CN112607709A - 从热塑性推进剂中回收高氯酸铵和铝粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从热塑性推进剂中回收高氯酸铵和铝粉的方法，由于热塑性推进剂配方包含热塑性粘合剂、高氯酸铵、铝粉、燃烧催化剂等组分，该方法采用两步溶剂溶解和真空过滤的技术分离热塑性推进剂中粘合剂与固相填料，实现热塑性推进剂中AP和Al粉的高效回收，具备操作简单、成本低廉、目标产物回收率高、原材料回收可再利用等优点，可有效降低固体推进剂的制造成本，适用于以热塑性弹性体（TPE）为粘合剂的热塑性推进剂中AP和Al粉的回收。

Description

从热塑性推进剂中回收高氯酸铵和铝粉的方法
技术领域
本发明属于复合固体推进剂制造领域，具体为一种从热塑性推进剂中回收高氯酸铵和铝粉的方法。
背景技术
热塑性推进剂是以热塑性弹性体为母体，高氯酸铵（AP）和铝粉（Al）为固相填料的高分子含能复合材料，兼具热塑性塑料和热固性橡胶的特性，常温下显示橡胶的弹性，高温像塑料一样表现为黏流态，可以重复加工，反复使用。不同于丁羟推进剂的加热固化成型，热塑性推进剂主要通过调节温度来实现物理交联成型，成型制造工艺较为简单、打破传统固体推进剂制备工艺受时间和环境的限制，具备可回收、再利用、重复加工（3R）的特性，在商业航天用固体运载火箭发动机装药中应用前景较大。
在推进剂回收时，一般采用溶剂溶胀的方式进行，溶剂与推进剂的质量比达高到30以上，会造成溶剂浪费，回收成本高。
发明内容
本发明提供一种从热塑性推进剂中回收高氯酸铵和铝粉的方法，其操作简单、回收率高。
本发明的技术方案是，一种从热塑性推进剂中回收高氯酸铵和铝粉的方法，包括以下步骤
S1、将热塑性推进剂与第一溶剂混合，加热制成推进剂溶液，推进剂溶液进行抽真空过滤，并用第一溶剂洗涤后得到滤渣；其中第一溶剂与热塑性推进剂的溶度参数在6.0(J/cm3)1/2~15.0 (J/cm3)1/2；
S2、将S1中得到的滤渣与第二溶剂混合，再次真空过滤并用第二溶剂洗涤，其中滤渣为铝粉，滤液备用；
S3、将S2中得到的滤液加热去除第二溶剂，得到高氯酸铵。
进一步地，所述的第一溶剂为甲苯、三氯甲烷、甲酰胺、六甲基磷酰胺、N,N-二甲基甲酰胺中的两种或两种以上的组合。优选环己烷和N,N-二甲基甲酰胺按质量比1:1混合。
进一步地，所述第一溶剂与热塑性推进剂的质量比为0.8~2.0。
进一步地，S1中加热的度为40℃~80℃，时间为5min~30min。
进一步地，S1中采用砂芯漏斗进行过滤，其孔径为10±2μm；过滤时真空度控制在-0.01 MPa~-0.05 MPa。
进一步地，S2中第二溶剂与S1得到滤渣的质量比为2.0~5.0。
进一步地，第二溶剂为丙酮、蒸馏水、乙醇、石油醚和四氢呋喃中的一种或多种。
进一步地，S2中真空过滤时采用砂芯漏斗，其孔径为5±1μm；真空度为-0.01 MPa~-0.1 MPa。
进一步地，S2中加热时温度控制在60℃~120℃。
进一步地，所述的热塑性推进剂为苯乙烯类热塑性推进剂、聚烯烃类热塑性推进剂、聚氨酯类热塑性推进剂的一种或多种。
本发明还具有以下有益效果：
1、热塑性推进剂是没有完全的成型的交联结构，可以被溶解和熔融，从而具备利用溶剂来处理的条件；但是由于热塑性推进剂复杂的组成，组分溶解性能容易受到其他物质影响，故溶剂的确定和处理顺序不能随意调整。本发明采用两步溶剂溶解和真空过滤的步骤，能够分离热塑性推进剂中粘合剂与固相填料，实现热塑性推进剂中AP和Al粉的高效回收，具备操作简单、成本低廉、目标产物回收率高、原材料回收可再利用等优点。
2、两步溶剂溶解处理时，第一溶剂采用混合溶剂，用于溶解热塑性弹性体，相比采用单一的强极性溶剂，其能够避免在第一次溶解时AP的部分溶解，确保AP能以固态形式存在；另外，第一溶剂用于溶解热塑性弹性体，能够使被其包裹的铝粉及AP能够被释放出来，后期能够更好的将铝粉和AP分离。
3、第一次溶解后分离的滤液中，包含热塑性弹性体体系和溶剂，将溶剂回收后可以得到热塑性弹性体，均能再次循环利用。
附图说明
图1为热塑性推进剂中粘合剂分离示意图；其中a为热塑性推进剂溶液过滤照片；b为过滤分离的粘合剂溶解液。
图2为热塑性推进剂高氯酸铵回收示意图；其中a为AP过滤分离；b为AP溶液中溶剂的挥发；c为回收得到的AP晶体。
图3为热塑性推进剂铝粉回收示意图，其中a为铝粉过滤分离；b为回收得到的铝粉。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。
实施例1：
对苯乙烯类热塑性推进剂进行回收处理，具体步骤为
（1）将热塑性推进剂和混合溶剂按1:1混合加入容器中，其中混合溶剂采用甲酰胺及甲苯等质量混合，在 60℃下加热搅拌15 min，制备推进剂溶液；
（2）将步骤（1）中溶液倒入孔径为10μm的砂芯漏斗中，真空度为-0.03 MPa抽真空过滤推进剂溶液，向砂芯漏斗中再次加入1/3推进剂质量的混合溶剂进行洗涤，过滤清洗固相填料，重复进行三次，砂芯漏斗中分离物为AP和Al混合物；
（3）向步骤（2）漏斗分离物中加入丙酮和石油醚溶剂，溶剂与AP和Al混合物质量比为3.0，丙酮和石油醚质量比为2:1，抽真空过滤，漏斗孔径为5μm，真空度为-0.01 MPa，再次加入1/3质量的丙酮和石油醚溶剂过滤清洗，重复进行三次。砂芯漏斗中剩余物为Al粉，抽滤瓶中为高氯酸铵溶液；
（4）将步骤（3）中收集的高氯酸铵溶液加热浓缩后冷却结晶，加热温度为70℃，回收溶剂，得到氧化剂AP。
经过计算，Al粉回收率为99.8%，AP回收率为95.0%。
实施例2
聚氨酯类热塑性推进剂的回收工艺，具体步骤为：
（1）将热塑性推进剂和三氯甲烷与六甲基磷酰胺的混合溶剂按照质量比1：2加入容器中，40℃下加热搅拌30 min，制备推进剂溶液，其中三氯甲烷与六甲基磷酰胺按体积比1.2：1混合；
（2）将步骤（1）中溶液倒入孔径为10 μm 的砂芯漏斗中，真空度为-0.01 MPa抽真空过滤推进剂溶液，向砂芯漏斗中再次加入少量混合溶剂，过滤清洗固相填料，重复进行三次，砂芯漏斗中分离物为AP和Al混合物；
（3）向步骤（2）漏斗分离物中加入蒸馏水和丙酮质量比1:1配制混合溶剂，溶剂与AP和Al混合物质量比为5.0，真空度为-0.1 MPa抽真空过滤，再次加入蒸馏水和丙酮混合溶剂过滤清洗，重复进行三次。砂芯漏斗中剩余物为Al粉，抽滤瓶中为高氯酸铵溶液；
（4）将步骤（3）中收集的高氯酸铵溶液加热浓缩后冷却结晶，回收溶剂，得到氧化剂AP。
Al粉回收率为99.8%，AP回收率为98.3%。
实施例3
聚氨酯类热塑性推进剂的回收工艺，具体步骤为：
（1）将热塑性推进剂与甲苯及六甲基磷酰胺按1:1配制的混合溶剂按照质量比1：1.5加入容器中，80℃下加热搅拌8 min，制备推进剂溶液；
（2）将步骤（1）中溶液倒入孔径为10μm的砂芯漏斗中，真空度为-0.05 MPa抽真空过滤推进剂溶液，向砂芯漏斗中再次加入1/3质量的甲苯及六甲基磷酰胺混合溶剂，过滤清洗固相填料，重复进行三次，砂芯漏斗中分离物为AP和Al混合物；
（3）向步骤（2）漏斗分离物中加入乙醇溶剂，溶剂与AP和Al混合物质量比为3.0，真空度为-0.05 MPa抽真空过滤，再次加入1/3质量的乙醇与四氢呋喃混合溶剂过滤清洗，重复进行三次。砂芯漏斗中剩余物为Al粉，抽滤瓶中为高氯酸铵溶液；
（4）将步骤（3）中收集的高氯酸铵溶液加热浓缩后冷却结晶，回收溶剂，得到氧化剂AP。
Al粉回收率为99.6%，AP回收率为97.6%。
实施例4
聚氨酯类热塑性推进剂的回收工艺，具体步骤为：
（1）将热塑性推进剂和环己烷与N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂按照质量比1：1.2加入容器中，环己烷与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:1,在60℃下加热搅拌20 min，制备推进剂溶液；
（2）将步骤（1）中溶液倒入孔径为10μm的砂芯漏斗中，真空度为-0.03 MPa抽真空过滤推进剂溶液，向砂芯漏斗中再次加入1/3质量的环己烷与N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂（步骤（1）中），过滤清洗固相填料，重复进行三次，砂芯漏斗中分离物为AP和Al混合物；
（3）向步骤（2）漏斗分离物中加入石油醚和蒸馏水按1.2:1配制的混合溶剂，溶剂与AP和Al混合物质量比为5.0，真空度为-0.1 MPa抽真空过滤，再次加入石油醚和蒸馏水的混合溶剂过滤清洗，重复进行三次。砂芯漏斗中剩余物为Al粉，抽滤瓶中为高氯酸铵溶液；
（4）将步骤（3）中收集的高氯酸铵溶液加热浓缩后冷却结晶，回收溶剂，得到氧化剂AP。
Al粉回收率为99.7%，AP回收率为98.5%。
对比例1：主要操作同实施例4，区别在于步骤（1）中仅加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂，最后得到的AP回收率为82.6%。

Claims (10)

1.一种从热塑性推进剂中回收高氯酸铵和铝粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将热塑性推进剂与第一溶剂混合，加热制成推进剂溶液，推进剂溶液进行抽真空过滤，并用第一溶剂洗涤后得到滤渣；
S2、将S1中得到的滤渣与第二溶剂混合，再次真空过滤并用第二溶剂洗涤，其中滤渣为铝粉，滤液备用；
S3、将S2中得到的滤液加热去除第二溶剂，得到高氯酸铵。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的第一溶剂为环己烷、甲苯、三氯甲烷、甲酰胺、六甲基磷酰胺、N,N-二甲基甲酰胺中的两种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述第一溶剂与热塑性推进剂的质量比为0.8~2.0。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：S1中加热的度为40℃~80℃，时间为5min~30min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：S1中采用砂芯漏斗进行过滤，其孔径为10±2μm；过滤时真空度控制在-0.01 MPa~-0.05 MPa。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：S2中第二溶剂与S1得到滤渣的质量比为2.0~5.0。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：第二溶剂为丙酮、蒸馏水、乙醇、石油醚和四氢呋喃中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于： S2中真空过滤时采用砂芯漏斗，其孔径为5±1μm；真空度为-0.01 MPa~-0.1 MPa。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于： S3中加热时温度控制在60℃~120℃。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的方法，其特征在于：所述的热塑性推进剂为苯乙烯类热塑性推进剂、聚烯烃类热塑性推进剂、聚氨酯类热塑性推进剂的一种或多种。
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