CN112595559A - 一种普适性车用材料挥发性有机物采样系统及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种普适性车用材料挥发性有机物采样系统及检测方法，所述采样系统包括环境试验舱、采样袋、样品托盘、气体干燥塔、气体过滤器、气体采样器、采样管及采样导管，在测试操作时，使用采样导管按一定次序连接构成，能够有效解决不同形态样品的前处理问题。本发明所提出的车用材料挥发性有机物采样系统及测试方法具有普适性强、重复性好、易于操作、实用价值高、便于推广应用等特点，非常适合于整车厂、零部件及原材料供应商开展车用材料的筛选、环保性能的测试与评价、质量控制、污染物溯源，以及新产品的研发与验证。
Description
技术领域
本发明涉及车用材料检测技术领域，具体涉及一种普适性车用材料挥发性有机物采样系统及检测方法。
背景技术
随着我国汽车保有量的不断增加，汽车与人们的日常生活关系更为密切，车用材料是否环保、车内空气质量优劣直接关系着消费者的健康，车内空气污染问题已成为消费者普遍关注的热点。
挥发性有机化合物(VOC)是一类沸点在50～260℃之间的有机挥发物，是影响车内空气质量的重要因素，也是评估车内空气质量的主要指标。车内空气污染源主要来自车体本身、车内装饰材料等，整车的绝大部分内饰材料及零部件，如地毯、座椅、顶棚、隔音棉、后隔板等非金属部件，均能释放出VOC，是整车VOC的重要来源。因此，车内环境污染问题也越来越受到汽车主机厂和众多配套厂家的重视，如何提高车内空气质量，保障消费者的身心健康，已成为整个汽车行业迫切需要解决的问题。
目前，我国还没有针对车内空气质量和车用材料挥发性有机物检测的强制性国家标准，一般采用推荐性标准《乘用车内空气质量评价指南》(GB/T 27630-2011)和《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》(HJ/T 400-2007)，对车内空气挥发性有机污染物进行检测。而用于车用材料挥发性有机物检测的方法标准主要是各相关企业制定的企业标准和国外的相关标准。
其中，袋子法是最为常用，且成本低、效率高的一种测试方法。但是袋子法在实际测试操作中也存在诸多不足之处，特别是其前处理方法对不同形态(液态、粉末等)的样品的适应性不强，没有形成统一有效的操作规范，从而造成测试结果存在较大差异，实用性较差。例如，对于含水量较大的样品，液态、或粉末状样品，在65℃温度下释放过程中，所产生的少量水蒸汽或细小的样品颗粒(粉尘)将沿采样通道进入采样管，从而对测试结果造成影响，或造成堵塞，然而目前业界对这一问题还没有提出明确的前处理方法。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的之一在于提供一种普适性车用材料挥发性有机物采样系统，该系统能够有效解决车用材料挥发性有机物检测中前处理操作存在的问题，具有普适性强、重复性好、操作简单等特点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种普适性车用材料挥发性有机物采样系统，包括环境试验舱、采样袋、样品托盘、采样管和气体采样器；样品托盘置于采样袋中，采样袋置于环境试验舱中，采样袋、采样管和气体采样器通过采样导管依次连通。
进一步地，还包括气体干燥塔或/和气体过滤器，气体干燥塔或/和气体过滤器通过采样导管连接在采样袋与采样管之间。
进一步的，所述的样品托盘为培养皿，或方形铝箔盒，或锡箔盒。
优选的，所述的培养皿的直径为10-20cm，铝箔或锡箔的厚度不小于2mm。
进一步的，所述的气体干燥塔为填装有硅胶的气体干燥塔或填充柱。
优选的，所述硅胶的粒度为2-4mm。
进一步的，所述的气体过滤器为气体过滤膜；
优选的，气体过滤膜的孔径为0.3-0.4μm。
进一步的，所述的采样管为用于采集挥发性有机物气体样品的Tenax管，或/和用于采集醛酮类物质气体样品DNPH管。
本发明的另一目的是提供一种普适性车用材料挥发性有机物检测方法，采用上述之一的采样系统，包括如下步骤：
(1)取一定量经过环境调节的待测样品于样品托盘中，放入已经过老化处理的采样袋中，密封；
(2)用气体交换泵向放有样品的采样袋中充入高纯氮气，然后再将气体抽出，如此重复置换清洗三次之后，再向采样袋中准确充入一定量的高纯氮气；
(3)将充入氮气后的采样袋放入设定温度的环境试验舱中，在舱内放置一定时间后，用采样导管连接采样袋、气体干燥塔、气体过滤器、采样管及气体采样器，搭建采样系统，以一定流速采集一定体积的采样袋内气体；
(4)通过高效液相色谱仪和热解吸-气相色谱质谱联用仪进行检测。
进一步的，所述步骤(1)中，待测样品为液态、粉末状或细小颗粒时，需将样品均匀平铺于样品托盘中，若为块状或其它固体样品或零部件时可不用样品托盘，直接放入采样袋，采样袋密封后，应检查其是否漏气，确保气密性良好。
进一步的，所述步骤(2)中，其操作环境温度为23±2℃、相对湿度50±10％；三次采样袋气体置换清洗操作中，每次充入的氮气体积均为采样袋容积的30％-50％，最后再向采样袋中准确充入其容积50％的氮气；高纯氮气的纯度不小于99.99％。
进一步的，所述步骤(3)中，环境试验舱的设定温度为范围为40-80℃，样品在舱内放置释放时间为2-4h，使用DNPH管采集醛酮类物质气体样品，使用已经活化处理的Tenax管采集挥发性有机物气体样品，Tenax管或DNPH管可分别串联使用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)既解决了不同形态的待测样品，特别是液态和粉末状样品的前处理操作问题，又通过引入气体干燥和过滤装置，消除了少量水或细小的样品颗粒或粉尘对测试结果的不良影响，并可有效防止采样系统堵塞。
(2)可根据样品的形态、大小等信息，通过灵活调整或相互组合，形成最优采样系统，具有良好的应用前景。
(3)具有普适性强、重复性好、易于操作、实用价值高、便于推广应用等特点，非常适合于整车厂、零部件及原材料供应商开展车用材料的筛选、环保性能的测试与评价、质量控制、污染物溯源，以及新产品的研发与验证。
附图说明
图1是本发明公开的一种普适性车用材料挥发性有机物采样系统的示意图。
附图说明：1-环境试验舱；2-采样袋；3-样品；4-采样导管；5-气体干燥塔；6-气体过滤器；7-采样管；8-气体采样器。
具体实施方式
下面结合参考附图和实施例，对本发明的技术方案进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以通过调整或相互组合，形成最优技术方案。
实施例1
如图1所示，本实施例提供一种普适性车用材料挥发性有机物采样系统，包括环境试验舱1、采样袋2、样品托盘(图中为示出)、采样导管4、气体干燥塔5、气体过滤器6、采样管7和气体采样器8。
在测试操作时，样品托盘置于采样袋2中，采样袋2置于环境试验舱1中，采样袋2、气体干燥塔5、气体过滤器6、采样管7和气体采样器8通过采样导管4依次连通。
其中，气体干燥塔5和气体过滤器6可同时使用，也可根据测试样品的状态情况和测试需要，选择使用其中的一种，或不选择使用。
环境试验舱1为符合相关标准要求的恒温试验舱，其规格包括72L、1m3、24m3，或满足测试要求的其它规格产品。采样袋2为符合相关标准要求的聚四氟乙烯采样袋，其规格为10L及以上，可根据需要选择使用。
样品托盘为培养皿，或方形铝箔盒，或锡箔盒，其中，培养皿的直径为10-20cm，铝箔或锡箔的厚度不小于2mm。气体干燥塔5为填装有硅胶的气体干燥塔或填充柱，其中，硅胶的粒度为2-4mm。气体过滤器为6气体过滤膜，其孔径为0.3-0.4μm。
采样管7为Tenax和DNPH管，样品采集时，使用DNPH管采集醛酮类物质气体样品，使用已经活化处理的Tenax管采集挥发性有机物气体样品。作为一种质控手段，必要时可分别采用双管串联使用，以确保测试结果的准确性。
气体采样器8为恒流空气采样泵，其流量范围为1-3000cc/min。采样导管4为聚四氟乙烯管，使用时应按要求进行老化。
实施例2
本实施例提供一种普适性车用材料挥发性有机物检测方法，采用实施例1所述的采样系统，包括如下步骤：
(1)取一定量经过环境调节的待测样品于样品托盘中，放入已经过老化处理的采样袋2中，密封。
待测样品为液态、粉末状或细小颗粒时，应将样品均匀平铺于样品托盘中，若为块状或其它固体样品或零部件时可不用样品托盘，直接放入采样袋中进行测试，采样袋、样品托盘均应根据样品大小按要求选择；采样袋密封后，应检查其是否漏气，确保气密性良好。
(2)用气体交换泵向放有样品的采样袋中充入高纯氮气，然后再将气体抽出，如此重复置换清洗三次之后，再向采样袋中准确充入一定量的高纯氮气。
其操作环境条件为23±2℃、相对湿度50±10％，高纯氮气的纯度不小于99.99％。三次采样袋气体置换清洗操作中，每次充入的氮气体积均为采样袋容积的30％-50％，最后再向采样袋中准确充入其容积50％的氮气。
(3)将充入氮气后的采样袋放入设定温度的环境试验舱中，在舱内放置一定时间后，用采样导管连接采样袋、气体干燥塔、气体过滤器、采样管及气体采样器，搭建采样系统，以一定流速采集一定体积的采样袋内气体。
环境试验舱的设定温度范围为40-80℃，样品在舱内放置释放时间为2-4h，可根据测试需要，选择相应的温度和时间。优选的，设定温度为65℃，释放时间为2h。气体干燥塔和气体过滤器可同时使用，也可根据测试样品的状态情况，选择使用其中的一种或不使用。采样管为DNPH管和Tenax管，样品采集时，使用DNPH管采集醛酮类物质气体样品，使用已经活化处理的Tenax管采集挥发性有机物气体样品，必要时也可分别采用双管串联使用，以确保测试结果的准确性。气体采集完毕后，应使用铝箔纸或锡箔纸包好采样管，尽快上机分析，或在4℃以下的低温环境中避光存放，保存期限不超一周。
(4)通过高效液相色谱仪和热解吸-气相色谱质谱联用仪进行检测。
按照标准通用方法，通过高效液相色谱法对醛酮类物质进行定性定量分析，利用热解吸-气相色谱质谱联用仪对挥发性有机组分进行定性定量分析。其分析方法及数据处理应该符合国家HJ/T 400-2007标准和ISO 12219-2-2012标准。
实施例3
样品①挥发性有机物测试
本实施例中通过一个具体的样品①实例，说明利用上述采样系统和方法检测车用材料挥发性有机物的具体流程，样品1为白色粉末，其测试过程如下：
(1)称取17.0g待测样品，均匀平铺于直径为15cm的培养皿中，放入已经过老化处理的10L采样袋中，密封，并检查其是否漏气，确保气密性良好。
(2)在23±2℃、相对湿度50±10％的环境条件下，用气体交换泵向放有样品的采样袋中充入3L高纯氮气，然后再将气体抽出，如此重复三次置换清洗之后，再向采样袋中准确充入5L高纯氮气。
(3)将充入氮气后的采样袋放入设定温度为65℃的环境试验舱中，在舱内放置2小时后，用采样导管连接采样袋、气体过滤器、采样管及气体采样器，搭建采样系统，用DNPH管以500mL/min采集2L气体样品，用Tenax管以100mL/min采集1L气体样品；气体采集完毕后使用锡箔纸包好采样管，应尽快上机分析，或在4℃以下的低温环境中避光存放，保存期限不超一周。
(4)按照标准通用方法，通过高效液相色谱法对DNPH管中采集的醛酮类物质进行定性定量分析，利用热解吸-气相色谱质谱联用仪对Tenax管中采集的挥发性有机组分进行定性定量分析；其分析方法及数据处理应该符合国家HJ/T 400-2007标准和ISO 12219-2-2012标准。样品①的测试结果见表1。
表1样品①的VOC测试结果
实施例4
样品②挥发性有机物测试
按照实施例3的操作流程，测试样品②的挥发性有机物。其不同之处在于，样品②为透明液体，以气体干燥塔代替采样系统中的气体过滤器，测试结果见表2。
表2样品②的VOC测试结果
实施例5
样品③挥发性有机物测试
按照实施例3的操作方法和流程，测试样品③的挥发性有机物。其不同之处在于，样品③为固体，其质量为145.91g，无需使用样品托盘、气体干燥塔及气体过滤装器。测试结果见表3。
表3样品③的VOC测试结果
其它车用材料或零部件均可参照上述方法和流程，采用合适的环境实验舱、采样袋、气体干燥和过滤装置等组成的采样系统进行测试。
上述实施例只是为了说明本发明的技术构思及特点，其目的是在于让本领域内的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡是根据本发明内容的实质所做出的等效的变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种普适性车用材料挥发性有机物采样系统，其特征在于：包括环境试验舱、采样袋、样品托盘、采样管和气体采样器；样品托盘置于采样袋中，采样袋置于环境试验舱中，采样袋、采样管和气体采样器通过采样导管依次连通。
2.根据权利要求1所述的一种普适性车用材料挥发性有机物采样系统，其特征在于：还包括气体干燥塔或/和气体过滤器，气体干燥塔或/和气体过滤器通过采样导管连接在采样袋与采样管之间。
3.根据权利要求1所述的一种普适性车用材料挥发性有机物采样系统，其特征在于：所述的样品托盘为培养皿，或方形铝箔盒，或锡箔盒，其中，培养皿的直径为10-20cm，铝箔或锡箔的厚度不小于2mm。
4.根据权利要求2所述的一种普适性车用材料挥发性有机物采样系统，其特征在于：所述的气体干燥塔为填装有硅胶的气体干燥塔或填充柱，硅胶的粒度为2-4mm。
5.根据权利要求2所述的一种普适性车用材料挥发性有机物采样系统，其特征在于：所述的气体过滤器为气体过滤膜，其孔径为0.3-0.4μm。
6.根据权利要求1所述的一种普适性车用材料挥发性有机物采样系统，其特征在于：所述的采样管为用于采集挥发性有机物气体样品的Tenax管，或/和用于采集醛酮类物质气体样品DNPH管。
7.一种普适性车用材料挥发性有机物检测方法，采用权利要求1-6之一所述的采样系统，其特征在于：包括如下步骤：
(1)取一定量经过环境调节的待测样品于样品托盘中，放入已经过老化处理的采样袋中，密封；
(2)用气体交换泵向放有样品的采样袋中充入高纯氮气，然后再将气体抽出，如此重复置换清洗三次之后，再向采样袋中准确充入一定量的高纯氮气；
(3)将充入氮气后的采样袋放入设定温度的环境试验舱中，在舱内放置一定时间后，用采样导管连接采样袋、气体干燥塔、气体过滤器、采样管及气体采样器，搭建采样系统，以一定流速采集一定体积的采样袋内气体；
(4)通过高效液相色谱仪和热解吸-气相色谱质谱联用仪进行检测。
8.根据权利要求7所述的一种普适性车用材料挥发性有机物检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中，待测样品为液态、粉末状或细小颗粒时，需将样品均匀平铺于样品托盘中，若为块状或其它固体样品或零部件时可不用样品托盘，直接放入采样袋，采样袋密封后，应检查其是否漏气，确保气密性良好。
9.根据权利要求7所述的一种普适性车用材料挥发性有机物检测方法，其特征在于：所述步骤(2)中，其操作环境温度为23±2℃、相对湿度50±10％；三次采样袋气体置换清洗操作中，每次充入的氮气体积均为采样袋容积的30％-50％，最后再向采样袋中准确充入其容积50％的氮气；高纯氮气的纯度不小于99.99％。
10.根据权利要求7所述的一种普适性车用材料挥发性有机物检测方法，其特征在于：所述步骤(3)中，环境试验舱的设定温度为范围为40-80℃，样品在舱内放置释放时间为2-4h，使用DNPH管采集醛酮类物质气体样品，使用已经活化处理的Tenax管采集挥发性有机物气体样品，Tenax管或DNPH管可分别串联使用。
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