CN112630181B - 一种紫外光激发的纳米纤维素柔性气敏传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种紫外光激发的纳米纤维素柔性气敏传感器的制备方法，包括以下步骤：S1、将半导体纳米颗粒加入纳米纤维素悬浮液，超声混合5‑10min，形成混合悬浮液；混合悬浮液中的半导体纳米颗粒与纳米纤维素固含量的质量比1：10‑100，半导体纳米颗粒的禁带宽度范围为3.1eV‑6.2eV；S2、采用0.05‑0.2μm微孔滤膜进行真空抽滤，先加入0.5‑2份混合悬浮液进行真空抽滤，再加入10‑20份的混合悬浮液进行真空抽滤得到中间体，再将中间体放入烘箱中以50‑70℃加压干燥2‑5h，得到纳米复合膜；S3、利用真空离子溅射法在纳米复合膜表面将金材料制成叉指电极，并引入引脚制得气敏传感器。本发明可以形成一体化柔性纳米复合膜，保证了气敏传感器的性能同时延长了使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及气敏传感器技术领域，特别涉及一种紫外光激发的纳米纤维素柔性气敏传感器的制备方法。
背景技术
随着科技的快速发展，人们生活水平有了显著提升。随之出现的空气污染问题，给人们的生活造成了巨大的威胁和伤害，智能可穿戴技术的发展也使得人们对可穿戴气敏传感器的需求日渐提升。
目前使用的微电机系统MEMS工艺制作方法，导致气敏传感器尺寸较大。并且，传统刚性基底的柔韧性都比较差，无法做到随意弯曲。一般气敏传感器的组装过程都是在基底材料表面加工电极，再添加气敏材料，过程繁琐。同时，传统的气敏传感器还需要加热至300℃到500℃才能正常使用，这些都导致其不便于穿戴。此外，传统的气敏传感器基底一般很难降解，长此以往会聚集大量的废弃物，将会给环境造成巨大的污染。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种紫外光激发的纳米纤维素柔性气敏传感器的制备方法。本发明可以形成一体化柔性纳米复合膜，保证了气敏传感器的性能同时延长了使用寿命。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：一种紫外光激发的纳米纤维素柔性气敏传感器的制备方法，包括以下步骤：
S1、将半导体纳米颗粒加入浓度为1-3wt％的纳米纤维素悬浮液，超声混合5-10min，形成混合悬浮液；其中混合悬浮液中的半导体纳米颗粒与纳米纤维素固含量的质量比1：10-100，半导体纳米颗粒的禁带宽度范围为3.1eV-6.2eV；
S2、采用0.05-0.2μm微孔滤膜进行真空抽滤，先加入0.5-2份纳米纤维素悬浮液进行真空抽滤，形成一层纳米纤维素薄膜，防止半导体纳米颗粒穿透微孔滤膜，再加入10-20份的纳米纤维素悬浮液进行真空抽滤得到中间体，再将中间体放入烘箱中以50-70℃加压干燥2-5h，得到纳米复合膜；
S3、利用真空离子溅射法在纳米复合膜表面将金材料制成叉指电极，并引入引脚制得气敏传感器。
上述的紫外光激发的纳米纤维素柔性气敏传感器的制备方法，包括以下步骤：
S1、将半导体纳米颗粒加入浓度为2wt％的纳米纤维素悬浮液中，超声混合8min，形成混合悬浮液；其中混合悬浮液中的半导体纳米颗粒与纳米纤维素固含量的质量比1：50；半导体纳米颗粒的禁带宽度范围为3.1eV-6.2eV；
S2、采用0.1μm微孔滤膜进行真空抽滤，先加入1份纳米纤维素悬浮液进行真空抽滤，形成一层纳米纤维素薄膜，防止半导体纳米颗粒穿透微孔滤膜，再加入15份的纳米纤维素悬浮液进行真空抽滤得到中间体，再将中间体放入烘箱中以60℃加压干燥4h，得到纳米复合膜；
S3、利用真空离子溅射法在纳米复合膜表面将金材料制成叉指电极，并引入引脚制得气敏传感器。
前述的紫外光激发的纳米纤维素柔性气敏传感器的制备方法，所述的半导体纳米颗粒为二氧化钛纳米颗粒、氧化镓纳米颗粒、氧化锰纳米颗粒、氧化砷纳米颗粒、氧化锌纳米颗粒、氧化铬纳米颗粒或氧化镍纳米颗粒中的一种。
前述的紫外光激发的纳米纤维素柔性气敏传感器的制备方法，所述的半导体纳米颗粒为二氧化钛纳米颗粒。
前述的紫外光激发的纳米纤维素柔性气敏传感器的制备方法，步骤S3中，先采用激光刻蚀的方法，在不锈钢掩板上加工镂空的电极图案，将掩板覆盖在纳米复合膜材料表面，再在复合膜表面加工叉指电极。
与现有技术相比，本发明通过优化配备并混合形成半导体纳米颗粒与纳米纤维素悬浮液组成的混合悬浮液，再通过将一部分混合悬浮液进行真空抽滤，形成一层纳米纤维素薄膜，防止半导体纳米颗粒穿透微孔滤膜，再对剩余的混合悬浮液进行抽滤后形成一体化柔性纳米复合膜，由此本发明可以使气敏材料(即半导体纳米颗粒)和基底材料(即纳米纤维素)一次成型，具有柔性的优点，使其在反复弯曲使用过程中，敏感层不会遭受破坏，保证传感器气敏性能的同时延长其使用寿命，而且由于气敏材料和基底材料一次成型可以一次性加工多个气敏传感器，具有加工方便的效果；同时上述工艺使得纳米纤维素形成疏松的层状结构以及高孔隙结构，使纳米复合膜具有良好的透光性和透气性，增加了半导体纳米颗粒对紫外光的吸收和对目标检测气体的气敏性能，而且本发明采用的纳米纤维素作为基底材料，绿色环保无污染易降解，环境友好。此外，本发明通过激光刻蚀掩板的方式，在纳米复合膜表面加工叉指电极，制备气敏传感器的加工效率提高，同时保证制得的气敏传感器具有良好的信号传输功能。
附图说明
图1是本发明气敏传感器掩板电极设计图；
图2是纳米复合膜能谱仪(EDS)分析图谱；
图3是纤维素复合膜中碳元素能谱仪(EDS)分析图谱；
图4是纤维素复合膜中氧元素能谱仪(EDS)分析图谱；
图5是纤维素复合膜中钛元素能谱仪(EDS)分析图谱；
图6是本发明实施例制得的纳米复合膜以及纯纳米纤维素薄膜的紫外线吸收试验图；
图7是气敏传感器对气体的响应性能曲线图；
图8是气敏传感器对不同浓度气体的响应性能曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1：一种紫外光激发的纳米纤维素柔性气敏传感器的制备方法，包括以下步骤：
S1、将半导体纳米颗粒加入浓度为1.5wt％的纳米纤维素悬浮液中，超声混合7min，形成混合悬浮液；其中混合悬浮液中的半导体纳米颗粒与纳米纤维素固含量的质量比1：20，半导体纳米颗粒的禁带宽度范围为3.1eV-6.2eV；禁带宽度(Band gap)是指一个带隙宽度(单位是电子伏特(ev))，固体中电子的能量是不可以连续取值的，而是一些不连续的能带，要导电就要有自由电子或者空穴存在，自由电子存在的能带称为导带(能导电)，自由空穴存在的能带称为价带(亦能导电)；本实施例中的半导体纳米颗粒为氧化镓纳米颗粒；
S2、采用0.05μm微孔滤膜进行真空抽滤，先加入1.5ml混合悬浮液进行真空抽滤，形成一层纳米纤维素薄膜，防止半导体纳米颗粒穿透微孔滤膜，再加入18ml的混合悬浮液进行真空抽滤得到中间体，再将中间体放入烘箱中以55℃加压干燥3h，得到纳米复合膜；
S3、采用激光刻蚀的方法，根据图1在不锈钢掩板上加工镂空的电极图案，图1中的A为图1中叉指电极的局部放大视角。将掩板覆盖在纳米复合膜表面，然后直接利用真空离子溅射法在纳米复合膜表面将金材料(即金)溅射在不锈钢掩板上的镂空处，以上步骤重复3-5次，待金固化后形成叉指电极，以上步骤重复3-5次。电极选用金作为电极材质，具有导电性良好以及与衬底附着性好等优点。选用的叉指电极的参数如图1所示，该参数既可以满足传感器的小型化，又可以通过加工工艺使之实现。然后在纳米复合膜的金电极处通过导电银浆加工一对引脚，形成气敏传感器。
实施例2：一种紫外光激发的纳米纤维素柔性气敏传感器的制备方法，包括以下步骤：
S1、将半导体纳米颗粒加入浓度为2.5wt％的纳米纤维素悬浮液中，超声混合9min，形成混合悬浮液；其中混合悬浮液中的半导体纳米颗粒与纳米纤维素固含量的质量比1：60，半导体纳米颗粒的禁带宽度范围为3.1eV-6.2eV；本实施例中的半导体纳米颗粒为氧化锰纳米颗粒；
S2、采用0.15μm微孔滤膜进行真空抽滤，先加入2ml混合悬浮液进行真空抽滤，形成一层纳米纤维素薄膜，防止半导体纳米颗粒穿透微孔滤膜，再加入10ml的混合悬浮液进行真空抽滤得到中间体，再将中间体放入烘箱中以65℃加压干燥4h，得到纳米复合膜；
S3、采用激光刻蚀的方法，根据图1在不锈钢掩板上加工镂空的电极图案。将掩板覆盖在纳米复合膜表面，然后直接利用真空离子溅射法在纳米复合膜表面将金材料制成叉指电极，以上步骤重复3-5次。电极选用金作为电极材质，具有导电性良好以及与衬底附着性好等优点。选用的叉指电极的参数如图1所示，该参数既可以满足传感器的小型化，又可以通过加工工艺使之实现。然后在纳米复合膜的金电极处通过导电银浆加工一对引脚，形成气敏传感器。
实施例3：一种紫外光激发的纳米纤维素柔性气敏传感器的制备方法，包括以下步骤：
S1、将半导体纳米颗粒加入浓度为2.2wt％的纳米纤维素悬浮液中，超声混合9min，形成混合悬浮液；其中混合悬浮液中的半导体纳米颗粒与纳米纤维素固含量的质量比1：80，半导体纳米颗粒的禁带宽度范围为3.1eV-6.2eV；本实施例中的半导体纳米颗粒为氧化砷纳米颗粒；
S2、采用0.1μm微孔滤膜进行真空抽滤，先加入1.5ml混合悬浮液进行真空抽滤，形成一层纳米纤维素薄膜，防止半导体纳米颗粒穿透微孔滤膜，再加入15ml的混合悬浮液进行真空抽滤得到中间体，再将中间体放入烘箱中以70℃加压干燥5h，得到纳米复合膜；
S3、采用激光刻蚀的方法，根据图1在不锈钢掩板上加工镂空的电极图案。将掩板覆盖在纳米复合膜表面，然后直接利用真空离子溅射法在纳米复合膜表面将金材料制成叉指电极，以上步骤重复3-5次。电极选用金作为电极材质，具有导电性良好以及与衬底附着性好等优点。选用的叉指电极的参数如图1所示，该参数既可以满足传感器的小型化，又可以通过加工工艺使之实现。然后在纳米复合膜的金电极处通过导电银浆加工一对引脚，形成气敏传感器。
实施例4：一种紫外光激发的纳米纤维素柔性气敏传感器的制备方法，包括以下步骤：
S1、将半导体纳米颗粒加入浓度为1.8wt％的纳米纤维素悬浮液中，超声混合5min，形成混合悬浮液；其中混合悬浮液中的半导体纳米颗粒与纳米纤维素固含量的质量比1：40，半导体纳米颗粒的禁带宽度范围为3.1eV-6.2eV；本实施例中的半导体纳米颗粒为氧化铬纳米颗粒；
S2、采用0.08μm微孔滤膜进行真空抽滤，先加入2ml混合悬浮液进行真空抽滤，形成一层纳米纤维素薄膜，防止半导体纳米颗粒穿透微孔滤膜，再加入16ml的混合悬浮液进行真空抽滤得到中间体，再将中间体放入烘箱中以63℃加压干燥3.5h，得到纳米复合膜；
S3、采用激光刻蚀的方法，根据图1在不锈钢掩板上加工镂空的电极图案。将掩板覆盖在纳米复合膜表面，然后直接利用真空离子溅射法在纳米复合膜表面将金材料制成叉指电极，以上步骤重复3-5次。电极选用金作为电极材质，具有导电性良好以及与衬底附着性好等优点。选用的叉指电极的参数如图1所示，该参数既可以满足传感器的小型化，又可以通过加工工艺使之实现。然后在纳米复合膜的金电极处通过导电银浆加工一对引脚，形成气敏传感器。
实施例5：一种紫外光激发的纳米纤维素柔性气敏传感器的制备方法，包括以下步骤：
S1、将半导体纳米颗粒加入浓度为1.3wt％的纳米纤维素悬浮液中，超声混合7min，形成混合悬浮液；其中混合悬浮液中的半导体纳米颗粒与纳米纤维素固含量的质量比1：30，半导体纳米颗粒的禁带宽度范围为3.1eV-6.2eV；本实施例中的半导体纳米颗粒为氧化镍纳米颗粒；
S2、采用0.12μm微孔滤膜进行真空抽滤，先加入0.8ml混合悬浮液进行真空抽滤，形成一层纳米纤维素薄膜，防止半导体纳米颗粒穿透微孔滤膜，再加入13ml的混合悬浮液进行真空抽滤得到中间体，再将中间体放入烘箱中以58℃加压干燥4.5h，得到纳米复合膜；
S3、采用激光刻蚀的方法，根据图1在不锈钢掩板上加工镂空的电极图案。将掩板覆盖在纳米复合膜表面，然后直接利用真空离子溅射法在纳米复合膜表面将金材料制成叉指电极，以上步骤重复3-5次。电极选用金作为电极材质，具有导电性良好以及与衬底附着性好等优点。选用的叉指电极的参数如图1所示，该参数既可以满足传感器的小型化，又可以通过加工工艺使之实现。然后在纳米复合膜的金电极处通过导电银浆加工一对引脚，形成气敏传感器。
实施例6：一种紫外光激发的纳米纤维素柔性气敏传感器的制备方法，包括以下步骤：
S1、将半导体纳米颗粒加入浓度为2.8wt％的纳米纤维素悬浮液中，超声混合9min，形成混合悬浮液；其中混合悬浮液中的半导体纳米颗粒与纳米纤维素固含量的质量比1：75，半导体纳米颗粒的禁带宽度范围为3.1eV-6.2eV；本实施例中的半导体纳米颗粒为氧化锌纳米颗粒；
S2、采用0.15μm微孔滤膜进行真空抽滤，先加入1ml混合悬浮液进行真空抽滤，形成一层纳米纤维素薄膜，防止半导体纳米颗粒穿透微孔滤膜，再加入18ml的混合悬浮液进行真空抽滤得到中间体，再将中间体放入烘箱中以67℃加压干燥2.5h，得到纳米复合膜；
S3、采用激光刻蚀的方法，根据图1在不锈钢掩板上加工镂空的电极图案。将掩板覆盖在纳米复合膜表面，然后直接利用真空离子溅射法在纳米复合膜表面将金材料制成叉指电极，以上步骤重复3-5次。电极选用金作为电极材质，具有导电性良好以及与衬底附着性好等优点。选用的叉指电极的参数如图1所示，该参数既可以满足传感器的小型化，又可以通过加工工艺使之实现。然后在纳米复合膜的金电极处通过导电银浆加工一对引脚，形成气敏传感器。
实施例7：一种紫外光激发的纳米纤维素柔性气敏传感器的制备方法，包括以下步骤：
S1、将半导体纳米颗粒加入浓度为2wt％的纳米纤维素悬浮液中，超声混合8min，形成混合悬浮液；其中混合悬浮液中的半导体纳米颗粒与纳米纤维素固含量的质量比1：50，半导体纳米颗粒的禁带宽度范围为3.1eV-6.2eV；本实施例中的半导体纳米颗粒为二氧化钛纳米颗粒；
S2、采用0.1μm微孔滤膜进行真空抽滤，先加入1ml混合悬浮液进行真空抽滤，形成一层纳米纤维素薄膜，防止半导体纳米颗粒穿透微孔滤膜，再加入15ml的混合悬浮液进行真空抽滤得到中间体，再将中间体放入烘箱中以60℃加压干燥4h，得到纳米复合膜；
S3、采用激光刻蚀的方法，根据图1在不锈钢掩板上加工镂空的电极图案。将掩板覆盖在纳米复合膜表面，然后直接利用真空离子溅射法在纳米复合膜表面将金材料制成叉指电极，以上步骤重复3-5次。电极选用金作为电极材质，具有导电性良好以及与衬底附着性好等优点。选用的叉指电极的参数如图1所示，该参数既可以满足传感器的小型化，又可以通过加工工艺使之实现。然后在纳米复合膜的金电极处通过导电银浆加工一对引脚，形成气敏传感器。
实施例8：本实施例以效果最好的实施例7中制得的气敏传感器为例，对步骤S2中制得的纳米复合膜进行能谱(EDS)分析，结果如图2-5所示。图2为纳米复合膜能谱仪(EDS)分析图谱，图3为纤维素复合膜中碳元素能谱仪(EDS)分析图谱，图4为纤维素复合膜中氧元素能谱仪(EDS)分析图谱，图5为纤维素复合膜中钛元素能谱仪(EDS)分析图谱。从图2-5中可以看出，二氧化钛纳米颗粒在复合膜中均匀分布，说明本发明可以使气敏材料和基底材料一次成型，具有柔性的优点，使其在反复弯曲使用过程中，敏感层不会遭受破坏，保证传感器气敏性能的同时延长其使用寿命。
实施例9：为了验证本发明制备过程中的纳米复合膜对紫外线的吸收能力，本实施例采用实施例4-7制得的纳米复合膜以及纯纳米纤维素薄膜进行紫外线吸收试验，结果如图6所示。从图6中可以看出，纯纳米纤维素薄膜的曲线在紫外光范围内吸收了低紫外线辐射，而本发明制得的纳米复合膜对紫外线的吸收有了提高，特别是实施例7中采用的二氧化钛这一半导体纳米材料，这是因为二氧化钛本身具有极好的紫外线吸收效果，从图中也可以看出，实施例7中的纳米复合膜的对320nm波长的紫外线有一个显著的吸收峰，这与二氧化钛吸收紫外线的波长一致，说明了本发明以纳米纤维素形成基底材料具有疏松的层状结构以及高孔隙结构，使纳米复合膜具有良好的透光性，从而使得纳米复合膜中的二氧化钛可以极有效吸收紫外线，最终提高气敏传感器的灵敏度。
实施例10：为了验证本发明的制备的气敏传感器的性能，采用效果最好的实施例7中制备的气敏传感器进行气体的响应性能，申请人在紫外光照射下，通入1750ppm氨气进行试验，结果如图7所示。从图7中可以看出当未通入氨气和未打开紫外光时，气敏传感器的响应值在1.35左右，在未通入氨气且打开紫外光时，气敏传感器的响应值在2.3左右，当通入氨气且打开紫外光时，随着氨气的通入，气体传感器的响应迅速上升，其响应值进一步提高到4.5，而当氨气排出时，响应值缓慢降低，且在关闭紫外光后返回到初始值。由此可以证明本发明对目标检测气体的气敏性能具有响应快的特点。
再进一步地，本发明在有紫外灯照射和无紫外灯照射的情况下通入不同浓度的氨气，用以测试气敏传感器的响应值，结果如图8所示。从图8中可以看出，本发明对不同浓度的氨气均具有较好的响应能力，可以快速进行响应识别，进一步地证明了本发明制备的气敏传感器的可靠性。
综上，本发明可以使气敏材料和基底材料一次成型，具有柔性的优点，使其在反复弯曲使用过程中，敏感层不会遭受破坏，保证传感器气敏性能的同时延长其使用寿命，而且可以一次性可加工多个气敏传感器，具有加工方便的效果。同时纳米纤维素形成疏松的层状结构以及高孔隙结构，使纳米复合膜具有良好的透光性和透气性，增加了半导体纳米颗粒对紫外光的吸收和对目标检测气体的气敏性能，而且本发明采用的纳米纤维素作为基底材料，绿色环保无污染易降解，环境友好。
Claims (5)
1.一种紫外光激发的纳米纤维素柔性气敏传感器的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将半导体纳米颗粒加入浓度为1-3wt％的纳米纤维素悬浮液中，超声混合5-10min，形成混合悬浮液；其中混合悬浮液中的半导体纳米颗粒与纳米纤维素固含量的质量比1：10-100，半导体纳米颗粒的禁带宽度范围为3.1eV-6.2eV；
S2、采用0.05-0.2μm微孔滤膜进行真空抽滤，先加入0.5-2份混合悬浮液进行真空抽滤，形成一层纳米纤维素薄膜，防止半导体纳米颗粒穿透微孔滤膜，再加入10-20份的混合悬浮液进行真空抽滤得到中间体，再将中间体放入烘箱中以50-70℃加压干燥2-5h，得到纳米复合膜；
S3、利用真空离子溅射法在纳米复合膜表面将金材料制成叉指电极，并引入引脚制得气敏传感器。
2.根据权利要求1所述的紫外光激发的纳米纤维素柔性气敏传感器的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将半导体纳米颗粒加入浓度为2wt％的纳米纤维素悬浮液中，超声混合8min，形成混合悬浮液；其中混合悬浮液中的半导体纳米颗粒与纳米纤维素固含量的质量比1：50；半导体纳米颗粒的禁带宽度范围为3.1eV-6.2eV；
S2、采用0.1μm微孔滤膜进行真空抽滤，先加入1份混合悬浮液进行真空抽滤，形成一层纳米纤维素薄膜，防止半导体纳米颗粒穿透微孔滤膜，再加入15份的混合悬浮液进行真空抽滤得到中间体，再将中间体放入烘箱中以60℃加压干燥4h，得到纳米复合膜；
S3、利用真空离子溅射法在纳米复合膜表面将金材料制成叉指电极，并引入引脚制得气敏传感器。
3.根据权利要求1或2所述的紫外光激发的纳米纤维素柔性气敏传感器的制备方法，其特征在于：所述的半导体纳米颗粒为二氧化钛纳米颗粒、氧化镓纳米颗粒、氧化锰纳米颗粒、氧化砷纳米颗粒、氧化锌纳米颗粒、氧化铬纳米颗粒或氧化镍纳米颗粒中的一种。
4.根据权利要求3所述的紫外光激发的纳米纤维素柔性气敏传感器的制备方法，其特征在于：所述的半导体纳米颗粒为二氧化钛纳米颗粒。
5.根据权利要求1或2所述的紫外光激发的纳米纤维素柔性气敏传感器的制备方法，其特征在于：步骤S3中，先采用激光刻蚀的方法，在不锈钢掩板上加工镂空的电极图案，将掩板覆盖在纳米复合膜材料表面，再在复合膜表面加工叉指电极。
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