CN112593204A - 一种手术刀用金刚石薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种手术刀用金刚石薄膜及其制备方法，采用热丝化学气相沉积工艺在手术刀具衬底表面制备金刚石薄膜，在CVD沉积过程中通入氢气可以刻蚀并抑制石墨相的生成，然后将金刚石薄膜置于氢气气氛下进行退火处理，并深入探究了氢气流量和基体温度对金刚石薄膜中石墨相含量的影响。另外，发明人还发现在特定条件下进行分段退火可以进一步降低薄膜中的石墨含量，获得质量更高的金刚石薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及金刚石薄膜领域，具体涉及一种手术刀用金刚石薄膜及其制备方法。
背景技术
手术刀具是外科手术中不可缺少的重要工具，为了提高纯金属或合金手术刀具的硬度及耐腐蚀性能，通常需要在刀具表面镀覆一层改性薄膜。金刚石是相对硬度最高的材料，其维氏硬度可达100 GPa，并且，人造金刚石薄膜的硬度也已基本达到了天然金刚石的硬度，高硬度的手术刀具可以减轻手术时病人的痛楚，因而，金刚石薄膜现已广泛应用于手术刀具领域中。
化学气相沉积是最为常见的金刚石薄膜制备工艺，采用CVD法制备金刚石薄膜时，不可避免地会形成石墨相导致金刚石薄膜的质量下降。对此，通常在含碳气体中加入氢气以蚀刻并抑制石墨相的生成，但是，该方法始终难以将石墨含量控制在非常理想的范围之内。另外，还存在向反应气体中引入氟、氧、氯等原子以抑制石墨生长的相关文献。但是，由于氢气与氟气、氧气或氯气接触都会迅速发生反应，尤其是氢气和氟气接触甚至可能产生爆炸，这都制约了上述方法的使用。综上所述，如何降低金刚石薄膜中石墨相的含量是当下急需解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种手术刀用金刚石薄膜，该薄膜大大降低了石墨相的含量，进而提高了金刚石薄膜的质量。
一种手术刀用金刚石薄膜的制备方法，包括以下步骤：
A.以钛合金为衬底，先后对钛合金进行脱脂清洗处理、酸洗处理、表面研磨处理、无水乙醇清洗处理并烘干待用；
B.将烘干的衬底放入CVD镀膜装置中，采用热丝CVD法在衬底表面形成金刚石薄膜，成膜时以甲烷和氢气为反应气体，热丝温度2100-2300℃，热丝与基体的距离为9-12mm，基体温度650-800℃，气体压力2.5-3.5kPa，甲烷分压2-3%，气体总流量100-120sccm，反应时间30-75min；
C.在氢气气氛下对金刚石薄膜进行退火，退火时热丝温度2100-2300℃，热丝与基体的距离为9-12mm，氢气流量80-150sccm，基体温度650-850℃，退火时间60min。
进一步地，所述脱脂剂是浓度20%的KOH溶液。
进一步地，所述酸洗液是5% HCl和5% HNO3的混合溶液
进一步地，所述表面研磨处理采用粒径为0.5μm的金刚石微粉在丙酮悬浊液中配合超声震荡进行表面研磨。
进一步地，所述步骤C中氢气流量为100sccm，基体温度为800℃。
优选地，经步骤C退火处理后的金刚石薄膜中石墨相的含量下降超过30%。
更优选地，经步骤C退火处理后的金刚石薄膜中石墨相的含量下降超过40%。
本发明还提供了一种手术刀用金刚石薄膜，该金刚石薄膜由上述制备方法制备而得。
本发明采用热丝化学气相沉积工艺在手术刀具衬底表面制备金刚石薄膜，在CVD沉积过程中通入氢气可以刻蚀并抑制石墨相的生成，然后将金刚石薄膜置于氢气气氛下进行退火处理，并深入探究了氢气流量和基体温度对金刚石薄膜中石墨相含量的影响。另外，发明人还发现在特定条件下进行分段退火可以进一步降低薄膜中的石墨含量，获得质量更高的金刚石薄膜。
具体实施方式
下面通过具体实施例来验证本发明的技术效果，但是本发明的实施方式不局限于此。
实施例1
一种手术刀用金刚石薄膜的制备方法，包括以下步骤：
A.以钛合金为衬底，先后对钛合金进行脱脂清洗处理、酸洗处理、表面研磨处理、无水乙醇清洗处理并烘干待用，其中脱脂剂是浓度20%的KOH溶液，酸洗液是5% HCl和5%HNO3的混合溶液，采用粒径为0.5μm的金刚石微粉在丙酮悬浊液中配合超声震荡进行表面研磨；
B.将烘干的衬底放入CVD镀膜装置中，采用热丝CVD法在衬底表面形成金刚石薄膜，成膜时以甲烷和氢气为反应气体，热丝温度2250℃，热丝与基体的距离为12mm，基体温度700℃，气体压力3kPa，甲烷分压3%，气体总流量120sccm，反应时间60min；
C.在氢气气氛下对金刚石薄膜进行退火，退火时热丝温度2250℃，热丝与基体的距离为12mm，氢气流量80sccm，基体温度700℃，退火时间60min。
退火后，金刚石薄膜中石墨相含量下降34.6%。
实施例2
一种手术刀用金刚石薄膜的制备方法，包括以下步骤：
A.以钛合金为衬底，先后对钛合金进行脱脂清洗处理、酸洗处理、表面研磨处理、无水乙醇清洗处理并烘干待用，其中脱脂剂是浓度20%的KOH溶液，酸洗液是5% HCl和5%HNO3的混合溶液，采用粒径为0.5μm的金刚石微粉在丙酮悬浊液中配合超声震荡进行表面研磨；
B.将烘干的衬底放入CVD镀膜装置中，采用热丝CVD法在衬底表面形成金刚石薄膜，成膜时以甲烷和氢气为反应气体，热丝温度2250℃，热丝与基体的距离为12mm，基体温度700℃，气体压力3kPa，甲烷分压3%，气体总流量120sccm，反应时间60min；
C.在氢气气氛下对金刚石薄膜进行退火，退火时热丝温度2250℃，热丝与基体的距离为12mm，氢气流量100sccm，基体温度700℃，退火时间60min。
退火后，金刚石薄膜中石墨相含量下降38.2%。
实施例3
一种手术刀用金刚石薄膜的制备方法，包括以下步骤：
A.以钛合金为衬底，先后对钛合金进行脱脂清洗处理、酸洗处理、表面研磨处理、无水乙醇清洗处理并烘干待用，其中脱脂剂是浓度20%的KOH溶液，酸洗液是5% HCl和5%HNO3的混合溶液，采用粒径为0.5μm的金刚石微粉在丙酮悬浊液中配合超声震荡进行表面研磨；
B.将烘干的衬底放入CVD镀膜装置中，采用热丝CVD法在衬底表面形成金刚石薄膜，成膜时以甲烷和氢气为反应气体，热丝温度2250℃，热丝与基体的距离为12mm，基体温度700℃，气体压力3kPa，甲烷分压3%，气体总流量120sccm，反应时间60min；
C.在氢气气氛下对金刚石薄膜进行退火，退火时热丝温度2250℃，热丝与基体的距离为12mm，氢气流量120sccm，基体温度700℃，退火时间60min。
退火后，金刚石薄膜中石墨相含量下降36.7%。
实施例4
一种手术刀用金刚石薄膜的制备方法，包括以下步骤：
A.以钛合金为衬底，先后对钛合金进行脱脂清洗处理、酸洗处理、表面研磨处理、无水乙醇清洗处理并烘干待用，其中脱脂剂是浓度20%的KOH溶液，酸洗液是5% HCl和5%HNO3的混合溶液，采用粒径为0.5μm的金刚石微粉在丙酮悬浊液中配合超声震荡进行表面研磨；
B.将烘干的衬底放入CVD镀膜装置中，采用热丝CVD法在衬底表面形成金刚石薄膜，成膜时以甲烷和氢气为反应气体，热丝温度2250℃，热丝与基体的距离为12mm，基体温度700℃，气体压力3kPa，甲烷分压3%，气体总流量120sccm，反应时间60min；
C.在氢气气氛下对金刚石薄膜进行退火，退火时热丝温度2250℃，热丝与基体的距离为12mm，氢气流量150sccm，基体温度700℃，退火时间60min。
退火后，金刚石薄膜中石墨相含量下降35.9%。
实施例1-4的研究结果表明，退火过程中的氢气流量对金刚石薄膜中石墨相的降低存在影响，当氢气流量为100sccm时，退火后，金刚石薄膜中石墨相含量下降了38.2%。
进一步地，发明人继续研究了退火时的基体温度对石墨相含量的影响。
实施例5
一种手术刀用金刚石薄膜的制备方法，包括以下步骤：
A.以钛合金为衬底，先后对钛合金进行脱脂清洗处理、酸洗处理、表面研磨处理、无水乙醇清洗处理并烘干待用，其中脱脂剂是浓度20%的KOH溶液，酸洗液是5% HCl和5%HNO3的混合溶液，采用粒径为0.5μm的金刚石微粉在丙酮悬浊液中配合超声震荡进行表面研磨；
B.将烘干的衬底放入CVD镀膜装置中，采用热丝CVD法在衬底表面形成金刚石薄膜，成膜时以甲烷和氢气为反应气体，热丝温度2250℃，热丝与基体的距离为12mm，基体温度700℃，气体压力3kPa，甲烷分压3%，气体总流量120sccm，反应时间60min；
C.在氢气气氛下对金刚石薄膜进行退火，退火时热丝温度2250℃，热丝与基体的距离为12mm，氢气流量100sccm，基体温度650℃，退火时间60min。
退火后，金刚石薄膜中石墨相含量下降36.2%。
实施例6
一种手术刀用金刚石薄膜的制备方法，包括以下步骤：
A.以钛合金为衬底，先后对钛合金进行脱脂清洗处理、酸洗处理、表面研磨处理、无水乙醇清洗处理并烘干待用，其中脱脂剂是浓度20%的KOH溶液，酸洗液是5% HCl和5%HNO3的混合溶液，采用粒径为0.5μm的金刚石微粉在丙酮悬浊液中配合超声震荡进行表面研磨；
B.将烘干的衬底放入CVD镀膜装置中，采用热丝CVD法在衬底表面形成金刚石薄膜，成膜时以甲烷和氢气为反应气体，热丝温度2250℃，热丝与基体的距离为12mm，基体温度700℃，气体压力3kPa，甲烷分压3%，气体总流量120sccm，反应时间60min；
C.在氢气气氛下对金刚石薄膜进行退火，退火时热丝温度2250℃，热丝与基体的距离为12mm，氢气流量100sccm，基体温度750℃，退火时间60min。
退火后，金刚石薄膜中石墨相含量下降39.1%。
实施例7
一种手术刀用金刚石薄膜的制备方法，包括以下步骤：
A.以钛合金为衬底，先后对钛合金进行脱脂清洗处理、酸洗处理、表面研磨处理、无水乙醇清洗处理并烘干待用，其中脱脂剂是浓度20%的KOH溶液，酸洗液是5% HCl和5%HNO3的混合溶液，采用粒径为0.5μm的金刚石微粉在丙酮悬浊液中配合超声震荡进行表面研磨；
B.将烘干的衬底放入CVD镀膜装置中，采用热丝CVD法在衬底表面形成金刚石薄膜，成膜时以甲烷和氢气为反应气体，热丝温度2250℃，热丝与基体的距离为12mm，基体温度700℃，气体压力3kPa，甲烷分压3%，气体总流量120sccm，反应时间60min；
C.在氢气气氛下对金刚石薄膜进行退火，退火时热丝温度2250℃，热丝与基体的距离为12mm，氢气流量100sccm，基体温度800℃，退火时间60min。
退火后，金刚石薄膜中石墨相含量下降42.5%。
实施例8
一种手术刀用金刚石薄膜的制备方法，包括以下步骤：
A.以钛合金为衬底，先后对钛合金进行脱脂清洗处理、酸洗处理、表面研磨处理、无水乙醇清洗处理并烘干待用，其中脱脂剂是浓度20%的KOH溶液，酸洗液是5% HCl和5%HNO3的混合溶液，采用粒径为0.5μm的金刚石微粉在丙酮悬浊液中配合超声震荡进行表面研磨；
B.将烘干的衬底放入CVD镀膜装置中，采用热丝CVD法在衬底表面形成金刚石薄膜，成膜时以甲烷和氢气为反应气体，热丝温度2250℃，热丝与基体的距离为12mm，基体温度700℃，气体压力3kPa，甲烷分压3%，气体总流量120sccm，反应时间60min；
C.在氢气气氛下对金刚石薄膜进行退火，退火时热丝温度2250℃，热丝与基体的距离为12mm，氢气流量100sccm，基体温度850℃，退火时间60min。
退火后，金刚石薄膜中石墨相含量下降35.8%。
实施例5-8的研究结果表明，退火过程中的基体温度对金刚石薄膜中石墨相的降低也有影响，当基体温度为800℃时，退火后，金刚石薄膜中石墨相含量下降了42.5%。
令人意外的是，发明人在大量的实验过程中发现特定条件下的分段退火可以进一步降低金刚石薄膜中的石墨相，以实施例7为对照，将实施例7的退火工艺设定为：热丝与基体的距离为12mm，氢气流量100sccm，基体先后在600℃、700℃和800℃条件下退火20min，最终得到的金刚石薄膜中石墨相含量下降为47.5%。然而，如果将分段退火的温度设定为600℃、650℃和700℃，得到的金刚石薄膜中石墨相含量下降仅为38.3%。对于分段退火的作用原理不甚了解，还需继续深入探究，此处不再赘述。
Claims (6)
1.一种手术刀用金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.以钛合金为衬底，先后对钛合金进行脱脂清洗处理、酸洗处理、表面研磨处理、无水乙醇清洗处理并烘干待用；
B.将烘干的衬底放入CVD镀膜装置中，采用热丝CVD法在衬底表面形成金刚石薄膜，成膜时以甲烷和氢气为反应气体，热丝温度2100-2300℃，热丝与基体的距离为9-12mm，基体温度650-800℃，气体压力2.5-3.5kPa，甲烷分压2-3%，气体总流量100-120sccm，反应时间30-75min；
C.在氢气气氛下对金刚石薄膜进行分段退火，退火时热丝与基体的距离为12mm，氢气流量100sccm，基体先后在600℃、700℃和800℃条件下退火20min。
2.一种如权利要求1所述的手术刀用金刚石薄膜的制备方法，其特征在于：脱脂清洗处理选用的脱脂剂是浓度20%的KOH溶液。
3.一种如权利要求1-2中任一项所述的手术刀用金刚石薄膜的制备方法，其特征在于：酸洗处理选用的酸洗液是5% HCl和5% HNO3的混合溶液。
4.一种如权利要求1-3中任一项所述的手术刀用金刚石薄膜的制备方法，其特征在于：所述表面研磨处理采用粒径为0.5μm的金刚石微粉在丙酮悬浊液中配合超声震荡进行表面研磨。
5.一种如权利要求1所述的手术刀用金刚石薄膜的制备方法，其特征在于：经步骤C退火处理后的金刚石薄膜中石墨相的含量下降超过40%。
6.一种手术刀用金刚石薄膜，其特征在于，由权利要求1-5中任一项所述的制备方法制备而得。
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Citations (7)
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2021
- 2021-03-02 CN CN202110226951.0A patent/CN112593204B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (7)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| W.M. SILVA ET AL.: "《Dependence of diamond nucleation and growth through graphite etching at different temperatures》", 《DIAMOND & RELATED MATERIALS》 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112593204B (zh) | 2021-05-04 |
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