CN112609331A - 一种防水防尘声学膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种防水防尘声学膜及其制备方法，属于膜材料技术领域，所述防水防尘声学膜的原料包括PTFE 100重量份、助剂3‑20重量份、FEP 0‑300重量份，所述防水防尘声学膜的原料通过高压电流体喷印方法得到初始膜，所述初始膜通过烧结方法得到所述防水防尘声学膜。本发明的防水防尘声学膜，兼具优异的防水、防尘和透声性能，同时可以灵活调控防水、防尘和透声性能。本发明的制备方法，不需要使用有机溶剂，不产生VOC，过程环保；用到的方法和设备简单，过程可控，便于规模化稳定生产，且由于没有机械拉方法存在的应力传递不均匀性，可以避免膜在横纵向尺度上的不均匀性。

Description

一种防水防尘声学膜及其制备方法
技术领域
本发明属于膜材料技术领域，涉及一种防水防尘声学膜及其制备方法。
背景技术
如今，消费者对能够暴露于水中（包括浸泡）的手机、可穿戴设备以及其他移动电子设备的要求越来越高。对于一些带麦克风和扬声器部件的入水电子产品，一般通过具有稳健的防水性的多孔膜来提高抗静水压和平衡设备腔体内外大气压。另外，在空气环境中金属等细小颗粒会被吸入并附着在扬声器磁体表面，不断增加的数量和重量将妨碍扬声器振膜产生高声压级的声音。为了解决上述问题，一般通过采用防水防尘膜来对麦克风和扬声器的开孔进行封装，矛盾的是防水防尘膜同时也是声音传导的屏障，可能会导致音质的损耗，因为防水防尘性能要求膜孔尽量小和致密，而透声性能要求膜孔尽量大而疏松，这给制备高防尘和高抗水压透声膜，比如达到GB/T 4208-2017规定的IP68级别，带来极大的挑战。
全氟材料由于具有疏水性的C-F键，是制备防水膜的优选材料。当前主流的IP68膜是利用机械拉伸法将聚四氟乙烯PTFE颗粒加工成膨体PTFE膜，基本的方法流程是将PTFE颗粒通过膨化、压延、机械拉伸和加热定型， 该技术最早由戈尔公司发明（US 3082292）。该技术当前已经广泛应用于制备PTFE多孔膜，但是方法存在三个重要的不足：一是拉伸过程由于应力传递的不均匀、以及压延过程的不均匀性，导致整个膜在横向和纵向都不均匀；二是该技术难以协调膜孔隙率和膜厚度的关系，即要得到高孔隙率高透声性能的膜，就需要将膜拉伸得很薄，容易导致膜的强度和抗水压会严重下降；三是该方法制备过程需要用到航空煤油，会产生空气污染。如果要利用该技术制备高性能防水防尘透声膜的，需要对PTFE原料、设备、方法进行严格的控制，这不仅加大了制备难度，也提高了制备成本。
目前除了机械拉伸法，尚未见其他方法被报道用于将PTFE等氟材料制备成防水防尘声学膜。
发明内容
针对传统机械拉伸法制备防水防尘声学膜存在的设备和方法复杂、过程不环保、所制备的膨体PTFE膜均匀性难以控制等问题，本发明的目的是提供一种新的高性能防水防尘声学膜，本发明的发明目的通过以下技术方案实现。
一种防水防尘声学膜，其特征在于，所述防水防尘声学膜的原料包括PTFE 100重量份、助剂 3-20重量份、FEP 0-300重量份，所述防水防尘声学膜的原料通过高压电流体喷印方法得到初始膜，所述初始膜通过烧结方法得到所述防水防尘声学膜。
本发明提供的防水防尘声学膜，以聚四氟乙烯（PTFE）乳液、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物（FEP）乳液、水溶性助剂为基本原料配成制膜液，基于增材制造的原理，利用高压静电将制膜液喷射成微纳米纤维再层层沉积成初始膜，通过后续烧结固化去除助剂，得到成品膜。该方法制备的成品膜具有相互交叉的纤维、异性纤维或者开孔泡沫状结构，从而可以有效对粉尘进行拦截；膜孔隙率可达到80%以上，可以兼具优异的防水、防尘和透声性能。
该防水防尘声学膜的制膜方法和设备简单，且可以通过制膜液中PTFE和FEP组分的比例来对膜的抗水压进行调控。如果仅以聚四氟乙烯（PTFE）乳液和水溶性助剂为原料，即四氟乙烯-六氟丙烯共聚物（FEP）乳液的种类份数为0，可以获得具有基础性能的防水防尘声学膜。由于FEP具有熔融流动性，因此在烧结过程中熔融的FEP可以填充到PTFE颗粒、纤维、缝隙之间，不仅可以调控膜的微观形貌、孔结构、还可以起到增强粘结的作用，优选在原料中加入四氟乙烯-六氟丙烯共聚物（FEP）乳液。
在一些具体实施方案中，所述防水防尘声学膜的原料包括聚四氟乙烯100重量份、助剂 3-20重量份、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物5-100重量份。
在一些具体实施方案中，所述防水防尘声学膜的厚度为20-500μm，可以通过调控膜厚度来调控膜的防尘性能和透声性能。
在一些具体实施方案中，所述助剂为聚氧乙烯、聚乙烯醇和海藻酸钠的一种或多种。
在一些具体实施方案中，所述防水防尘声学膜在高倍电子显微镜下可以观察到直径为100-2000 nm的纤维，纤维之间相互交叉和堆积，具有相互交叉的纤维结构、或者相互交叉的异形纤维结构、或者类似开孔泡沫状结构，从而可以有效对粉尘进行拦截。
在一些具体实施方案中，所述防水防尘声学膜孔隙率在80%以上，抗静水压为150kPa以上，在100-10000Hz的声频范围内的声学损耗值小于2 dB，对直径为0.075微米的氯化钠粉尘的截留率大于75 %。
本发明的另一目的是提供一种防水防尘声学膜的制备方法，包括如下步骤：
（1）原料准备：根据原料配比要求，准备PTFE水性分散液、助剂水溶液和FEP 水性分散液，将PTFE水性分散液、助剂水溶液和FEP 水性分散液混合均匀得到制膜液。
（2）初始膜制备：将步骤（1）得到的制膜液加入高压电流体喷印装置中，利用高压电流体喷印装置将导入到喷丝头的制膜液层层喷射组装得到初始膜
（3）烧结：将步骤（2）得到的初始膜进行烧结处理得到膜成品。
在一些具体实施方案中，步骤（1）中PTFE水性分散液中PTFE的质量分数为40-70%，助剂水溶液中助剂的质量分数为3-30%，FEP 水性分散液中FEP的质量分数为40-70%。
在一些具体实施方案中，步骤（2）所述高压静电为8-100 kV的直流电。
在一些具体实施方案中，步骤（3）所述烧结的工艺参数为：升温速率0.5-20℃/min，烧结温度330-400℃，保温时间为2-200min。
步骤（2）得到的初始膜具有以下结构特点：在高倍电子显微镜下可以观察到直径为100-2000 nm纤维，纤维之间相互交叉和堆积。
步骤（3）得到的成品膜具有以下特点：依据制膜液中FEP和PTFE质量比的不同，在高倍电子显微镜下可以观察到相互交叉的纤维结构、或者相互交叉的异形纤维结构、或者类似开孔泡沫状结构。
可以在步骤（1）调控制膜液中FEP和PTFE质量比来调节膜的抗静水压力。根据膜液中FEP和PTFE质量比的不同，在高倍电子显微镜下可以观察到相互交叉的纤维结构、相互交叉的异形纤维结构或者类似开孔泡沫状结构，进而可以调控膜的抗静水压。这是由FEP的熔融流动性起到的作用，FEP的含量提高可以提高膜的抗静水压，即防水性能。
可以在步骤（2）调控膜厚度来调控膜的防尘性能和透声性能。一般来说，提高厚度可以提高防水防尘性能。
本发明的技术方案，具有如下优点：
1. 本发明提供的防水防尘声学膜，具有相互交叉的纤维、异性纤维、或者类泡沫状结构，从而可以有效对粉尘进行拦截；膜高孔隙率可达到80%以上，且孔隙受厚度变化的影响小，可以兼具优异的防水、防尘和透声性能。
2. 本发明提供的防水防尘声学膜，可以灵活调控膜的抗静水压。
3. 本发明提供的防水防尘声学膜，可以灵活调控膜的防尘性能和透声性能，
4. 本发明提供的防水防尘声学膜的制备方法，以PTFE水性乳液、水性FEP乳液、水溶性聚合物助剂为基本原料经过纯物理性的高压静电加工和烧结，过程不需要使用到有机溶剂，助剂在烧结过程分解为二氧化碳不产生VOC，过程环保。
5. 本发明提供的防水防尘声学膜的制备方法，用到的方法和设备简单，过程可控，便于规模化稳定生产，且由于没有机械拉方法存在的应力传递的不均匀性，可以避免膜在横纵向尺度上的不均匀性。
附图说明
图1是本发明实施例1中产品的显微结构图；
图2是本发明实施例2中产品的显微结构图。
图3是本发明实施例7中产品的显微结构图。
具体实施方式
下面结合说明书附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明的保护范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或数量或位置。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
配制质量分数为60 %的聚PTFE分散液，质量分数为60 %的FEP分散液，将聚乙烯醇在水中溶解获得质量分数为12 %的水溶液；将100重量份（以PTFE计）PTFE分散液、10重量份（以聚乙烯醇计）聚乙烯醇水溶液、将50重量份（以FEP计）FEP分散液混合均匀的得到制膜液，然后利用高压电流体喷印装置（电压设置为50 kV）将导入到喷印头的制膜液制膜液层层喷射组装得到初始膜。
控制初始膜厚度为80微米，再将初始膜在升温速率为1 ℃/min、烧结温度为360℃、保温时间为50分钟的条件下进行烧结处理得到膜成品。
本实施例制备得到的膜厚度为93微米，如图1所示，电镜下可见异型纤维交叉状结构。孔隙率为80 %，抗静水压为305 kPa，在100-10000Hz的声频范围内的声学损耗值小于1.1 dB，对直径为0.075微米的氯化钠粉尘的截留率大于99 %。
实施例2
配制质量分数为60 %的聚PTFE分散液，质量分数为60 %的FEP分散液，将聚乙烯醇在水中溶解获得质量分数为12 %的水溶液；将100重量份（以PTFE计）PTFE分散液、10重量份（以聚乙烯醇计）聚乙烯醇水溶液、将150重量份（以FEP计）FEP分散液混合均匀的得到制膜液，然后利用高压电流体喷印装置（电压设置为50 kV）将导入到喷印头的制膜液制膜液层层喷射组装得到初始膜。控制初始膜厚度为80微米，再将初始膜在温度为360℃，保温时间为50分钟，升温速率为1 ℃/min的条件下进行烧结处理得到膜成品。
本实施例制备得到的膜厚度为95微米，如图2所示，电镜下可见开孔泡沫状结构。抗静水压为320 kPa，在100-10000Hz的声频范围内的声学损耗值小于1.5 dB，对直径为0.075微米的氯化钠粉尘的截留率大于99.5 %。
实施例3
配制质量分数为60 %的聚PTFE分散液，质量分数为60 %的FEP分散液，将聚乙烯醇在水中溶解获得质量分数为12 %的水溶液；将100重量份（以PTFE计）PTFE分散液、10重量份（以聚乙烯醇计）聚乙烯醇水溶液、将50重量份（以FEP计）FEP分散液混合均匀的得到制膜液，然后利用高压电流体喷印装置（电压设置为50 kV）将导入到喷印头的制膜液制膜液层层喷射组装得到初始膜，控制初始膜厚度为100微米，再将初始膜在温度为360℃，保温时间为50分钟，升温速率为1 ℃/min的条件下进行烧结处理得到膜成品。
本实施例制备得到的膜厚度为110微米，电镜下可见开孔泡沫状结构，抗静水压为316 kPa，在100-10000Hz的声频范围内的声学损耗值小于1.8 dB，对直径为0.075微米的氯化钠粉尘的截留率大于99.3 %。
实施例4
配制质量分数为60 %的聚PTFE分散液，质量分数为60 %的FEP分散液，将聚乙烯醇在水中溶解获得质量分数为12 %的水溶液；将100重量份（以PTFE计）PTFE分散液、10重量份（以聚乙烯醇计）聚乙烯醇水溶液、将50重量份（以FEP计）FEP分散液混合均匀的得到制膜液，然后利用高压电流体喷印装置（电压设置为50 kV）将导入到喷印头的制膜液制膜液层层喷射组装得到初始膜，控制初始膜厚度为100微米，再将初始膜在温度为360℃，保温时间为50分钟，升温速率为1 ℃/min的条件下进行烧结处理得到膜成品。
本实施例制备得到的膜厚度为110微米，电镜下可见开孔泡沫状结构，抗静水压为316 kPa，在100-10000Hz的声频范围内的声学损耗值小于1.8 dB，对直径为0.075微米的氯化钠粉尘的截留率大于99.3 %。
实施例5
配制质量分数为60 %的聚PTFE分散液，质量分数为60 %的FEP分散液，将聚乙烯醇在水中溶解获得质量分数为12 %的水溶液；将100重量份（以PTFE计）PTFE分散液、10重量份（以聚乙烯醇计）聚乙烯醇水溶液、将50重量份（以FEP计）FEP分散液混合均匀的得到制膜液，然后利用高压电流体喷印装置（电压设置为30 kV）将导入到喷印头的制膜液制膜液层层喷射组装得到初始膜，控制初始膜厚度为50微米，再将初始膜在温度为370℃，保温时间为5分钟，升温速率为5 ℃/min的条件下进行烧结处理得到膜成品。
本实施例制备得到的膜厚度为55微米，电镜下可见异型纤维交叉状结构，抗静水压为260 kPa，在100-10000Hz的声频范围内的声学损耗值小于0.7 dB，对直径为0.075微米的氯化钠粉尘的截留率为93 %。
实施例6
配制质量分数为60 %的聚PTFE分散液，质量分数为60 %的FEP分散液，将聚乙烯醇在水中溶解获得质量分数为12 %的水溶液；将100重量份（以PTFE计）PTFE分散液、10重量份（以聚乙烯醇计）聚乙烯醇水溶液、将30重量份（以FEP计）FEP分散液混合均匀的得到制膜液，然后利用高压电流体喷印装置（电压设置为30 kV）将导入到喷印头的制膜液制膜液层层喷射组装得到初始膜，控制初始膜厚度为50微米，再将初始膜在温度为380℃，保温时间为10分钟，升温速率为10 ℃/min的条件下进行烧结处理得到膜成品。
本实施例制备得到的膜厚度为56微米，电镜下可见异型纤维交叉状结构，抗静水压为270 kPa，在100-10000Hz的声频范围内的声学损耗值小于1.1 dB，对直径为0.075微米的氯化钠粉尘的截留率为94 %。
实施例7
本实施例与实施例1相比，区别在于本对比例中采用的原料中不包括FEP，其他参数均相同。
本实施例制备得到的膜厚度为89微米，如图3所示，电镜下可见纤维交叉状结构。抗静水压为150 kPa，在100-10000Hz的声频范围内的声学损耗值小于0.8 dB，对直径为0.075微米的氯化钠粉尘的截留率为78%。
对比例1
本实施例选用商业PTFE机械拉伸膜，厚度为102微米，抗静水压为180 kPa，在100-10000Hz的声频范围内的声学损耗值为4.8 dB，对直径为0.075微米的氯化钠粉尘的截留率为83 %。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施方式，可以理解的是，上述实施方式是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施方式进行变化、修改、替换和变型。本发明的保护范围由权利要求书及其等同技术方案限定。

Claims (10)

1.一种防水防尘声学膜，其特征在于，所述防水防尘声学膜的原料包括PTFE 100重量份、助剂 3-20重量份、FEP 0-300重量份，所述防水防尘声学膜的原料通过高压电流体喷印的方法得到初始膜，所述初始膜通过烧结方法得到所述防水防尘声学膜。
2.根据权利要求1所述的防水防尘声学膜，其特征在于，所述防水防尘声学膜的原料包括PTFE 100重量份、助剂 3-20重量份、FEP 5-100重量份。
3.根据权利要求1所述的防水防尘声学膜，其特征在于，所述防水防尘声学膜的厚度为20-500μm。
4.根据权利要求1所述的防水防尘声学膜，其特征在于，所述助剂为聚氧乙烯、聚乙烯醇和海藻酸钠的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的防水防尘声学膜，其特征在于，所述防水防尘声学膜在高倍电子显微镜下可以观察到相互交叉的纤维结构、相互交叉的异形纤维结构或者开孔泡沫状结构。
6.根据权利要求1所述的防水防尘声学膜，其特征在于，所述防水防尘声学膜孔隙率在80%以上，抗静水压为150 kPa以上，在100-10000Hz的声频范围内的声学损耗值小于2 dB，对直径为0.075微米的氯化钠粉尘的截留率大于75 %。
7.根据权利要求1-6任一权利要求所述的防水防尘声学膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）原料准备：根据原料配比要求，准备PTFE水性分散液、助剂水溶液和FEP 水性分散液，将PTFE水性分散液、助剂水溶液和FEP 水性分散液混合均匀得到制膜液；
（2）初始膜制备：将步骤（1）得到的制膜液加入高压电流体喷印装置中，利用高压电流体喷印装置将导入到喷丝头的制膜液层层喷射组装得到初始膜；
（3）烧结：将步骤（2）得到的初始膜进行烧结处理得到膜成品。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中PTFE水性分散液中PTFE的质量分数为40-70%，助剂水溶液中助剂的质量分数为3-30%，FEP 水性分散液中FEP的质量分数为40-70%。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述高压静电为8-100 kV的直流电。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述烧结的工艺参数为：升温速率0.5-20℃/min，烧结温度330-400℃，保温时间为2-200min。
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