CN112626861B - 一种弹性多功能海藻酸复合纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种弹性多功能海藻酸复合纤维的制备方法,包括以下操作步骤如下:(1)预聚物的制备;(2)扩链反应、制备纺丝液;(3)纺丝制备得到氨纶纤维;(4)将步骤(3)得到的氨纶纤维通过溶解溶剂溶液槽,并通过清水洗槽洗涤;(5)将步骤(4)所得到的纤维通入海藻酸钠的槽中,使得海藻酸钠充分的吸附在氨纶表层;(6)步骤(5)处理后的纤维进行固化干燥,得到弹性多功能海藻酸复合纤维,该纤维具有良好的机械性能,其功能根据需要可以在步骤(5)中进行添加,成本低,操作简单。
Description
技术领域
本发明属于纺织材料领域,具体涉及一种弹性多功能海藻酸复合纤维及其制备方法。
背景技术
海藻酸钠是从海藻植物中提炼的多糖物质,具有良好的生物相容性、吸湿性和离子交联凝胶性能,广泛应用于生物医学领域。近来引起人们的浓厚研究兴趣。海藻酸是一类由β-D-甘露糖醛酸(M单元)和α-L-古罗糖醛酸(G单元)组成的线性聚阴离子型多聚糖,结构如下所示:
其中,G单元较小的空间位阻有利于在溶液中发生离子交换和分子交联作用,适度刚性有助于稳定海藻酸盐分子结构;M单元结构较为紧密,不易发生离子交换。因为G单元和M单元具备不同性质,所以这2类单元在分子中组分比例和结构位置会对海藻酸盐成胶性能、粘黏性、离子选择等产生影响。
对于海藻酸纤维,其制备方法一般是将海藻酸钠水溶液通过喷丝板挤入到氯化钙水溶液中,所得初生纤维先在热水中拉伸,后用水洗涤,再经丙酮萃取、干燥,制得海藻纤维。这种方法制备得到还海藻纤维由于钙离子和海藻酸结构因素,纤维的力学性能不理想,并且由于纤维较为脆硬,因此,纤维的韧性较差,缺乏弹性,虽然纤维的生物性能优异,但是难以用于服装应用领域。
由此,我们需要制备一种复合型的多功能海藻酸纤维,对于海藻酸纤维的制备
中国专利授权公告号:CN205329252U公开了一种发明名称为:一种用于内衣面料的海藻纤维纱,并具体公开了,利用三轴系纺纱装置,通过对不同组分纱线进行张力控制,实现海藻纤维、氨纶长丝和汉麻纤维的有序分布。在喂入区域,海藻纤维,氨纶长丝和汉麻纤维通过后罗拉喂入,经过导纱辊,通过张力调节控制不同纱线的张力,具体为芯层的汉麻纤维张力较大,海藻纤的张力最小,这样经过加捻时内层的纱线受加捻大,内层的受的加捻小,导致内层的纱线强度高而外层的纱线较蓬松,这样纺出的纱线具有良好的力学性能和手感。其形成的纱线三种组分呈三层皮芯式复合结构,将三种不同性能的原料紧密的结合在一起,外层包缠纱为海藻纤维层,中间层为氨纶长丝层,芯层为汉麻纤维层,该纱线通过纺纱设备将海藻纤维与其他的纤维通过机械方式结合到一起,这种方式限制了纱线的应用。
本发明旨在针对上述现有技术中存在的技术问题,提供一种弹性多功能海藻酸复合纤维的制备方法,为海藻纤维的市场化应用展开研究。
发明内容
针对上述存在的问题,本发明的目的在于提供一种弹性多功能海藻酸复合纤维及其制备方法,具体的构思是将海藻钠材料包覆与其他的合成纤维中,以其他合成纤维作为载体,进而使得到的复合性能能够具备合成纤维和海藻酸纤维各自的性能,得到多功能性的纤维。
本发明的构思是在氨纶完成纺丝后,通过海藻酸钠的溶液,将海藻酸钠吸附到氨纶表层,之后经过固化处理,得到具有弹性的海藻酸纤维。
为了满足纤维的抗菌性能,同时减少工艺复杂性能,保障海藻纤维的生物相容性,本方案选择使用天然抗菌剂如芦荟、艾叶、生姜提取液,并将该提取液加入到海藻酸钠溶液中,天然抗菌剂同时还具有消除自由基的作用,对多种病源菌具有直接抑制作用高效低毒、安全无副作用。
本方案提供的方法制备的弹性多功能海藻酸复合纤维,该纤维是一种皮芯结构,其芯层为氨纶纤维,其皮层为海藻酸钠,该海藻酸钠中具有抗菌剂,该抗菌剂为有机抗菌剂,优选的为芦荟、艾叶、生姜提取液中的一种或多种。
本方案所制备得到的弹性多功能海藻酸复合纤维具备一定氨纶的性能,氨纶是一种氨纶是聚氨基甲酸酯弹性纤维,可以广泛的用在内衣、牛仔裤、运动服等部分,其能够适应身体的各部分形变需求,减轻服装的舒服感。而传统的海藻酸纤维,由于其机械性能低,并且纤维硬度高,其制备出的面料在柔软性和舒适性上表现不够优异,本方案创造性的设计将氨纶作为芯层、通过后续的工艺,将海藻酸附着到氨纶丝的表层,得到氨纶/海藻酸复合纤维,该纤维能够克服氨纶的生物性兼容不足和海藻酸纤维穿着舒适性的问题,同时纤维具有良好的力学性能和弹性。
具体的,本方案提供的一种弹性多功能海藻酸复合纤维及其制备方法,具体操作步骤如下:
(1)预聚物的制备:使用聚醚二元醇、二异氰酸酯反应制备得到预聚物。
(2)扩链反应、制备纺丝液:将步骤(1)得到的预聚物稀释,加入胺溶液,继续反应,之后进行链终止反应,得到聚氨酯脲溶液,即到纺丝原液。
(3)将步骤(2)得到的纺丝液进行干法纺丝,进行喷丝、拉伸,得到氨纶纤维。
(4)将步骤(3)得到的氨纶纤维通过溶解溶剂溶液槽,并通过清水洗槽洗涤。
(5)将步骤(4)所得到的纤维通入海藻酸钠的槽中,使得海藻酸钠充分的吸附在氨纶表层。
(6)步骤(5)处理后的纤维通过氯化钙溶液,使得海藻酸进行固化,之后通过醇溶液进行洗涤干燥,得到弹性多功能海藻酸复合纤维。
具体的,步骤(1)中聚醚二元醇为聚四亚甲基醚二醇、聚四氢呋喃二醇、聚丙二醇中的一种或多种,所述的二异氰酸酯为4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯或2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯,所用的溶剂为二甲基乙酰胺或者二甲基甲酰胺。
所述步骤(1)中异氰酸酯基团和羟基的比例为NCO/OH=1.70~1.90。
所述步骤(1)中的预聚反应温度为50-60℃,反应时间为2-3h。
步骤(1)的预聚物的制备是本领域传统的用于制备氨纶预聚物的方法,对于该方法,主要考虑到原料的选择,不同的原料对最终氨纶的性能会产生一定的影响,本发明考虑的弹性的需求,选择原料为聚醚二元醇为聚四亚甲基醚二醇、聚四氢呋喃二醇、聚丙二醇中的一种或多种,所述的二异氰酸酯为4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯或2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯。
所述步骤(2)的扩链反应制备氨纶纺丝液是关键步骤,本方案选择的胺溶液中的扩链剂为乙二胺、丙二胺、己二胺或2-甲基戊二胺中的一种或多种。
选择的链终止剂为二乙胺、二丙胺、乙醇胺、正己胺或哌啶中的一种或多种。
所述的扩链剂和链终止剂的加入比例为8:1~20:1
所述步骤(2)的反应时间为3-6h。
所述步骤(2)使用的溶剂为二甲基乙酰胺或者二甲基甲酰胺。
所述步骤(2)的纺丝原液的浓度为30%~40%wt
所述步骤(2)的纺丝原液中还可以加入抗氧化剂、抗紫外助剂和消光剂中的一种或多种。
步骤(2)中的添加剂根据实际需求可以进行添加,这种添加所带来的技术效果一般也是可以预期到的。
对于步骤(3),纺丝原液通过计量泵输送,经纺丝组件、干法纺丝甬道,后通过牵伸可以得到氨纶纤维。
步骤(3)是本领域较为成熟的干法纺丝工艺,该工艺中的计量大小,牵伸倍率等都会影响到最终氨纶纤维的机械性能,本方案都是采用常规的工艺参数进行干法纺丝。
进一步的,本方案将步骤(3)得到的纤维进一步的氨纶纤维通过溶解溶剂溶液槽。
由于步骤(3)常规纺丝制备得到的纤维,其表观形态平整,这种形貌不容易使得后续的海藻酸钠溶液在纤维表层吸附和固着,因此,本方案创造性的在氨纶纤维经过海藻酸钠溶液槽前,对氨纶纤维进行表面处理,使得氨纶纤维表面形成粗糙形态,增大海藻酸钠在纤维表面上的吸附和固着。
进一步的,所述的步骤(4)的溶解溶剂溶液为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或二甲基亚砜中的一种或多种。
所述的氨纶通过溶解溶液槽的时间小于30s,优选的小于15s,更优选的小于10s。
由于氨纶能够溶解在二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或二甲基亚砜中,而溶解过程是由表面向里层渗透,如果在溶剂溶液中处理时间过长,会使得纤维机械性能发生显著降低,甚至纤维发生断裂,如果处理时间过短,会达不到表面刻蚀的效果,对后续海藻酸钠的附着起不到作用。因此,本方案多次试验,发现氨纶通过溶液槽的时间小于30s,能够保证合理的强度以及表观刻蚀需求。
进一步的,所述步骤(4)的溶剂溶液槽的温度为50-60℃。
溶剂溶液槽的温度对氨纶的溶解也起到较大影响,当温度过低,溶解反应速度过缓,当温度过高,也会出现机械性能够发生显著降低的现象,本发明结合氨纶纤维通过溶剂槽的时间,确定的溶解槽温度为50-60℃。
所述的步骤(5)将步骤(4)所得到的纤维通入海藻酸钠的槽中,其中海藻酸钠溶液的浓度为2-6%,优选为2-3%,海藻酸钠的分子量为10-15w。
海藻酸钠的分子量和溶液的浓度会影响到其粘度,在海藻酸钠溶液槽中,溶液的粘度不能过大,过大的粘度使得氨纶纤维在海藻酸钠溶液槽中的运行阻力增大,加之氨纶经过前期的溶解刻蚀处理,过大的粘度会使得氨纶发生断裂,而过低的粘度又会使得海藻酸的吸附量过少,所得到的最终的纤维缺少海藻酸纤维的特性,因此,本发明通过不间断多次的调整,选择了分子量为10-15w的海藻酸钠,溶液的浓度为2-6%,优选为2-3%。
所述的步骤(5)中海藻酸钠溶液还加入了天然抗菌剂,所述的天然抗菌剂为芦荟、艾叶、生姜提取液。
进一步的天然抗菌提取液制备:各取新鲜的艾叶、芦荟叶和生姜中的一种或多种,洗净后切碎分别加入蒸馏水,用组织捣碎机捣烂,抽滤后将各滤液转入试剂瓶中,制取的艾叶、芦荟叶、生姜提取液置于冷藏备用,得到天然抗菌剂。具体的10-20份的植物加入到50-60份的蒸馏水中。
所述的天然抗菌剂的添加量为5-10%。
所述的步骤(5)中海藻酸钠溶液还能够加入保健添加剂,所述保健添加剂包括远红外添加剂,远红外添加剂为电气石、生物炭、远红外陶瓷、碳化硅中的一种或多种。
所述的保健添加剂的添加量为2-5%。
所述的步骤(6)是将步骤(5)处理后的纤维通过氯化钙溶液,使得海藻酸进行固化,之后通过醇溶液进行洗涤干燥,得到弹性多功能海藻酸复合纤维。
所述氯化钙溶液的浓度为1-5%,进一步的优选为1.5-3%,更进一步的为2%。
所述的醇为乙醇。
本方案具体制备得到的弹性多功能海藻酸复合纤维,具有优异的弹性,纤维的断裂强度为1.8-3.0cN·dtex-1,伸长率为100-250%。
进一步的,本发明制备的弹性多功能海藻酸复合纤维的抑菌性能大于80%,优选的大于90%。
进一步的,本发明制备的弹性多功能海藻酸复合纤维为皮芯结构,皮层为海藻酸钙,芯层为氨纶纤维。
进一步的,所述弹性多功能海藻酸复合纤维可以作为内衣、医用辅料、面膜等领域,该纤维具有优异的抗菌性能和生物兼容性。
由于采用了上述技术方案,本发明弹性多功能海藻酸复合纤维及其制备方法的有益技术效果是:
1、本发明制备一种复合型的多功能海藻酸纤维,对于海藻酸纤维的制备,本发明以合成纤维作为载体,将海藻酸材料负载于合成纤维表层,通过两种不同性能的材料进行复合,进而使得到的材料同时具备合成纤维和海藻酸纤维的性能,该性能的复合可以增加复合材料的应用,包括在服用纺织品、医用纺织品、军用纺织品领域。
2、制备出的氨纶纤维经过溶解溶液槽,使得氨纶纤维表面发生溶解刻蚀,氨纶纤维表面形成粗糙纹路,有利于海藻酸钠的附着,进一步的制备成皮芯结构纤维,同时由于控制了溶解溶液槽的溶剂以及浸渍时间和温度,可以保持氨纶纤维兼具良好的机械性能。
3、弹性多功能海藻酸复合纤维的皮层是通过浸渍方式附着到氨纶纤维表层,这种附着方式对海藻酸钠溶液的粘度要求较高,如果海藻酸钠溶液的粘度过大,氨纶纤维在海藻酸钠溶液额槽中会因为粘度较大,阻力大的问题,会发生较大的拉伸,甚至发生氨纶纤维断裂的现象,导致氨纶纤维上吸附的海藻酸钠不均匀,本发明根据控制海藻酸钠溶液的浓度和分子量,控制了海藻酸钠在氨纶上的吸附,制备出性能均匀的弹性多功能海藻酸复合纤维,该纤维具有良好的机械性能。
4、本发明在海藻酸钠溶液槽中还加入了天然抗菌剂,这些抗菌剂从天然植物中提取,能够赋予植物抗菌性的同时,保证纤维具有良好的生物兼容性。
5、本发明制备的弹性多功能海藻酸复合纤维在步骤(5)中,海藻酸钠以吸附方式附着到纤维表层,得到复合的皮芯结构,这种方式能够在海藻酸钠溶液中加入多种所需的功能试剂,并且由于这些功能试剂只会附着在海藻纤维皮层,同时无需考虑纺丝过程中因添加剂的加入堵塞喷丝头的技术问题,因此,本发明的成本低、制备工艺简单。
6、本发明制备的弹性多功能海藻酸复合纤维能够广泛的用于内衣、医用敷料、面膜、运动服等领域,并且能够保持良好的抗菌性能。
附图说明
图1:本发明制备的弹性多功能海藻酸复合纤维结构示意图;
图2:实施例1制备得到纤维的放大图;
图3:实施例1制备得到纤维吸水后放大图;
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的一种弹性多功能海藻酸复合纤维及其制备方法作进一步详细描述:
实施例1
一种弹性多功能海藻酸复合纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)预聚物的制备:聚醚二元醇、二异氰酸酯反应制备得到预聚物。
使用聚醚二元醇为聚四亚甲基醚二醇和4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯,反应所用的溶剂为二甲基乙酰胺。步骤(1)中异氰酸酯基团和羟基的比例为NCO/OH=1.70,预聚反应温度为50-60℃,反应时间为2-3h。
(2)扩链反应、制备纺丝液:将步骤(1)得到的预聚物在二甲基乙酰胺稀释,加入扩链剂乙二胺和链终止剂二乙胺,扩链剂和链终止剂的加入比例为15:1,反应3h,得到聚氨酯脲溶液,调节二甲基乙酰胺的溶剂,控制纺丝原液的浓度为30%~40%wt,即到纺丝原液。
(3)将步骤(2)得到的纺丝原液通过计量泵输送,经纺丝组件、干法纺丝甬道,后通过牵伸可以得到氨纶纤维。
(4)将步骤(3)得到的氨纶纤维通过溶解溶剂溶液槽,并通过清水洗槽洗涤。其中溶解溶剂为二甲基甲酰胺,氨纶在溶解溶剂溶液槽中经过的时间控制在10s。
(5)将步骤(4)所得到的纤维通入海藻酸钠的槽中,使得海藻酸钠充分的吸附在氨纶表层。其中海藻酸钠的浓度为3%,海藻酸的分子量为10w。
(6)步骤(5)处理后的纤维通过2%的氯化钙溶液,使得海藻酸进行固化,之后通过醇溶液进行洗涤干燥,得到弹性多功能海藻酸复合纤维。
实施例2
一种弹性多功能海藻酸复合纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)预聚物的制备:聚醚二元醇、二异氰酸酯反应制备得到预聚物。
使用聚醚二元醇为聚四亚甲基醚二醇和4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯,反应所用的溶剂为二甲基乙酰胺。步骤(1)中异氰酸酯基团和羟基的比例为NCO/OH=1.81,预聚反应温度为55℃,反应时间为2h。
(2)扩链反应、制备纺丝液:将步骤(1)得到的预聚物在二甲基乙酰胺稀释,加入扩链剂乙二胺和链终止剂哌啶,扩链剂和链终止剂的加入比例为15:1,反应3h,得到聚氨酯脲溶液,调节二甲基乙酰胺的溶剂,控制纺丝原液的浓度为35%wt,即到纺丝原液。
(3)将步骤(2)得到的纺丝原液通过计量泵输送,经纺丝组件、干法纺丝甬道,后通过牵伸可以得到氨纶纤维。
(4)将步骤(3)得到的氨纶纤维通过溶解溶剂溶液槽,并通过清水洗槽洗涤。其中溶解溶剂为二甲基乙酰胺,氨纶在溶解溶剂溶液槽中经过的时间控制在15s。
(5)将步骤(4)所得到的纤维通入海藻酸钠的槽中,使得海藻酸钠充分的吸附在氨纶表层。其中海藻酸钠的浓度为2%,海藻酸的分子量为10w。
(6)步骤(5)处理后的纤维通过2%的氯化钙溶液,使得海藻酸进行固化,之后通过醇溶液进行洗涤干燥,得到弹性多功能海藻酸复合纤维。
实施例3
一种弹性多功能海藻酸复合纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)预聚物的制备:聚醚二元醇、二异氰酸酯反应制备得到预聚物。
使用聚醚二元醇为聚四亚甲基醚二醇和4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯,反应所用的溶剂为二甲基乙酰胺。步骤(1)中异氰酸酯基团和羟基的比例为NCO/OH=1.70~1.90,预聚反应温度为50-60℃,反应时间为2-3h。
(2)扩链反应、制备纺丝液:将步骤(1)得到的预聚物在二甲基乙酰胺稀释,加入扩链剂乙二胺和链终止剂二乙胺,扩链剂和链终止剂的加入比例为15:1,反应3h,得到聚氨酯脲溶液,调节二甲基乙酰胺的溶剂,控制纺丝原液的浓度为40%wt,即到纺丝原液。
(3)将步骤(2)得到的纺丝原液通过计量泵输送,经纺丝组件、干法纺丝甬道,后通过牵伸可以得到氨纶纤维。
(4)将步骤(3)得到的氨纶纤维通过溶解溶剂溶液槽,并通过清水洗槽洗涤。其中溶解溶剂为二甲基甲酰胺,氨纶在溶解溶剂溶液槽中经过的时间控制在10s。
(5)将步骤(4)所得到的纤维通入海藻酸钠的槽中,使得海藻酸钠充分的吸附在氨纶表层。其中海藻酸钠的浓度为5%,海藻酸的分子量为10w。
(6)步骤(5)处理后的纤维通过3%的氯化钙溶液,使得海藻酸进行固化,之后通过醇溶液进行洗涤干燥,得到弹性多功能海藻酸复合纤维。
实施例4
一种弹性多功能海藻酸复合纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)预聚物的制备:聚醚二元醇、二异氰酸酯反应制备得到预聚物。
使用聚醚二元醇为聚四亚甲基醚二醇和4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯,反应所用的溶剂为二甲基乙酰胺。步骤(1)中异氰酸酯基团和羟基的比例为NCO/OH=1.70~1.90,预聚反应温度为50-60℃,反应时间为2-3h。
(2)扩链反应、制备纺丝液:将步骤(1)得到的预聚物在二甲基乙酰胺稀释,加入扩链剂乙二胺和链终止剂二乙胺,扩链剂和链终止剂的加入比例为15:1,反应3h,得到聚氨酯脲溶液,调节二甲基乙酰胺的溶剂,控制纺丝原液的浓度为30%~40%wt,即到纺丝原液。
(3)将步骤(2)得到的纺丝原液通过计量泵输送,经纺丝组件、干法纺丝甬道,后通过牵伸可以得到氨纶纤维。
(4)将步骤(3)得到的氨纶纤维通过溶解溶剂溶液槽,并通过清水洗槽洗涤。其中溶解溶剂为二甲基甲酰胺,氨纶在溶解溶剂溶液槽中经过的时间控制在10s。
(5)将步骤(4)所得到的纤维通入海藻酸钠的槽中,使得海藻酸钠充分的吸附在氨纶表层。其中海藻酸钠的浓度为3%,海藻酸的分子量为10w。海藻酸钠溶液中加入天然抗菌剂为芦荟、艾叶、生姜提取液,该天然抗菌剂的制备方法如下:各取新鲜的艾叶、芦荟叶和生姜各6份,洗净后切碎分别加入50份蒸馏水,用组织捣碎机捣烂,抽滤后将各滤液转入试剂瓶中,制取的艾叶、芦荟叶、生姜提取液置于冷藏备用,得到天然抗菌剂。天然抗菌剂的添加量为5-10%.
(6)步骤(5)处理后的纤维通过2%的氯化钙溶液,使得海藻酸进行固化,之后通过醇溶液进行洗涤干燥,得到弹性多功能海藻酸复合纤维。
实施例5
一种弹性多功能海藻酸复合纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)预聚物的制备:聚醚二元醇、二异氰酸酯反应制备得到预聚物。
使用聚醚二元醇为聚四亚甲基醚二醇和4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯,反应所用的溶剂为二甲基乙酰胺。步骤(1)中异氰酸酯基团和羟基的比例为NCO/OH=1.70~1.90,预聚反应温度为50-60℃,反应时间为2-3h。
(2)扩链反应、制备纺丝液:将步骤(1)得到的预聚物在二甲基乙酰胺稀释,加入扩链剂乙二胺和链终止剂二乙胺,扩链剂和链终止剂的加入比例为15:1,反应3h,得到聚氨酯脲溶液,调节二甲基乙酰胺的溶剂,控制纺丝原液的浓度为30%~40%wt,即到纺丝原液。
(3)将步骤(2)得到的纺丝原液通过计量泵输送,经纺丝组件、干法纺丝甬道,后通过牵伸可以得到氨纶纤维。
(4)将步骤(3)得到的氨纶纤维通过溶解溶剂溶液槽,并通过清水洗槽洗涤。其中溶解溶剂为二甲基甲酰胺,氨纶在溶解溶剂溶液槽中经过的时间控制在10s。
(5)将步骤(4)所得到的纤维通入海藻酸钠的槽中,使得海藻酸钠充分的吸附在氨纶表层。其中海藻酸钠的浓度为3%,海藻酸的分子量为10w。
海藻酸钠溶液还能够加入远红外添加剂为3%的电气石。
(6)步骤(5)处理后的纤维通过2%的氯化钙溶液,使得海藻酸进行固化,之后通过醇溶液进行洗涤干燥,得到弹性多功能海藻酸复合纤维。
对比例1
一种尼龙纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)预聚物的制备:聚醚二元醇、二异氰酸酯反应制备得到预聚物。
使用聚醚二元醇为聚四亚甲基醚二醇和4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯,反应所用的溶剂为二甲基乙酰胺。步骤(1)中异氰酸酯基团和羟基的比例为NCO/OH=1.70~1.90,预聚反应温度为50-60℃,反应时间为2-3h。
(2)扩链反应、制备纺丝液:将步骤(1)得到的预聚物在二甲基乙酰胺稀释,加入扩链剂乙二胺和链终止剂二乙胺,扩链剂和链终止剂的加入比例为15:1,反应3h,得到聚氨酯脲溶液,调节二甲基乙酰胺的溶剂,控制纺丝原液的浓度为30%~40%wt,即到纺丝原液。
(3)将步骤(2)得到的纺丝原液通过计量泵输送,经纺丝组件、干法纺丝甬道,后通过牵伸可以得到氨纶纤维。
(4)将步骤(3)得到的氨纶纤维通过溶解溶剂溶液槽,并通过清水洗槽洗涤。其中溶解溶剂为二甲基甲酰胺,氨纶在溶解溶剂溶液槽中经过的时间控制在10s。
对比例2
一种弹性多功能海藻酸复合纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)预聚物的制备:聚醚二元醇、二异氰酸酯反应制备得到预聚物。
使用聚醚二元醇为聚四亚甲基醚二醇和4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯,反应所用的溶剂为二甲基乙酰胺。步骤(1)中异氰酸酯基团和羟基的比例为NCO/OH=1.70~1.90,预聚反应温度为50-60℃,反应时间为2-3h。
(2)扩链反应、制备纺丝液:将步骤(1)得到的预聚物在二甲基乙酰胺稀释,加入扩链剂乙二胺和链终止剂二乙胺,扩链剂和链终止剂的加入比例为15:1,反应3h,得到聚氨酯脲溶液,调节二甲基乙酰胺的溶剂,控制纺丝原液的浓度为30%~40%wt,即到纺丝原液。
(3)将步骤(2)得到的纺丝原液通过计量泵输送,经纺丝组件、干法纺丝甬道,后通过牵伸可以得到氨纶纤维。
(4)将步骤(3)所得到的纤维通入海藻酸钠的槽中,使得海藻酸钠充分的吸附在氨纶表层。其中海藻酸钠的浓度为3%,海藻酸的分子量为10w。
海藻酸钠溶液还能够加入远红外添加剂为3%的电气石。
(5)步骤(4)处理后的纤维通过2%的氯化钙溶液,使得海藻酸进行固化,之后通过醇溶液进行洗涤干燥,得到弹性多功能海藻酸复合纤维。
性能测试
参照《GB/T 14337-2008化学纤维短纤维拉伸性能试验方法》,使用纤维断裂强度测试仪测试纤维的断裂强度和伸长率。
参照AATCC-100进行抗菌测试,检测抑菌率。
采用显微镜对纤维的形态进行测试。
对实施例1-5和对比例1-2得到的纤维进行测试,测试结果如下。
断裂强度/cN·dtex<sup>-1</sup> | 伸长率/% | 抑菌率/% | |
实施例1 | 2.3 | 152 | - |
实施例2 | 2.4 | 160 | - |
实施例3 | 2.2 | 141 | - |
实施例4 | 2.3 | 157 | 87 |
实施例5 | 2.3 | 148 | - |
对比例1 | 1.2 | 350 | - |
对比例2 | 1.7 | 270 | - |
从上表的测试结果可见,本发明所得到的弹性多功能海藻酸复合纤维在力学性能上,断裂强度得到了提升,同时将伸长率得到了降低,可见,得到的复合纤维兼具了氨纶的弹性,同时提高了氨纶芯材的断裂强度,性能得到提高。
Claims (6)
1.一种弹性多功能海藻酸复合纤维的制备方法,其特征在于,具体操作步骤如下:
(1)预聚物的制备:使用聚醚二元醇、二异氰酸酯反应制备得到预聚物;
(2)扩链反应、制备纺丝原液:将步骤(1)得到的预聚物稀释,加入扩链剂胺溶液,继续反应,之后进行链终止反应,得到聚氨酯脲溶液,即得到纺丝原液;
(3)将步骤(2)得到的纺丝原液进行干法纺丝,进行喷丝、拉伸,得到氨纶纤维;
(4)将步骤(3)得到的氨纶纤维通过溶解溶剂溶液槽,并通过清水洗槽洗涤;其中所述的氨纶通过溶解溶剂溶液槽的时间小于30s;所述溶解溶剂溶液槽的温度为50-60℃;其中步骤 (4)的溶解溶剂溶液为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或二甲基亚砜中的一种或多种;
(5)将步骤(4)所得到的纤维通入海藻酸钠的槽中,使得海藻酸钠充分的吸附在氨纶表层;其中所述海藻酸钠溶液的浓度为2-6%,海藻酸钠的分子量为10-15w;
(6)步骤(5)处理后的纤维通过氯化钙溶液,使得海藻酸进行固化,之后通过醇溶液进行洗涤干燥,得到弹性多功能海藻酸复合纤维。
2.如权利要求1所述的一种弹性多功能海藻酸复合纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)中聚醚二元醇为聚四亚甲基醚二醇、聚四氢呋喃二醇、聚丙二醇中的一种或多种,二异氰酸酯为4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯或2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯,溶剂为二甲基乙酰胺或者二甲基甲酰胺中的一种;步骤(1)中异氰酸酯基团和羟基基团的比例为NCO/OH=1.70-1.90;步骤(1)中的预聚反应温度为50-60℃,反应时间为2-3h。
3.如权利要求1所述的一种弹性多功能海藻酸复合纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)的扩链剂为乙二胺、丙二胺、己二胺或2-甲基戊二胺中的一种或多种;链终止剂为二乙胺、二丙胺、乙醇胺、正己胺或哌啶中的一种或多种;所述的扩链剂和链终止剂的加入比例为8∶1-20∶1;所述步骤(2)的反应时间为3-6h;所述步骤(2)的纺丝原液的浓度为30%-40%wt。
4.如权利要求1所述的一种弹性多功能海藻酸复合纤维的制备方法,其特征在于,所述的步骤(5)中海藻酸钠溶液还加入了天然抗菌剂,所述的天然抗菌剂为芦荟、艾叶、生姜提取液;和/或所述的步骤(5)中海藻酸钠溶液还加入保健添加剂,所述保健添加剂包括远红外添加剂,远红外添加剂为电气石、生物炭、远红外陶瓷、碳化硅中的一种或多种;所述的保健添加剂的添加量为2-5%。
5.如权利要求1所述的一种弹性多功能海藻酸复合纤维的制备方法,其特征在于,所述的步骤(6)氯化钙溶液的浓度为1-5%。
6.如权利要求1-5任一项所述的弹性多功能海藻酸复合纤维的制备方法得到的纤维,其特征在于,弹性多功能海藻酸复合纤维的断裂强度为1.8-3.0cN·dtex-1,伸长率为100-250%。
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