CN112575311B - 一种高二次电子发射系数的双层薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高二次电子发射系数的双层薄膜及其制备方法，属于器件材料领域，电子倍增器件增益与薄膜的二次发射系数的高低有密切的关系，薄膜厚度如果较薄二次发射系数偏低导致增益偏低，如果较厚虽然二次发射系数变高但电导层不能及时补充电子导致增益降低。因此薄膜制备厚度在5nm～15nm之间较合适。本发明通过原子层沉积技术先生长的主体层(Al2O3或ZnO或AZO)，厚度为二次电子发射系数(SEE)值饱和或近饱和的厚度，再生长提升层(MgO)。要求主体层的禁带宽度小于提升层材料的禁带宽度，当双层薄膜二次电子发射(SEE)系数饱和时双层薄膜的总厚度适用于电子倍增器件的要求。

Description

一种高二次电子发射系数的双层薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于器件材料领域，涉及一种高二次电子发射系数双层薄膜。
背景技术
原子层沉积技术是一种前驱体气体和反应气体速率可控的交替进入基底，在其表面发生物理和化学吸附或表面饱和反应，将物质以单原子膜的形式一层一层沉积在基底表面的技术。基于自限制反应，原子层沉积技术可以生产出连续的无针孔薄膜，具有出色的台阶覆盖率，并且可以控制原子级膜的厚度和组成。
二次电子的产生是基于入射电子能量，入射角和材料的二次电子发射(SEE)系数。材料的二次电子发射(SEE)系数定义为发射的二次电子与入射在表面上的一次电子的比率。电子倍增器件增益与薄膜的二次发射系数的高低有密切的关系，薄膜厚度如果较薄二次发射系数偏低导致增益偏低，如果较厚虽然二次发射系数变高但电导层不能及时补充电子导致增益降低。因此薄膜制备厚度在5nm～15nm之间较合适。
目前的技术有以下缺点：
Al2O3在80cycle即8nm以上时二次电子发射(SEE)系数饱和如图2所示，相比较MgO系数较低；
ZnO在3nm以上时二次电子发射(SEE)系数饱和如图3所示，相比较MgO系数较低；
MgO在20nm以上时二次电子发射(SEE)系数饱和如图4所示，厚度过厚。
发明内容
本发明针对上述问题，提出了一种高二次电子发射系数的双层薄膜及其制备方法。
本发明的技术方案如下：一种高二次电子发射系数的双层薄膜制备方法，包括以下步骤：包括以下步骤：
1)首先将已获得需要电导率的衬底层放入原子层沉积设备中的反应腔室；
2)先生长第一预定厚度主体层，所述第一预定厚度是指主体层材料达到二次电子发射系数(SEE)值饱和或近饱和的厚度；
3)然后生长第二预定厚度的提升层，其中，所述主体层的禁带宽度小于提升层材料的禁带宽度，所述第一预定厚度与第二预定厚度之和小于15nm。(主体层材料的禁带宽度小于提升层)。
进一步的，所述主体层的材料为Al2O3或ZnO或AZO，所述提升层的材料为MgO。
进一步的，所述步骤2)先生长第一预定厚度主体层，所述第一预定厚度是指主体层材料达到二次电子发射系数(SEE)值饱和或近饱和的厚度，具体为生长2.5nm～8nm的Al2O3或ZnO或AZO作为主体层；
所述步骤3)然后生长厚度1～6nm的MgO作为提升层。
进一步的，所述已获得需要电导率的衬底层，是通过经过氢还原而获得所需电导率的铅玻璃作为衬底层，或通过原子层沉积技术生长所需电阻率的薄膜沉积到玻璃或金属上作为衬底层；上述所需电导率为1M～1GΩ。
进一步的，所述步骤2)，生长Al2O3主体层，通过三甲基铝TMA和水蒸气反应生成，反应腔室温度为180～250℃，原子层沉积生长一层Al2O3原子层的通气时间和顺序：TMA/N2/H2O/N2＝100～1000ms/5～45s/100～1000ms/5～45s，生长25～80层。
进一步的，所述步骤2)，生长ZnO主体层，通过二乙基锌DEZ和水蒸气反应生成，反应腔室温度为180～250℃，原子层沉积生长一层Al2O3原子层的通气时间和顺序：DEZ/N2/H2O/N2＝100～1000ms/5～45s/100～1000ms/5～45s，生长25～80层。
进一步的，所述步骤2)，生长AZO主体层，通过原子层沉积ZnO和Al2O3，反应腔室温度为180～250℃，ZnO：Al2O3比例可调，总共生长25～80层。
进一步的，所述步骤3)，生长MgO提升层,通过Mg(Cp)2和水蒸气反应生成，将Mg(Cp)2加热到50～80℃，反应腔室温度为180～250℃，原子层沉积技术生长一层MgO原子层的通气时间和顺序:Mg(Cp)2/N2/H2O/N2＝100～1000ms/5～45s/100～1000ms/5～45s，生长9～54层。
进一步的，所述的薄膜包括双层结构：Al2O3或ZnO或AZO主体层，所述主体的厚度大于2.5nm,小于或等于8nm；MgO提升层，所述主体层厚度为1～6nm。
本发明的优点和积极效果如下：
a)在达到高二次电子发射系数时，双层薄膜的总厚度适用于电子倍增器件的要求。
b)本发明中，主体层材料的厚度要求为达到二次电子发射(SEE)系数接近饱和或饱和时主体层材料的厚度。
c)主体层材料的禁带宽度小于提升层。提升层材料厚度在一定范围内可以显著提高SEE值，如图5所示。
d)首先制备Al2O3或ZnO或AZO主体层，再生长MgO作为提升层，可以提高薄膜的二次电子发射(SEE)系数，如图2，图6所示；先制备80个原子层Al2O3,再制备40个原子层MgO的双层薄膜的SEE值比80个原子层Al2O3单层薄膜要高；先制备50个原子层ZnO,再制备30个原子层MgO的双层薄膜的SEE值比50个原子层ZnO的单层薄膜要高。
e)本发明中，提升层生长MgO这种具有高二次电子转化的材料作为提升二次电子系数的方法，且当双层薄膜二次电子发射(SEE)系数饱和时，发现薄膜厚度适用于电子倍增器件的要求，如图2所示。
附图说明
图1为高二次电子发射系数的双层薄膜的示意图；
图2为先制备80cycle Al2O3再制备不同MgO厚度下二次电子发射系数随入射电子能量的变化，以及不同厚度的Al2O3二次电子发射系数随入射电子能量的变化和不同厚度下的MgO二次电子发射系数随入射电子能量的变化；
图3为不同厚度的ZnO二次电子发射系数随入射电子能量的变化；
图4为不同厚度的MgO二次电子发射系数随入射电子能量的变化；
图5为主体层和提升层材料禁带宽度示意图；
图6为先制备ZnO再制备MgO的双层薄膜与仅有MgO的二次电子发射系数随入射电子能量的变化的对比。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅为本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
根据本发明的实施例，提出一种高二次电子发射系数的双层薄膜制备方法，包括如下步骤：
1)首先将已获得需要电导率的衬底层放入原子层沉积设备中的反应腔室；
2)先生长第一预定厚度主体层，所述第一预定厚度是指达到二次电子发射(SEE)系数接近饱和或饱和时主体层材料的厚度；
3)然后生长第二预定厚度的提升层，其中，所述主体层的禁带宽度小于提升层材料的禁带宽度，所述第一预定厚度与第二预定厚度之和小于15nm。
优选的，所述主体层的材料为Al2O3或ZnO或AZO，所述提升层的材料为MgO。
根据本发明的一个优选实施例，一种高二次电子发射系数的双层薄膜制备方法如下：
1.首先将已获得需要电导率的衬底放入原子层沉积设备中的反应腔室。
2.先生长2.5nm～8nm的Al2O3或ZnO或AZO。
3.然后生长1～6nm的MgO。
进一步地，步骤1中所述的已获得需要电导率的衬底层通过经过氢还原的而获得所需电导率的铅玻璃作为衬底层或通过原子层沉积技术生长所需电阻率的薄膜沉积到玻璃或金属上作为衬底层或通过其它技术制备所需电阻率的薄膜沉积到玻璃或金属上作为衬底层。
进一步地，步骤2中所述的Al2O3通过TMA(三甲基铝)和水蒸气反应生成，反应腔室温度为180～250℃，原子层沉积生长一层Al2O3原子层的通气时间和顺序：TMA/N2/H2O/N2＝100～1000ms/5～45s/100～1000ms/5～45s，总共生长25～80层；
进一步地，步骤2中所述的ZnO通过DEZ(二乙基锌)和水蒸气反应生成，反应腔室温度为180～250℃，原子层沉积生长一层ZnO原子层的通气时间和顺序：DEZ/N2/H2O/N2＝100～1000ms/5～45s/100～1000ms/5～45s，总共生长25～80层；
进一步地，步骤2中所述的AZO通过原子层沉积ZnO和Al2O3，反应腔室温度为180～250℃，ZnO：Al2O3可调，总共生长25～80层；
进一步地，步骤3中所述的MgO通过Mg(Cp)2和水蒸气反应生成，将Mg(Cp)2加热到50～80℃，反应腔室温度为180～250℃，原子层沉积技术生长一层MgO原子层的通气时间和顺序:Mg(Cp)2/N2/H2O/N2＝100～1000ms/5～45s/100～1000ms/5～45s，生长9～54层；
根据本发明又一个优选实施例，一种高二次电子发射系数的双层薄膜制备方法，以Al2O3作为主体层，包括如下步骤：
1)首先将已获得需要电导率的衬底放入原子层沉积设备中。
2)先生长8nm的Al2O3主体层，该厚度使得Al2O3的电子发射达到饱和。
3)然后生长4.5nm的MgO提升层。
进一步地，步骤2中所述的Al2O3通过TMA(三甲基铝)和水蒸气反应生成，反应腔室温度为180～250℃，原子层沉积生长一层Al2O3原子层的通气时间和顺序：TMA/N2/H2O/N2＝150ms/15s/300ms/15s生长一层Al2O3，生长80层，得到厚度8nm的Al2O3；
进一步地，步骤3中所述的MgO通过Mg(Cp)2和水蒸气反应生成，将Mg(Cp)2加热到50～80℃，反应腔室温度为180～250℃，原子层沉积技术生长一层MgO原子层的通气时间和顺序:Mg(Cp)2/N2/H2O/N2＝450ms/15s/300ms/15s生长一层Al2O3，生长40层，得到厚度4.5nm的MgO。
本发明实施例并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (4)

1.一种高二次电子发射系数的双层薄膜制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)首先将已获得需要电导率的衬底层放入原子层沉积设备中的反应腔室；
2) 先生长第一预定厚度主体层，所述第一预定厚度是指主体层材料达到二次电子发射系数值饱和或近饱和的厚度，具体为生长8nmAZO作为主体层；
其中，生长AZO主体层，通过原子层沉积ZnO和Al2O3，反应腔室温度为180~250℃ ，AZO主体层中的ZnO：Al2O3比例可调，总共生长25~80层；
3）然后生长第二预定厚度的提升层，其中，所述主体层的禁带宽度小于提升层材料的禁带宽度，所述第一预定厚度与第二预定厚度之和小于15nm，具体的，所述步骤3) 生长第二预定厚度的提升层是指生长厚度1～6nm的MgO作为提升层。
2.如权利要求1所述的一种高二次电子发射系数的双层薄膜制备方法，其特征在于，所述已获得需要电导率的衬底层，是通过经过氢还原而获得所需电导率的铅玻璃作为衬底层，或通过原子层沉积技术生长所需电阻率的薄膜沉积到玻璃或金属上作为衬底层。
3.如权利要求1所述的一种高二次电子发射系数的双层薄膜制备方法，其特征在于，所述步骤3），生长MgO提升层, 通过Mg(Cp)2 和水蒸气反应生成，将Mg(Cp)2 加热到50~80℃ ，反应腔室温度为180~250℃ ，原子层沉积技术生长一层MgO原子层的通气时间和顺序: Mg(Cp)2 /N2/H2O/N2=100~1000ms/5~45s/100~1000ms /5~45s，生长9~54层。
4.一种利用权利要求1-3之一的方法制备得到的高二次电子发射系数的双层薄膜，其特征在于，所述的薄膜包括双层结构：AZO主体层，所述主体的厚度等于8nm；MgO提升层，所述提升层厚度为1～6nm。
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