CN112592418B - 一种光学膜专用聚乙烯醇的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光学膜专用聚乙烯醇的制备方法，是将聚醋酸乙烯树脂的甲醇溶液和碱催化剂的甲醇溶液通过动态混合器充分混合后，加入醇解机中醇解，然后再经熟成和洗涤步骤，从而制得。通过本发明的制备方法所获得的聚乙烯醇的醇解度高且分布均匀、醋酸钠含量低，纯度高，可在光学膜用材料领域应用。
Description
技术领域
本发明属于膜用聚乙烯醇生产领域，具体涉及一种光学膜专用聚乙烯醇的制备方法。
背景技术
聚乙烯醇(Polyvinyl Alcohol，简称PVA)是一种可降解的水溶性高分子化合物，具有成纤性、成膜性、气体阻绝、透明性、无毒等特性，被大量用于包装、电子、液晶显示等行业。
聚乙烯醇通常采用以下方法来制备：在引发剂作用下醋酸乙烯单体聚合得到聚醋酸乙烯树脂混合液，精馏脱出未反应的醋酸乙烯单体后得到聚醋酸乙烯树脂的甲醇溶液，聚醋酸乙烯树脂的甲醇溶液与催化剂碱的甲醇溶液经静态混合器混合后进入醇解机，醇解反应后得到的块状聚乙烯醇经粉碎、压榨、干燥而获得成品聚乙烯醇颗粒。
上述方法制得的聚乙烯醇醇解度较低(＜99％)且醇解度分布较宽、分子量分布不均、杂质醋酸钠含量高(＞2％)，限制了聚乙烯醇的高端应用，例如无法满足PVA在光学材料领域的应用。
为了解决上述问题，目前行业内已采用一系列方法对上述聚乙烯醇制备方法中的聚合过程进行优化，如使用高纯度醋酸乙烯单体、引入第二单体共聚、选用高活性引发剂和高纯度溶剂等。上述优化方法虽然改善了聚乙烯醇产品的分子量分布，但是醇解度及其分布未能得到改善，且不能有效降低杂质醋酸钠的含量。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种光学膜专用聚乙烯醇的制备方法，旨在使得到的聚乙烯醇醇解度高且分布均匀、醋酸钠含量低，可在光学膜用材料领域应用。
本发明为实现发明目的，采用如下技术方案：
一种光学膜专用聚乙烯醇的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将聚醋酸乙烯树脂的甲醇溶液和碱催化剂的甲醇溶液通过动态混合器充分混合，然后将混合液加入醇解机中醇解，获得块状聚乙烯醇；
步骤2、步骤1所获得的块状聚乙烯醇样品经粉碎后进入熟成釜，加入熟成液并升温至45-60℃，搅拌下停留45min-90min，然后离心分离；
步骤3、步骤2分离后的样品进入洗涤釜A，加入洗涤液A并升温至45-60℃，搅拌下停留45min-90min，然后离心分离；
步骤4、步骤3分离后的样品进入洗涤釜B，加入洗涤液B并升温至45-60℃，搅拌下停留45min-90min，然后离心分离；
步骤5、步骤4分离后的样品经过干燥后，即得到光学膜专用聚乙烯醇。
优选的，步骤1中，所述动态混合器的转速为1000-3000rpm。
优选的，步骤2中，所述熟成液为甲醇和醋酸甲酯的混合液，所述熟成液与所加入聚乙烯醇样品的质量比为4-12:1。更优选的，所述熟成液中甲醇和醋酸甲酯的质量百分比为100％-25％：0％-75％。
优选的，步骤3中，所述洗涤液A为甲醇、醋酸甲酯和水的混合液，所述洗涤液A与所加入样品的质量比为6-12:1。更优选的，所述洗涤液A中甲醇、醋酸甲酯和水的质量比为100％-25％：0-75％：0-15％。
优选的，步骤4中，所述洗涤液B为甲醇和醋酸甲酯的混合液，所述洗涤液B与所加入样品的质量比为6-12:1。更优选的，所述洗涤液B中甲醇和醋酸甲酯的质量比为100％-25％：0-75％。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
通过本发明的制备方法所获得的聚乙烯醇的醇解度＞99％、醋酸钠含量＜0.5％，醇解度高且分布均匀、醋酸钠含量低，纯度高，可在光学膜用材料领域应用。
附图说明
图1为实施例1所得聚乙烯醇的醇解度分布图；
图2为实施例2所得聚乙烯醇的醇解度分布图；
图3为实施例3所得聚乙烯醇的醇解度分布图；
图4为对比例1所得聚乙烯醇的醇解度分布图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本发明提供的方法制备得到的聚乙烯醇，经核磁共振检测确定其醇解度＞99％，经化学滴定法检测确定其醋酸钠含量＜0.5％，经高效液相色谱(HPLC)检测显示其醇解度分布均匀。
实施例l
本实施例光学膜专用聚乙烯醇的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将质量浓度为25％的聚醋酸乙烯树脂(聚合度约2600)的甲醇溶液和60g/L氢氧化钠的甲醇溶液分别以9000kg/hr和288.2kg/hr的流量进入动态混合器中充分混合，混合器转速为1000rpm；然后将混合液加入醇解机中醇解，获得块状聚乙烯醇。
步骤2、步骤1所获得的块状聚乙烯醇样品经第一粉碎机和第二粉碎机破碎成5mm左右的颗粒，然后连续进入带有搅拌和加热系统的熟成釜，并同时按聚乙烯醇干基4倍的重量加入甲醇溶液，启动搅拌和加热系统，升温至45℃，搅拌下停留45min，所得混合物连续离心分离。
步骤3、步骤2分离后的样品连续进入带有搅拌和加热系统的洗涤釜A，并同时按聚乙烯醇干基6倍的重量加入甲醇溶液，启动搅拌和加热系统，升温至45℃，搅拌下停留50min，所得混合物连续离心分离。
步骤4、步骤3分离后的样品连续进入带有搅拌和加热系统的洗涤釜B，并同时按聚乙烯醇干基6倍的重量加入甲醇溶液，启动搅拌和加热系统，升温至45℃，搅拌下停留50min，所得混合物连续离心分离。
步骤5、步骤4分离后的样品经过干燥后，即得到光学膜专用聚乙烯醇。
经检测，本实施例制备得到的聚乙烯醇的醇解度为99.5％，醋酸钠含量为0.2％，且醇解度分布均匀(见图1)。
实施例2
本实施例光学膜专用聚乙烯醇的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将质量浓度为25％的聚醋酸乙烯树脂(聚合度约2600)的甲醇溶液和60g/L氢氧化钠的甲醇溶液分别以9000kg/hr和288.2kg/hr的流量进入动态混合器中充分混合，混合器转速为3000rpm；然后将混合液加入醇解机中醇解，获得块状聚乙烯醇。
步骤2、步骤1所获得的块状聚乙烯醇样品经第一粉碎机和第二粉碎机破碎成5mm左右的颗粒，然后连续进入带有搅拌和加热系统的熟成釜，并同时按聚乙烯醇干基12倍的重量加入甲醇溶液，启动搅拌和加热系统，升温至60℃，搅拌下停留90min，所得混合物连续离心分离。
步骤3、步骤2分离后的样品连续进入带有搅拌和加热系统的洗涤釜A，并同时按聚乙烯醇干基12倍的重量加入甲醇溶液，启动搅拌和加热系统，升温至60℃，搅拌下停留90min，所得混合物连续离心分离。
步骤4、步骤3分离后的样品连续进入带有搅拌和加热系统的洗涤釜B，并同时按聚乙烯醇干基12倍的重量加入甲醇溶液，启动搅拌和加热系统，升温至60℃，搅拌下停留90min，所得混合物连续离心分离。
步骤5、步骤4分离后的样品经过干燥后，即得到光学膜专用聚乙烯醇。
经检测，本实施例制备得到的聚乙烯醇的醇解度为99.9％，醋酸钠含量为0.15％，且醇解度分布均匀(见图2)。
实施例3
本实施例光学膜专用聚乙烯醇的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将质量浓度为25％的聚醋酸乙烯树脂(聚合度约2600)的甲醇溶液和60g/L氢氧化钠的甲醇溶液分别以9000kg/hr和288.2kg/hr的流量进入动态混合器中充分混合，混合器转速为3000rpm；然后将混合液加入醇解机中醇解，获得块状聚乙烯醇。
步骤2、步骤1所获得的块状聚乙烯醇样品经第一粉碎机和第二粉碎机破碎成5mm左右的颗粒，然后连续进入带有搅拌和加热系统的熟成釜，并同时按聚乙烯醇干基12倍的重量加入甲醇和醋酸甲酯的混合溶液(二者质量比为3:1)，启动搅拌和加热系统，升温至60℃，搅拌下停留90min，所得混合物连续离心分离。
步骤3、步骤2分离后的样品连续进入带有搅拌和加热系统的洗涤釜A，并同时按聚乙烯醇干基12倍的重量加入甲醇和水的混合液(二者质量比为85％:15％)，启动搅拌和加热系统，升温至60℃，搅拌下停留90min，所得混合物连续离心分离。
步骤4、步骤3分离后的样品连续进入带有搅拌和加热系统的洗涤釜B，并同时按聚乙烯醇干基12倍的重量加入甲醇和醋酸甲酯的混合溶液(二者质量比为3:1)，启动搅拌和加热系统，升温至60℃，搅拌下停留90min，所得混合物连续离心分离。
步骤5、步骤4分离后的样品经过干燥后，即得到光学膜专用聚乙烯醇。
经检测，本实施例制备得到的聚乙烯醇的醇解度为99.9％，醋酸钠含量为0.06％，且醇解度分布均匀(见图3)。
对比例1
本对比例与实施例l的区别之处在于：步骤1中采用的是静态混合器，未进行步骤2、3、4中的熟成和洗涤步骤，仅将醇解后的块状聚乙烯醇经过第一粉碎机和第二粉碎机破碎成5mm左右的颗粒，压榨后干燥处理得到成品聚乙烯醇。
经检测，本对比例制备得到的聚乙烯醇的醇解度为98.7％，醋酸钠含量为2.2％，且醇解度分布均匀性差(见图4)。
以上仅为本发明生产PVA2699产品的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种光学膜专用聚乙烯醇的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将聚醋酸乙烯树脂的甲醇溶液和碱催化剂的甲醇溶液通过动态混合器充分混合，然后将混合液加入醇解机中醇解，获得块状聚乙烯醇；
步骤2、步骤1所获得的块状聚乙烯醇样品经粉碎后进入熟成釜，加入熟成液并升温至45-60℃，搅拌下停留45min-90min，然后离心分离；所述熟成液为甲醇和醋酸甲酯按质量比3:1构成的混合液，所述熟成液与所加入聚乙烯醇样品的质量比为4-12:1；
步骤3、步骤2分离后的样品进入洗涤釜A，加入洗涤液A并升温至45-60℃，搅拌下停留45min-90min，然后离心分离；所述洗涤液A为甲醇和水按质量比85%:15%构成的混合液，所述洗涤液A与所加入样品的质量比为6-12:1；
步骤4、步骤3分离后的样品进入洗涤釜B，加入洗涤液B并升温至45-60℃，搅拌下停留45min-90min，然后离心分离；所述洗涤液B为甲醇和醋酸甲酯按质量比3:1构成的混合液，所述洗涤液B与所加入样品的质量比为6-12:1；
步骤5、步骤4分离后的样品经过干燥后，即得到光学膜专用聚乙烯醇；所述光学膜专用聚乙烯醇的醇解度＞99%、醋酸钠含量＜0.5%，且醇解度分布均匀。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述动态混合器的转速为1000-3000rpm。
3.一种权利要求1-2中任意一项所述制备方法所获得的光学膜专用聚乙烯醇。
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