CN112609115A - 电子封装用金刚石/铜热沉材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电子封装用金刚石/铜热沉材料及其制备方法，属于金属基复合材料技术领域。该热沉材料由改性金刚石、铜和添加元素组成，添加元素为银、锡或铟锡中的一种或多种，按照质量百分比计，改性金刚石的含量为30％‑60％，余量为铜和添加元素，添加元素的含量为铜含量的5％‑10％。其制备方法包括粉末混合、调膏及放电等离子烧结等步骤。本发明通过添加银、锡或铟锡合金等降熔元素，有效改善了金刚石/铜复合材料的界面结合，解决了金刚石改性后界面热阻增大的问题，同时避免了高温烧结过程中金刚石发生石墨化，提高和保证了金刚石/铜热沉材料的界面结合强度和导热性能。本发明方法具有操作简单、成本低的特点，适合规模化应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种电子封装用金刚石/铜热沉材料及其制备方法，属于金属基复合材料技术领域。
背景技术
随着电子技术的飞速发展和应用范围的日益扩大，集成电路朝着小型化、高速化、高密度、高可靠、大功率、耐恶劣环境、长寿命等方向发展。芯片及大功率电子元件的极大功能化、尺寸微小、多尺寸结构、多功能材料，使其成为非均匀、高度集中的体热源，对集成电路提出了前所未有的挑战，开发高导热、热膨胀系数匹配的封装材料成为亟待解决的问题。
常见的金属材料如Cu、Al，虽然热导率高达398W/(m·k)，但其热膨胀系数与Si或GaAs等基片材料相差较大，器件工作时会产生较大的应力，引起芯片和散热基片上某些焊点、焊缝的开裂。而金刚石的热导率高达2200W/(m·k)，热膨胀系数约为0.8×10-6/K，与铜复合后一方面可显著提高铜复合材料的热导率，另一方面可通过调整金刚石与铜的配比实现热膨胀系数可调，且具有表面可镀覆性好等优点，成为电子封装用新一代热沉材料研究的热点。
然而，金刚石与铜的润湿性能较差，成为金刚石/铜热沉材料制备的难点之一。目前多采用金刚石表面改性的方法来提高其润湿性能，但改性的同时存在界面热阻增加问题，影响金刚石/铜热沉材料的热导率和热膨胀系数。此外，金刚石/铜热沉材料的制备多采用高温高压工艺，而金刚石是亚稳相，高温下便自发转化为石墨，金刚石转化为石墨将使得复合材料的导热性受到严重影响；且高温高压条件对设备要求较高，能耗较大，限制了其批量生产，不利于产业化应用。
发明内容
本发明的目的是解决金刚石改性后界面热阻增大以及金刚石石墨化带来的与铜之间的结合强度低、导热性差的问题，提供一种新型的高导热金刚石/铜热沉材料及其制备方法。本发明的金刚石/铜热沉材料具有高热导率、低热膨胀系数，符合电子封装行业的高散热应用需求。
本发明采用放电等离子烧结技术，通过向金刚石、铜中添加银、锡、铟等降熔及高导热元素，利用银、锡、铟等元素与铜及金刚石表面镀层之间的相互扩散及固溶能力，提高界面结合力，降低烧结温度的同时防止金刚石石墨化，从而提高金刚石/铜热沉材料的导热性能。
本发明的目的主要通过以下技术方案实现：
一种电子封装用金刚石/铜热沉材料，该热沉材料由改性金刚石、铜和添加元素等多种材料复合而成，所述的添加元素为银、锡或铟锡中的一种或多种，按照质量百分比计，改性金刚石的含量为30％-60％，余量为铜和添加元素，其中，添加元素的含量为铜含量的5％-10％。
进一步地，所述的改性金刚石为镀铬、钼、钨或钛的金刚石颗粒，镀层厚度为1～3μm。
上述电子封装用高导热金刚石/铜热沉材料的密度为5.5～6.5g/cm3，热导率≧500W/m·K，热膨胀系数为(6.5～8.0)×10-6K。
一种电子封装用金刚石/铜热沉材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)粉末混合：将重量百分比为30％-60％的改性金刚石颗粒，70％-40％的铜粉和添加元素粉末混合，其中添加元素粉末含量为铜粉含量的5-10％，所述的添加元素粉末为银粉、锡粉或铟锡粉中的一种或多种，然后在行星式球磨机中进行球磨处理，得到混合粉末；
(2)调膏：使用酒精将步骤(1)中制得的混合粉末调为膏状；
(3)烧结：将步骤(2)中制得的混合膏装入放电等离子(SPS)模具中加压预成型，然后放入烧结炉中，抽真空，在一定压力下升温烧结，最后随炉冷却至室温，得到金刚石/铜热沉材料。
步骤(1)中，所述的改性金刚石的颗粒尺寸为100-200μm，铜粉的晶粒尺寸为50-100μm；银粉、锡粉及铟锡粉的晶粒尺寸为10-50μm。
所述的铜粉、银粉、锡粉及铟锡粉的纯度≥99.99wt％。
所述行星式球磨机的球磨速度为300～500r/min，研磨时间为2～3小时。
步骤(2)中，调膏时，酒精与原料混合粉末的体积比为1:4至1:6，优选为1:5。
步骤(3)中，所述预成型的压力为0-20Mpa，优选为1-20Mpa。
抽真空后，真空度为1.0～5.0pa。
所述的升温烧结过程中，升温速率为100℃/min，烧结温度为700～750℃，保温时间为10～15min，压力为30～50Mpa。
本发明的工作机理：改性金刚石颗粒及铜粉通过与添加元素如银粉、锡粉或铟锡之间的相互扩散及固溶，在改性金刚石颗粒表面生成了银铜锡或银铜铟锡等低熔点涂层，提高金刚石与铜之间的结合强度，同时提高了界面热导率。主要体现在银铜锡、银铜铟锡通过与改性金刚石改性元素钛、铬的结合从而对改性金刚石具有良好的润湿能力，另一方面，改性金刚石颗粒表面生成的银铜锡或银铜铟锡等的熔点一般在750℃以下，可大大降低烧结温度，防止金刚石高温下石墨化，有效保证了金刚石/铜热沉材料的界面结合的完整性和导热性能。
本发明的有益效果：
1.本发明通过添加银、锡或铟锡合金等降熔元素有效解决了解决金刚石改性后界面热阻增大以及金刚石石墨化等问题，保证了金刚石/铜热沉材料的界面结合强度和导热性能；
2.本发明制备的高导热金刚石/铜热沉材料具有优异的导热性能，其密度为5.5～6.5g/cm3，热导率≧500W/m·K，热膨胀系数为(6.5～8.0)×10-6K；
3.采用本发明制备的金刚石/铜热沉材料对烧结过程中设备压力方面的要求较小，制造设备成本大大降低。同时因为对压力的要求较小，一般条件下可以或得较大尺寸的复合材料样品，满足规模化应用需求。
具体实施方式
本发明电子封装用高导热金刚石/铜热沉材料由银粉、锡粉或铟锡粉中的一种或多种(添加元素)、铜粉以及改性金刚石粉等多种材料复合而成。各种原材料组分的重量百分比为：改性金刚石：30％-60％，余量为铜和添加元素(其中，添加元素为铜含量的5％-10％)。改性金刚石为镀铬、钼、钨或钛金刚石，镀层厚度为1～3μm。
本发明电子封装用高导热金刚石/铜热沉材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)粉末混合：将重量百分比为30％-60％改性金刚石颗粒、铜粉以及添加合金粉末混合(其中添加元素粉末为铜粉含量的5-10％)，然后在行星式球磨机中进行球磨处理；金刚石的颗粒尺寸为100-200μm，铜粉的晶粒尺寸为50-100μm；银粉、锡粉及铟锡粉的晶粒尺寸为10-50μm。铜粉、银粉、锡粉及铟锡粉的纯度≥99.99％。行星球磨机的球磨速度为300～500r/min，研磨2～3小时。
(2)调膏：使用酒精将步骤(1)中制得的混合粉末调为膏状。
(3)烧结：将步骤(2)中制得的混合膏装入放电等离子(SPS)模具中加压预成型，然后放入烧结炉中，抽真空，真空度为1.0～5.0pa，在30～50Mpa的压力下升温烧结，设定升温速率为100℃/min，烧结温度为700～750℃，保温时间为10～15min，最后随炉冷却至室温，得到金刚石/铜热沉材料。
实施例1
将纯度99.99wt％的铜粉、纯度99.99wt％的银粉分别过不同目数的筛子，筛分出粒度为50μm的铜粉和20μm的银粉；将上述40克铜粉、4克银粉与56克粒度为150μm镀钛金刚石颗粒混合放入行星球磨机中正反转交替研磨2h，球磨转速为500r/min。然后将研磨好的粉末放入专用容器中，按酒精与混合粉末的体积比为1:5加入酒精。酒精将球磨后的混合粉末调成膏状，然后装入Φ60的石墨模具，利用液压机在20Mpa的压力下预压。预压后，将模具装入烧结炉。抽真空，充氩气洗炉，再抽真空至0.1×101pa，设定升温速率为100℃/min，升温至750℃，保温时间15min，烧结压力为40Mpa，进行烧结。程序运行结束，充氩气，出炉，得到本发明的金刚石/铜热沉材料，去除表面的石墨纸，然后研磨处理样品，进行密度、导热率、热膨胀系数等相关测试。
实施例2
将纯度99.99wt％的铜粉、纯度99.99wt％的铟锡48粉分别过不同目数的筛子，筛分出粒度为100μm的铜粉和50μm的铟锡48粉；将上述40克铜粉和2克铟锡粉与58克粒度为200μm镀铬金刚石颗粒混合放入行星球磨机中正反转交替研磨3h，球磨转速为400r/min。然后将研磨好的粉末放入专用容器中，，按酒精与混合粉末的体积比为1:5加入酒精，将球磨后的混合粉末调成膏状，然后装入Φ60的石墨模具，利用液压机在20Mpa的压力下预压。预压后，将模具装入烧结炉。抽真空，充氩气洗炉，再抽真空至0.1×101pa，设定升温速率为100℃/min，升温至700℃，保温时间10min，烧结压力为30Mpa，进行烧结。程序运行结束，充氩气，出炉，得到本发明的金刚石/铜热沉材料，去除表面的石墨纸，然后研磨处理样品，进行密度、导热率、热膨胀系数等相关测试。
实施例3
将纯度99.99wt％的铜粉、纯度99.99wt％的银粉和锡粉分别过不同目数的筛子，筛分出粒度为50μm的铜粉和10μm的银粉和锡粉，将上述50克铜粉与2克银粉和1克锡粉以及47克粒度为100μm镀钼金刚石颗粒混合球磨机在行星式球磨机中正反转交替研磨2h，球磨转速为300r/min。然后将研磨好的粉末放入专用容器中，加入适量的酒精将球磨后的混合粉末调成膏状，然后装入Φ60的石墨模具，利用液压机在20Mpa的压力下预压。预压后，将模具装入烧结炉。抽真空，充氩气洗炉，再抽真空至0.1×101pa，设定升温速率为100℃/min，升温至720℃，保温时间10min，烧结压力为40Mpa，进行烧结。程序运行结束，充氩气，出炉，得到本发明的金刚石/铜热沉材料，去除表面的石墨纸，然后研磨处理样品，进行密度、导热率、热膨胀系数等相关测试。
分别对实施例1-3制备的金刚石/铜热沉材料利用阿基米德排水法测试样品的密度。使用水平推杆式热膨胀仪、散射法导热仪分析样品的性能，结果参见表1。
表1实施例1-3制备的金刚石/铜热沉材料的测试性能
本发明的热沉材料由添加元素、铜粉以及改性金刚石粉等多种材料复合而成。本发明通过添加银、锡或铟锡合金等降熔元素，烧结温度可控制在700～750℃，有效改善了金刚石/铜复合材料的界面结合，解决了金刚石改性后界面热阻增大的问题，同时避免了高温烧结过程中金刚石发生石墨化，提高和保证了金刚石/铜热沉材料的界面结合强度和导热性能。所制备材料的热导率≧500W/m·K，热膨胀系数为(6.5～8.0)×10-6K。本发明制备方法包括粉末混合、调膏及放电等离子烧结等步骤，本发明方法对烧结过程中设备压力方面的要求较低，具有操作简单、成本低的特点，适合规模化应用。
上述实施例中仅仅举出本发明金刚石/铜热沉材料部分的实施例，在上述本发明的技术方案中：所述的合金组分金刚石、铜及添加元素的含量及粒度在规定范围内可自由选择，此处不再一一列举，故以上的说明所包含的技术方案应视为例示性，而非用以限制本发明申请专利的保护范围。
Claims (10)
1.一种电子封装用金刚石/铜热沉材料，其特征在于：该热沉材料由改性金刚石、铜和添加元素组成，所述的添加元素为银、锡或铟锡中的一种或多种，按照质量百分比计，改性金刚石的含量为30％-60％，余量为铜和添加元素，其中，添加元素的含量为铜含量的5％-10％。
2.根据权利要求1所述的电子封装用金刚石/铜热沉材料，其特征在于：所述的改性金刚石为镀铬、钼、钨或钛的金刚石颗粒，镀层厚度为1～3μm。
3.一种电子封装用金刚石/铜热沉材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)粉末混合：将重量百分比为30％-60％的改性金刚石颗粒，70％-40％的铜粉和添加元素粉末混合，其中添加元素粉末含量为铜粉含量的5-10％，所述的添加元素粉末为银粉、锡粉或铟锡粉中的一种或多种，然后在行星式球磨机中进行球磨处理，得到混合粉末；
(2)调膏：使用酒精将步骤(1)中制得的混合粉末调为膏状；
(3)烧结：将步骤(2)中制得的混合膏装入放电等离子模具中加压预成型，然后放入烧结炉中，抽真空，在一定压力下升温烧结，最后随炉冷却至室温，得到金刚石/铜热沉材料。
4.根据权利要求3所述的电子封装用金刚石/铜热沉材料的制备方法，其特征在于：所述的改性金刚石的颗粒尺寸为100-200μm，铜粉的晶粒尺寸为50-100μm，银粉、锡粉及铟锡粉的晶粒尺寸为10-50μm。
5.根据权利要求4所述的电子封装用金刚石/铜热沉材料的制备方法，其特征在于：所述的铜粉、银粉、锡粉及铟锡粉的纯度≥99.99wt％。
6.根据权利要求3所述的电子封装用金刚石/铜热沉材料的制备方法，其特征在于：所述行星式球磨机的球磨速度为300～500r/min，研磨时间为2～3小时。
7.根据权利要求3所述的电子封装用金刚石/铜热沉材料的制备方法，其特征在于：酒精与原料混合粉末的体积比为1:4至1:6。
8.根据权利要求3所述的电子封装用金刚石/铜热沉材料的制备方法，其特征在于：所述预成型的压力为0-20Mpa。
9.根据权利要求3所述的电子封装用金刚石/铜热沉材料的制备方法，其特征在于：抽真空后，真空度为1.0～5.0pa。
10.根据权利要求3所述的电子封装用金刚石/铜热沉材料的制备方法，其特征在于：所述的升温烧结过程中，升温速率为100℃/min，烧结温度为700～750℃，保温时间为10～15min，压力为30～50Mpa。
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