CN112593436A - 一种剑麻纤维纸基摩擦纳米发电机的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种剑麻纤维纸基摩擦纳米发电机的制备方法。将剑麻纤维原料清洗、干燥、剪碎处理并置于高温反应釜中，加入NaOH溶液进行水热处理。用去离子水多次抽滤清洗经水热处理所得的固体物质，并对其进行漂白、干燥、粉碎，即得干燥的剑麻纤维素。再取1‑3g剑麻纤维素分散于200‑300 mL去离子水中，抽滤成膜，用液压机对剑麻纤维素膜进行轧制处理，干燥后即成剑麻纤维素纸。再以剑麻纤维素纸和聚四氟乙烯膜分别作为极板组装成剑麻纤维素纸基摩擦纳米发电机。本发明简单易于操作，材料制备成本低廉；使剑麻纤维变成摩擦纳米发电机的摩擦材料，电性能测试显示其具有较好的输出性能和稳定性，为剑麻的资源化利用提供了新途径。
Description
技术领域
本发明涉及一种剑麻纤维纸基摩擦纳米发电机的制备方法。
背景技术
纤维素及其衍生物是最丰富的天然生物大分子，其来源广泛，对环境友好，是一种可再生、可生物降解的材料。由于纤维素含有大量的氧原子，具有很高的失电子倾向，使基于纤维素的纸及纤维素基材料易带正电，因此，将它与常用的摩擦电负性材料，如聚四氟乙烯(PTFE)、聚二甲基硅氧烷(PDMS)和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)等配对组装成TENGs，可获得较好的电输出性能。剑麻纤维具有耐酸碱、耐摩擦、耐腐蚀、纤维强度高等优点，本发明首次使用剑麻纤维提取纤维素并用于制备剑麻纤维基摩擦纳米发电机摩擦电极材料，所得摩擦材料显示了较好的电输出性能以及稳定性。
发明内容
本发明的目的在于提出一种剑麻纤维纸基摩擦纳米发电机的制备方法。本发明技术为解决过度使用矿物能源造成的能源及环境问题，提供一种新思路。
具体步骤：
(1)剑麻纤维的预处理。将对剑麻厂处理过的剑麻纤维原料反复揉搓清洗烘干，除掉表面的组织碎屑和泥沙，再剪成5-10mm的小段。
(2)取5g步骤(1)所得剑麻纤维放入100mL高温高压反应釜中，加入70mL浓度为2.5mol/L的NaOH溶液，组装好高温反应釜，放入烘箱中，升温至160℃保温14小时。
(3)将步骤(2)所得混合液抽滤，取滤渣部分(剑麻纤维素)，用去离子水反复洗涤剑麻纤维素，洗至滤液为中性，放置备用。
(4)将步骤(3)的剑麻纤维素抽滤多余水分后，倒入烧杯中，加入质量百分比浓度为5％的H2O2溶液，再将烧杯置于60℃的水浴锅中漂白1小时；漂白完成后，加入去离子水抽滤2-3次，洗去多余的H2O2溶液，将漂白的剑麻纤维素放入70℃的烘箱进行干燥，最后将干燥的剑麻纤维素粉碎。
(5)称取1-3g步骤(4)所得剑麻纤维素倒入去离子水并超声5-10分钟，使剑麻纤维素完全分散于去离子水中；倒入直径9cm的布氏漏斗中抽滤成膜，随后把剑麻纤维素膜置于两块亚克力板中，用液压机轧制成型，放入70℃烘箱中干燥，得剑麻纤维纸，并用游标卡尺量其厚度。
(6)将步骤(5)所得干燥成型的剑麻纤维纸裁成5cm×5cm的纸片，将一块5cm×7cm的亚克力板做支撑件，在亚克力板上粘5cm×5cm的聚亚酰胺双面胶，再贴上双面导电的铜箔并接入导线，最后将剑麻纤维纸覆在铜箔上。另一块亚克力板重复贴双面胶、铜箔、导线的步骤，最后将聚四氟乙烯薄膜贴于铜箔上，即为两块摩擦纳米发电机的摩擦电极(图1)。
所述剑麻纤维纸由直径为5-10μm的丝状剑麻纤维束组成。
所述剑麻纤维纸的厚度为0.08-0.19mm。
本发明所涉及的剑麻纤维作摩擦纳米发电机摩擦材料的制备方法具有以下几个显著的特点：
(1)原料剑麻纤维取自广西剑麻集团粗制的剑麻纤维。
(2)制备方法步骤简单，原料成本低，节约环保。
(3)本发明技术使剑麻纤维素制备成摩擦纳米发电机的摩擦材料，所制得剑麻纤维纸基摩擦材料显示了较好的电输出性能与良好的稳定性，可点亮LED(图2)，本发明摩擦纳米发电机的最大短路电流可达4.4μA，最大开路电压可达250V。
(4)本发明为剑麻的资源化利用提供了新的途径。
附图说明
图1为本发明剑麻纤维纸基摩擦纳米发电机的两块摩擦极板；a)聚四氟乙烯膜；b)剑麻纤维纸。
图2为用本发明剑麻纤维纸基摩擦纳米发电机为电源点亮的LED灯。
图3为本发明实施实例1所得剑麻纤维素的红外光谱图。
图4为本发明实施实例1所得剑麻纤维纸的扫描电子显微镜(SEM)图。
图5为本发明实施实例3所得剑麻纤维纸基摩擦纳米发电机的短路电流图。
图6为本发明实施实例3所得剑麻纤维纸基摩擦纳米发电机的开路电压图。
图7为实例3剑麻纤维纸基摩擦纳米发电机的电流稳定性图。
图8为发明实施实例1-5所得剑麻纤维纸基摩擦纳米发电机的短路电流的对比图。
图中：a、b、c、d、e曲线分别为实例1-5制备的厚度为0.08、0.11、0.14、0.16、0.19mm剑麻纤维纸基摩擦纳米发电机的短路电流；其中剑麻纤维纸厚度为0.14mm的摩擦纳米发电机的电流性能最高。
具体实施方式
实施例1：
(1)对剑麻厂处理过的剑麻纤维原料反复揉搓清洗烘干，除掉表面的组织碎屑和泥沙，再剪成5-10mm的小段。
(2)取5g步骤(1)所得剑麻纤维放入100mL高温反应釜中，加入70mL浓度为2.5mol/L的NaOH溶液，组装好高温反应釜，放入烘箱中，升温至160℃保温14小时。
(3)将步骤(2)所得混合液进行抽滤，取滤渣部分(剑麻纤维素)。用去离子水反复洗涤剑麻纤维素，洗至滤液为中性，放置备用。
(4)将步骤(3)所得剑麻纤维素抽滤多余水分后，倒入烧杯中，加入质量百分比浓度为5％的H2O2溶液，再将烧杯置于60℃的水浴锅中漂白1小时。漂白完成后，再加入去离子水抽滤2次，洗去多余的H2O2溶液，将漂白的剑麻纤维素放入70℃的烘箱进行干燥。最后将干燥的剑麻纤维素粉碎并测试其红外光谱图(如图3所示)，从红外光谱中可看出剑麻纤维经水热处理后主要成分为纤维素。
(5)称取1g步骤(4)所得剑麻纤维素分散于去离子水中并超声10分钟，倒入直径9cm的布氏漏斗中抽滤成膜，把剑麻纤维素膜置于两块亚克力板中，用液压机轧制成型，放入70℃烘箱中干燥得剑麻纤维纸，干燥完成后用游标卡尺测量剑麻纤维纸的厚度，其厚度为0.08mm，并用扫描电镜观察其表面形貌结构特征(如图4)，可知剑麻纤维纸是由直径约为10μm的纤维束组成，纤维束相互交叉成网状结构，而每个纤维束又由无数的丝状纤维构成。
(6)将步骤(5)所得干燥成型的剑麻纤维纸裁成5cm×5cm的纸片，将一块5cm×7cm的亚克力板做支撑件，在亚克力板上粘5cm×5cm的聚亚酰胺双面胶，再贴上双面导电的铜箔并接入导线，最后将剑麻纤维纸覆在铜箔上。另一块亚克力板重复贴双面胶、铜箔、导线的步骤，最后将聚四氟乙烯薄膜贴于铜箔上，即为两块摩擦纳米发电机的摩擦电极。最后进行电性能测试，该剑麻纤维纸基摩擦纳米发电机的最大短路电流为3.4μA(图8，a)。
实施例2：
(1)对剑麻厂处理过的剑麻纤维原料反复揉搓清洗烘干，除掉表面的组织碎屑和泥沙，再剪成5-10mm的小段。
(2)取5g步骤(1)所得剑麻纤维放入100mL高温反应釜中，加入70mL浓度为2.5mol/L的NaOH溶液，组装好高温反应釜，放入烘箱中，升温至160℃保温14小时。
(3)将步骤(2)所得混合液进行抽滤，取滤渣部分(剑麻纤维素)。用去离子水反复洗涤剑麻纤维素，洗至滤液为中性，放置备用。
(4)将步骤(3)所得剑麻纤维素抽滤多余水分后，倒入烧杯中，加入质量百分比浓度为5％的H2O2溶液，再将烧杯置于60℃的水浴锅中漂白1小时。漂白完成后，再加入去离子水抽滤3次，洗去多余的H2O2溶液，将漂白的剑麻纤维素放入70℃的烘箱进行干燥。
(5)称取1.5g步骤(4)所得剑麻纤维素分散于去离子水中并超声10分钟，倒入直径9cm的布氏漏斗中抽滤成膜，把剑麻纤维素膜置于两块亚克力板中，用液压机轧制成型，放入70℃烘箱中干燥，得剑麻纤维纸，其厚度为0.11mm。
(6)将步骤(5)所得干燥成型的剑麻纤维纸裁成5cm×5cm的纸片，将一块5cm×7cm的亚克力板做支撑件，在亚克力板上粘5cm×5cm的聚亚酰胺双面胶，再贴上双面导电的铜箔并接入导线，最后将剑麻纤维纸覆在铜箔上。另一块亚克力板重复贴双面胶、铜箔、导线的步骤，最后将聚四氟乙烯薄膜贴于铜箔上，即为两块摩擦纳米发电机的摩擦电极。最后进行电性能测试，该剑麻纤维纸基摩擦纳米发电机的最大短路电流为3.8μA(图8，b)，其输出性能比例1的剑麻纤维基TENG稍高。
实施例3：
(1)对剑麻厂处理过的剑麻纤维原料反复揉搓清洗烘干，除掉表面的组织碎屑和泥沙，再剪成5-10mm的小段。
(2)取5g步骤(1)所得剑麻纤维放入100mL高温反应釜中，加入70mL浓度为2.5mol/L的NaOH溶液，组装好高温反应釜，放入烘箱中，升温至160℃保温14小时。
(3)将步骤(2)所得混合液进行抽滤，取滤渣部分(剑麻纤维素)。用去离子水反复洗涤剑麻纤维素，洗至滤液为中性，放置备用。
(4)将步骤(3)所得剑麻纤维素抽滤多余水分后，倒入烧杯中，加入质量百分比浓度为5％的H2O2溶液，再将烧杯置于60℃的水浴锅中漂白1小时。漂白完成后，再加入去离子水抽滤2次，洗去多余的H2O2溶液，将漂白的剑麻纤维素放入70℃的烘箱进行干燥。
(5)称取2g步骤(4)所得剑麻纤维素分散于去离子水中并超声10分钟，倒入直径9cm的布氏漏斗中抽滤成膜，把剑麻纤维素膜置于两块亚克力板中，用液压机轧制成型，放入70℃烘箱中干燥，得剑麻纤维纸，其厚度为0.14mm。
(6)将步骤(5)所得干燥成型的剑麻纤维纸裁成5cm×5cm的纸片，将一块5cm×7cm的亚克力板做支撑件，在亚克力板上粘5cm×5cm的聚亚酰胺双面胶，再贴上双面导电的铜箔并接入导线，最后将剑麻纤维纸覆在铜箔上。另一块亚克力板重复贴双面胶、铜箔、导线的步骤，最后将聚四氟乙烯薄膜贴于铜箔上，即为两块摩擦纳米发电机的摩擦电极。最后进行电性能测试，该剑麻纤维纸基摩擦纳米发电机的最大短路电流(图5)为4.4μA、开路电压(图6)约为250V、具有良好的稳定性(图7)。
实施例4：
(1)对剑麻厂处理过的剑麻纤维原料反复揉搓清洗烘干，除掉表面的组织碎屑和泥沙，再剪成5-10mm的小段。
(2)取5g步骤(1)所得剑麻纤维放入100mL高温反应釜中，加入70mL浓度为2.5mol/L的NaOH溶液，组装好高温反应釜，放入烘箱中，升温至160℃保温14小时。
(3)将步骤(2)所得混合液进行抽滤，取滤渣部分(剑麻纤维素)。用去离子水反复洗涤剑麻纤维素，洗至滤液为中性，放置备用。
(4)将步骤(3)所得剑麻纤维素抽滤多余水分后，倒入烧杯中，加入质量百分比浓度为5％的H2O2溶液，再将烧杯置于60℃的水浴锅中漂白1小时。漂白完成后，再加入去离子水抽滤3次，洗去多余的H2O2溶液，将漂白的剑麻纤维素放入70℃的烘箱进行干燥。
(5)称取2.5g步骤(4)所得剑麻纤维素分散于去离子水中并超声10分钟，倒入直径9cm的布氏漏斗中抽滤成膜，把剑麻纤维素膜置于两块亚克力板中，用液压机轧制成型，放入70℃烘箱中干燥，得剑麻纤维纸，其厚度为0.16mm。
(6)将步骤(5)所得干燥成型的剑麻纤维纸裁成5cm×5cm的纸片，将一块5cm×7cm的亚克力板做支撑件，在亚克力板上粘5cm×5cm的聚亚酰胺双面胶，再贴上双面导电的铜箔并接入导线，最后将剑麻纤维纸覆在铜箔上。另一块亚克力板重复贴双面胶、铜箔、导线的步骤，最后将聚四氟乙烯薄膜贴于铜箔上，即为两块摩擦纳米发电机的摩擦电极。最后进行电性能测试，该剑麻纤维纸基摩擦纳米发电机的最大短路电流为2.4μA(图8，d)。
实施例5：
(1)对剑麻厂处理过的剑麻纤维原料反复揉搓清洗烘干，除掉表面的组织碎屑和泥沙，再剪成5-10mm的小段。
(2)取5g步骤(1)所得剑麻纤维放入100mL高温反应釜中，加入70mL浓度为2.5mol/L的NaOH溶液，组装好高温反应釜，放入烘箱中，升温至160℃保温14小时。
(3)将步骤(2)所得混合液进行抽滤，取滤渣部分(剑麻纤维素)。用去离子水反复洗涤剑麻纤维素，洗至滤液为中性，放置备用。
(4)将步骤(3)所得剑麻纤维素抽滤多余水分后，倒入烧杯中，加入质量百分比浓度为5％的H2O2溶液，再将烧杯置于60℃的水浴锅中漂白1小时。漂白完成后，再加入去离子水抽滤3次，洗去多余的H2O2溶液，将漂白的剑麻纤维素放入70℃的烘箱进行干燥。
(5)称取3g步骤(4)所得剑麻纤维素分散于去离子水中并超声10分钟，倒入直径9cm的布氏漏斗中抽滤成膜，把剑麻纤维素膜置于两块亚克力板中，用液压机轧制成型，放入70℃烘箱中干燥，得剑麻纤维纸，其厚度为0.19mm。
(6)将步骤(5)所得干燥成型的剑麻纤维纸裁成5cm×5cm的纸片，将一块5cm×7cm的亚克力板做支撑件，在亚克力板上粘5cm×5cm的聚亚酰胺双面胶，再贴上双面导电的铜箔并接入导线，最后将剑麻纤维纸覆在铜箔上。另一块亚克力板重复贴双面胶、铜箔、导线的步骤，最后将聚四氟乙烯薄膜贴于铜箔上，即为两块摩擦纳米发电机的摩擦电极。最后进行电性能测试，该剑麻纤维纸基摩擦纳米发电机的最大短路电流为1.7μA(图8，e)。
对不同厚度的剑麻纤维纸基摩擦纳米发电机的电流及电压输出性能进行比较，发现剑麻纤维纸厚度为0.14mm(实施例3)的摩擦纳米发电机的电输出性能最高。图8为发明实施例1-5所得剑麻纤维纸基摩擦纳米发电机的短路电流的对比图，其中剑麻纤维纸厚度为0.14mm的摩擦纳米发电机的电流性能最高，达到4.4μA(图8，c)。
Claims (1)
1.一种剑麻纤维纸基摩擦纳米发电机的制备方法，其特征在于制备步骤为：
（1）剑麻纤维的预处理；将对剑麻厂处理过的剑麻纤维原料反复揉搓清洗烘干，除掉表面的组织碎屑和泥沙，再剪成5-10mm的小段；
（2）取5g步骤（1）所得剑麻纤维放入100mL高温高压反应釜中，加入70mL浓度为2.5mol/L的NaOH溶液，组装好高温反应釜，放入烘箱中，升温至160℃保温14小时；
（3）将步骤（2）所得混合液抽滤，取滤渣部分即剑麻纤维素，用去离子水反复洗涤剑麻纤维素，洗至滤液为中性，放置备用；
（4）将步骤（3）所得剑麻纤维素抽滤多余水分后，倒入烧杯中，加入质量百分比浓度为5%的H2O2溶液，再将烧杯置于60℃的水浴锅中漂白1小时；漂白完成后，加入去离子水抽滤2-3次，洗去多余的H2O2溶液，将漂白的剑麻纤维素放入70℃的烘箱进行干燥，最后将干燥的剑麻纤维素粉碎；
（5）称取1-3g步骤（4）所得剑麻纤维素倒入去离子水并超声5-10分钟，使剑麻纤维素完全分散于去离子水中；倒入直径9cm的布氏漏斗中抽滤成膜，随后把剑麻纤维素膜置于两块亚克力板中，用液压机轧制成型，放入70℃烘箱中干燥，得剑麻纤维纸，并用游标卡尺量其厚度；
（6）将步骤（5）所得干燥成型的剑麻纤维纸裁成5cm×5cm的纸片，将一块5cm×7cm的亚克力板做支撑件，在亚克力板上粘5cm×5cm的聚亚酰胺双面胶，再贴上双面导电的铜箔并接入导线，最后将剑麻纤维纸覆在铜箔上；另一块亚克力板重复贴双面胶、铜箔、导线的步骤，最后将聚四氟乙烯薄膜贴于铜箔上，即为两块摩擦纳米发电机的摩擦电极；
所述剑麻纤维纸由直径为5-10μm的丝状剑麻纤维束组成；
所述剑麻纤维纸的厚度为0.08-0.19mm。
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