CN111995795B - 一种双亲性聚氨酯海绵及其制备方法 - Google Patents

一种双亲性聚氨酯海绵及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双亲性聚氨酯海绵及其制备方法，属于聚氨酯材料技术领域。本发明使用海藻酸钠和氯化钙反应生成的海藻酸钙凝胶对聚氨酯海绵进行改性，制备得的聚氨酯海绵既具备聚氨酯海绵良好的拉升断裂强力、耐摩擦性能等优良物理性能，且能够对水和油都有较好的亲和性的高分子复合材料，在清洁和化工领域可以起到良好去污作用，扩大了聚氨酯海绵的应用范围。

Description

一种双亲性聚氨酯海绵及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种双亲性聚氨酯海绵及其制备方法，属于聚氨酯材料技术领域。
背景技术
聚氨酯PU全称聚氨基甲酸酯，是一种高分子化合物，主要分为聚酯型聚氨酯和聚醚型聚氨酯两大类。根据功能又可将聚氨酯分为聚氨酯塑料(以泡沫材料为主)、聚氨酯橡胶以及弹性体、聚氨酯纤维(又称为氨纶)。其中，聚酯海绵是一种具有高孔隙率、大比表面积的泡沫材料，更有利于油性液体的储存、吸附和回收，而且生产简易、弹性好、价格低廉、环境友好，是理想的清洁类材料。近年来，国内外不乏学者对聚氨酯材料进行一定的改性设计，如高分子自组装、接枝技术、碳纳米管改性等不同的方法赋予其吸油、吸水性。通过使用高分子自组装技术，制备出具有不同功能单元的多层次结构新材料是一种更为有效的途径，使用该方法形成的高分子聚集体对推进高分子材料特殊功能的控制以及新材料的设计都具有着重要的作用。
Feng Jiang等人以稻草纤维素为原料，制备出一种经三乙氧基硅烷气相沉积改性后的超轻多孔气凝胶，能够吸收139～356倍的非极性碳氢化合物、极性溶剂和油脂并能有选择性的取出和回收石油。V.T.Bui等人研究了使用等离子体处理二氧化硅-聚氨酯，并优化了实现超两亲性的条件，设计出一种具有双亲性的等离子体处理后的纳米球状聚二甲基硅氧烷(PDMS)。但是现有的方法比较复杂且原料成本较高，因此，寻找一种制备方法简便且能够形成良好双亲性能的聚氨酯海绵对于清洁领域至关重要。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了使用海藻酸钙凝胶改性的聚氨酯海绵及其制备方法，本发明制备得的聚氨酯海绵既具备聚氨酯海绵良好的拉升断裂强力、耐摩擦性能等优良物理性能，且能够对水和油都有较好的亲和性的高分子复合材料，在清洁和化工领域可以起到良好去污作用，扩大了聚氨酯海绵的应用范围。
本发明的第一个目的是提供一种双亲性聚氨酯海绵的制备方法，所述方法为：将清洗后的聚氨酯海绵浸泡在海藻酸钠溶液中，之后将氯化钙溶液滴加至上述溶液中，其中，氯化钙和海藻酸钠的质量比为5～25:1，并在50～90℃下反应6h，冷却后取出改性后的聚氨酯海绵，清洗、干燥即可得到双亲性聚氨酯海绵。
在本发明的一种实施方式中，所述清洗后的聚氨酯海绵是指将聚氨酯海绵在乙醇溶液超声清洗4h，目的是清除表面的有机残余物和油脂，再将其用去离子水进行清洗，并使用70℃恒温烘箱将其烘干。
在本发明的一种实施方式中，所述海藻酸钠溶液的浓度为1.0～3.0wt％，优选1.0～2.0wt％，更优选1.0wt％。
在本发明的一种实施方式中，所述氯化钙溶液的浓度为1.0～5.0wt％，优选3.0wt％。
在本发明的一种实施方式中，所述聚氨酯海绵和海藻酸钠的质量比为1:1～6。
在本发明的一种实施方式中，所述干燥要求挤压海绵后不会有液体流出。
在本发明的一种实施方式中，所述反应的温度优选60℃。
在本发明的一种实施方式中，所述干燥的温度为45～70℃，优选45℃。
在本发明的一种实施方式中，所述清洗后干燥中的清洗是指去离子水中超声波辅助清洗。
本发明的第二个目的是提供上述双亲性聚氨酯海绵的制备方法制备得到的双亲性聚氨酯海绵。
本发明的第三个目的是包含上述双亲性聚氨酯海绵的清洁工具。
本发明的第四个目的是提供上述双亲性聚氨酯海绵在环境、化工和清洁领域的应用。
本发明相对于现有技术，具有以下的优点和效果：
(1)本发明方法通过利用海藻酸钠与氯化钙形成的海藻酸钙凝胶对聚氨酯海绵进行改性，使得其亲油和亲水性能得到了极大的提升，能够在1s之内完全吸收水和油，具备优异的双亲性能。
(2)本发明制备得到的改性聚氨酯海绵具有优异的储油吸油能力，较改性前的储油能力提升了1～2倍，能够广泛用在清洁和化工领域。此外，本发明的改性聚氨酯海绵的拉升断裂能力也得到了一定的提升，拓宽了应用场景。
(3)本发明方法简单且使用的材料更易获得，能够大大降低成本，有利于工业化应用。
附图说明
图1实施例1中浓度为1％的海藻酸钠处理后的聚氨酯海绵对水的接触角测定结果，其中，A为水滴刚接触时的状态，B为接触10s后液滴的状态。
图2实施例1中浓度为2％的海藻酸钠处理后的聚氨酯海绵对水的接触角测定结果，其中，A为水滴刚接触时的状态，B为接触10s后液滴的状态。
图3实施例1中浓度为3％的海藻酸钠处理后的聚氨酯海绵对水的接触角测定结果，其中，A为水滴刚接触时的状态，B为接触10s后液滴的状态。
图4实施例1制备得到的聚氨酯海绵的SEM图，其中，a为浓度为1％的海藻酸钠改性得到的聚氨酯海绵，b为浓度为2％的海藻酸钠改性得到的聚氨酯海绵、c为浓度为3％的海藻酸钠改性得到的聚氨酯海绵。
具体实施方式
(1)填料表面X射线光电子能谱分析：使用SU1510扫描电子显微镜(SEM)观察，分析整理前后聚氨酯海绵表面形态的变化。
(2)聚氨酯材料的吸水性能表征：将切割后的聚氨酯海绵或改性聚氨酯样品平整地贴在载玻片上，使用JC2000DS1型动态接触角测量仪测试其表面与去离子水的动态接触角。液滴体积为5μL，液滴与聚氨酯材料接触10s后拍照，然后使用五点拟合法检测出接触角，每块聚氨酯取5个不同的测量点进行测量，并求出平均值。
(3)聚氨酯材料的吸油性能表征：对改性后的聚氨酯海绵块的吸油能力进行评估，裁剪出10mm×10mm×10mm的聚氨酯海绵块5块，使用接触角测量仪，分别测得其表面蓖麻油的接触角大小，并观察其吸油和储存油脂的能力。已知蓖麻油是脂肪酸的三甘油酯，平均分子量在290-300之间。
(4)改性聚氨酯材料的储油能力表征：分别使用丙三醇、蓖麻油、环己烷作为检测试剂，将改性聚氨酯样品进行测试。将海绵剪成2cm×1cm×1cm的长条并称重，将改性聚氨酯样品分别浸渍在装有丙三醇、蓖麻油以及环己烷的烧杯中60s，将浸泡后的样品去除放置在铁丝网上控干流出的液体，待无液体滴落后，将其称重并减去未浸泡前改性聚氨酯海绵的重量，所得到的差值即为改性聚氨酯所吸收的油的质量。
(5)拉伸断裂强力的测定：根据GB/T3923.1-1997_织物断裂强力和断裂伸长率的测定_条样法来测定。
试剂来源：聚氨酯海绵：AR级，购自东莞台鑫研磨材料有限公司；乙醇(95％)、氢氧化钾(3wt％)、环己烷、氯化钙(4wt％)、海藻酸钠(AR)、丙三醇(AR)、蓖麻油(AR)均购自国药集团化学试剂有限公司。
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
称取四份重量为1g的聚氨酯海绵，使用乙醇超声清洗后，用去离子水清洗后烘干，分别浸入到200mL浓度为0％、1.0％、2.0％、3.0％(质量分数)的海藻酸钠溶液中，之后分别滴加加入8mL3wt％的氯化钙溶液，将混合物放入到60℃的恒温水浴锅中加热6h，冷却至室温，之后将改性后的海绵取出后，使用去离子水进行超声清洗，45℃下烘箱干燥12h(挤压海绵后不会有液体流出)。使用接触角测量仪测定海藻酸钠改性前后聚氨酯材料双亲性性能(亲水性和亲油性)，结果如表1和图1～3所示。
表1海藻酸钠浓度对聚氨酯海绵表面水和油的接触角的影响
Figure BDA0002652935520000031
Figure BDA0002652935520000041
其中，*表示上述数值是五次实验的平均值
通过测试结果可知，当海藻酸钠的浓度为1.0％时，改性后的聚氨酯海绵吸水性最好，在水滴与聚氨酯海绵表面接触的0.03s后便被完全吸收(图1)；当海藻酸钠的浓度为2％时，吸水性相比未改性前的聚氨酯海绵有了大幅度的提升，但是不如1％浓度下改性后的样品亲油性好(图2)；而当海藻酸钠的浓度为3％时，尽管吸水性较改性前有一定的提升，但是相比于海藻酸钠浓度为1.0％和2.0％时的改性聚氨酯海绵，其吸水性明显减弱，液滴接触到材料表面后渗入十分缓慢，10s后蓖麻油液滴仍然停留在海绵表面(图3)。同时，从表1也可以发现同样的规律
关于亲油性能，经过改性过后的聚氨酯海绵相比于未处理之前吸油性有了大幅度的提高，当海藻酸钠浓度为1％和2％时，在油滴接触到改性过后的聚氨酯海绵表面的一瞬间(均在0.05s内)完全渗入到了海绵内部，而当海藻酸钠的浓度为3％时，亲油性较改性前也得到了明显的改善。
图4为改性后的聚氨酯海绵的电镜照片，可知，经过海藻酸钠改性后的海绵，其表面的粗糙度有所改变，改性的物质在纤维表面形成了细小的颗粒。但当浓度为2％时，纤维表面结晶固体结块变得大而稀疏，不如1％及3％浓度条件下的密集。且通过观察，海绵表层的纤维要比内部的更加光滑，这可能是由于在使用去离子水清洗的过程中，表层纤维上所交联的海藻酸钙凝胶溶于水后被水冲走所致。
因此，海藻酸钠溶液的浓度优选为1.0～2.0％。
实施例2
海藻酸钠溶液的浓度为1.0％，当干燥温度的温度分别为65℃、75℃时，其余操作条件和实施例1相同，制备得到改性后的聚氨酯海绵，对其水和油的表面接触角进行测试，结果如下表2所示。
表2干燥温度对聚氨酯海绵表面水和油的接触角的影响
Figure BDA0002652935520000042
其中，*表示上述数值是五次实验的平均值
由表中的数据可知，在烘干温度为45℃时的改性效果最好，改性材料表面对水和油的接触角都为零，在滴入液滴的10s后完全渗入到了海面内部。当温度升高至65℃后，亲水性及亲油性相比于未改性前的聚氨酯材料有了显著提高，但是不及45℃烘干条件下的改性样品。当温度升高至75℃后，基本与未改性前的聚氨酯材料性能相似。这是因为在45℃水浴加热后，海藻酸钠和氯化钙发生凝胶化，在聚氨酯的内部中形成胶性覆盖膜，低温烘干条件下保留了凝胶的强度和完整度，然而随着温度的递增，海藻酸钠分子中的G、M段容易分开，与钙离子所形成的网状结构遭到破坏，凝胶性能变差，薄膜受到损伤，在经过去离子水清洗后从聚氨酯纤维上脱落下来，使得改性效果降低。
实施例3
选用海藻酸钠的浓度为1％，干燥温度为45℃下制备得到的改性后的聚氨酯海绵，测定其对蓖麻油、丙三醇和环己烷的吸收量，结果见表3，可见，经过海藻酸钙改性后的聚氨酯海绵对油脂的吸油量得到了极大的提高，吸附量为改进前的2～3倍，其中，对三种油脂的吸油能力顺序为：丙三醇>蓖麻油>环己烷。因此，本发明的产品可以用于清洁领域，尤其是油脂清洁领域。
表3改性的聚氨酯海绵对不同油脂的吸收效果
Figure BDA0002652935520000051
其中，*表示上述数值是五次实验的平均值
同时测定制备得到的改性聚氨酯海绵的拉伸断裂能力，可知拉伸强度为17.7MPa，断裂伸长率为252％，与改进前拉伸强度为13.2MPa，断裂伸长率为173％相比，得到了明显的的提升，这说明，海藻酸钙凝胶形成的交联作用能够提升聚氨酯海绵的机械性能，有利于拓宽其应用场景。
对比例1
称取四份重量为1g的聚氨酯海绵，使用乙醇超声清洗后，用去离子水清洗后烘干，待用；配置200mL浓度为1.0％的海藻酸钠溶液，并在海藻酸钠溶液中滴加8mL3wt％的氯化钙溶液，将混合物放入到60℃的恒温水浴锅中加热5min，之后将清洗后的聚氨酯海绵浸入到上述溶液中，将混合物放入到60℃的恒温水浴锅中加热6h，冷却至室温，之后将改性后的海绵取出后，使用去离子水进行超声清洗，45℃下烘箱干燥12h(挤压海绵后不会有液体流出)。使用接触角测量仪测定海藻酸钠改性前后聚氨酯材料双亲性性能(亲水性和亲油性)，测试方法和上述实施例的方法一致。
结果显示，制备得到的改性后的聚氨酯海绵表面与水的接触角为36.1°，与蓖麻油的接触角为46.7°，对丙三醇、蓖麻油、环己烷的吸油量分别为2.142、1.886和1.163g。可见，其亲水和亲油性能以及吸油能力均低于本发明。可能的原因是：本发明的海藻酸钙的凝胶生产过程是在聚氨酯海绵的空隙内进行的，分布更加均匀，经过去离子水洗涤后会保留更多的海藻酸钙凝胶。而对比例1中是将聚氨酯海绵直接浸入海藻酸钙凝胶中的，形成的凝胶未能均匀浸入聚氨酯海绵内部，且经过去离子水洗涤容易洗去大量附着在表面的凝胶，最终导致其亲水和亲油性能以及吸油能力变差。
同时测定制备得到的改性聚氨酯海绵的拉升断裂能力，可知拉伸强度为14.8MPa，断裂伸长率为201％，与改进前拉伸强度为13.2MPa，断裂伸长率为173％相比，提升不太明显。可见，本发明的制备方法均匀分布海藻酸钙凝胶能够使得海藻酸钙凝胶膜能够增强聚氨酯海绵之间的交联作用，从而提升其拉升断裂能力。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (8)

1.一种双亲性聚氨酯海绵的制备方法，其特征在于，所述方法为：将清洗后的聚氨酯海绵浸泡在海藻酸钠溶液中，之后将氯化钙溶液滴加至上述溶液中，其中，氯化钙和海藻酸钠的质量比为5~25:1，并在50~90℃下反应6 h，冷却后取出改性后的聚氨酯海绵，清洗、干燥即可得到双亲性聚氨酯海绵，其中，所述海藻酸钠溶液的浓度为1.0~2.0 wt%，所述干燥的温度为45℃。
2.根据权利要求1所述的一种双亲性聚氨酯海绵的制备方法，其特征在于，所述氯化钙溶液的浓度为1.0~5.0 wt%。
3.根据权利要求1或2所述的一种双亲性聚氨酯海绵的制备方法，其特征在于，所述聚氨酯海绵和海藻酸钠的质量比为1:1~6。
4.根据权利要求1或2所述的一种双亲性聚氨酯海绵的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为60℃。
5.根据权利要求3所述的一种双亲性聚氨酯海绵的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为60℃。
6.权利要求1~5任一所述的一种双亲性聚氨酯海绵的制备方法制备得到的双亲性聚氨酯海绵。
7.包含权利要求6所述的双亲性聚氨酯海绵的清洁工具。
8.权利要求6所述的双亲性聚氨酯海绵在环境、化工和清洁领域的应用。
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