CN112592550A - 一种油封用氟橡胶材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种直升机减速器油封用氟橡胶材料及其制备方法,该氟橡胶材料具有低摩擦(摩擦系数0.31~0.32)、高导热率(0.3~0.4W/m·k);耐高、低温飞马Ⅱ号润滑油及其它各种润滑油的特征;适用于高速(25m/s以上线速度)、长寿命(2000h)旋转轴唇形密封圈(油封);该氟橡胶材料以2462型氟生胶为基材,通过添加多组分减磨、导热材料及复合有机高分子助剂获得的高速油封专用混炼胶,其硬度为79±5(邵A)的硫化橡胶除具有优异的抗磨损性能外,还具有(‑50~200)℃宽广的温度使用范围,性能稳定,加工工艺性能良好。

Description

一种油封用氟橡胶材料及其制备方法
技术领域
本发明属于橡胶材料制备技术领域,特别是涉及一种油封用氟橡胶材料及 其制备方法。
背景技术
油封由于具有结构简单,需要装配空间小、安装简便、价格低廉、密封可 靠性高等诸多优点而在直升机减速器(包括主减速器、中间减速器和尾减速器) 中得到大量使用。随着用户对直升机机动性能、使用区域、工作可靠性、维护 成本和使用寿命等综合性能要求的不断提高,对传动系统主要组成部分-减速器 的要求也相应提高。国内现有直升机减速器用油封材料大多为丁腈橡胶和普通 氟橡胶,使用温度范围窄,在高速工况条件下耐磨性能差、使用寿命短,已无 法满足日益提高的装备性能要求。因此,一种宽温域、低磨损、长寿命减速器 高速油封用氟橡胶材料的研发成为亟待解决的问题。
由于氟橡胶高分子链中氟原子具有极高的电负性并且原子半径约相当于 C-C键长的一半,能够紧密的排列在碳原子周围,对C-C键起到很好的屏蔽作用, 从而保证了C-C键具有很高的热稳定性和化学惰性,使得氟橡胶具有耐高温、 耐油及耐多种化学品腐蚀的特性,但也带来低温弹性差的问题。同时,普通氟 橡胶由于导热、耐磨性能差,不能满足减速器高速油封寿命使用要求,为达到 这一目的,对现有的混炼氟胶配方及工艺均尝试了多种方法,但是未能达到较 好的产品性能和工艺性能。
发明内容
本发明提供一种油封用氟橡胶材料及其制备方法,解决现有技术中的直升机 减速器高速油封用氟橡胶材料耐磨损性能性差、使用温度范围窄、使用寿命短 (小于800h)等技术问题。
为了达到上述目的,本发明的技术方案如下:
一种直升机减速器油封用氟橡胶材料,所述橡胶材料的配比方案如下,按 质量份计:
Figure RE-GDA0002910564700000011
进一步的,所述2462型氟生胶为偏氟乙烯、四氟乙烯与六氟丙烯的共聚物, 含氟量67%~70%。
进一步的,所述吸酸、促进剂包括氢氧化钙和活性氧化镁,质量份为:氢 氧化钙6~10、氧化镁3。
进一步的,所述多组分减磨导热材料包括石墨、极细二硫化钼粉末和长链 胶粘基碳纤维,质量份为:石墨1~2、极细二硫化钼粉末14~16、碳纤维5~7, 所述石墨选取500目以上。
进一步的,所述补强炭黑选用喷雾炭黑、N990炭黑或低结构热裂法炭黑。
进一步的,所述复合有机高分子助剂包括炭黑表面处理剂和低温弹性助剂; 炭黑表面处理剂选用乙烯基三乙氧基硅烷、γ-氨丙级三乙氧基硅烷或乙烯基三 (甲氧基乙氧基)硅烷中任意的一种,炭黑表面处理剂质量份0.2~0.3;低温 弹性助剂包括甲基丙烯酸镁、甲基丙烯酸锌与叔丁基苯酚甲醛树脂、苯酚甲醛 树脂或叔辛基苯酚甲醛树脂的一种或几种的组合,低温弹性助剂质量份1.3~ 1.7。
进一步的,所述3号硫化剂为N,N'-双肉桂叉-1,6己二胺。
根据上述直升机减速器油封用氟橡胶材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:使用双辊开炼机,辊距由大到小冲压2426型氟生胶的胶片,软化 后将辊距调至0.2~0.5mm,在辊温60℃下将生胶薄通6次以上,辊距调为5~ 7mm,包辊;
步骤二:加入吸酸、促进剂,左右倒胶6次;
步骤三:加入多组分减磨导热材料,左右倒胶6次;
步骤四:加入补强炭黑,左右倒胶6次;
步骤五:加入复合有机高分子助剂,左右倒胶6次;
步骤六:加入3号硫化剂,左右倒胶6次,混炼均匀;
步骤七:将辊距调为(0.2~0.5)mm,打三角包薄通6次以上,至胶片表 面光滑;
步骤八:将辊距调至(4~5)mm,将薄通好的胶放入辊间,包辊倒胶6次, 下片;
步骤九:胶片停放12h以上,取样硫化试片,进行性能测试;
步骤十:性能测试合格胶料入库备用或包装发货。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
本发明油封用氟橡胶材以2462型氟生胶为基材,打破氟橡胶常规配合技术, 通过添加大量多组分减磨导热材料(石墨、极细二硫化钼粉末、碳纤维)及复 合有机高分子助剂(酚醛树脂、硅烷偶联剂、甲基丙烯酸镁)获得的直升机减 速器高速长寿命油封专用混炼胶,除具有低摩擦(摩擦系数0.31~0.32)、高导 热率(0.3~0.4W/m·k)和长使用寿命(2000h)性能外,还具有耐高、低温飞 马Ⅱ号润滑油及其它各种润滑油、适用于高速(25m/s以上线速度)、(-50~ 200)℃宽广的温度使用范围,可替代进口油封用氟橡胶。性能稳定,加工工艺 性能良好。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面将参照实施例对本发明进行更全面的描述。但 是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施方式。 相反地,提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全 面。
一种油封用氟橡胶材料及其制备方法,所述橡胶材料的配比方案如下,按 质量份计:
Figure RE-GDA0002910564700000031
2462型氟生胶为偏氟乙烯、四氟乙烯与六氟丙烯的共聚物,含氟量67%~ 70%。以上海三爱富新材料股份有限公司的FE2462为唯一选择。
吸酸、促进剂包括氢氧化钙和活性氧化镁,质量份为:氢氧化钙6~10、氧 化镁3。也可将活性氧化镁替换为活性氧化锌。
多组分减磨导热材料包括石墨、极细二硫化钼粉末和长链胶粘基碳纤维, 质量份为:石墨1~2、极细二硫化钼粉末14~16、碳纤维5~7,石墨选取500 目以上。
补强炭黑选用喷雾炭黑、N990炭黑或低结构热裂法炭黑,从市场易于采购 方面,首选N990炭黑。
有机高分子助剂包括炭黑表面处理剂和低温弹性助剂。炭黑表面处理剂为 乙烯基三乙氧基硅烷(A151)、γ-氨丙级三乙氧基硅烷(KH550)或乙烯基三(甲 氧基乙氧基)硅烷(A172)任意一种,优选A151。质量份0.2~0.3;低温弹性 助剂包括甲基丙烯酸镁、甲基丙烯酸锌与叔丁基苯酚甲醛树脂、苯酚甲醛树脂 或叔辛基苯酚甲醛树脂的一种或几种的组合,优选组合为甲基丙烯酸镁和叔丁 基苯酚甲醛树脂,质量份1.3~1.7。
硫化剂为N,N'-双肉桂叉-1,6己二胺(3号硫化剂)。
一种直升机减速器高速长寿命油封用氟橡胶材料的制备方法,包括以下步 骤:
步骤一:使用双辊开炼机,辊距由大到小冲压2426型氟生胶的胶片,软化 后将辊距调至(0.2~0.5)mm,在辊温60℃下将生胶薄通6次以上,辊距调为 (5~7)mm,包辊;
步骤二:加入吸酸、促进剂,左右倒胶6次;
步骤三:加入多组分减磨导热材料,左右倒胶6次;
步骤四:加入补强炭黑,左右倒胶6次;
步骤五:加入复合有机高分子助剂,左右倒胶6次;
步骤六:加入3号硫化剂,左右倒胶6次,混炼均匀;
步骤七:将辊距调为(0.2~0.5)mm,打三角包薄通6次以上,至胶片表 面光滑;
步骤八:将辊距调至(4~5)mm,将薄通好的胶放入辊间,包辊倒胶6次, 下片;
步骤九:胶片停放12h以上后,取样进行充分返炼,出成厚2.0+0.2mm的胶 片,然后在50T平板硫化机上用模具硫化(一段硫化)制作为90mm×90mm×2mm 的方形试片,硫化工艺:160℃×20min(或170℃×10min),硫化压力10MPa。 一段硫化完成后,在高温老化箱中进行二段硫化,条件为:
条件:
Figure RE-GDA0002910564700000041
恒温12h,共15h。
硫化好的试片,进行性能测试,测试项目、测试方法及指标要求见下表。
Figure RE-GDA0002910564700000042
步骤十:性能测试合格胶料入库备用或包装发货。
该氟橡胶材料具有低摩擦(摩擦系数0.31~0.32)、高导热率(0.3~0.4W/m ·k);耐高、低温飞马Ⅱ号润滑油及其它各种润滑油的特征;适用于高速(25m/s 以上线速度)、长寿命(2000h)旋转轴唇形密封圈(油封);该氟橡胶材料以2462 型氟生胶为基材,通过添加多组分减磨、导热材料及复合有机高分子助剂获得 的高速油封专用混炼胶,其硬度为79±5(邵A)的硫化橡胶除具有优异的抗磨 损性能外,还具有(-50~200)℃宽广的温度使用范围,性能稳定,加工工艺性 能良好。
实施例1:
一种油封用氟橡胶材料及其制备方法,所述橡胶材料的配比方案如下,按 质量份计:
Figure RE-GDA0002910564700000043
2462型氟生胶为偏氟乙烯、四氟乙烯与六氟丙烯的共聚物,含氟量67%~ 70%。以上海三爱富新材料股份有限公司的FE2462为唯一选择。
吸酸、促进剂包括氢氧化钙和活性氧化镁,质量份为:氢氧化钙6、氧化镁 3。也可将活性氧化镁替换为活性氧化锌。
多组分减磨导热材料包括石墨、极细二硫化钼粉末和长链胶粘基碳纤维, 质量份为:石墨1、极细二硫化钼粉末14、碳纤维5,石墨选取500目以上。
补强炭黑选用喷雾炭黑、N990炭黑或低结构热裂法炭黑,从市场易于采购 方面,首选N990炭黑。
有机高分子助剂包括炭黑表面处理剂和低温弹性助剂。炭黑表面处理剂为 乙烯基三乙氧基硅烷(A151)、γ-氨丙级三乙氧基硅烷(KH550)或乙烯基三(甲 氧基乙氧基)硅烷(A172)任意一种,优选A151。质量份0.2;低温弹性助剂 包括甲基丙烯酸镁、甲基丙烯酸锌与叔丁基苯酚甲醛树脂、苯酚甲醛树脂或叔 辛基苯酚甲醛树脂的一种或几种的组合,优选组合为甲基丙烯酸镁和叔丁基苯 酚甲醛树脂,质量份1.3。
硫化剂为N,N'-双肉桂叉-1,6己二胺(3号硫化剂)。
实施例2:
一种油封用氟橡胶材料及其制备方法,所述橡胶材料的配比方案如下,按 质量份计:
Figure RE-GDA0002910564700000051
2462型氟生胶为偏氟乙烯、四氟乙烯与六氟丙烯的共聚物,含氟量67%~ 70%。以上海三爱富新材料股份有限公司的FE2462为唯一选择。
吸酸、促进剂包括氢氧化钙和活性氧化镁,质量份为:氢氧化钙6、氧化镁 3。也可将活性氧化镁替换为活性氧化锌。
多组分减磨导热材料包括石墨、极细二硫化钼粉末和长链胶粘基碳纤维, 质量份为:石墨1、极细二硫化钼粉末14、碳纤维5,石墨选取500目以上。
补强炭黑选用喷雾炭黑、N990炭黑或低结构热裂法炭黑,从市场易于采购 方面,首选N990炭黑。
有机高分子助剂包括炭黑表面处理剂和低温弹性助剂。炭黑表面处理剂为 乙烯基三乙氧基硅烷(A151)、γ-氨丙级三乙氧基硅烷(KH550)或乙烯基三(甲 氧基乙氧基)硅烷(A172)任意一种,优选A151。质量份0.2;低温弹性助剂 包括甲基丙烯酸镁、甲基丙烯酸锌与叔丁基苯酚甲醛树脂、苯酚甲醛树脂或叔 辛基苯酚甲醛树脂的一种或几种的组合,优选组合为甲基丙烯酸镁和叔丁基苯 酚甲醛树脂,质量份1.3。
硫化剂为N,N'-双肉桂叉-1,6己二胺(3号硫化剂)。
实施例2:
一种油封用氟橡胶材料及其制备方法,所述橡胶材料的配比方案如下,按 质量份计:
Figure RE-GDA0002910564700000052
Figure RE-GDA0002910564700000061
2462型氟生胶为偏氟乙烯、四氟乙烯与六氟丙烯的共聚物,含氟量70%。 以上海三爱富新材料股份有限公司的FE2462为唯一选择。
吸酸、促进剂包括氢氧化钙和活性氧化镁,质量份为:氢氧化钙10、氧化 镁3。也可将活性氧化镁替换为活性氧化锌。
多组分减磨导热材料包括石墨、极细二硫化钼粉末和长链胶粘基碳纤维, 质量份为:石墨2、极细二硫化钼粉末16、碳纤维7,石墨选取500目以上。
补强炭黑选用喷雾炭黑、N990炭黑或低结构热裂法炭黑,从市场易于采购 方面,首选N990炭黑。
有机高分子助剂包括炭黑表面处理剂和低温弹性助剂。炭黑表面处理剂为 乙烯基三乙氧基硅烷(A151)、γ-氨丙级三乙氧基硅烷(KH550)或乙烯基三(甲 氧基乙氧基)硅烷(A172)任意一种,优选A151。质量份0.3;低温弹性助剂 包括甲基丙烯酸镁、甲基丙烯酸锌与叔丁基苯酚甲醛树脂、苯酚甲醛树脂或叔 辛基苯酚甲醛树脂的一种或几种的组合,优选组合为甲基丙烯酸镁和叔丁基苯 酚甲醛树脂,质量份1.7。
硫化剂为N,N'-双肉桂叉-1,6己二胺(3号硫化剂)。
实施例3:
一种油封用氟橡胶材料及其制备方法,所述橡胶材料的配比方案如下,按 质量份计:
Figure RE-GDA0002910564700000062
2462型氟生胶为偏氟乙烯、四氟乙烯与六氟丙烯的共聚物,含氟量68%。 以上海三爱富新材料股份有限公司的FE2462为唯一选择。
吸酸、促进剂包括氢氧化钙和活性氧化镁,质量份为:氢氧化钙8、氧化镁 3。也可将活性氧化镁替换为活性氧化锌。
多组分减磨导热材料包括石墨、极细二硫化钼粉末和长链胶粘基碳纤维, 质量份为:石墨1.5、极细二硫化钼粉末15、碳纤维6,石墨选取500目以上。
补强炭黑选用喷雾炭黑、N990炭黑或低结构热裂法炭黑,从市场易于采购 方面,首选N990炭黑。
有机高分子助剂包括炭黑表面处理剂和低温弹性助剂。炭黑表面处理剂为 乙烯基三乙氧基硅烷(A151)、γ-氨丙级三乙氧基硅烷(KH550)或乙烯基三(甲 氧基乙氧基)硅烷(A172)任意一种,优选A151。质量份0.25;低温弹性助剂 包括甲基丙烯酸镁、甲基丙烯酸锌与叔丁基苯酚甲醛树脂、苯酚甲醛树脂或叔 辛基苯酚甲醛树脂的一种或几种的组合,优选组合为甲基丙烯酸镁和叔丁基苯 酚甲醛树脂,质量份1.5。
硫化剂为N,N'-双肉桂叉-1,6己二胺(3号硫化剂)。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细, 但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的 普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改 进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权 利要求为准。

Claims (8)

1.一种直升机减速器油封用氟橡胶材料,其特征在于,所述橡胶材料的配比方案如下,按质量份计:
Figure FDA0002835514790000011
2.根据权利要求1所述的直升机减速器油封用氟橡胶材料,其特征在于,所述2462型氟生胶为偏氟乙烯、四氟乙烯与六氟丙烯的共聚物,含氟量67%~70%。
3.根据权利要求1或2所述的直升机减速器油封用氟橡胶材料,其特征在于,所述吸酸、促进剂包括氢氧化钙和活性氧化镁,质量份为:氢氧化钙6~10、氧化镁3。
4.根据权利要求3所述的直升机减速器油封用氟橡胶材料,其特征在于,所述多组分减磨导热材料包括石墨、极细二硫化钼粉末和长链胶粘基碳纤维,质量份为:石墨1~2、极细二硫化钼粉末14~16、碳纤维5~7,所述石墨选取500目以上。
5.根据权利要求4所述的直升机减速器油封用氟橡胶材料,其特征在于,所述补强炭黑选用喷雾炭黑、N990炭黑或低结构热裂法炭黑。
6.根据权利要求5所述的直升机减速器油封用氟橡胶材料,其特征在于,所述复合有机高分子助剂包括炭黑表面处理剂和低温弹性助剂;炭黑表面处理剂选用乙烯基三乙氧基硅烷、γ-氨丙级三乙氧基硅烷或乙烯基三(甲氧基乙氧基)硅烷中任意的一种,炭黑表面处理剂质量份0.2~0.3;低温弹性助剂包括甲基丙烯酸镁、甲基丙烯酸锌与叔丁基苯酚甲醛树脂、苯酚甲醛树脂或叔辛基苯酚甲醛树脂的一种或几种的组合,低温弹性助剂质量份1.3~1.7。
7.根据权利要求6所述的直升机减速器油封用氟橡胶材料,其特征在于,所述3号硫化剂为N,N'-双肉桂叉-1,6己二胺。
8.根据以上任意一项权利要求所述直升机减速器油封用氟橡胶材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:使用双辊开炼机,辊距由大到小冲压2426型氟生胶的胶片,软化后将辊距调至0.2~0.5mm,在辊温60℃下将生胶薄通6次以上,辊距调为5~7mm,包辊;
步骤二:加入吸酸、促进剂,左右倒胶6次;
步骤三:加入多组分减磨导热材料,左右倒胶6次;
步骤四:加入补强炭黑,左右倒胶6次;
步骤五:加入复合有机高分子助剂,左右倒胶6次;
步骤六:加入3号硫化剂,左右倒胶6次,混炼均匀;
步骤七:将辊距调为(0.2~0.5)mm,打三角包薄通6次以上,至胶片表面光滑;
步骤八:将辊距调至(4~5)mm,将薄通好的胶放入辊间,包辊倒胶6次,下片;
步骤九:胶片停放12h以上,取样硫化试片,进行性能测试;
步骤十:性能测试合格胶料入库备用或包装发货。
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