CN112592689A - 一种电子粘合剂及其制备方法 - Google Patents
一种电子粘合剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112592689A CN112592689A CN202110213279.1A CN202110213279A CN112592689A CN 112592689 A CN112592689 A CN 112592689A CN 202110213279 A CN202110213279 A CN 202110213279A CN 112592689 A CN112592689 A CN 112592689A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- adhesive
- mass
- boron nitride
- mixture
- hydroxylated
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 title claims abstract description 138
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 title claims abstract description 138
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical class N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 78
- 239000004760 aramid Substances 0.000 claims abstract description 75
- 229920003235 aromatic polyamide Polymers 0.000 claims abstract description 75
- 239000002121 nanofiber Substances 0.000 claims abstract description 75
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 claims abstract description 73
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 claims abstract description 73
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 claims abstract description 58
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 45
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 44
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims abstract description 43
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 41
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 claims abstract description 40
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 28
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims abstract description 27
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 24
- BPSIOYPQMFLKFR-UHFFFAOYSA-N trimethoxy-[3-(oxiran-2-ylmethoxy)propyl]silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCOCC1CO1 BPSIOYPQMFLKFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 21
- 125000000962 organic group Chemical group 0.000 claims abstract description 13
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 84
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 80
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 64
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 62
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 56
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 45
- 239000012790 adhesive layer Substances 0.000 claims description 44
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 36
- WERYXYBDKMZEQL-UHFFFAOYSA-N butane-1,4-diol Chemical compound OCCCCO WERYXYBDKMZEQL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 29
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 27
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 claims description 22
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 150000002009 diols Chemical class 0.000 claims description 18
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 claims description 18
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 claims description 18
- 229920000909 polytetrahydrofuran Polymers 0.000 claims description 18
- 229920002121 Hydroxyl-terminated polybutadiene Polymers 0.000 claims description 17
- 229920001730 Moisture cure polyurethane Polymers 0.000 claims description 16
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 16
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 claims description 15
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 claims description 13
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 12
- KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-M Carbamate Chemical compound NC([O-])=O KXDHJXZQYSOELW-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 11
- PTBDIHRZYDMNKB-UHFFFAOYSA-N 2,2-Bis(hydroxymethyl)propionic acid Chemical compound OCC(C)(CO)C(O)=O PTBDIHRZYDMNKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000005057 Hexamethylene diisocyanate Substances 0.000 claims description 10
- RRAMGCGOFNQTLD-UHFFFAOYSA-N hexamethylene diisocyanate Chemical compound O=C=NCCCCCCN=C=O RRAMGCGOFNQTLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 10
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 10
- 239000004970 Chain extender Substances 0.000 claims description 9
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 9
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 9
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 8
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 claims description 7
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 claims description 7
- JVYDLYGCSIHCMR-UHFFFAOYSA-N 2,2-bis(hydroxymethyl)butanoic acid Chemical compound CCC(CO)(CO)C(O)=O JVYDLYGCSIHCMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000009832 plasma treatment Methods 0.000 claims description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 5
- VFWCMGCRMGJXDK-UHFFFAOYSA-N 1-chlorobutane Chemical compound CCCCCl VFWCMGCRMGJXDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000005058 Isophorone diisocyanate Substances 0.000 claims description 4
- 229920006231 aramid fiber Polymers 0.000 claims description 4
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 4
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 4
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 4
- NIMLQBUJDJZYEJ-UHFFFAOYSA-N isophorone diisocyanate Chemical compound CC1(C)CC(N=C=O)CC(C)(CN=C=O)C1 NIMLQBUJDJZYEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229920001610 polycaprolactone Polymers 0.000 claims description 4
- 239000004632 polycaprolactone Substances 0.000 claims description 4
- -1 polyhexamethylene adipate Polymers 0.000 claims description 4
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 4
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims description 4
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 claims description 4
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 3
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical class [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 16
- 206010040844 Skin exfoliation Diseases 0.000 description 7
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 5
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 4
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 4
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 4
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 3
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 3
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 3
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 3
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 150000002118 epoxides Chemical group 0.000 description 2
- 229920006335 epoxy glue Polymers 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 238000007719 peel strength test Methods 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 2
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- JOYRKODLDBILNP-UHFFFAOYSA-N Ethyl urethane Chemical compound CCOC(N)=O JOYRKODLDBILNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910007157 Si(OH)3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005411 Van der Waals force Methods 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-L adipate(2-) Chemical compound [O-]C(=O)CCCCC([O-])=O WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011231 conductive filler Substances 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 238000013016 damping Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 229920006332 epoxy adhesive Polymers 0.000 description 1
- 125000003700 epoxy group Chemical group 0.000 description 1
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012948 isocyanate Substances 0.000 description 1
- IQPQWNKOIGAROB-UHFFFAOYSA-N isocyanate group Chemical group [N-]=C=O IQPQWNKOIGAROB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002513 isocyanates Chemical class 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 238000012805 post-processing Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J175/00—Adhesives based on polyureas or polyurethanes; Adhesives based on derivatives of such polymers
- C09J175/04—Polyurethanes
- C09J175/14—Polyurethanes having carbon-to-carbon unsaturated bonds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/08—Processes
- C08G18/10—Prepolymer processes involving reaction of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen in a first reaction step
- C08G18/12—Prepolymer processes involving reaction of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen in a first reaction step using two or more compounds having active hydrogen in the first polymerisation step
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
- C08G18/40—High-molecular-weight compounds
- C08G18/4009—Two or more macromolecular compounds not provided for in one single group of groups C08G18/42 - C08G18/64
- C08G18/4018—Mixtures of compounds of group C08G18/42 with compounds of group C08G18/48
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
- C08G18/40—High-molecular-weight compounds
- C08G18/42—Polycondensates having carboxylic or carbonic ester groups in the main chain
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
- C08G18/40—High-molecular-weight compounds
- C08G18/48—Polyethers
- C08G18/4854—Polyethers containing oxyalkylene groups having four carbon atoms in the alkylene group
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
- C08G18/40—High-molecular-weight compounds
- C08G18/58—Epoxy resins
- C08G18/584—Epoxy resins having nitrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
- C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
- C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
- C08G18/67—Unsaturated compounds having active hydrogen
- C08G18/69—Polymers of conjugated dienes
- C08G18/698—Mixtures with compounds of group C08G18/40
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
- C09J11/02—Non-macromolecular additives
- C09J11/04—Non-macromolecular additives inorganic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
- C09J11/08—Macromolecular additives
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
- D06M11/32—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
- D06M11/36—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond with oxides, hydroxides or mixed oxides; with salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
- D06M11/38—Oxides or hydroxides of elements of Groups 1 or 11 of the Periodic Table
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M13/08—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with halogenated hydrocarbons
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/38—Boron-containing compounds
- C08K2003/382—Boron-containing compounds and nitrogen
- C08K2003/385—Binary compounds of nitrogen with boron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2203/00—Applications
- C08L2203/20—Applications use in electrical or conductive gadgets
- C08L2203/206—Applications use in electrical or conductive gadgets use in coating or encapsulating of electronic parts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/14—Polymer mixtures characterised by other features containing polymeric additives characterised by shape
- C08L2205/16—Fibres; Fibrils
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
- D06M2101/16—Synthetic fibres, other than mineral fibres
- D06M2101/30—Synthetic polymers consisting of macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D06M2101/34—Polyamides
- D06M2101/36—Aromatic polyamides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Abstract
本发明涉及粘合剂技术领域,尤其涉及一种电子粘合剂及其制备方法,包括以下步骤:步骤S10、制备复合填料:将羟基化氮化硼纳米片和羟基化芳纶纳米纤维加入pH值为5~6的γ‑(2,3‑环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷水溶液中,反应获得表面带有有机基团的改性氮化硼纳米片和改性芳纶纳米纤维,清洗干燥,获得复合填料;步骤S20、采用两阶段反应制备聚氨酯粘合剂基体;步骤S30、一次乳化获得聚氨酯乳液;步骤S40、二次乳化获得粘合剂。本发明提供的粘合剂具有良好的导热性、绝缘性、分散稳定性、柔性和温度敏感性,适用于电子元件的粘合和拆装。
Description
技术领域
本发明涉及粘合剂技术领域,尤其涉及一种电子粘合剂及其制备方法。
背景技术
电子行业中,从最小的微电路定位到大电机线圈的粘接都离不开粘合剂,由于电子行业的特殊需求,粘合剂除了基本的机械固定,还需要具备绝缘、导电、密封、减震和抗腐蚀等性能。
环氧胶在电子工业中的应用最为广泛,因为它具有通用性强、粘结性优异、适应性宽、电性能好以及耐老化等优点,但是由于环氧胶的粘结力强,因此对对已经粘接的电子元件进行拆除时会导致其损坏。此外,环氧胶固化后硬度高,在震动状态下,粘合剂层容易导致应力积聚,当应力过大时也会对电子元件造成损坏。
聚氨酯粘合剂是国内最具发展潜力的胶种之一,目前已经广泛应用于制鞋、包装、建筑、汽车等领域,聚氨酯粘合剂具有优异的耐低温性能,在-250℃到121℃的温度范围内均能够保持柔韧的粘接性能,具有良好的减震效果,能够对电子元件起到粘接和保护作用,但是其固化速度不及环氧胶。
随着信息、通讯产业的高度发展,电子元件的需求量也急剧增长。许多电子元件在加工过程中需要临时性粘接,在后加工过程中需要拆卸、重组装,使用过程中需要更换,报废处理时需要回收利用。因此,设计一种既具有良好的粘结性,能够满足电子元件的绝缘、导热和减震需求,又能够在拆卸时不导致电子元件损坏的粘合剂非常有必要。
发明内容
本发明旨在解决上述技术问题至少之一。
为此,本发明的第一目的在于提供一种电子粘合剂的制备方法。
本发明的第二目的在于提供一种电子粘合剂。
本发明的第三目的在于提供一种电子粘合剂的使用方法。
为实现本发明的第一目的,本发明实施例提供了一种电子粘合剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤S10、制备复合填料:将羟基化氮化硼纳米片和羟基化芳纶纳米纤维加入pH值为5~6的γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷水溶液中,反应获得表面带有有机基团的改性氮化硼纳米片和改性芳纶纳米纤维,清洗干燥,获得复合填料;
步骤S20、制备聚氨酯粘合剂基体:具体包括以下步骤:
步骤S21、一阶反应:
将聚四氢呋喃醚二醇和聚酯二元醇混合搅拌均匀,在110±5℃,0.095Mpa下真空脱水2小时,得到第一混合物;将第一混合物与丙酮、1,4-丁二醇和氨基甲酸酯改性环氧树脂混合搅拌混合均匀,获得第二混合物;将第二混合物和脂肪族二异氰酸酯加入反应器,在75±5℃下恒温搅拌反应5~6小时,获得一阶反应产物即异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体;
步骤S22、二阶反应:
将端羟基聚丁二烯、扩链剂和三乙胺混合搅拌均匀,获得第三混合物;将第三混合物加入一阶反应产物中,在60±5℃下恒温搅拌反应1~2小时,获得二阶反应产物即聚氨酯粘合剂基体;
步骤S30、一次乳化:将乙二胺和水加入通过步骤S20获得的聚氨酯粘合剂基体中,在50±5℃下,以2500r/min的速度搅拌30分钟后,减压脱除丙酮,获得聚氨酯乳液;
步骤S40、二次乳化:将通过步骤S10获得的复合填料和通过步骤S30获得的聚氨酯乳液通过超声波乳化分散器进行分散乳化,在超声频率为40KHz的条件下,超声乳化30分钟后获得粘合剂。
优选的,步骤S10中所述羟基化氮化硼纳米片的制备,具体包括以下步骤:
步骤S11、将纳米氮化硼放入电弧等离子体发生器,在30kV的直流电压下等离子处理10分钟,获得活化纳米氮化硼;
步骤S12、将通过步骤S11获得的活化纳米氮化硼与N,N-二甲基甲酰胺按1:5的质量比混合搅拌均匀后,放入超声波发生器中,在超声功率为200W,超声频率为40 kHz的条件下超声处理4小时,获得分散液;
步骤S13、将通过步骤S12获得的分散液放入离心机进行离心处理,在3000r/min的转速下离心处理10min,获得离心母液和沉淀物,对离心母液重复进行3次离心处理后进行抽滤,对滤出物真空干燥后得到氮化硼纳米片;
步骤S14、将通过步骤S13获得的氮化硼纳米片和浓度为40%的氢氧化钠溶液按1:100的质量比搅拌混合均匀后,放入超声波发生器中,在超声功率为200W,超声频率为40kHz的条件下超声处理2小时,清洗干燥后获得羟基化氮化硼纳米片。
优选的,步骤S10中所述羟基化芳纶纳米纤维的制备,具体包括以下步骤:
步骤S15、将芳纶纳米纤维浸没到丙酮中,浸泡2小时后取出,用水冲洗10分钟后放入超声波清洗机内,在55±5℃下清洗1小时,然后取出芳纶纤维,在80℃的真空烘箱中干燥5小时,得到预处理芳纶纳米纤维;
步骤S16、将通过步骤S15获得的预处理芳纶纳米纤维浸没到1,4-氯丁烷中,在65±5℃下回流反应2小时后取出,在85±5℃的真空烘箱中干燥5小时,得到氯化芳纶纳米纤维;
步骤S17、通过步骤S16获得的氯化芳纶纳米纤维按2:100的质量比浸没到质量浓度为40%的氢氧化钠溶液中,在110±5℃下回流反应1.5小时;反应结束后清洗干燥,获得羟基化芳纶纳米纤维。
优选的,步骤S20中所述聚酯二元醇为聚碳酸酯二醇、聚己二酸己二醇酯二醇和聚己内酯二醇中的至少一种。
优选的,步骤S20中所述脂肪族二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯中的至少一种。
优选的,步骤S22中所述扩链剂为2,2-二羟甲基丙酸、2,2-二羟甲基丁酸中的至少一种。
优选的,步骤S10中所述羟基化氮化硼纳米片、所述羟基化芳纶纳米纤维和所述γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷水溶液按3:1:10的质量比混合;其中,γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷水溶液的质量浓度为1%。
优选的,所述步骤S10~步骤S40中各原料的组分为:
羟基化氮化硼纳米片,90质量份~150质量份;
羟基化芳纶纳米纤维,30质量份~50质量份;
γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷水溶液,300质量份~500质量份;
聚四氢呋喃醚二醇,12质量份~16质量份;
聚酯二元醇,48质量份~64质量份;
丙酮,40质量份~60质量份;
1,4-丁二醇,3质量份~5质量份;
氨基甲酸酯改性环氧树脂,10质量份~20质量份;
脂肪族二异氰酸酯,5质量份~10质量份;
端羟基聚丁二烯,10质量份~20质量份;
扩链剂,1质量份~2质量份;
三乙胺,1质量份~2质量份;
乙二胺,1质量份~2质量份;
水,220质量份~288质量份。
为实现本发明的第二目的,本发明实施例提供了一种电子粘合剂,本发明实施例提供的电子粘合剂采用如本发明任一实施例的电子粘合剂制备方法获得。
为实现本发明的第三目的,本发明实施例提供了一种电子粘合剂的使用方法,包括以下步骤:
步骤S1、将粘合剂涂覆在基材表面形成粘合剂层;
步骤S2、将电子元件放置在粘合剂层上,使之与粘合剂层接触;
步骤S3、粘合剂层固化,将电子元件粘接固定于基材上,完成粘合;
步骤S4、升温至工作温度以上使粘合剂层粘结力降低;
步骤S5、将电子元件从粘合剂层拆除;
步骤S6、在粘合剂层重新放置电子元件;
步骤S7、降温至工作温度使粘合剂层恢复粘结力;
步骤S8、粘合剂层固化将电子元件粘合在基材上。
与现有技术相比,本发明具有如下有益技术效果:
1、通过对羟基化纳米氮化硼和羟基化芳纶纳米纤维进行进一步表面改性,得到含有有机基团的改性氮化硼纳米片和改性芳纶纳米纤维,提高填料在粘合剂体系中的分散稳定性,最终提高粘合剂的导热性和绝缘性;
2、采用聚氨酯类粘合剂作为聚氨酯粘合剂基体,可以得到具有低温柔性的粘合剂,有利于降低粘合剂层的应力集中,避免应力集中对电子元件产生的破坏作用;
3、采用两阶段反应制备聚氨酯粘合剂基体,获得软段结晶微区以及软硬链段微相分离的聚合物结构,使最终的粘合剂具有明显的温度敏感特性,通过调整温度来控制粘合剂的粘结力,有利于电子元件的无损拆装;
4、采用两阶段乳化制备不含有机溶剂的聚氨酯乳液,既可以提高粘合剂使用时的环保和安全性,又可以提高其贮存稳定性。
综上所述,本发明提供的电子粘合剂具有良好的导热性、绝缘性、分散稳定性、柔性和温度敏感性,适用于电子元件的粘合和拆装。
附图说明
图1为本发明中改性氮化硼纳米片和改性芳纶纳米纤维的结构示意图;
图2为本发明中电子粘合剂使用方法的流程图。
附图标记说明:
100、改性氮化硼纳米片,200、改性芳纶纳米纤维。
具体实施方式
下面结合附图及实施例描述本发明具体实施方式:
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点,下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是,本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施,因此,本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
本发明的实施例提供了一种电子粘合剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤S10、制备复合填料:将羟基化氮化硼纳米片和羟基化芳纶纳米纤维加入pH值为5~6的γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷水溶液中,反应获得表面带有有机基团的改性氮化硼纳米片和改性芳纶纳米纤维,清洗干燥,获得复合填料;
步骤S20、制备聚氨酯粘合剂基体:具体包括以下步骤:
步骤S21、一阶反应:
将聚四氢呋喃醚二醇和聚酯二元醇混合搅拌均匀,在110±5℃,0.095Mpa下真空脱水2小时,得到第一混合物;将第一混合物与丙酮、1,4-丁二醇和氨基甲酸酯改性环氧树脂混合搅拌混合均匀,获得第二混合物;将第二混合物和脂肪族二异氰酸酯加入反应器,在75±5℃下恒温搅拌反应5~6小时,获得一阶反应产物即异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体;
步骤S22、二阶反应:
将端羟基聚丁二烯、扩链剂和三乙胺混合搅拌均匀,获得第三混合物;将第三混合物加入一阶反应产物中,在60±5℃下恒温搅拌反应1~2小时,获得二阶反应产物即聚氨酯粘合剂基体;
步骤S30、一次乳化:将乙二胺和水加入通过步骤S20获得的聚氨酯粘合剂基体中,在50±5℃下,以2500r/min的速度搅拌30分钟后,减压脱除丙酮,获得聚氨酯乳液;
步骤S40、二次乳化:将通过步骤S10获得的复合填料和通过步骤S30获得的聚氨酯乳液通过超声波乳化分散器进行分散乳化,在超声频率为40KHz的条件下,超声乳化30分钟后获得粘合剂。
本实施例中,羟基化氮化硼纳米片和羟基化芳纶纳米纤维的表面均带有羟基,γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷水溶液中存在大量水解的硅烷,硅烷的水解反应如下:
R-Si(OCH3)3 +3H 2 O→R-Si(OH)3 +3CH 3 OH
水解后硅烷表面上的三个羟基与羟基化氮化硼纳米片和羟基化芳纶纳米纤维表面的羟基发生缩合反应,最终形成共价键,得到改性氮化硼纳米片和改性芳纶纳米纤维。如图1所示,改性氮化硼纳米片和改性芳纶纳米纤维的表面带有环氧化物基团,这些环氧化物基团可以与聚氨酯以及经氨基甲酸酯改性的环氧树脂形成共价键,提高复合填料与聚氨酯粘合剂基体之间的附着力,有效避免了复合填料的沉降析出,增加了粘合剂的储存稳定性。在本实施例中,改性氮化硼纳米片为粘合剂提供优异的导热性能,改性芳纶纳米纤维为粘合剂提供优异的绝缘性能。
本实施例中的聚氨酯粘合剂基体采用两阶段反应制备,一阶反应中,采用分子结构规整的聚四氢呋喃醚二醇和聚酯二元醇与脂肪族二异氰酸酯进行反应生成异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体。聚四氢呋喃醚二醇和聚酯二元醇为聚氨酯预聚体提供软链段,当用1,4-丁二醇进行扩链时,得到的聚合物结构对称性好,可以在聚氨酯预聚体中形成软段结晶微区。二阶反应中,将端羟基聚丁二烯与异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体进行反应生成聚氨酯粘合剂基体。端羟基聚丁二烯为聚氨酯粘合剂基体提供软链段,由于其不能提供形成氢键所要求的强电负性元素,因此软硬链段之间无法形成氢键,氢键只在极性强的硬链段之间形成,从而形成软硬链段的微相分离结构。通过两阶段的反应,得到的聚氨酯粘合剂基体获得软段结晶微区以及软硬链段微相分离结构,使最终的粘合剂具有明显的温度敏感特性。在工作的温度范围内,粘合剂具有良好的粘结力,当温度升高至工作温度范围之外,粘合剂的粘结力逐渐下降,此时可以将粘附的电子元件拆卸下来进行更换或者重新定位,当温度降低至工作范围内,粘合剂的粘结力恢复。
在一阶反应中,反应温度控制在75±5℃下,该温度下聚四氢呋喃醚二醇和聚酯二元醇中的羟基反应活性高,可以与脂肪族二异氰酸酯中的异氰酸酯基发生反应,而氨基甲酸酯改性环氧树脂中的环氧基团反应活性低,不参与反应。在进行电子元件的粘合时,氨基甲酸酯改性环氧树脂为粘合剂提供了基础的粘结力,避免电子元件在高温拆卸时的自动脱落。
本实施例中的电子粘合剂最终为乳液状态,去除了有机溶剂,使用时没有有机溶剂的挥发,环保无污染。
在本发明的部分实施方式中,步骤S10中所述羟基化氮化硼纳米片的制备,具体包括以下步骤:
步骤S11、将纳米氮化硼放入电弧等离子体发生器,在30kV的直流电压下等离子处理10分钟,获得活化纳米氮化硼;
步骤S12、将通过步骤S11获得的活化纳米氮化硼与N,N-二甲基甲酰胺按1:5的质量比混合搅拌均匀后,放入超声波发生器中,在超声功率为200W,超声频率为40 kHz的条件下超声处理4小时,获得分散液;
步骤S13、将通过步骤S12获得的分散液放入离心机进行离心处理,在3000r/min的转速下离心处理10min,获得离心母液和沉淀物,对离心母液重复进行3次离心处理后进行抽滤,对滤出物真空干燥后得到氮化硼纳米片;
步骤S14、将通过步骤S13获得的氮化硼纳米片和浓度为40%的氢氧化钠溶液按1:100的质量比搅拌混合均匀后,放入超声波发生器中,在超声功率为200W,超声频率为40kHz的条件下超声处理2小时,清洗干燥后获得羟基化氮化硼纳米片。
上述实施方式中,先从纳米氮化硼中分离出氮化硼纳米片,纳米氮化硼是由大量的氮化硼层片堆积形成,其中含有单层晶格结构的氮化硼纳米片,氮化硼纳米片具有比纳米氮化硼更优异的导热性能,可以大大降低填料的使用量。通过等离子处理,可以破坏纳米氮化硼片层间的范德华力以及其他离子键的键合力,使纳米氮化硼结构变得疏松,然后通过超声波处理,将氮化硼纳米片从纳米氮化硼的片层中分离出来。分离出的氮化硼纳米片浸入到氢氧化钠溶液中,在超声波的辅助作用下进行改性,从而得到羟基化氮化硼纳米片。
在本发明的部分实施方式中,步骤S10中所述羟基化芳纶纳米纤维的制备,具体包括以下步骤:
步骤S15、将芳纶纳米纤维浸没到丙酮中,浸泡2小时后取出,用水冲洗10分钟后放入超声波清洗机内,在55±5℃下清洗1小时,然后取出芳纶纤维,在80℃的真空烘箱中干燥5小时,得到预处理芳纶纳米纤维;
步骤S16、将通过步骤S15获得的预处理芳纶纳米纤维浸没到1,4-氯丁烷中,在65±5℃下回流反应2小时后取出,在85±5℃的真空烘箱中干燥5小时,得到氯化芳纶纳米纤维;
步骤S17、通过步骤S16获得的氯化芳纶纳米纤维按2:100的质量比浸没到质量浓度为40%的氢氧化钠溶液中,在110±5℃下回流反应1.5小时;反应结束后清洗干燥,获得羟基化芳纶纳米纤维。
在本发明的部分实施方式中,步骤S20中所述聚酯二元醇为聚碳酸酯二醇、聚己二酸己二醇酯二醇和聚己内酯二醇中的至少一种。
在本发明的部分实施方式中,步骤S20中所述脂肪族二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯中的至少一种。
在本发明的部分实施方式中,步骤S22中所述扩链剂为2,2-二羟甲基丙酸、2,2-二羟甲基丁酸中的至少一种。
在本发明的部分实施方式中,步骤S10中所述羟基化氮化硼纳米片、所述羟基化芳纶纳米纤维和所述γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷水溶液按3:1:10的质量比混合;其中,γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷水溶液的质量浓度为1%。
在本发明的部分实施方式中,所述步骤S10~步骤S40中各原料的组分为:
羟基化氮化硼纳米片,90质量份~150质量份;
羟基化芳纶纳米纤维,30质量份~50质量份;
γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷水溶液,300质量份~500质量份;
聚四氢呋喃醚二醇,12质量份~16质量份;
聚酯二元醇,48质量份~64质量份;
丙酮,40质量份~60质量份;
1,4-丁二醇,3质量份~5质量份;
氨基甲酸酯改性环氧树脂,10质量份~20质量份;
脂肪族二异氰酸酯,5质量份~10质量份;
端羟基聚丁二烯,10质量份~20质量份;
扩链剂,1质量份~2质量份;
三乙胺,1质量份~2质量份;
乙二胺,1质量份~2质量份;
水,220质量份~288质量份。
本发明的实施例提供了一种电子粘合剂的使用方法,包括以下步骤:
步骤S1、将粘合剂涂覆在基材表面形成粘合剂层;
步骤S2、将电子元件放置在粘合剂层上,使之与粘合剂层接触;
步骤S3、粘合剂层固化,将电子元件粘接固定于基材上,完成粘合;
步骤S4、升温至工作温度以上使粘合剂层粘结力降低;
步骤S5、将电子元件从粘合剂层拆除;
步骤S6、在粘合剂层重新放置电子元件;
步骤S7、降温至工作温度使粘合剂层恢复粘结力;
步骤S8、粘合剂层固化将电子元件粘合在基材上。
实施例1
一种电子粘合剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤S10、制备复合填料:将120g羟基化氮化硼纳米片和40g羟基化芳纶纳米纤维加入400gpH值为5~6的γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷水溶液中,反应获得表面带有有机基团的改性氮化硼纳米片和改性芳纶纳米纤维,清洗干燥,获得复合填料;
步骤S20、制备聚氨酯粘合剂基体:具体包括以下步骤:
步骤S21、一阶反应:
将12g聚四氢呋喃醚二醇和48g聚碳酸酯二醇混合搅拌均匀,在110±5℃,0.095Mpa下真空脱水2小时,得到第一混合物;将第一混合物与40g丙酮、3g1,4-丁二醇和20g氨基甲酸酯改性环氧树脂混合搅拌混合均匀,获得第二混合物;将第二混合物和5g六亚甲基二异氰酸酯加入反应器,在75±5℃下恒温搅拌反应5~6小时,获得一阶反应产物即异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体;
步骤S22、二阶反应:
将20g端羟基聚丁二烯、2g2,2-二羟甲基丙酸和1g三乙胺混合搅拌均匀,获得第三混合物;将第三混合物加入一阶反应产物中,在60±5℃下恒温搅拌反应1~2小时,获得二阶反应产物即聚氨酯粘合剂基体;
步骤S30、一次乳化:将1g乙二胺和288g水加入通过步骤S20获得的聚氨酯粘合剂基体中,在50±5℃下,以2500r/min的速度搅拌30分钟后,减压脱除丙酮,获得聚氨酯乳液;
步骤S40、二次乳化:将通过步骤S10获得的复合填料和通过步骤S30获得的聚氨酯乳液通过超声波乳化分散器进行分散乳化,在超声频率为40KHz的条件下,超声乳化30分钟后获得粘合剂。
实施例2
一种电子粘合剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤S10、制备复合填料:将120g羟基化氮化硼纳米片和40g羟基化芳纶纳米纤维加入400gpH值为5~6的γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷水溶液中,反应获得表面带有有机基团的改性氮化硼纳米片和改性芳纶纳米纤维,清洗干燥,获得复合填料;
步骤S20、制备聚氨酯粘合剂基体:具体包括以下步骤:
步骤S21、一阶反应:
将16g聚四氢呋喃醚二醇和64g聚碳酸酯二醇混合搅拌均匀,在110±5℃,0.095Mpa下真空脱水2小时,得到第一混合物;将第一混合物与60g丙酮、5g1,4-丁二醇和10g氨基甲酸酯改性环氧树脂混合搅拌混合均匀,获得第二混合物;将第二混合物和10g六亚甲基二异氰酸酯加入反应器,在75±5℃下恒温搅拌反应5~6小时,获得一阶反应产物即异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体;
步骤S22、二阶反应:
将20g端羟基聚丁二烯、2g2,2-二羟甲基丙酸和2g三乙胺混合搅拌均匀,获得第三混合物;将第三混合物加入一阶反应产物中,在60±5℃下恒温搅拌反应1~2小时,获得二阶反应产物即聚氨酯粘合剂基体;
步骤S30、一次乳化:将2g乙二胺和220g水加入通过步骤S20获得的聚氨酯粘合剂基体中,在50±5℃下,以2500r/min的速度搅拌30分钟后,减压脱除丙酮,获得聚氨酯乳液;
步骤S40、二次乳化:将通过步骤S10获得的复合填料和通过步骤S30获得的聚氨酯乳液通过超声波乳化分散器进行分散乳化,在超声频率为40KHz的条件下,超声乳化30分钟后获得粘合剂。
实施例3
一种电子粘合剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤S10、制备复合填料:将120g羟基化氮化硼纳米片和40g羟基化芳纶纳米纤维加入400gpH值为5~6的γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷水溶液中,反应获得表面带有有机基团的改性氮化硼纳米片和改性芳纶纳米纤维,清洗干燥,获得复合填料;
步骤S20、制备聚氨酯粘合剂基体:具体包括以下步骤:
步骤S21、一阶反应:
将14g聚四氢呋喃醚二醇和56g聚酯二元醇混合搅拌均匀,在110±5℃,0.095Mpa下真空脱水2小时,得到第一混合物;将第一混合物与50g丙酮、4g1,4-丁二醇和15g氨基甲酸酯改性环氧树脂混合搅拌混合均匀,获得第二混合物;将第二混合物和8g六亚甲基二异氰酸酯加入反应器,在75±5℃下恒温搅拌反应5~6小时,获得一阶反应产物即异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体;
步骤S22、二阶反应:
将15g端羟基聚丁二烯、2g2,2-二羟甲基丙酸和1g三乙胺混合搅拌均匀,获得第三混合物;将第三混合物加入一阶反应产物中,在60±5℃下恒温搅拌反应1~2小时,获得二阶反应产物即聚氨酯粘合剂基体;
步骤S30、一次乳化:将2g乙二胺和233g水加入通过步骤S20获得的聚氨酯粘合剂基体中,在50±5℃下,以2500r/min的速度搅拌30分钟后,减压脱除丙酮,获得聚氨酯乳液;
步骤S40、二次乳化:将通过步骤S10获得的复合填料和通过步骤S30获得的聚氨酯乳液通过超声波乳化分散器进行分散乳化,在超声频率为40KHz的条件下,超声乳化30分钟后获得粘合剂。
实施例4
一种电子粘合剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤S10、制备复合填料:将90g羟基化氮化硼纳米片和30g羟基化芳纶纳米纤维加入300gpH值为5~6的γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷水溶液中,反应获得表面带有有机基团的改性氮化硼纳米片和改性芳纶纳米纤维,清洗干燥,获得复合填料;
步骤S20、制备聚氨酯粘合剂基体:具体包括以下步骤:
步骤S21、一阶反应:
将14g聚四氢呋喃醚二醇和56g聚酯二元醇混合搅拌均匀,在110±5℃,0.095Mpa下真空脱水2小时,得到第一混合物;将第一混合物与50g丙酮、4g1,4-丁二醇和15g氨基甲酸酯改性环氧树脂混合搅拌混合均匀,获得第二混合物;将第二混合物和8g六亚甲基二异氰酸酯加入反应器,在75±5℃下恒温搅拌反应5~6小时,获得一阶反应产物即异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体;
步骤S22、二阶反应:
将15g端羟基聚丁二烯、2g2,2-二羟甲基丙酸和1g三乙胺混合搅拌均匀,获得第三混合物;将第三混合物加入一阶反应产物中,在60±5℃下恒温搅拌反应1~2小时,获得二阶反应产物即聚氨酯粘合剂基体;
步骤S30、一次乳化:将2g乙二胺和233g水加入通过步骤S20获得的聚氨酯粘合剂基体中,在50±5℃下,以2500r/min的速度搅拌30分钟后,减压脱除丙酮,获得聚氨酯乳液;
步骤S40、二次乳化:将通过步骤S10获得的复合填料和通过步骤S30获得的聚氨酯乳液通过超声波乳化分散器进行分散乳化,在超声频率为40KHz的条件下,超声乳化30分钟后获得粘合剂。
实施例5
一种电子粘合剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤S10、制备复合填料:将150g羟基化氮化硼纳米片和50g羟基化芳纶纳米纤维加入500gpH值为5~6的γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷水溶液中,反应获得表面带有有机基团的改性氮化硼纳米片和改性芳纶纳米纤维,清洗干燥,获得复合填料;
步骤S20、制备聚氨酯粘合剂基体:具体包括以下步骤:
步骤S21、一阶反应:
将14g聚四氢呋喃醚二醇和56g聚酯二元醇混合搅拌均匀,在110±5℃,0.095Mpa下真空脱水2小时,得到第一混合物;将第一混合物与50g丙酮、4g1,4-丁二醇和15g氨基甲酸酯改性环氧树脂混合搅拌混合均匀,获得第二混合物;将第二混合物和8g六亚甲基二异氰酸酯加入反应器,在75±5℃下恒温搅拌反应5~6小时,获得一阶反应产物即异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体;
步骤S22、二阶反应:
将15g端羟基聚丁二烯、2g2,2-二羟甲基丙酸和1g三乙胺混合搅拌均匀,获得第三混合物;将第三混合物加入一阶反应产物中,在60±5℃下恒温搅拌反应1~2小时,获得二阶反应产物即聚氨酯粘合剂基体;
步骤S30、一次乳化:将2g乙二胺和233g水加入通过步骤S20获得的聚氨酯粘合剂基体中,在50±5℃下,以2500r/min的速度搅拌30分钟后,减压脱除丙酮,获得聚氨酯乳液;
步骤S40、二次乳化:将通过步骤S10获得的复合填料和通过步骤S30获得的聚氨酯乳液通过超声波乳化分散器进行分散乳化,在超声频率为40KHz的条件下,超声乳化30分钟后获得粘合剂。
实施例6
一种电子粘合剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤S10、制备复合填料:将120g羟基化氮化硼纳米片和40g羟基化芳纶纳米纤维加入400gpH值为5~6的γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷水溶液中,反应获得表面带有有机基团的改性氮化硼纳米片和改性芳纶纳米纤维,清洗干燥,获得复合填料;
步骤S20、制备聚氨酯粘合剂基体:具体包括以下步骤:
步骤S21、一阶反应:
将14g聚四氢呋喃醚二醇和56g聚己二酸己二醇酯二醇混合搅拌均匀,在110±5℃,0.095Mpa下真空脱水2小时,得到第一混合物;将第一混合物与50g丙酮、4g1,4-丁二醇和15g氨基甲酸酯改性环氧树脂混合搅拌混合均匀,获得第二混合物;将第二混合物和8g异佛尔酮二异氰酸酯加入反应器,在75±5℃下恒温搅拌反应5~6小时,获得一阶反应产物即异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体;
步骤S22、二阶反应:
将15g端羟基聚丁二烯、2g2,2-二羟甲基丁酸和1g三乙胺混合搅拌均匀,获得第三混合物;将第三混合物加入一阶反应产物中,在60±5℃下恒温搅拌反应1~2小时,获得二阶反应产物即聚氨酯粘合剂基体;
步骤S30、一次乳化:将2g乙二胺和233g水加入通过步骤S20获得的聚氨酯粘合剂基体中,在50±5℃下,以2500r/min的速度搅拌30分钟后,减压脱除丙酮,获得聚氨酯乳液;
步骤S40、二次乳化:将通过步骤S10获得的复合填料和通过步骤S30获得的聚氨酯乳液通过超声波乳化分散器进行分散乳化,在超声频率为40KHz的条件下,超声乳化30分钟后获得粘合剂。
实施例7
一种电子粘合剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤S10、制备复合填料:将120g羟基化氮化硼纳米片和40g羟基化芳纶纳米纤维加入400gpH值为5~6的γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷水溶液中,反应获得表面带有有机基团的改性氮化硼纳米片和改性芳纶纳米纤维,清洗干燥,获得复合填料;
步骤S20、制备聚氨酯粘合剂基体:具体包括以下步骤:
步骤S21、一阶反应:
将14g聚四氢呋喃醚二醇和56g聚己内酯二醇混合搅拌均匀,在110±5℃,0.095Mpa下真空脱水2小时,得到第一混合物;将第一混合物与50g丙酮、4g1,4-丁二醇和15g氨基甲酸酯改性环氧树脂混合搅拌混合均匀,获得第二混合物;将第二混合物和8g4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯加入反应器,在75±5℃下恒温搅拌反应5~6小时,获得一阶反应产物即异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体;
步骤S22、二阶反应:
将15g端羟基聚丁二烯、2g2,2-二羟甲基丁酸和1g三乙胺混合搅拌均匀,获得第三混合物;将第三混合物加入一阶反应产物中,在60±5℃下恒温搅拌反应1~2小时,获得二阶反应产物即聚氨酯粘合剂基体;
步骤S30、一次乳化:将2g乙二胺和233g水加入通过步骤S20获得的聚氨酯粘合剂基体中,在50±5℃下,以2500r/min的速度搅拌30分钟后,减压脱除丙酮,获得聚氨酯乳液;
步骤S40、二次乳化:将通过步骤S10获得的复合填料和通过步骤S30获得的聚氨酯乳液通过超声波乳化分散器进行分散乳化,在超声频率为40KHz的条件下,超声乳化30分钟后获得粘合剂。
实施例8
一种羟基化氮化硼纳米片的制备,具体包括以下步骤:
步骤S11、将纳米氮化硼放入电弧等离子体发生器,在30kV的直流电压下等离子处理10分钟,获得活化纳米氮化硼;
步骤S12、将通过步骤S11获得的活化纳米氮化硼与N,N-二甲基甲酰胺按1:5的质量比混合搅拌均匀后,放入超声波发生器中,在超声功率为200W,超声频率为40 kHz的条件下超声处理4小时,获得分散液;
步骤S13、将通过步骤S12获得的分散液放入离心机进行离心处理,在3000r/min的转速下离心处理10min,获得离心母液和沉淀物,对离心母液重复进行3次离心处理后进行抽滤,对滤出物真空干燥后得到氮化硼纳米片;
步骤S14、将通过步骤S13获得的氮化硼纳米片和浓度为40%的氢氧化钠溶液按1:100的质量比搅拌混合均匀后,放入超声波发生器中,在超声功率为200W,超声频率为40kHz的条件下超声处理2小时,清洗干燥后获得羟基化氮化硼纳米片。
实施例9
一种羟基化芳纶纳米纤维的制备,具体包括以下步骤:
步骤S15、将芳纶纳米纤维浸没到丙酮中,浸泡2小时后取出,用水冲洗10分钟后放入超声波清洗机内,在55±5℃下清洗1小时,然后取出芳纶纤维,在80℃的真空烘箱中干燥5小时,得到预处理芳纶纳米纤维;
步骤S16、将通过步骤S15获得的预处理芳纶纳米纤维浸没到1,4-氯丁烷中,在65±5℃下回流反应2小时后取出,在85±5℃的真空烘箱中干燥5小时,得到氯化芳纶纳米纤维;
步骤S17、通过步骤S16获得的氯化芳纶纳米纤维按2:100的质量比浸没到质量浓度为40%的氢氧化钠溶液中,在110±5℃下回流反应1.5小时;反应结束后清洗干燥,获得羟基化芳纶纳米纤维。
实施例10
一种电子粘合剂的使用方法,包括以下步骤:
步骤S1、将粘合剂涂覆在基材表面形成粘合剂层;
步骤S2、将电子元件放置在粘合剂层上,使之与粘合剂层接触;
步骤S3、粘合剂层固化,将电子元件粘接固定于基材上,完成粘合;
步骤S4、升温至工作温度以上使粘合剂层粘结力降低;
步骤S5、将电子元件从粘合剂层拆除;
步骤S6、在粘合剂层重新放置电子元件;
步骤S7、降温至工作温度使粘合剂层恢复粘结力;
步骤S8、粘合剂层固化将电子元件粘合在基材上。
对比例1
本对比例中不含复合填料,其余原料组分与实施例3相同,一种电子粘合剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤S20、制备聚氨酯粘合剂基体:具体包括以下步骤:
步骤S21、一阶反应:
将14g聚四氢呋喃醚二醇和56g聚碳酸酯二醇混合搅拌均匀,在110±5℃,0.095Mpa下真空脱水2小时,得到第一混合物;将第一混合物与50g丙酮、4g1,4-丁二醇和15g氨基甲酸酯改性环氧树脂混合搅拌混合均匀,获得第二混合物;将第二混合物和8g六亚甲基二异氰酸酯加入反应器,在75±5℃下恒温搅拌反应5~6小时,获得一阶反应产物即异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体;
步骤S22、二阶反应:
将15g端羟基聚丁二烯、2g2,2-二羟甲基丙酸和1g三乙胺混合搅拌均匀,获得第三混合物;将第三混合物加入一阶反应产物中,在60±5℃下恒温搅拌反应1~2小时,获得二阶反应产物即聚氨酯粘合剂基体;
步骤S30、一次乳化:将2g乙二胺和233g水加入通过步骤S20获得的聚氨酯粘合剂基体中,在50±5℃下,以2500r/min的速度搅拌30分钟后,减压脱除丙酮,获得聚氨酯乳液;
步骤S40、二次乳化:将通过步骤S30获得的聚氨酯乳液通过超声波乳化分散器进行分散乳化,在超声频率为40KHz的条件下,超声乳化30分钟后获得粘合剂。
对比例2
本对比例中不含氨基甲酸酯改性环氧树脂,其余原料组分与实施例3相同,一种粘合剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤S10、制备复合填料:将120g羟基化氮化硼纳米片和40g羟基化芳纶纳米纤维加入400gpH值为5~6的γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷水溶液中,反应获得表面带有有机基团的改性氮化硼纳米片和改性芳纶纳米纤维,清洗干燥,获得复合填料;
步骤S20、制备聚氨酯粘合剂基体:具体包括以下步骤:
步骤S21、一阶反应:
将14g聚四氢呋喃醚二醇和56g聚碳酸酯二醇混合搅拌均匀,在110±5℃,0.095Mpa下真空脱水2小时,得到第一混合物;将第一混合物与50g丙酮和4g1,4-丁二醇混合搅拌混合均匀,获得第二混合物;将第二混合物和8g六亚甲基二异氰酸酯加入反应器,在75±5℃下恒温搅拌反应5~6小时,获得一阶反应产物即异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体;
步骤S22、二阶反应:
将15g端羟基聚丁二烯、2g2,2-二羟甲基丙酸和1g三乙胺混合搅拌均匀,获得第三混合物;将第三混合物加入一阶反应产物中,在60±5℃下恒温搅拌反应1~2小时,获得二阶反应产物即聚氨酯粘合剂基体;
步骤S30、一次乳化:将2g乙二胺和233g水加入通过步骤S20获得的聚氨酯粘合剂基体中,在50±5℃下,以2500r/min的速度搅拌30分钟后,减压脱除丙酮,获得聚氨酯乳液;
步骤S40、二次乳化:将通过步骤S10获得的复合填料和通过步骤S30获得的聚氨酯乳液通过超声波乳化分散器进行分散乳化,在超声频率为40KHz的条件下,超声乳化30分钟后获得粘合剂。
性能检测:
1、导热系数:按照GB/T3399塑料导热系数试验方法(护热平板法)测定,测试结果见表1。
2、25℃下剥离强度:将实施例1~7以及对比例1~2中的粘合剂均匀涂覆在不锈钢钢板上形成粘合层,粘合层尺寸25mm×100mm×1mm,然后将尺寸为500mm×30mm×0.5mm的铝箔覆盖在粘合层上制备检测试样,将检测试样放入65℃烘箱中加热固化20分钟,取出试样在25℃下放置1小时,然后做 90°剥离强度测试,测试速度为100mm/min,测试结果见表1。
3、变温状态下剥离强度:将实施例1~7以及对比例1~2中的粘合剂均匀涂覆在不锈钢钢板上形成粘合层,粘合层尺寸25mm×100mm×1mm,然后将尺寸为500mm×30mm×0.5mm的铝箔覆盖在粘合层上制备检测试样,将检测试样放入65℃烘箱中加热固化20分钟,取出试样在25℃下放置1小时,对试样进行升温,分别在45℃、65℃、85℃下进行 90°剥离强度测试,测试速度为100mm/min,测试结果见表1。
4、变温后二次剥离强度:将实施例1~7中的粘合剂分别制备四组检测试样,按变温状态下剥离强度的测试方法先在85℃下经过一次剥离,然后在粘合剂层上重新覆盖铝箔制备二次剥离试样,将二次剥离试样在25℃下放置1小时,然后对试样进行升温,在45℃、65℃、85℃下进行第二次 90°剥离强度测试,测试速度为100mm/min,测试结果见表2。
5、储存稳定性:将实施例1~7中的粘合剂在室温下密封放置于透明容器中,定期观察容器底部的复合填料析出情况。观察结果见表3。
检测结果:
表1 性能对比表
由表1可见,当未添加复合填料时,粘合剂的导热系数非常低,添加复合填料后,粘合剂的导热系数显著提高,并且随着导热填料用量的增加,导热系数和剥离强度也随之提高。在25℃~45℃的温度范围内,粘合剂的剥离强度虽然逐渐下降,但是仍然可以保持有效的粘结力,当温度达到65℃后,其剥离强度明显下降,当到达85℃时,剥离强度大幅度降低,在该温度时,电子元件可以轻松的从粘合剂层上剥离。
表2 二次剥离强度
由表2可见,经过一次高温剥离后,粘合剂在25℃~65℃之间的二次剥离强度损失率较低,可以充分满足二次粘接的需要。
表3 储存稳定性对比表
备注:0-无沉淀;1-微量沉淀;2-较多沉淀;3-大量沉淀。
由表3可见,本发明中的电子粘合剂储存稳定性良好,在3个月之内几乎无沉淀析出,当存放至5个月时,开始有微量沉淀析出,但并不影响使用,存放至6个月后开始有较多沉淀析出,此时需要摇匀后再进行使用,以保证其导热和绝缘性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种电子粘合剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S10、制备复合填料:将羟基化氮化硼纳米片和羟基化芳纶纳米纤维加入pH值为5~6的γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷水溶液中,反应获得表面带有有机基团的改性氮化硼纳米片和改性芳纶纳米纤维,清洗干燥,获得复合填料;
步骤S20、制备聚氨酯粘合剂基体:具体包括以下步骤:
步骤S21、一阶反应:
将聚四氢呋喃醚二醇和聚酯二元醇混合搅拌均匀,在110±5℃,0.095Mpa下真空脱水2小时,得到第一混合物;将第一混合物与丙酮、1,4-丁二醇和氨基甲酸酯改性环氧树脂混合搅拌混合均匀,获得第二混合物;将第二混合物和脂肪族二异氰酸酯加入反应器,在75±5℃下恒温搅拌反应5~6小时,获得一阶反应产物即异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体;
步骤S22、二阶反应:
将端羟基聚丁二烯、扩链剂和三乙胺混合搅拌均匀,获得第三混合物;将第三混合物加入一阶反应产物中,在60±5℃下恒温搅拌反应1~2小时,获得二阶反应产物即聚氨酯粘合剂基体;
步骤S30、一次乳化:将乙二胺和水加入通过步骤S20获得的聚氨酯粘合剂基体中,在50±5℃下,以2500r/min的速度搅拌30分钟后,减压脱除丙酮,获得聚氨酯乳液;
步骤S40、二次乳化:将通过步骤S10获得的复合填料和通过步骤S30获得的聚氨酯乳液通过超声波乳化分散器进行分散乳化,在超声频率为40KHz的条件下,超声乳化30分钟后获得粘合剂。
2.根据权利要求1所述的电子粘合剂的制备方法,其特征在于,步骤S10中所述羟基化氮化硼纳米片的制备,具体包括以下步骤:
步骤S11、将纳米氮化硼放入电弧等离子体发生器,在30kV的直流电压下等离子处理10分钟,获得活化纳米氮化硼;
步骤S12、将通过步骤S11获得的活化纳米氮化硼与N,N-二甲基甲酰胺按1:5的质量比混合搅拌均匀后,放入超声波发生器中,在超声功率为200W,超声频率为40 kHz的条件下超声处理4小时,获得分散液;
步骤S13、将通过步骤S12获得的分散液放入离心机进行离心处理,在3000r/min的转速下离心处理10min,获得离心母液和沉淀物,对离心母液重复进行3次离心处理后进行抽滤,对滤出物真空干燥后得到氮化硼纳米片;
步骤S14、将通过步骤S13获得的氮化硼纳米片和浓度为40%的氢氧化钠溶液按1:100的质量比搅拌混合均匀后,放入超声波发生器中,在超声功率为200W,超声频率为40 kHz的条件下超声处理2小时,清洗干燥后获得羟基化氮化硼纳米片。
3.根据权利要求1所述的电子粘合剂的制备方法,其特征在于,步骤S10中所述羟基化芳纶纳米纤维的制备,具体包括以下步骤:
步骤S15、将芳纶纳米纤维浸没到丙酮中,浸泡2小时后取出,用水冲洗10分钟后放入超声波清洗机内,在55±5℃下清洗1小时,然后取出芳纶纤维,在80℃的真空烘箱中干燥5小时,得到预处理芳纶纳米纤维;
步骤S16、将通过步骤S15获得的预处理芳纶纳米纤维浸没到1,4-氯丁烷中,在65±5℃下回流反应2小时后取出,在85±5℃的真空烘箱中干燥5小时,得到氯化芳纶纳米纤维;
步骤S17、通过步骤S16获得的氯化芳纶纳米纤维按2:100的质量比浸没到质量浓度为40%的氢氧化钠溶液中,在110±5℃下回流反应1.5小时;反应结束后清洗干燥,获得羟基化芳纶纳米纤维。
4.根据权利要求1所述的电子粘合剂的制备方法,其特征在于,步骤S20中所述聚酯二元醇为聚碳酸酯二醇、聚己二酸己二醇酯二醇和聚己内酯二醇中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的电子粘合剂的制备方法,其特征在于,步骤S20中所述脂肪族二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的电子粘合剂的制备方法,其特征在于,步骤S22中所述扩链剂为2,2-二羟甲基丙酸、2,2-二羟甲基丁酸中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的电子粘合剂的制备方法,其特征在于,步骤S10中所述羟基化氮化硼纳米片、所述羟基化芳纶纳米纤维和所述γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷水溶液按3:1:10的质量比混合;其中,γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷水溶液的质量浓度为1%。
8.根据权利要求7所述的电子粘合剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S10~步骤S40中各原料的组分为:
羟基化氮化硼纳米片,90质量份~150质量份;
羟基化芳纶纳米纤维,30质量份~50质量份;
γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷水溶液,300质量份~500质量份;
聚四氢呋喃醚二醇,12质量份~16质量份;
聚酯二元醇,48质量份~64质量份;
丙酮,40质量份~60质量份;
1,4-丁二醇,3质量份~5质量份;
氨基甲酸酯改性环氧树脂,10质量份~20质量份;
脂肪族二异氰酸酯,5质量份~10质量份;
端羟基聚丁二烯,10质量份~20质量份;
扩链剂,1质量份~2质量份;
三乙胺,1质量份~2质量份;
乙二胺,1质量份~2质量份;
水,220质量份~288质量份。
9.一种电子粘合剂,其特征在于,所述电子粘合剂采用如权利要求1-8任意一项所述的制备方法获得。
10.一种电子粘合剂的使用方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1、将粘合剂涂覆在基材表面形成粘合剂层;
步骤S2、将电子元件放置在粘合剂层上,使之与粘合剂层接触;
步骤S3、粘合剂层固化,将电子元件粘接固定于基材上,完成粘合;
步骤S4、升温至工作温度以上使粘合剂层粘结力降低;
步骤S5、将电子元件从粘合剂层拆除;
步骤S6、在粘合剂层重新放置电子元件;
步骤S7、降温至工作温度使粘合剂层恢复粘结力;
步骤S8、粘合剂层固化将电子元件粘合在基材上。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110213279.1A CN112592689B (zh) | 2021-02-26 | 2021-02-26 | 一种电子粘合剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110213279.1A CN112592689B (zh) | 2021-02-26 | 2021-02-26 | 一种电子粘合剂及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN112592689A true CN112592689A (zh) | 2021-04-02 |
CN112592689B CN112592689B (zh) | 2021-05-11 |
Family
ID=75207816
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202110213279.1A Active CN112592689B (zh) | 2021-02-26 | 2021-02-26 | 一种电子粘合剂及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN112592689B (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116731500A (zh) * | 2023-06-20 | 2023-09-12 | 国网湖北省电力有限公司孝感供电公司 | 一种电缆线路包覆材料及其制备方法 |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6028403A (ja) * | 1983-07-27 | 1985-02-13 | Showa Denko Kk | 光硬化性組成物 |
CN1235998A (zh) * | 1998-03-03 | 1999-11-24 | 帝国印刷油墨制造株式会社 | 可紫外光固化的组合物以及采用该组合物的产品 |
CN103184024A (zh) * | 2011-12-27 | 2013-07-03 | 汪晨 | 可逆粘合-脱粘合环氧树脂粘合剂及其制备方法 |
JP2014024949A (ja) * | 2012-07-26 | 2014-02-06 | Hitachi Chemical Co Ltd | 回路接続用接着剤、回路部材の接続構造体及び太陽電池モジュール |
CN104673172A (zh) * | 2015-01-27 | 2015-06-03 | 四川大学 | 一种温敏型水性聚氨酯粘胶剂及其制备方法 |
CN109486457A (zh) * | 2018-10-19 | 2019-03-19 | 长安大学 | 一种耐高温高粘高强高韧层间粘结材料及制备方法 |
CN110484172A (zh) * | 2019-08-06 | 2019-11-22 | 广州慧谷化学有限公司 | 易拆卸胶水及其制备方法、胶带、电子产品 |
CN110832032A (zh) * | 2017-07-03 | 2020-02-21 | Dic株式会社 | 无机填充剂、聚芳硫醚树脂组合物、成型品和它们的制造方法 |
CN110903458A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-03-24 | 万华化学集团股份有限公司 | 用作芳纶纤维表面处理剂的封闭型水性聚氨酯的制备方法及制备的封闭型水性聚氨酯与用途 |
-
2021
- 2021-02-26 CN CN202110213279.1A patent/CN112592689B/zh active Active
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6028403A (ja) * | 1983-07-27 | 1985-02-13 | Showa Denko Kk | 光硬化性組成物 |
CN1235998A (zh) * | 1998-03-03 | 1999-11-24 | 帝国印刷油墨制造株式会社 | 可紫外光固化的组合物以及采用该组合物的产品 |
CN103184024A (zh) * | 2011-12-27 | 2013-07-03 | 汪晨 | 可逆粘合-脱粘合环氧树脂粘合剂及其制备方法 |
JP2014024949A (ja) * | 2012-07-26 | 2014-02-06 | Hitachi Chemical Co Ltd | 回路接続用接着剤、回路部材の接続構造体及び太陽電池モジュール |
CN104673172A (zh) * | 2015-01-27 | 2015-06-03 | 四川大学 | 一种温敏型水性聚氨酯粘胶剂及其制备方法 |
CN110832032A (zh) * | 2017-07-03 | 2020-02-21 | Dic株式会社 | 无机填充剂、聚芳硫醚树脂组合物、成型品和它们的制造方法 |
CN109486457A (zh) * | 2018-10-19 | 2019-03-19 | 长安大学 | 一种耐高温高粘高强高韧层间粘结材料及制备方法 |
CN110484172A (zh) * | 2019-08-06 | 2019-11-22 | 广州慧谷化学有限公司 | 易拆卸胶水及其制备方法、胶带、电子产品 |
CN110903458A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-03-24 | 万华化学集团股份有限公司 | 用作芳纶纤维表面处理剂的封闭型水性聚氨酯的制备方法及制备的封闭型水性聚氨酯与用途 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116731500A (zh) * | 2023-06-20 | 2023-09-12 | 国网湖北省电力有限公司孝感供电公司 | 一种电缆线路包覆材料及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN112592689B (zh) | 2021-05-11 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4735830A (en) | Glass primer | |
CN103703087B (zh) | 用在电子器件上的单组分双固化粘合剂 | |
CN111741992B (zh) | 湿气固化型聚氨酯热熔树脂组合物 | |
CN106590501B (zh) | 一种单组分环氧改性有机硅密封胶及其制备方法 | |
CN112592689B (zh) | 一种电子粘合剂及其制备方法 | |
BG62659B1 (bg) | Термично омрежващо се и термично слепващо лепило | |
CN110564347A (zh) | 一种防水密封用单组份环氧结构胶黏剂及其制备方法 | |
CN115029098A (zh) | 一种智能穿戴产品用湿固化聚氨酯热熔胶及其制备方法 | |
PT99972B (pt) | Processo para a preparacao de uma composicao adesiva de poliuretano | |
JP3665907B2 (ja) | 2液硬化型ラミネート用接着剤組成物およびラミネート方法 | |
JPH0797557A (ja) | 無溶剤型複合ラミネート用接着剤組成物およびそれを用いた貼合方法 | |
CN112625218A (zh) | 一种耐水性硅棒切割用环氧树脂及其制备方法 | |
CN114058313B (zh) | 一种高粘接热固胶膜及其制备方法和应用 | |
CN113845313A (zh) | 复合涂层及制备方法、超薄玻璃及制备方法、终端设备 | |
CN112708116A (zh) | 电缆屏蔽膜用高分子量、高柔韧性聚酯多元醇及其制备方法和应用 | |
KR20160090290A (ko) | 양면 점착 시트 및 양면 점착 시트의 제조 방법 | |
CN108165226B (zh) | 用于电子灌封胶水的聚合物及其制备方法 | |
CN114426805B (zh) | 一种耐水解聚氨酯热熔胶的制备方法 | |
CN114163969B (zh) | 一种含酰亚胺杂环结构的密封胶及其制备方法 | |
JP3624959B2 (ja) | ラミネート方法 | |
CN114276777A (zh) | 一种反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法 | |
CN111171747B (zh) | 一种耐高温低残留pu胶保护膜及其制备方法 | |
CN114262595A (zh) | 一种耐溶剂反应型聚氨酯热熔胶及其制备方法 | |
CN106883811B (zh) | 一种环氧改性聚氨酯底座胶组合物及一种热固化贴合片 | |
CN113950507A (zh) | 树脂组合物、预浸体、层叠板、多层印刷配线板及半导体封装 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |