CN112595693A - 一种预测水果抗氧化活性模型的建立方法及水果抗氧化活性的预测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种预测水果抗氧化活性模型的建立方法及水果抗氧化活性的预测方法，属于分析技术领域。本发明提供的建立方法基于竞争性自适应权重取样法(CARS)和最小二乘法(PLS)从近红外区域(900‑1700nm)光谱数据中提取最具识别能力的波长，即特征近红外光谱信息；能够准确预测水果中DPPH、ABTS和FRAP三项抗氧化活性指标。
Description
技术领域
本发明涉及分析技术领域，尤其涉及一种预测水果抗氧化活性模型的建立方法及水果抗氧化活性的预测方法。
背景技术
现有的抗氧化活性测定方法主要是通过考察清除自由基能力来确定，主要的化学方法有：(1)DPPH法：在醇溶剂中，DPPH·+自由基上的单电子与酚类物质配对，使溶液颜色由紫色变浅或变为浅黄色。(2)ABTS法：在过硫化钾的氧化作用下，ABTS被氧化成ABTS·+阳离子(蓝绿色)，若待测物质存在时ABTS·+的产生会被抑制，使溶液颜色变浅或变为浅无色。(3)FRAP法：在酸性条件下(pH＝3.6时)，Fe3+-TPTZ(浅棕黄色)被还原为Fe2+-TPTZ(蓝紫色)。然而，以上几种法对反应时间、初始浓度、测定波长、温度等条件有要求，当条件有所改变时，测定的结果也会发生改变，且试剂需要现配现用，放置时间越久吸光度越低，加大实验操作的限制，容易造成实验误差。此外，湿化学方法有机溶剂消耗大，属于环境不友好型分析技术。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种预测水果抗氧化活性模型的建立方法及水果抗氧化活性的预测方法。本发明提供的建立方法得到的模型能够准确预测水果的抗氧化活性，且预测方法操作简单。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种预测水果抗氧化活性模型的建立方法，包括以下步骤：
获取水果样品的抗氧化活性；
获取水果样品的特征近红外光谱信息；
基于所述水果样品的抗氧化活性和特征近红外光谱信息，利用最小二乘法，得到预测水果抗氧化活性模型；
所述水果样品的特征近红外光谱信息通过以下步骤获取：
将水果样品干燥、粉碎，得到果粉；
将所述果粉进行近红外漫反射检测，得到原始近红外数据；
所述原始近红外数据采用Savitzky-Golay求导法进行预处理，得到预处理光谱数据；
将所述水果样品的抗氧化活性和所述预处理光谱数据利用竞争性自适应权重取样法和最小二乘法进行筛选和建模，得到子模型；从得到的子模型中选取相关系数≥0.9的子模型，作为合格模型；提取所述合格模型的特征峰，作为特征近红外光谱信息；
所述竞争性自适应权重取样法的参数包括：子模型个数为1000个，变量个数占总变量数的70％。
优选地，所述近红外漫反射检测的参数包括：由光源覆盖的样品区域直径为20mm，积分时间为20ms，扫描范围为900～1700nm，扫描次数为30次，数据分辨率为1.5nm。
优选地，所述水果样品的抗氧化活性通过以下步骤获取：
将水果样品和体积浓度为30％的乙醇溶液混合，进行超声提取2次，将所得超声提取液固液分离，将所得滤液合并，作为水果提取液；
测试所述水果提取液的抗氧化活性；所述测试水果提取液的抗氧化活性的方法包括DPPH法、ABTS法和FRAP法；
所述DPPH法包括以下步骤：
将所述水果提取液和DPPH溶液混合，室温下于暗处静置30min后，迅速测A517；基于A517-抗氧化活性标准曲线，得到水果样品的抗氧化活性。
优选地，所述水果提取液与DPPH溶液的体积比为8：14；所述DPPH溶液的浓度为0.2mmol/L。
优选地，所述ABTS法包括以下步骤：
将所述水果提取液和ABTS·+溶液混合，室温下于暗处静置6min后，迅速测A734；
基于A734-抗氧化活性标准曲线，得到水果样品的抗氧化活性。
优选地，所述水果提取液与ABTS·+溶液的体积比为3：17；所述ABTS·+溶液的吸光度为0.70±0.03。
优选地，所述FRAP法包括以下步骤：
将所述水果提取液和TPTZ工作液混合，于37℃孵育4min测A593；所述水果提取液与TPTZ工作液的体积比为3：17；
基于A593-抗氧化活性标准曲线，得到水果样品的抗氧化活性。
优选地，所述TPTZ工作液由0.3mol/L醋酸盐缓冲溶液、10mmol/L TPTZ和20mmol/LFeCl3按照体积比10：1：1混合而成。
优选地，所述超声提取的温度为60℃，功率为50W，每次超声提取的时间为30min。
本发明还提供了一种水果抗氧化活性的预测方法，包括以下步骤：
对待测水果进行近红外漫反射检测，得到待测水果的原始近红外数据；
将所述原始近红外数据代入上述技术方案所述的建立方法得到的模型中，得到待测水果的抗氧化活性预测结果。
本发明提供了一种预测水果抗氧化活性模型的建立方法，包括以下步骤：获取水果样品的抗氧化活性；获取水果样品的特征近红外光谱信息；基于所述水果样品的抗氧化活性和特征近红外光谱信息，利用最小二乘法，得到预测水果抗氧化活性模型；所述水果样品的特征近红外光谱信息通过以下步骤获取：将水果样品干燥、粉碎，得到果粉；将所述果粉进行近红外漫反射检测，得到原始近红外数据；所述原始近红外数据采用Savitzky-Golay求导法进行预处理，得到预处理光谱数据；所述水果样品的抗氧化活性和所述预处理光谱数据利用竞争性自适应权重取样法和最小二乘法进行筛选和建模，得到子模型；从得到的子模型中选取相关系数≥0.9的子模型，作为合格模型；提取所述合格模型的特征峰，作为特征近红外光谱信息；所述竞争性自适应权重取样法的参数包括：子模型个数为1000个，变量个数占总变量数的70％。
本发明的建立方法基于竞争性自适应权重取样法(CARS)和最小二乘法(PLS)从近红外区域(900-1700nm)光谱数据中提取最具识别能力的波长，即特征近红外光谱信息；能够准确预测水果中DPPH、ABTS和FRAP三项抗氧化活性指标。
本发明还提供了一种水果抗氧化活性的预测方法，包括以下步骤：对待测水果进行近红外漫反射检测，得到待测水果的原始近红外数据；将所述原始近红外数据代入上述技术方案所述得到的模型中，得到待测水果的抗氧化活性预测结果。本发明提供的预测方法，操作简单，结果准确。
附图说明
图1为80个罗汉果样本的原始近红外谱图；
图2为80个罗汉果样本的SGD预处理近红外谱图；
图3为DPPH抗氧化活性交互检验结果；
图4为ABTS抗氧化活性交互检验结果；
图5为FRAP抗氧化活性交互检验结果；
图6为DPPH抗氧化活性模型验证Rpre图；
图7为ABTS抗氧化活性模型验证Rpre图；
图8为FRAP抗氧化活性模型验证Rpre图。
具体实施方式
本发明提供了一种预测水果抗氧化活性模型的建立方法，包括以下步骤：
获取水果样品的抗氧化活性；
获取水果样品的特征近红外光谱信息；
基于所述水果样品的抗氧化活性和特征近红外光谱信息，利用最小二乘法，得到预测水果抗氧化活性模型。
在本发明中，所述水果样品的个数优选为80个，每个水果样品均需要单独测定个体中的抗氧化活性和特征近红外光谱信息。在本发明的具体实施例中，所述水果样品优选为罗汉果样品。
在本发明中，所述水果样品的抗氧化活性优选通过以下步骤获取：
将水果样品和体积浓度为30％的乙醇溶液混合，进行超声提取2次，将所得超声提取液固液分离，将所得滤液合并，作为水果提取液；
测试所述水果提取液的抗氧化活性。
本发明将水果样品和体积浓度为30％的乙醇溶液混合，进行超声提取2次，将所得超声提取液固液分离，将所得滤液合并，作为水果提取液。在本发明中，所述超声提取的温度优选为60℃，功率优选为50W，每次超声提取的时间优选为30min。本发明对所述固液分离的方式不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的固液分离手段即可。
得到水果提取液后，本发明测试所述水果提取液的抗氧化活性。
在本发明中，所述测试水果提取液的抗氧化活性的方法优选包括DPPH法、ABTS法和FRAP法。
在本发明中，所述DPPH法与优选包括以下步骤：将所述水果提取液和DPPH溶液混合，室温下于暗处静置30min后，迅速测A517；基于A517-抗氧化活性标准曲线，得到水果样品的抗氧化活性。在本发明中，所述水果提取液与DPPH溶液的体积比优选为8：14；所述DPPH溶液的浓度优选为0.2mmol/L。本发明对所述A517-抗氧化活性标准曲线的建立方法不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的方法及手段进行建立即可。
在本发明中，所述ABTS法优选包括以下步骤：将所述水果提取液和ABTS·+溶液混合，室温下于暗处静置6min后，迅速测A734；基于A734-抗氧化活性标准曲线，得到水果样品的抗氧化活性。在本发明中，所述水果提取液与ABTS·+溶液的体积比优选为3：17；所述ABTS·+溶液的吸光度为0.70±0.03；所述ABTS·+溶液优选提前12～16小时提前配制。本发明对所述A734-抗氧化活性标准曲线的建立方式不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的方法及手段建立即可。
在本发明中，所述FRAP法优选包括以下步骤：将所述水果提取液和TPTZ工作液混合，于37℃孵育4min测A593；所述水果提取液与TPTZ工作液的体积比为3：17；基于A593-抗氧化活性标准曲线，得到水果样品的抗氧化活性。在本发明中，所述TPTZ工作液优选由0.3mol/L醋酸盐缓冲溶液、10mmol/L TPTZ和20mmol/L FeCl3按照体积比10：1：1混合而成。本发明对所述A593-抗氧化活性标准曲线的建立方式不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的方法进行建立即可。
在本发明中，所述水果样品的特征近红外光谱信息通过以下步骤获取得到：
将水果样品干燥、粉碎，得到果粉；
将所述果粉进行近红外漫反射检测，得到原始近红外数据；
所述原始近红外数据采用Savitzky-Golay求导法进行预处理，得到预处理光谱数据；
将所述水果样品的抗氧化活性和所述预处理光谱数据利用竞争性自适应权重取样法和最小二乘法进行筛选和建模，得到子模型；从得到的子模型中选取相关系数≥0.9的子模型，作为合格模型；提取所述合格模型的特征峰，作为特征近红外光谱信息。
本发明将水果样品干燥、粉碎，得到果粉。在本发明中，所述干燥优选包括依次进行的第一烘干和第二烘干；所述第一烘干的温度优选为65℃，时间优选为3天；所述第二烘干的温度优选为45℃，时间优选为3天。本发明对所述粉碎的参数不做具体限定，只要所述粉碎后物料能够通过60目的筛子即可。
得到果粉后，本发明将所述果粉进行近红外漫反射检测，得到原始近红外数据。在本发明中，所述近红外漫反射检测的参数优选包括：由光源覆盖的样品区域直径为20mm，积分时间为20ms，扫描范围为900～1700nm，扫描次数为30次，数据分辨率为1.5nm。
得到原始近红外数据后，本发明将原始红外数据采用Savitzky-Golay求导进行预处理，得到预处理光谱数据。本发明对所述预处理的方式不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的数据导入及拟合即可。
得到所述预处理光谱数据后，本发明将所述水果样品的抗氧化活性和所述预处理光谱数据利用输入竞争性自适应权重取样法和最小二乘法进行筛选和建模，得到子模型；从得到的子模型中选取相关系数≥0.9的子模型，作为合格模型；提取所述合格模型的特征峰，作为特征近红外光谱信息。在本发明中，所述水果样品的抗氧化活性获取方式优选与上述技术方案一致，在此不再赘述。在本发明中，所述竞争性自适应权重取样法的参数包括：子模型个数为1000个，变量个数占总变量数的70％。在本发明的具体实施例中，当所述水果样品为罗汉果时，采用DPPH法获得抗氧化活性时，每个罗汉果样品的特征近红外光谱信息为53个波长的强度信息；采用ABTS法获得抗氧化活性时，每个罗汉果样品的特征近红外光谱信息为43个波长的强度信息；采用FRAT法获得抗氧化活性时，每个罗汉果样品的特征近红外光谱信息为47个波长的强度信息。
本发明对所述最小二乘法进行拟合的方式不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的手段即可。
本发明还提供了一种水果抗氧化活性的预测方法，包括以下步骤：
对待测水果进行近红外漫反射检测，得到待测水果的原始近红外数据；
将所述原始近红外数据代入上述技术方案所述的建立方法得到的模型中，得到待测水果的抗氧化活性预测结果。
本发明对待测水果进行近红外漫反射检测，得到待测水果的原始近红外数据。在本发明中，所述近红外漫反射检测的参数优选与上述技术方案一致，在此不再赘述。
得到原始近红外数据后，本发明将所述原始近红外数据代入上述技术方案所述的建立方法得到的模型中，得到待测水果的抗氧化活性预测结果。本发明对所述代入的方式不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的方法即可。
本发明提供的预测方法，操作简单，结果准确。
下面结合实施例对本发明提供的预测水果抗氧化活性模型的建立方法及水果抗氧化活性的预测方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1模型的建立
将80个罗汉果样本(其中产地为广西的44个，产地为江西的8个，产地为湖南的14个产地为贵州的14个)用电热鼓风干燥箱于65℃烘3天，再于45℃烘3天，自然冷却后一个个单独粉碎，过60目筛，得到果粉；使用配备有积分球和InGaAs检测器的i-Spec近红外光谱仪测试190个罗汉果样本的近红外漫反射光谱；所述近红外漫反射检测的参数包括：由光源覆盖的样品区域直径有20mm，并且积分时间设定为20ms，每个样品在900至1700nm之间扫描30次获得近红外光谱，扫描次数为30次，数据分辨率为1.5nm，得到罗汉果样品的原始近红外数据，每个罗汉果样品的原始近红外数据中红外波长数为511个；图1为80个罗汉果样本的原始近红外图谱；从图1可以看出：在1450nm附近存在一个波段的宽吸收峰，这可能是由水和酚中O-H的伸缩振动和变形振动引起的；应该注意的是，在980nm，1200nm和1450nm附近存在三个波段的宽吸收峰，这三个宽吸收峰的位置接近纯水(958nm、1153nm和1460nm)的三个吸收峰，因此，水果样品应在光谱采集之前进行干燥，以减少粉末中残留水分对结果的影响；1360～1390nm附近的吸收峰归因于C-H(CH3和CH2，2ν+2δ)的伸缩振动；1620～1700nm附近的谱带是C-H的伸缩振动(CH3和CH2，2v)。
采用Savitzky-Golay求导(SGD)对80个罗汉果样本的原始近红外数据进行预处理，得到预处理近红外光谱数据；图2为80个罗汉果样品的预处理近红外谱图。
将所述水果样品的抗氧化活性和所述预处理光谱数据利用竞争性自适应权重取样法和最小二乘法进行筛选和建模；所述竞争性自适应权重取样法的参数包括：子模型个数为1000个，变量个数占总变量数的70％；得到1000个子模型；
选取相关系数≥0.9的子模型，作为合格模型；
提取所述合格模型的特征峰，作为特征近红外光谱信息，最终提取出来能够作为特征近红外光谱信息为：采用DPPH法获得抗氧化活性时，每个罗汉果样品的特征近红外光谱信息为53个波长的强度信息；采用ABTS法获得抗氧化活性时，每个罗汉果样品的特征近红外光谱信息为43个波长的强度信息；采用FRAT法获得抗氧化活性时，每个罗汉果样品的特征近红外光谱信息为47个波长的强度信息。
称取经过近红外漫反射检测后的80个罗汉果样本各0.2g(分析天平称的话就应该是0.2000)，用30％乙醇溶液超声提取两次(超声提取的温度为60℃、超声提取的功率为50W)，每次时间为30min，合并两次滤液并定容至100mL容量瓶，得到罗汉果提取液；每个罗汉果样本平行提取三次以确保提取准确性。
DPPH抗氧化活性：在80μL罗汉果提取液中加入140μL DPPH(0.2mmol/L)溶液，摇匀，室温下于暗处静置30min后迅速测A517；基于A517-抗氧化活性标准曲线y＝0.1213x-0.0127，得到DPPH抗氧化活性，结果如表1所示。
ABTS抗氧化活性：取30μL罗汉果提取液，加入170μLABTS·+溶液(提前12～16h配置，应在使用前将吸光度调整到0.70±0.03为止)，摇匀，室温下于暗处静置6min后，迅速测A734；基于A734-抗氧化活性标准曲线y＝0.1511x-0.0153，得到ABTS抗氧化活性，结果见表1。
FRAP抗氧化活性：取30μL罗汉果提取液，加入170μL TPTZ工作液(V(0.3mol/L醋酸盐缓冲溶液)：V(10mmol/L TPTZ)：V(20mmol/L FeCl3)＝10：1：1)，摇匀，37℃孵育4min测A593，基于A593-抗氧化活性标准曲线y＝0.1328x-0.0119，其中x为吸光度，y为抗氧化活性，得到FRAP抗氧化活性，结果见表1。
表1罗汉果样品的抗氧化活性结果
从表1可以看出：DPPH、ABTS、FRAP的R2(RSD)分别为0.9998(0.46％)、0.9997(1.09％)、0.9998(0.18％)，为后续校准模型提供了可靠的参考值。
基于所述水果样品的DPPH抗氧化活性、ABTS抗氧化活性和FRAP抗氧化活性和对应的特征近红外光谱信息，利用最小二乘法，得到预测水果抗氧化活性的三个模型。
实施例2
80个罗汉果样本的抗氧化活性结果统计结果如表2所示。
表2罗汉果样品抗氧化活性统计结果
从表2可以看出：80个罗汉果样本含量之间存在差异。通常情况下，具有良好多样性的样本有助于建立稳健可靠的校准模型。
实施例3模型的验证
为了更深入地理解特征近红外光谱信息变量的重要性，对于每一种抗氧化活性的建模均进行20次k-折交互检验，取交互检验的相关系数(RCV)和均方根误差(RMSECV)的平均值作为模型评价的指标，并通过分析变量出现的频次对其重要性进行判断，结果如图3～5所示。
交互检验结果见表3。从表3可以看出：对于DPPH、ABTS和FRAP三个抗氧化活性指标的预测模型相关系数(RCV)分别为0.8928、0.7371、0.8413。
表3三个指标的建模结果
由以上实施例可以看出：通过近红外光谱建立得到的模型能较好的预测DPPH、ABTS和FRAP三项抗氧化活性指标，预测模型相关系数(RCV)分别为0.8928，0.7371和0.8413。该工作为罗汉果质量控制，尤其是多个抗氧化活性指标的快检快筛提供了一种新的技术思路。
实施例4
为了评价模型的预测能力，制备系列全新的罗汉果样品
根据实施例1所述的近红外漫反射检测，得到系列罗汉果的原始近红外谱图；将相应的原始近红外谱图结果代入实施例1建立的三个抗氧化活性模型中，得到系列罗汉果的抗氧化活性预测结果。
根据实施例1所述的罗汉果中抗氧化活性的测定方法，测试系列罗汉果样品的抗氧化活性，并与系列罗汉果的抗氧化活性预测结果进行比较，所得相关性结果如图6～8所示。从图6～8可以看出：DPPH法、ABTS法和FRAP法实测的抗氧化性和模型预测值有良好的线性关系。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种预测水果抗氧化活性模型的建立方法，其特征在于，包括以下步骤：
获取水果样品的抗氧化活性；
获取水果样品的特征近红外光谱信息；
基于所述水果样品的抗氧化活性和特征近红外光谱信息，利用最小二乘法，得到预测水果抗氧化活性模型；
所述水果样品的特征近红外光谱信息通过以下步骤获取：
将水果样品干燥、粉碎，得到果粉；
将所述果粉进行近红外漫反射检测，得到原始近红外数据；
所述原始近红外数据采用Savitzky-Golay求导法进行预处理，得到预处理光谱数据；
将所述水果样品的抗氧化活性和所述预处理光谱数据利用竞争性自适应权重取样法和最小二乘法进行筛选和建模，得到子模型；从得到的子模型中选取相关系数≥0.9的子模型，作为合格模型；提取所述合格模型的特征峰，作为特征近红外光谱信息；
所述竞争性自适应权重取样法的参数包括：子模型个数为1000个，变量个数占总变量数的70％。
2.根据权利要求1所述的建立方法，其特征在于，所述近红外漫反射检测的参数包括：由光源覆盖的样品区域直径为20mm，积分时间为20ms，扫描范围为900～1700nm，扫描次数为30次，数据分辨率为1.5nm。
3.根据权利要求1所述的建立方法，其特征在于，所述水果样品的抗氧化活性通过以下步骤获取：
将水果样品和体积浓度为30％的乙醇溶液混合，进行超声提取2次，将所得超声提取液固液分离，将所得滤液合并，作为水果提取液；
测试所述水果提取液的抗氧化活性；所述测试水果提取液的抗氧化活性的方法包括DPPH法、ABTS法和FRAP法；
所述DPPH法包括以下步骤：
将所述水果提取液和DPPH溶液混合，室温下于暗处静置30min后，迅速测A517；基于A517-抗氧化活性标准曲线，得到水果样品的抗氧化活性。
4.根据权利要求3所述的建立方法，其特征在于，所述水果提取液与DPPH溶液的体积比为8：14；所述DPPH溶液的浓度为0.2mmol/L。
5.根据权利要求3所述的建立方法，其特征在于，所述ABTS法包括以下步骤：
将所述水果提取液和ABTS·+溶液混合，室温下于暗处静置6min后，迅速测A734；
基于A734-抗氧化活性标准曲线，得到水果样品的抗氧化活性。
6.根据权利要求5所述的建立方法，其特征在于，所述水果提取液与ABTS·+溶液的体积比为3：17；所述ABTS·+溶液的吸光度为0.70±0.03。
7.根据权利要求3所述的建立方法，其特征在于，所述FRAP法包括以下步骤：
将所述水果提取液和TPTZ工作液混合，于37℃孵育4min测A593；所述水果提取液与TPTZ工作液的体积比为3：17；
基于A593-抗氧化活性标准曲线，得到水果样品的抗氧化活性。
8.根据权利要求7所述的建立方法，其特征在于，所述TPTZ工作液由0.3mol/L醋酸盐缓冲溶液、10mmol/L TPTZ和20mmol/L FeCl3按照体积比10：1：1混合而成。
9.根据权利要求3所述的建立方法，其特征在于，所述超声提取的温度为60℃，功率为50W，每次超声提取的时间为30min。
10.一种水果抗氧化活性的预测方法，其特征在于，包括以下步骤：
对待测水果进行近红外漫反射检测，得到待测水果的原始近红外数据；
将所述原始近红外数据代入权利要求1～9任一项所述的建立方法得到的模型中，得到待测水果的抗氧化活性预测结果。
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