
为了阻挡不锈钢衬底Fe元素等杂质扩散进入CIGS层，在衬底正面溅射Cr阻隔层，通过机械滚轴调整溅射卷面方向，使衬底正面作为溅射面，将衬底温度冷却至75℃，开始溅射Cr阻隔层。具体溅射工艺参数如下：溅射功率为7.5kW，溅射气压为8mTorr，气体为纯氩气，不锈钢卷走速为0.9m/min；
为了在不明显增大薄膜方阻的前提下增强Mo膜与CIGS层之间的结合力，在Cr阻隔层上通过逐步提升气压溅射Mo薄膜。具体溅射工艺参数如下：溅射功率为7.5kW，溅射气压逐步增大，依次为5、8、12mTorr，气体为纯氩气，不锈钢卷走速为0.9m/min。
本实施案例制备的背面Mo薄膜截面形貌如图5所示，Cr阻隔层和正面Mo薄膜截面形貌如图6所示。背面Mo薄膜厚度为320nm，Cr阻隔层厚度为160nm，正面Mo薄膜厚度为530nm；上述工艺制备的Mo薄膜方阻为0.33Ω，满足CIGS太阳能电池背电极的基本要求。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (10)
1.一种超薄不锈钢柔性衬底铜铟镓硒太阳能电池背电极，包括超薄不锈钢柔性衬底，其特征在于，超薄不锈钢柔性衬底的正面上设有阻隔层，阻隔层上设有正面Mo薄膜，超薄不锈钢柔性衬底的底面上设有背面Mo薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种超薄不锈钢柔性衬底铜铟镓硒太阳能电池背电极，其特征在于，所述超薄不锈钢柔性衬底的厚度小于50μm。
3.根据权利要求1所述的一种超薄不锈钢柔性衬底铜铟镓硒太阳能电池背电极，其特征在于，所述正面Mo薄膜由内至外由低压Mo层、中压Mo层和高压Mo层组成，正面Mo薄膜的总厚度为400-600nm。
4.根据权利要求1所述的一种超薄不锈钢柔性衬底铜铟镓硒太阳能电池背电极，其特征在于，所述阻隔层的厚度为50-200nm；所述阻隔层材料为Cr、TiO2、Al2O3、ZrO、TiN中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种超薄不锈钢柔性衬底铜铟镓硒太阳能电池背电极，其特征在于，所述背面Mo薄膜的厚度为100-400nm。
6.如权利要求1所述的一种超薄不锈钢柔性衬底铜铟镓硒太阳能电池背电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备背面Mo薄膜：将超薄不锈钢柔性衬底放入磁控溅射腔中，腔内真空度小于5×10-6Torr；将超薄不锈钢柔性衬底加热至200±10℃，开始在衬底背面溅射Mo薄膜，溅射功率为7.5±0.5kW，溅射气压为5-20mTorr，气体为纯氩气，超薄不锈钢柔性衬底走速为0.5-2m/min；
(2)制备阻隔层：通过机械滚轴调整溅射卷面方向，使衬底正面作为溅射面，将衬底温度冷却至75±5℃，开始衬底正面溅射阻隔层，溅射功率为7.5±0.5kW，溅射气压为5-20mTorr，气体为纯氩气，超薄不锈钢柔性衬底走速为0.5-2m/min；
(3)制备正面Mo薄膜：采用逐步提升溅射气压的方法在阻隔层上溅射正面Mo薄膜，溅射功率为7.5±0.5kW，依次通过三个钼靶溅射区，三个钼靶溅射区的溅射气压逐步增大，气体为纯氩气，超薄不锈钢柔性衬底走速为0.5-2m/min。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，三个Mo靶溅射区分别为低压溅射区、中压溅射区和高压溅射区，低压溅射区气压为1-10mTorr，中压溅射区气压为5-15mTorr，高压溅射区气压为8-20mTorr。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，低压溅射区气压为1-5mTorr，中压溅射区气压为5-10mTorr，高压溅射区气压为8-15mTorr，超薄不锈钢柔性衬底走速为0.5-1m/min。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，腔内真空度小于2.5×10- 6Torr，溅射气压为5-10mTorr，超薄不锈钢柔性衬底走速为0.5-1m/min。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，溅射气压为5-10mTorr，超薄不锈钢柔性衬底走速为0.5-1m/min。
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