CN112604028B - 一种种植牙的表面涂层及其制备方法 - Google Patents

一种种植牙的表面涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种种植牙的表面涂层及其制备方法。该表面涂层从种植牙基底向外依次包括羟基磷灰石层、抗菌肽层和透明质酸层。经本发明的方法制备的种植牙的表面涂层包括羟基磷灰石层、抗菌肽层和透明质酸层，能够促进种植牙的表面上的钙磷酸盐生成和成骨细胞的表面粘附，加快骨结合的进程。

Description

一种种植牙的表面涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于口腔医学技术领域，具体涉及一种种植牙的表面涂层及其制备方法。
背景技术
牙种植是一种以植入骨组织内的下部结构为基础来支持、固位上部牙修复体的缺牙修复方式。植入骨组织内的下部结构为种植体。治疗中，经手术方法把牙根形态的种植体植入上下颌获得骨组织牢固的固位支持，提供支持上部的牙修复体的基础。
牙种植成功的关键步骤是植体与骨组织接触的骨结合过程。种植体的基底材质一般是纯钛或钛合金，植入上下颌的种植体的表层的性质是一个影响牙种植骨结合的重要因素。羟基磷灰石是骨组织的主要无机成分，具有良好的生物活性和骨诱导性。在种植体的表面喷涂羟基磷灰石形成涂层可以加速骨结合的过程。人们尝试对以纯钛或钛合金的种植体覆盖表面涂层来促进骨结合。
发明内容
针对上述问题，本发明在种植牙表面的羟基磷灰石涂层改进进行了深入研究，提出了一种种植牙的表面涂层及其制备方法。
本发明的第一方面在于公开一种种植牙的表面涂层，从种植牙基底向外依次包括羟基磷灰石层、抗菌肽层和透明质酸层。
在本发明的一些实施方式中，所述羟基磷灰石层的厚度为3-15um，优选为5-10um。
在本发明的一些实施方式中，所述抗菌肽层的抗菌肽为乳酸链球菌肽。
本发明第二方面在于公开第一方面所述的种植牙的表面涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1，种植牙基底的表面处理；
S2，在经过处理过的种植牙基底上制备羟基磷灰石层；
S3，在羟基磷灰石层上制备抗菌肽层；
S4，在乳酸链球菌肽层上制备透明质酸层。
在本发明的一些实施方式中，S1步骤中，所述预处理包括砂纸打磨和化学抛光；所述化学抛光为稀酸浸泡。
在本发明的一些实施方式中，S2步骤中，制备羟基磷灰石层采用电化学阴极沉积法；所述电化学阴极沉积法中，采用三电极体系，阴极为纯钛，对电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极，电解液为氯化钙和磷酸二氢铵的水溶液，氯化钙和磷酸二氢铵在溶液中的浓度均为0.02M，溶液的pH为4.6，初始电流为0.8-0.9mA，沉淀时间0.5-3h。
在本发明的一些实施方式中，S3步骤中，采用浸泡吸附的方法制备抗菌肽层，吸附前进行高温焙烧；
所述浸泡吸附为在20mg/L的抗菌肽水溶液中浸泡3-10min；
所述高温焙烧为以10℃/min的速度升温至400-450℃，维持10-50min，再以10℃/min的速度升温至900-950℃，维持25-40min。
在本发明的一些实施方式中，S4步骤中，采用浸泡吸附的方法制备透明质酸层；吸附前和吸附后进行干燥；
所述浸泡吸附为在重量百分比浓度为0.01％透明质酸水溶液中浸泡5-15min；
所述干燥为在35-40℃烘箱中干燥5-15min。
在本发明的一些实施方式中，S5步骤中，所述稀酸浸泡通过以下方法确定酸的浓度：
S11，取三个浓度，配制稀酸浸泡液，考察同样浸泡时间下对种植牙基底的表面处理情况mi；
S12，通过下列公式确定第四个浓度：
Figure BDA0002730260840000031
，配制稀酸浸泡液，考察同样浸泡时间下对种植牙基底的表面处理情况m4；
S13，比较四个浓度对种植牙基底的表面处理情况，确定其中较优的处理情况对应的浓度；
S14，把四个浓度中较优浓度与离较优浓度近的两个浓度作为三个浓度重复S11、S12、S13，得到酸的浓度。
在本发明的一些实施方式中，所述高温焙烧中，控制加热棒PID采用以下公式控制升温步骤：
Figure BDA0002730260840000041
其中，u(c)是第c个时间点的控制器输出，e(c)是第c个时间点的控制器误差，e(c-1)是第c-1个时间点的控制器误差，Cp是PID的比例，Ci是PID的积分系数，为150，Cp是PID的微分系数，为100，Wmax是最大功率加热，qt是检测到的温度，st是设定的温度，
Figure BDA0002730260840000042
是经验阈值，为0.4℃；
其中，α控制是否引入积分，通过以下公式得到：
Figure BDA0002730260840000043
本发明中，植体和种植体，也称种植牙。
本发明的有益技术效果是：
经本发明的方法制备的种植牙的表面涂层包括羟基磷灰石层、抗菌肽层和透明质酸层，能够促进种植牙的表面上的钙磷酸盐生成和成骨细胞的表面粘附，加快骨结合的进程。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。除非特别指出，实施例和对比例采用相同的处理方法和步骤。
实施例1
一种种植牙的表面涂层，从种植牙基底向外依次包括羟基磷灰石层、抗菌肽层和透明质酸层。所述抗菌肽层的抗菌肽为乳酸链球菌肽。所述种植牙基底材料为纯钛或钛合金。
种植牙的表面涂层的制备方法：
首先，进行种植牙基底的砂纸打磨和化学抛光，化学抛光为稀酸处理。
其次，电化学阴极沉积法在基底上制备羟基磷灰石层；
电化学阴极沉积法采用三电极体系，阴极为纯钛，对电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极。电解液为氯化钙和磷酸二氢铵的水溶液，氯化钙和磷酸二氢铵在溶液中的浓度均为0.02M，溶液的pH为4.6。初始电流为0.8mA，沉淀时间2h。经过阶梯法测定，得到羟基磷灰石层的厚度约为8um。
沉积结束后，高温焙烧。以10℃/min的速度升温至400℃，维持30min，再以10℃/min的速度升温至900℃，维持30min。
第三，配制乳酸链球菌肽水溶液，乳酸链球菌肽的浓度为20mg/L；
取自然冷却至室温的经焙烧的种植牙在乳酸链球菌肽水溶液中浸泡5min；
第三，配制透明质酸水溶液，透明质酸的重量百分比浓度为0.01％；
取浸泡过乳酸链球菌肽的种植牙，在35-40℃烘箱中干燥10min，浸泡透明质酸水溶液10min。在35-40℃烘箱中干燥10min，得到完整的种植牙的表面涂层。
实施例2
一种种植牙的表面涂层，从种植牙基底向外依次包括羟基磷灰石层、抗菌肽层和透明质酸层。所述抗菌肽层的抗菌肽为乳酸链球菌肽。所述种植牙基底材料为纯钛或钛合金。
种植牙的表面涂层的制备方法：
首先，进行种植牙基底的砂纸打磨和化学抛光，化学抛光为稀酸处理。
其次，电化学阴极沉积法在基底上制备羟基磷灰石层；
电化学阴极沉积法采用三电极体系，阴极为纯钛，对电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极。电解液为氯化钙和磷酸二氢铵的水溶液，氯化钙和磷酸二氢铵在溶液中的浓度均为0.02M，溶液的pH为4.6。初始电流为0.9mA，沉淀时间1.5h。经过阶梯法测定，得到羟基磷灰石层的厚度约为10um。
沉积结束后，高温焙烧。以10℃/min的速度升温至450℃，维持30min，再以10℃/min的速度升温至900℃，维持30min。
第三，配制乳酸链球菌肽水溶液，乳酸链球菌肽的浓度为20mg/L；
取自然冷却至室温的经焙烧的种植牙在乳酸链球菌肽水溶液中浸泡8min；
第三，配制透明质酸水溶液，透明质酸的重量百分比浓度为0.01％；
取浸泡过乳酸链球菌肽的种植牙，在35-40℃烘箱中干燥10min，浸泡透明质酸水溶液10min。在35-40℃烘箱中干燥10min，得到完整的种植牙的表面涂层。
实施例3
一种种植牙的表面涂层，从种植牙基底向外依次包括羟基磷灰石层、抗菌肽层和透明质酸层。所述抗菌肽层的抗菌肽为乳酸链球菌肽。所述种植牙基底材料为纯钛或钛合金。
种植牙的表面涂层的制备方法：
首先，进行种植牙基底的砂纸打磨和化学抛光，化学抛光为稀酸处理。
其次，电化学阴极沉积法在基底上制备羟基磷灰石层；
电化学阴极沉积法采用三电极体系，阴极为纯钛，对电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极。电解液为氯化钙和磷酸二氢铵的水溶液，氯化钙和磷酸二氢铵在溶液中的浓度均为0.02M，溶液的pH为4.6。初始电流为0.8mA，沉淀时间1h。经过阶梯法测定，得到羟基磷灰石层的厚度约为5um。
沉积结束后，高温焙烧。以10℃/min的速度升温至400℃，维持30min，再以10℃/min的速度升温至900℃，维持30min。
第三，配制乳酸链球菌肽水溶液，乳酸链球菌肽的浓度为20mg/L；
取自然冷却至室温的经焙烧的种植牙在乳酸链球菌肽水溶液中浸泡3min；
第三，配制透明质酸水溶液，透明质酸的重量百分比浓度为0.01％；
取浸泡过乳酸链球菌肽的种植牙，在35-40℃烘箱中干燥10min，浸泡透明质酸水溶液10min。在35-40℃烘箱中干燥10min，得到完整的种植牙的表面涂层。
实施例4
一种种植牙的表面涂层，从种植牙基底向外依次包括羟基磷灰石层、抗菌肽层和透明质酸层。所述抗菌肽层的抗菌肽为乳酸链球菌肽。所述种植牙基底材料为纯钛或钛合金。
在种植牙上制备表面涂层的方法：
首先，进行种植牙基底的砂纸打磨和化学抛光，化学抛光为稀酸处理。
其次，电化学阴极沉积法在基底上制备羟基磷灰石层；
电化学阴极沉积法采用三电极体系，阴极为纯钛，对电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极。电解液为氯化钙和磷酸二氢铵的水溶液，氯化钙和磷酸二氢铵在溶液中的浓度均为0.02M，溶液的pH为4.6。初始电流为0.8mA，沉淀时间0.5h。经过阶梯法测定，得到羟基磷灰石层的厚度约为3um。
沉积结束后，高温焙烧。以10℃/min的速度升温至400℃，维持30min，再以10℃/min的速度升温至900℃，维持30min。
第三，配制乳酸链球菌肽水溶液，乳酸链球菌肽的浓度为20mg/L；
取自然冷却至室温的经焙烧的种植牙在乳酸链球菌肽水溶液中浸泡5min；
第三，配制透明质酸水溶液，透明质酸的重量百分比浓度为0.01％；
取浸泡过乳酸链球菌肽的种植牙，在35-40℃烘箱中干燥10min，浸泡透明质酸水溶液10min。在35-40℃烘箱中干燥10min，得到完整的种植牙的表面涂层。
实施例5
一种种植牙的表面涂层，从种植牙基底向外依次包括羟基磷灰石层、抗菌肽层和透明质酸层。所述抗菌肽层的抗菌肽为乳酸链球菌肽。所述种植牙基底材料为纯钛或钛合金。
种植牙的表面涂层的制备方法：
首先，进行种植牙基底的砂纸打磨和化学抛光，化学抛光为稀酸处理。
其次，电化学阴极沉积法在基底上制备羟基磷灰石层；
电化学阴极沉积法采用三电极体系，阴极为纯钛，对电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极。电解液为氯化钙和磷酸二氢铵的水溶液，氯化钙和磷酸二氢铵在溶液中的浓度均为0.02M，溶液的pH为4.6。初始电流为0.9mA，沉淀时间3h。经过阶梯法测定，得到羟基磷灰石层的厚度约为15um。
沉积结束后，高温焙烧。以10℃/min的速度升温至400℃，维持30min，再以10℃/min的速度升温至900℃，维持30min。
第三，配制乳酸链球菌肽水溶液，乳酸链球菌肽的浓度为20mg/L；
取自然冷却至室温的经焙烧的种植牙在乳酸链球菌肽水溶液中浸泡10min；
第三，配制透明质酸水溶液，透明质酸的重量百分比浓度为0.01％；
取浸泡过乳酸链球菌肽的种植牙，在35-40℃烘箱中干燥10min，浸泡透明质酸水溶液15min。在35-40℃烘箱中干燥10min，得到完整的种植牙的表面涂层。
实施例6
一种种植牙的表面涂层，从种植牙基底向外依次包括羟基磷灰石层、抗菌肽层和透明质酸层。所述抗菌肽层的抗菌肽为乳酸链球菌肽。所述种植牙基底材料为纯钛或钛合金。
种植牙的表面涂层的制备方法：
首先，进行种植牙基底的砂纸打磨和化学抛光，化学抛光为稀酸处理。
其次，电化学阴极沉积法在基底上制备羟基磷灰石层；
电化学阴极沉积法采用三电极体系，阴极为纯钛，对电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极。电解液为氯化钙和磷酸二氢铵的水溶液，氯化钙和磷酸二氢铵在溶液中的浓度均为0.02M，溶液的pH为4.6。初始电流为0.8mA，沉淀时间2h。经过阶梯法测定，得到羟基磷灰石层的厚度约为8um。
沉积结束后，去除，自然风干。
第三，配制乳酸链球菌肽水溶液，乳酸链球菌肽的浓度为20mg/L；
取制备羟基磷灰石层的种植牙在乳酸链球菌肽水溶液中浸泡5min；
第三，配制透明质酸水溶液，透明质酸的重量百分比浓度为0.01％；
取浸泡过乳酸链球菌肽的种植牙，在35-40℃烘箱中干燥10min，浸泡透明质酸水溶液10min。在35-40℃烘箱中干燥10min，得到完整的种植牙的表面涂层。
实施例7
与实施例1的区别之处在于，S5步骤中，所述稀酸浸泡通过以下方法确定酸的浓度：
S11，取三个浓度，配制稀酸浸泡液，考察同样浸泡时间下对种植牙基底的表面处理情况mi；
S12，通过下列公式确定第四个浓度：
Figure BDA0002730260840000111
，配制稀酸浸泡液，考察同样浸泡时间下对种植牙基底的表面处理情况m4；
S13，比较四个浓度对种植牙基底的表面处理情况，确定其中较优的处理情况对应的浓度；
S14，把四个浓度中较优浓度与离较优浓度近的两个浓度作为三个浓度重复S11、S12、S13，得到酸的浓度。
本实施例的确定稀酸浓度的方法，可以在尽量少的实验次数的情况下确定指定浸泡时间下的适宜的稀酸的浓度。适用于不同种类的算，可以减少常规实验的摸索次数。
实施例8
与实施例1的区别之处在于，所述高温焙烧中，控制加热棒PID采用以下公式控制升温步骤：
Figure BDA0002730260840000121
其中，u(c)是第c个时间点的控制器输出，e(c)是第c个时间点的控制器误差，e(c-1)是第c-1个时间点的控制器误差，Cp是PID的比例，Ci是PID的积分系数，为150，Cp是PID的微分系数，为100，Wmax是最大功率加热，qt是检测到的温度，st是设定的温度，
Figure BDA0002730260840000122
是经验阈值，为0.4℃；
其中，α控制是否引入积分，通过以下公式得到：
Figure BDA0002730260840000123
本实施例的高温焙烧中升温步骤的控制加热棒PID控制方法，不存在在设定温度与被控制温度之间有较大的起始温度差时，小的比例系数使得温度上升速度慢，静差较大和大的比例系数使得系统因微小的误差变化，造成PID的输出幅度出现大的变化这两种情况，可以更快、更好的到达高温焙烧中的两个目标温度。
对比例1
一种种植牙的表面涂层，从种植牙基底向外依次包括羟基磷灰石层、抗菌肽层和透明质酸层。所述抗菌肽层的抗菌肽为乳酸链球菌肽。所述种植牙基底材料为纯钛或钛合金。
种植牙的表面涂层的制备方法：
首先，进行种植牙基底的砂纸打磨和化学抛光，化学抛光为稀酸处理。
其次，电化学阴极沉积法在基底上制备羟基磷灰石层；
电化学阴极沉积法采用三电极体系，阴极为纯钛，对电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极。电解液为氯化钙和磷酸二氢铵的水溶液，氯化钙和磷酸二氢铵在溶液中的浓度均为0.02M，溶液的pH为4.6。初始电流为0.8mA，沉淀时间2h。经过阶梯法测定，得到羟基磷灰石层的厚度约为8um。
沉积结束后，高温焙烧。以10℃/min的速度升温至400℃，维持30min，再以10℃/min的速度升温至900℃，维持30min。
第三，配制乳酸链球菌肽水溶液，乳酸链球菌肽的浓度为20mg/L；
取自然冷却至室温的经焙烧的种植牙在乳酸链球菌肽水溶液中浸泡5min；
取浸泡过乳酸链球菌肽的种植牙，在35-40℃烘箱中干燥10min，得到完整的种植牙的表面涂层。
实验例1钙磷酸盐的表面生成实验
取实施例和对比例制得的具有表面涂层种植牙，37℃恒温浸泡于模拟体液中，每24h更换模拟体液。浸泡完成后，清洗，干燥，SEM观察表面涂层。统计开始出现球状钙磷酸盐堆积的天数，结果见表1。
表1涂层表面开始出现球状堆积的天数
天数/day
实施例1 5d
实施例2 7c
实施例3 8c
实施例4 11b
实施例5 10b
对比例1 15a
同列数据中，标注不同的小写字母表示差异显著，P<0.05。
实验例2成骨细胞的表面粘附实验
取实施例和对比例制得的具有表面涂层种植牙，湿热灭菌，无菌条件下接种成骨细胞。培养36h后，用普通显微镜观察涂层是否有成骨细胞附着。以没有附着、少量附着和大量附着为1、2、3评分的标准，进行统计，结果见表2。
表2涂层表面成果细胞附着情况
附着评分
实施例1 2.9d
实施例2 2.6c
实施例3 2.4c
实施例4 2.1b
实施例5 2.2b
实施例6 2.0b
对比例1 1.5a
同列数据中，标注不同的小写字母表示差异显著，P<0.05。
以上对本发明优选的具体实施方式和实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式和实施例，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明构思的前提下作出各种变化。

Claims (4)

1.一种种植牙的表面涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1，种植牙基底的表面处理；
S2，在经过处理过的种植牙基底上制备羟基磷灰石层；
S3，在羟基磷灰石层上制备抗菌肽层；
S4，在抗菌肽层上制备透明质酸层；
所述种植牙的表面涂层，从种植牙基底向外依次包括羟基磷灰石层、抗菌肽层和透明质酸层；
所述羟基磷灰石层的厚度为5-10μm；
所述抗菌肽层的抗菌肽为乳酸链球菌肽；
S1步骤中，所述表面处理包括砂纸打磨和化学抛光；所述化学抛光为稀酸浸泡；
S1步骤中，所述稀酸浸泡通过以下方法确定酸的浓度：
S11，取三个浓度，配制稀酸浸泡液，考察同样浸泡时间下对种植牙基底的表面处理情况mi；
S12，通过下列公式确定第四个浓度：
Figure 885994DEST_PATH_IMAGE001
，
配制稀酸浸泡液，考察同样浸泡时间下对种植牙基底的表面处理情况m4；
S13，比较四个浓度对种植牙基底的表面处理情况，确定其中较优的处理情况对应的浓度；
S14，把四个浓度中较优浓度与离较优浓度近的两个浓度作为三个浓度重复S11、S12、S13，得到酸的浓度；
S3步骤中，采用浸泡吸附的方法制备抗菌肽层，吸附前进行高温焙烧；
所述浸泡吸附为在20mg/L的抗菌肽水溶液中浸泡3-10min；
所述高温焙烧为以10℃/min的速度升温至400-450℃，维持10-50min，再以10℃/min的速度升温至900-950℃，维持25-40min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S2步骤中，制备羟基磷灰石层采用电化学阴极沉积法；所述电化学阴极沉积法中，采用三电极体系，阴极为纯钛，对电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极，电解液为氯化钙和磷酸二氢铵的水溶液，氯化钙和磷酸二氢铵在溶液中的浓度均为0.02M，溶液的pH为4.6，初始电流为0.8-0.9mA，沉淀时间0.5-3h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S4步骤中，采用浸泡吸附的方法制备透明质酸层；吸附前和吸附后进行干燥；
所述浸泡吸附为在重量百分比浓度为0.01%透明质酸水溶液中浸泡5-15min；
所述干燥为在35-40℃烘箱中干燥5-15min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高温焙烧中，控制加热棒PID采用以下公式控制升温步骤：
Figure 109165DEST_PATH_IMAGE002
，
其中，u（c）是第c个时间点的控制器输出，e（c）是第c个时间点的控制器误差，e（c-1）是 第c-1个时间点的控制器误差，Cp是PID的比例，Ci是PID的积分系数，为150，Cp是PID的微分 系数，为100，
Figure 580598DEST_PATH_IMAGE003
qt是检测到的温度，st是设定的温度，
Figure 87671DEST_PATH_IMAGE004
是经验阈 值，为0.4℃；
Figure 251936DEST_PATH_IMAGE005
：
Figure 962403DEST_PATH_IMAGE006
。
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