CN112599348B - 一种同轴磁纳米电缆的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种反铁磁氧化物/铁磁金属/碳化物/碳纳米管复合材料的制备方法。该方法利用碳纳米管石墨层的同轴性与碳元素的还原性合成一种基于交换偏置效应多层同轴磁纳米电缆（反铁磁氧化物/铁磁金属/碳化物/碳纳米管，CoO/Co/Co2C/CNTs），构造壳/核/核/碳基四元磁纳米同轴结构，并引入碳化物功能因子，依靠反铁磁层与铁磁层间的交换偏置效应来提高材料的有效各向异性场，从而提高复合材料的矫顽力。本发明的方法无需通氢气还原，直接利用CNTs碳元素还原得到铁磁层，并包含了弱铁磁层碳化物功能因子，且反铁磁层、铁磁层和碳化物层的微结构可控，进而可以调控同轴磁纳米电缆的交换偏置效应性能。

Description

一种同轴磁纳米电缆的制备方法
技术领域
本发明涉及磁性复合材料领域，具体涉及一种反铁磁氧化物/铁磁金属/碳化物/碳纳米管复合材料的制备方法。
背景技术
碳纳米管（CNTs）主要由呈六边形排列的碳原子构成的单层或数层的同轴圆管构成，是特殊的一维中空的纳米结构，具有优良的耐热、耐腐蚀、耐冲击性能，传热和导电性能好，而且有自润滑性和生物相容性等一系列综合性能，自1991年被Iijma发现以来已成为研究热点。
同轴纳米电缆是由芯部为单体的纳米线，外层包覆异质纳米壳体，芯部纳米线和外部壳体共轴核壳体系组成。同轴纳米电缆兼具“一维”、“核-壳”和“同轴”三大特征，能够将各自的优势结合起来，使其综合性能最优化。同轴磁纳米电缆是由一维磁纳米材料组成的核壳体系，是一类重要的基础磁电子元器件材料，在超高密度磁记录、自旋电子器件、靶向药物传输、隧道结和催化传感器等领域颇具应用前景。
同轴磁纳米电缆由于每个纳米材料的磁晶各向异性能会随着颗粒尺寸减小而减少，此时热扰动很容易使磁性纳米颗粒失去稳定的磁有序而变成超顺磁性，限制了磁性存储器件的进一步集成化和微型化发展。2003年，Skumryev等报道[Nature , 2003 , 423:850-853] 利用铁磁/反铁磁界面的交换偏置效应可以克服铁磁材料中超顺磁行为。另外，碳化物功能因子具有弱铁磁性，可以进一步提高复合材料的矫顽力。
发明内容
本发明的目的是提供一种同轴磁纳米电缆的制备方法，该方法利用碳纳米管石墨层的同轴性与碳元素的还原性合成一种基于交换偏置效应多层同轴磁纳米电缆（反铁磁氧化物/铁磁金属/碳化物/碳纳米管，CoO/Co/Co2C/CNTs），构造壳/核/核/碳基四元磁纳米同轴结构，并引入碳化物功能因子，依靠反铁磁层与铁磁层间的交换偏置效应来提高材料的有效各向异性场，从而提高复合材料的矫顽力。
为了实现上述目的，本发明提供一种同轴磁纳米电缆的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1）、CNTs的准备：选取刚直结构的多壁CNTs，利用浓硝酸在120~150 ℃回流2 h，依次经过甲基二甲氧基硅烷、乙醇、蒸馏水超声分散后烘干以备用；
2）、CoO/CNTs的制备：利用匀相沉积技术将适量的Co(NO3)2·6H2O和CNTs溶于一缩二乙二醇与二乙醇胺的混合溶液中超声分散30 min，然后在60 ℃水浴搅拌5 h，再逐滴加入2 mol/L NaOH的一缩二乙二醇溶液得到共混物，将共混物移入反应釜，将反应釜放进油浴锅中，设置搅拌速率为400 r/min，温度为180~250 ℃，反应时间为8~16h，所得产物用乙醇和蒸馏水清洗至中性，在5000~10000 r·min-1的转速离心分离，80℃真空烘干得到CoO/CNTs复合材料；
3）、CoO/Co/Co2C/CNTs的制备：把步骤2）得到的材料放到管式炉中，在空气中以5℃/min的速率升温至150~200 ℃保温1 h，然后通入氩气，以5 ℃/min的速率升温至550~850 ℃保温30 ~300 min，自然冷却得到CoO/Co/Co2C/CNTs复合材料。
本发明优点：本发明的方法无需通氢气还原，直接利用CNTs碳元素还原得到铁磁层，并包含了弱铁磁层碳化物功能因子，且反铁磁层、铁磁层和碳化物层的微结构可控，进而可以调控同轴磁纳米电缆的交换偏置效应性能。
附图说明
图1是实施例制备的CoO/Co/Co2C/CNTs复合材料在HFC=10 kOe的场冷至10 K的M-H图，从图中可以获得复合材料的矫顽力和交换偏置场。
具体实施方式
下面是结合实施例对本发明进行详细描述，以便更好地理解本发明的目的、特点和优点。虽然本发明是结合该具体实施例进行描述，但并不意味着本发明局限于所描述具体实施例。相反，对可以包括在本发明权利要求内所限定的保护范围内的实施方式进行替代、改进和等同的实施方式，都属于本发明的保护范围。对于未特别标注的工艺参数可按常规技术进行。
实施例1：一种同轴磁纳米电缆的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
1）、CNTs的准备：选取刚直结构的多壁CNTs，利用浓硝酸在150 ℃回流2 h，依次经过甲基二甲氧基硅烷、乙醇、蒸馏水超声分散后烘干以备用；
2）、CoO/CNTs的制备：利用匀相沉积技术将5 mmol Co(NO3)2·6H2O和50 mg CNTs溶于25 mL 一缩二乙二醇与25 mL二乙醇胺的混合溶液中超声分散30 min，然后在60 ℃水浴搅拌5 h，再逐滴加入2 mol/L NaOH的一缩二乙二醇溶液得到共混物，将共混物移入反应釜，将反应釜放进油浴锅中，设置搅拌速率为400 r/min，温度为250 ℃，反应时间为10 h，所得产物用乙醇和蒸馏水清洗至中性，在7000 r·min-1的转速离心分离，80℃真空烘干得到CoO/CNTs复合材料；
3）、CoO/Co/Co2C/CNTs的制备：把步骤2）得到的材料放到管式炉中，在空气中以5℃/min的速率升温至200 ℃保温1 h，然后通入氩气，以5 ℃/min的速率升温至700 ℃保温30 min，自然冷却得到CoO/Co/Co2C/CNTs复合材料。
对实施例1所制备的样品在HFC=10 kOe的场冷至10 K测试M-H图，从图中可以获得复合材料的矫顽力Hc为991 Oe和交换偏置场HE为185 Oe。
实施例2：一种同轴磁纳米电缆的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
1）、CNTs的准备：选取刚直结构的多壁CNTs，利用浓硝酸在150 ℃回流2 h，依次经过甲基二甲氧基硅烷、乙醇、蒸馏水超声分散后烘干以备用；
2）、CoO/CNTs的制备：利用匀相沉积技术将适量的10 mmol Co(NO3)2·6H2O和50mg CNTs溶于25 mL 一缩二乙二醇与25 mL 二乙醇胺的混合溶液中超声分散30 min，然后在60 ℃水浴搅拌5 h，再逐滴加入2 mol/L NaOH的一缩二乙二醇溶液得到共混物，将共混物移入反应釜，将反应釜放进油浴锅中，设置搅拌速率为400 r/min，温度为250 ℃，反应时间为10 h，所得产物用乙醇和蒸馏水清洗至中性，在7000 r·min-1的转速离心分离，80℃真空烘干得到CoO/CNTs复合材料；
3）、CoO/Co/Co2C/CNTs的制备：把步骤2）得到的材料放到管式炉中，在空气中以5℃/min的速率升温至200 ℃保温1 h，然后通入氩气，以5 ℃/min的速率升温至700 ℃保温30 min，自然冷却得到CoO/Co/Co2C/CNTs复合材料。
对实施例2所制备的样品在HFC=10 kOe的场冷至10 K测试M-H图，从图中可以获得复合材料的矫顽力Hc为1050 Oe和交换偏置场HE为220 Oe。
实施例3：一种同轴磁纳米电缆的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
1）、CNTs的准备：选取刚直结构的多壁CNTs，利用浓硝酸在150 ℃回流2 h，依次经过甲基二甲氧基硅烷、乙醇、蒸馏水超声分散后烘干以备用；
2）、CoO/CNTs的制备：利用匀相沉积技术将5 mmol Co(NO3)2·6H2O和50 mg CNTs溶于25 mL 一缩二乙二醇与25 mL二乙醇胺的混合溶液中超声分散30 min，然后在60 ℃水浴搅拌5 h，再逐滴加入2 mol/L NaOH的一缩二乙二醇溶液得到共混物，将共混物移入反应釜，将反应釜放进油浴锅中，设置搅拌速率为400 r/min，温度为250 ℃，反应时间为10 h，所得产物用乙醇和蒸馏水清洗至中性，在10000 r·min-1的转速离心分离，80℃真空烘干得到CoO/CNTs复合材料；
3）、CoO/Co/Co2C/CNTs的制备：把步骤2）得到的材料放到管式炉中，在空气中以5℃/min的速率升温至200 ℃保温1 h，然后通入氩气，以5 ℃/min的速率升温至800 ℃保温300 min，自然冷却得到CoO/Co/Co2C/CNTs复合材料。
对实施例3所制备的样品在HFC=10 kOe的场冷至10 K测试M-H图，从图中可以获得复合材料的矫顽力Hc为750 Oe和交换偏置场HE为90 Oe。
实施例4：一种同轴磁纳米电缆的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
1）、CNTs的准备：选取刚直结构的多壁CNTs，利用浓硝酸在150 ℃回流2 h，依次经过甲基二甲氧基硅烷、乙醇、蒸馏水超声分散后烘干以备用；
2）、CoO/CNTs的制备：利用匀相沉积技术将5 mmol Co(NO3)2·6H2O和50 mg CNTs溶于25 mL 一缩二乙二醇与25 mL二乙醇胺的混合溶液中超声分散30 min，然后在60 ℃水浴搅拌5 h，再逐滴加入2 mol/L NaOH的一缩二乙二醇溶液得到共混物，将共混物移入反应釜，将反应釜放进油浴锅中，设置搅拌速率为400 r/min，温度为250 ℃，反应时间为10 h，所得产物用乙醇和蒸馏水清洗至中性，在5000 r·min-1的转速离心分离，80℃真空烘干得到CoO/CNTs复合材料；
3）、CoO/Co/Co2C/CNTs的制备：把步骤2）得到的材料放到管式炉中，在空气中以5℃/min的速率升温至150 ℃保温1 h，然后通入氩气，以5 ℃/min的速率升温至550 ℃保温150 min，自然冷却得到CoO/Co/Co2C/CNTs复合材料。
对实施例4所制备的样品在HFC=10 kOe的场冷至10 K测试M-H图，从图中可以获得复合材料的矫顽力Hc为895 Oe和交换偏置场HE为150 Oe。

Claims (1)

1.一种同轴磁纳米电缆的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1）、CNTs的准备：选取刚直结构的多壁CNTs，利用浓硝酸在120~150 ℃回流2 h，依次经过甲基二甲氧基硅烷、乙醇、蒸馏水超声分散后烘干以备用；
2）、CoO/CNTs的制备：利用匀相沉积技术将适量的Co(NO3)2·6H2O和CNTs溶于一缩二乙二醇与二乙醇胺的混合溶液中超声分散30 min，然后在60 ℃水浴搅拌5 h，再逐滴加入2mol/L NaOH的一缩二乙二醇溶液得到共混物，将共混物移入反应釜，将反应釜放进油浴锅中，设置搅拌速率为400 r/min，温度为180~250 ℃，反应时间为8~16 h，所得产物用乙醇和蒸馏水清洗至中性，在5000~10000 r·min-1的转速离心分离，80 ℃真空烘干得到CoO/CNTs复合材料；
3）、CoO/Co/Co2C/CNTs的制备：把步骤2）得到的材料放到管式炉中，在空气中以5 ℃/min的速率升温至150~200 ℃保温1 h，然后通入氩气，以5 ℃/min的速率升温至550~850℃保温30 ~300 min，自然冷却得到CoO/Co/Co2C/CNTs复合材料。
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