CN112625394A - 一种高性能硅烷交联聚乙烯光缆包覆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高性能硅烷交联聚乙烯光缆包覆料及其制备方法，主要由线性低密度聚乙烯树脂（LLDPE）、引发剂、硅烷、纳米填料、催化剂、抗氧剂、无卤阻燃剂和抗静电剂，采用两步法工艺经高速混合后使用双螺杆挤出机挤出、造粒、干燥，最后在温水中交联得到。本发明制备的光缆包覆料具有良好的介电性能、抗光信号衰减性能，良好的阻燃性能和机械性能，收缩率低、尺寸稳定性高，可满足5G通信技术所需光纤光缆料的技术要求，且工艺成熟、投资少、效率高，可用一般的挤出机进行加工，易于工业化。

Description

一种高性能硅烷交联聚乙烯光缆包覆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及现代光纤通信行业所用的一种光缆包覆料，具体涉及一种高性能硅烷交联聚乙烯光缆包覆料及其制备方法。
背景技术
5G通信技术已经成为提升国家科技创新实力、推动经济社会发展和提高整体竞争力重要的动力引擎，是世界各国未来几年的重要战略目标。5G技术由于其独特的高速度、低迟延和低功耗等特点，对相应的通信材料也提出了更高的要求。其中，光纤光缆材料是信息传输的基石，光缆材料的质量直接关系着信息传输的质量。据预测，未来5G光纤光缆需求将达到 4G光纤光缆需求的16倍。
我国的光缆研发及生产工作经过数十年的发展历程，已经取得了卓越的成果。目前市面上的光缆按结构可大致分为三类：中心管式光缆、层绞式光缆和骨架式光缆。其中骨架式光缆相对其他两种来说具有可容纳的光纤芯数多（可达数千芯），结构紧凑、缆径小，强度高可较好保护光纤和易制造安装等显著优势。目前在光纤通信发达的日本，骨架式光缆为主流产品。随着光纤通信技术的不断发展，骨架式光缆也必将会在我国得到广泛的应用。
特别的，对于用于5G通信技术的光缆包覆料，相较于传统包覆料而言，由于其需要满足信号传输高带宽、低迟延和高速度的要求，材料应具有优异的介电性能和抗光信号衰减性能，以及更加良好的阻燃性能。此外，为了防止光缆受环境影响发生变形等破坏影响其传输性能，包覆料还应具有良好的力学性能、耐摩擦性以及低收缩率、高尺寸稳定性。
聚乙烯具有良好的机械性能、电性能、加工性能和化学稳定性，应用广泛。为了使聚乙烯材料满足光缆料的使用要求，需要对其进行交联处理以增强其性能。主要的交联方式有化学交联、物理交联和硅烷交联。其中硅烷交联的最突出优点是无需辐照、加工方式简便、材料价格低廉。制成硅烷交联聚乙烯主要有两个过程:接枝和交联。在接枝过程中，聚合物在游离引发剂及热解成的自由基作用下，失去叔碳原子上的H原子产生自由基，该自由基与乙烯基硅烷的-CH=CH2基反应,生成含有三氧基硅酯基的接枝聚合物。在交联过程中，接枝聚合物首先在水的作用下发生水解生成硅醇，-OH与邻近的Si-O-H基团缩合形成Si-O-Si键，从而使聚合物大分子间产生交联。聚乙烯经硅烷交联后，其机械性能、耐热性能、耐化学性能、耐应力开裂性能得到很大程度的提高，这就拓宽了应用范围。随着5G时代的到来，可运用于适应5G的各类高标准通信基材、线缆等等。
发明内容
现有光缆包覆料大多使用以前的包覆料生产技术，难以满足应用于5G通信领域时在介电性能、抗光信号衰减性能和阻燃性能等方面的要求，为了解决这个问题，本发明首先提供了一种高性能硅烷交联聚乙烯光缆包覆料，其具有良好的介电性能、抗光信号衰减性能，良好的阻燃性能和机械性能，且收缩率低、尺寸稳定性高。
本发明的另一目的是提供一种上述光缆包覆料的制备方法。
本发明提供的上述高性能硅烷交联聚乙烯光缆包覆料的制备方法为两步法，其特征在于该制备方法的工艺步骤如下：
（1）将引发剂按配方用量溶于硅烷中，再将所得溶液与线性低密度聚乙烯(LLDPE)树脂混合均匀，加入纳米填料，将混合物置于高速混合机中搅拌1~2分钟至均匀；
（2）将上述混合均匀的原材料放入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，得到硅烷接枝LLDPE母料，存为A料；
（3）将LLDPE树脂、催化剂、抗氧剂、阻燃剂和抗静电剂按配方用量加入高速混合机中搅拌1~2分钟至均匀；
（4）将上述搅拌均匀的原材料放入双螺杆挤出机中造粒，干燥，得到催化剂母料，存为B料；
（5）将A料与B料按照一定比例混合，置于双螺杆挤出机中挤出造粒后干燥，得到混合粒料；
（6）将混合粒料置于70℃温度水浴中交联10小时，干燥，得到硅烷交联聚乙烯光缆包覆料。
其中，各组分的重量份数为：步骤（1）中，LLDPE树脂90-110份，硅烷1~5份，引发剂0.05-0.25份，纳米填料1-5份；步骤（3）中，LLDPE树脂90-110份，抗氧剂1-3份，催化剂1.5-3份，阻燃剂15-25份，聚乙烯抗静电剂0.4-1份；步骤（5）中，A料与B料混合比例为15-20:1。
优选的，所述引发剂为过氧化苯甲酰（BPO）、过氧化二异丙苯（DCP）中的至少一种。
优选的，所述硅烷为乙烯基三乙氧基硅烷（VTEO）、乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS）、乙烯基三（2-甲氧基乙氧基）硅烷（VTMES）中的至少一种。
优选的，所述纳米填料为纳米SiC、纳米ZnO、纳米蒙脱土中的至少一种。
优选的，所述抗氧剂可选用本领域常用的抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂336中的至少一种。
优选的，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、月桂酸马来酸二丁基锡、二甲基锡中的至少一种。
优选的，所述阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化镁、三氧化二锑中的至少一种。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明所述方法制备获得的高性能硅烷交联聚乙烯光缆包覆料使用了纳米填料，其纳米效应限制了LLDPE链段的运动能力，影响纳米复合材料的空间电荷分布情况，使得诱导极化效应减弱，能显著降低材料的介电常数，从而达到减小信号衰减的目的；
2、本发明所述方法制备获得的高性能硅烷交联聚乙烯光缆包覆料具有良好的阻燃性能和机械性能；
3、本发明所述方法制备获得的高性能硅烷交联聚乙烯光缆包覆料使用了纳米填料，改善了聚合物的结晶形态，提高其结晶速率，使其具有收缩率低、尺寸稳定性高的特点；
4、本发明提供的高性能硅烷交联聚乙烯光缆包覆料的制备方法采用两步法，工艺成熟且投资少、成本低、效率高，可用一般的挤出机进行加工，易于工业化。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，但值得说明的是，本发明的保护范围不限于这些实施例。如果根据本发明的上述方法思想，本领域的从业人员采用惯用手段对本发明的细节进行更改或修饰，所得的相关变更均应包含在本发明范围内。
实施例1
（1）将0..05份过氧化二异丙苯（DCP）溶于1.5份乙烯基三甲氧基硅烷中，再将所得溶液与100份线性低密度聚乙烯(LLDPE)树脂混合均匀，加入3份纳米SiC，将混合物置于高速混合机中搅拌2分钟至均匀；
（2）将上述混合均匀的原材料放入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，双螺杆长径比为25，一区、二区、三区、四区和机头温度分别为165℃
、175℃、185℃、185℃、185℃,螺杆转速为50r/min，喂料速度为8r/min，得到硅烷接枝LLDPE母料，存为A料；
（3）将100份线性低密度聚乙烯(LLDPE)树脂、3份二月桂酸二丁基锡催化剂、2份抗氧剂1010、20份三氧化二锑阻燃剂和1份聚乙烯抗静电剂加入高速混合机中搅拌2分钟至均匀；
（4）将上述搅拌均匀的原材料放入双螺杆挤出机中造粒，干燥，双螺杆长径比为25，一区、二区、三区、四区和机头温度分别为165℃
、175℃、185℃、185℃、185℃,螺杆转速为40r/min，喂料速度为8r/min得到催化剂母料，存为B料；
（5）将A料与B料按照19:1的比例混合均匀，置于双螺杆挤出机中挤出造粒后干燥，得到混合粒料；
（6）将混合粒料置于70℃温度水浴中交联10小时，干燥，得到硅烷交联聚乙烯光缆包覆料。
由实施例1所述方法制备获得的光缆包覆料典型性能测试结果如下表所示：
项目 单位 测试方法 结果
1 拉伸强度 MPa GB/T 1040 24.6
2 断裂伸长率 % GB/T 1040 430
3 密度 g/cm<sup>3</sup> GB/T 1033 1.36
4 氧指数 % GB/T 2406 40
5 20℃体积电阻率 Ω·m GB/T 1410 3.9×10<sup>14</sup>
6 熔融指数 g/10min GB/T 3682 0.5
7 介电常数 GB/T 1409 1.7
8 信号衰减率 dB/Km 工程技术 0.25

Claims (8)

1.一种高性能硅烷交联聚乙烯光缆包覆料及其制备方法，其特征在于该制备方法的工艺步骤如下：
（1）将引发剂按配方用量溶于硅烷中，再将所得溶液与线性低密度聚乙烯(LLDPE)树脂混合均匀，加入纳米填料，将混合物置于高速混合机中搅拌1~2分钟至均匀；
（2）将上述混合均匀的原材料放入双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，得到硅烷接枝LLDPE母料，存为A料；
（3）将LLDPE树脂、催化剂、抗氧剂、阻燃剂和抗静电剂按配方用量加入高速混合机中搅拌1~2分钟至均匀；
（4）将上述搅拌均匀的原材料放入双螺杆挤出机中造粒，干燥，得到催化剂母料，存为B料；
（5）将A料与B料按照一定比例混合，置于双螺杆挤出机中挤出造粒后干燥，得到混合粒料；
（6）将混合粒料置于70℃温度水浴中交联10小时，干燥，得到硅烷交联聚乙烯光缆包覆料；
其中，各组分的重量份数为：步骤（1）中，LLDPE树脂90-110份，硅烷1~5份，引发剂0.05-0.25份，纳米填料1-5份；步骤（3）中，LLDPE树脂90-110份，抗氧剂1-3份，催化剂1.5-3份，阻燃剂15-25份，聚乙烯抗静电剂0.4-1份；步骤（5）中，A料与B料混合比例为15-20:1。
2.根据权利要求1所述的高性能硅烷交联聚乙烯光缆包覆料的制备方法，其特征在于，所述引发剂优选过氧化苯甲酰（BPO）、过氧化二异丙苯（DCP）中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的高性能硅烷交联聚乙烯光缆包覆料的制备方法，其特征在于，所述硅烷优选乙烯基三乙氧基硅烷（VTEO）、乙烯基三甲氧基硅烷（VTMS）、乙烯基三（2-甲氧基乙氧基）硅烷（VTMES）中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的高性能硅烷交联聚乙烯光缆包覆料的制备方法，其特征在于，所述纳米填料优选纳米SiC、纳米ZnO、纳米蒙脱土中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的高性能硅烷交联聚乙烯光缆包覆料的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂优选本领域常用的抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂336中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的高性能硅烷交联聚乙烯光缆包覆料的制备方法，其特征在于，所述催化剂优选二月桂酸二丁基锡、月桂酸马来酸二丁基锡、二甲基锡中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的高性能硅烷交联聚乙烯光缆包覆料的制备方法，其特征在于，所述阻燃剂优选氢氧化铝、氢氧化镁、三氧化二锑中的至少一种。
8.由权利要求1-6任一所述方法制备获得的硅烷交联聚乙烯光缆包覆料。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN115505198A (zh) * 2022-09-09 2022-12-23 国网山东省电力公司电力科学研究院 一种导线覆膜材料、覆膜导线及其制备方法和应用

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