CN112575291A - 一种氮化铬、氮化钛铝硬质多层纳米膜涂层 - Google Patents

一种氮化铬、氮化钛铝硬质多层纳米膜涂层 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氮化铬、氮化钛铝硬质多层纳米膜涂层，涉及硬质合金涂层技术领域，为解决现有的纳米膜镀层强度、硬度、耐磨性得不到均衡的问题。所述多层纳米膜涂层由底层、缓冲层、防护层以及加强层组成，所述底层为氮化铬涂层，所述缓冲层为氮化铬/氮化钛铝涂层，或所述缓冲层多层氮化铬涂层与氮化钛铝涂层呈交替分布，所述防护层为氮化钛铝涂层，所述加强层为氮化铬/氮化钛硅涂层，其中：所述缓冲层为氮化铬/氮化钛铝涂层时，所述底层的厚度为420‑660nm，所述缓冲层为1320‑2640nm，所述防护层的厚度为420‑660nm，所述加强层的厚度为300‑540nm，且表面呈圆盘状。

Description

一种氮化铬、氮化钛铝硬质多层纳米膜涂层
技术领域
本发明涉及硬质合金涂层技术领域，具体为一种氮化铬、氮化钛铝硬质多层纳米膜涂层。
背景技术
硬质涂层材料性能的提高有力地推动了制造业的技术进步，高硬度和优良的抗氧化能力是硬质合金涂层的重要性能指标。以TiN为代表的陶瓷硬质薄膜已广泛应用于硬质涂层并取得巨大成功。借鉴整体材料合金化原理，在TiN中加入间隙元素和以过渡族元素置换部分金属元素形成三元、四元，甚至多元复合相，会在一定程度上提高膜层的力学性能和抗高温，抗氧化性。譬如，在TiN薄膜基础上加入金属元素(如Al、Cr、Zr等)和非金属元素(C，Si，B等)可以进一步提高薄膜的硬度和抗氧化性，其中(Ti，Al)N薄膜的硬度(约35GPa)和高温抗氧化能力(约800c)均较TiN薄膜有很大提高，成为目前最常用的刀具涂层材料，其中Ti(C，N)与(Ti，Al)N涂层则受到广泛的关注。
但是，现有的合金涂层虽然在硬度、耐磨性以及耐腐蚀性方面具备质的进步，但是由于硬度与强度之间的矛盾关系，往往在提高硬度的同时兼顾不到强度的提升，另外由（TiN+CrN）纳米复合多层和CrAlN纳米复合多层组成的复合多层涂层，虽然兼顾了硬度与强度，但是该复合多层涂层的摩擦系数高、耐磨性能一般，因此不满足现有的需求，对此我们提出了一种氮化铬、氮化钛铝硬质多层纳米膜涂层。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮化铬、氮化钛铝硬质多层纳米膜涂层，以解决上述背景技术中提出的纳米膜镀层强度、硬度、耐磨性得不到均衡的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种氮化铬、氮化钛铝硬质多层纳米膜涂层，所述多层纳米膜涂层由底层、缓冲层、防护层以及加强层组成，所述底层为氮化铬涂层，所述缓冲层为氮化铬/氮化钛铝涂层，或所述缓冲层多层氮化铬涂层与氮化钛铝涂层呈交替分布，所述防护层为氮化钛铝涂层，所述加强层为氮化铬/氮化钛硅涂层，其中：
所述缓冲层为氮化铬/氮化钛铝涂层时，所述底层的厚度为420-660nm，且表面颗粒呈不规则块状，所述缓冲层为1320-2640nm，所述防护层的厚度为420-660nm，所述加强层的厚度为300-540nm，且表面呈圆盘状；
所述缓冲层多层氮化铬涂层与氮化钛铝涂层呈交替分布时，所述底层的厚度为420-660nm，且表面颗粒呈不规则块状，所述缓冲层为1320-2640nm，其中多层氮化铬涂层的单个厚度为180-360nm，多层氮化钛铝涂层的单个厚度为45-540nm，所述防护层的厚度为420-660nm，所述加强层的厚度为300-540nm，且表面呈圆盘状。
优选的，所述缓冲层氮化钛铝涂层中钛与铝的原子比为0.35:0.65，所述加强层氮化钛硅中钛与硅的原子比为0.88:0.12。
氮化铬、氮化钛铝硬质多层纳米膜涂层的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：对硬质合金的处理，使用浓度为5%，温度为50-60℃的金属清洗液中对硬质合金进行两次超声波清洗，每次清洗时间为8分钟，清洗完成使用丙酮和乙醇各脱水10分钟，然后烘干；
步骤2：底层的喷涂，将硬质合金置于治具上，抽真空至4.0×10-3Pa以下，使用沉积设备，通入一定比例的氮气、氢气气体，设定脉冲直流电源频率以及脉冲占空比范围，在500-600℃的沉积温度下沉积出氮化铬涂层，沉积时间为35-45min；
步骤3：缓冲层的喷涂，处理温度为500-600℃，通过一定比例的氮气、氢气气体在2.5Pa的压力下在底层表面沉积氮化铬单层，沉积时间2-4min，压力上升至3.0Pa开始在氮化铬单层上端沉积氮化钛铝单层，沉积时间为2-4min，以此循环，直至氮化铬单层与氮化钛铝单层累计至4-8层，从而形成缓冲层；
步骤4：采用与步骤2相同的步骤在缓冲层上端沉积防护层；
步骤5：用与步骤2相同的工艺沉积出氮化铬涂层，然后保持脉冲直流电源频率以及脉冲占空比范围，通入氮气气体，在氮化铬涂层上沉积出氮化钛硅，沉积时间为40-60min，形成加强层。
优选的，所述涂层设备采用脉冲直流PVD涂层设备，PVD脉冲直流电源频率为30-70kHz，脉冲占空比范围为0.5-2μs。
优选的，所述靶材为钛铝靶、铬靶、钛硅靶。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用多层纳米涂层复合结构，其分别以底层、缓冲层、防护层以及加强层组成，其中底层为氮化铬涂层，氮化铬涂层具有硬度高、耐磨性和耐腐蚀性好、与基体结合强度高等优点，能够保证与硬质合金紧密贴合；缓冲层为氮化铬/氮化钛铝复合涂层，氮化铬/氮化钛铝复合涂层的优点在于硬度高，为HV2000-3400，且韧性好，最高使用温度为800℃，与基材具有良好的结合强度，耐高温与韧性得到增强；防护层为氮化钛铝涂层，作为缓冲层的过渡涂层，一方面能够提高与氮化铬/氮化钛铝复合涂层的结合度，另一方面其内部的铝含量较高，具备较高的热阻性，适合硬质合金高速切削，热稳定性较高，最高使用温度为900℃；加强层为氮化铬/氮化钛硅复合涂层，与单一氮化铬涂层相比,氮化铬/氮化钛硅复合涂层的硬度有很大提高，氮化铬/氮化钛硅复合涂层结合力与氮化铬涂层相当,表明与单一氮化铬涂层相比, 氮化铬/氮化钛硅复合涂层与复合体的结合力未损失降低，通过底层、缓冲层、防护层以及加强层的互相配合，在纳米膜镀层强度、硬度以及耐磨性得到进一步提升的前提下彼此之间得到兼容。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，
实施例1：
一种氮化铬、氮化钛铝硬质多层纳米膜涂层，所述多层纳米膜涂层由底层、缓冲层、防护层以及加强层组成，所述底层为氮化铬涂层，所述缓冲层为氮化铬/氮化钛铝涂层，或所述缓冲层多层氮化铬涂层与氮化钛铝涂层呈交替分布，所述防护层为氮化钛铝涂层，所述加强层为氮化铬/氮化钛硅涂层，其中：
所述缓冲层为氮化铬/氮化钛铝涂层时，所述底层的厚度为420nm，且表面颗粒呈不规则块状，所述缓冲层为1320nm，所述防护层的厚度为420nm，所述加强层的厚度为300nm，且表面呈圆盘状；
所述缓冲层多层氮化铬涂层与氮化钛铝涂层呈交替分布时，所述底层的厚度为420nm，且表面颗粒呈不规则块状，所述缓冲层为1320nm，其中多层氮化铬涂层的单个厚度为180nm，多层氮化钛铝涂层的单个厚度为45nm，所述防护层的厚度为420nm，所述加强层的厚度为300nm，且表面呈圆盘状。
进一步，所述缓冲层氮化钛铝涂层中钛与铝的原子比为0.35:0.65，所述加强层氮化钛硅中钛与硅的原子比为0.88:0.12。
氮化铬、氮化钛铝硬质多层纳米膜涂层的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：对硬质合金的处理，使用浓度为5%，温度为50℃的金属清洗液中对硬质合金进行两次超声波清洗，每次清洗时间为8分钟，清洗完成使用丙酮和乙醇各脱水10分钟，然后烘干；
步骤2：底层的喷涂，将硬质合金置于治具上，抽真空至4.0×10-3Pa以下，使用沉积设备，通入一定比例的氮气、氢气气体，设定脉冲直流电源频率以及脉冲占空比范围，在500℃的沉积温度下沉积出氮化铬涂层，沉积时间为45min；
步骤3：缓冲层的喷涂，处理温度为500℃，通过一定比例的氮气、氢气气体在2.5Pa的压力下在底层表面沉积氮化铬单层，沉积时间2min，压力上升至3.0Pa开始在氮化铬单层上端沉积氮化钛铝单层，沉积时间为2min，以此循环，直至氮化铬单层与氮化钛铝单层累计至4层，从而形成缓冲层；
步骤4：采用与步骤2相同的步骤在缓冲层上端沉积防护层；
步骤5：用与步骤2相同的工艺沉积出氮化铬涂层，然后保持脉冲直流电源频率以及脉冲占空比范围，通入氮气气体，在氮化铬涂层上沉积出氮化钛硅，沉积时间为40min，形成加强层。
进一步，所述涂层设备采用脉冲直流PVD涂层设备，PVD脉冲直流电源频率为30-70kHz，脉冲占空比范围为0.5μs。
进一步，所述靶材为钛铝靶、铬靶、钛硅靶。
此时多层纳米膜涂层硬度为HV3764，结合力为98.4N，磨损率2.4um3/min×10-3。
实施例2：
一种氮化铬、氮化钛铝硬质多层纳米膜涂层，所述多层纳米膜涂层由底层、缓冲层、防护层以及加强层组成，所述底层为氮化铬涂层，所述缓冲层为氮化铬/氮化钛铝涂层，或所述缓冲层多层氮化铬涂层与氮化钛铝涂层呈交替分布，所述防护层为氮化钛铝涂层，所述加强层为氮化铬/氮化钛硅涂层，其中：
所述缓冲层为氮化铬/氮化钛铝涂层时，所述底层的厚度为540nm，且表面颗粒呈不规则块状，所述缓冲层为1320-2640nm，所述防护层的厚度为420-660nm，所述加强层的厚度为300-540nm，且表面呈圆盘状；
所述缓冲层多层氮化铬涂层与氮化钛铝涂层呈交替分布时，所述底层的厚度为420-660nm，且表面颗粒呈不规则块状，所述缓冲层为1980nm，其中多层氮化铬涂层的单个厚度为270nm，多层氮化钛铝涂层的单个厚度为300nm，所述防护层的厚度为540nm，所述加强层的厚度为420nm，且表面呈圆盘状。
进一步，所述缓冲层氮化钛铝涂层中钛与铝的原子比为0.35:0.65，所述加强层氮化钛硅中钛与硅的原子比为0.88:0.12。
氮化铬、氮化钛铝硬质多层纳米膜涂层的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：对硬质合金的处理，使用浓度为5%，温度为55℃的金属清洗液中对硬质合金进行两次超声波清洗，每次清洗时间为8分钟，清洗完成使用丙酮和乙醇各脱水10分钟，然后烘干；
步骤2：底层的喷涂，将硬质合金置于治具上，抽真空至4.0×10-3Pa以下，使用沉积设备，通入一定比例的氮气、氢气气体，设定脉冲直流电源频率以及脉冲占空比范围，在550℃的沉积温度下沉积出氮化铬涂层，沉积时间为60min；
步骤3：缓冲层的喷涂，处理温度为550℃，通过一定比例的氮气、氢气气体在2.5Pa的压力下在底层表面沉积氮化铬单层，沉积时间3min，压力上升至3.0Pa开始在氮化铬单层上端沉积氮化钛铝单层，沉积时间为3min，以此循环，直至氮化铬单层与氮化钛铝单层累计至6层，从而形成缓冲层；
步骤4：采用与步骤2相同的步骤在缓冲层上端沉积防护层；
步骤5：用与步骤2相同的工艺沉积出氮化铬涂层，然后保持脉冲直流电源频率以及脉冲占空比范围，通入氮气气体，在氮化铬涂层上沉积出氮化钛硅，沉积时间为50min，形成加强层。
进一步，所述涂层设备采用脉冲直流PVD涂层设备，PVD脉冲直流电源频率为30-70kHz，脉冲占空比范围为1μs。
进一步，所述靶材为钛铝靶、铬靶、钛硅靶。
此时多层纳米膜涂层硬度为HV3735，结合力为94.6N，磨损率在2.2um3/min×10-3。。
实施例3：
一种氮化铬、氮化钛铝硬质多层纳米膜涂层，所述多层纳米膜涂层由底层、缓冲层、防护层以及加强层组成，所述底层为氮化铬涂层，所述缓冲层为氮化铬/氮化钛铝涂层，或所述缓冲层多层氮化铬涂层与氮化钛铝涂层呈交替分布，所述防护层为氮化钛铝涂层，所述加强层为氮化铬/氮化钛硅涂层，其中：
所述缓冲层为氮化铬/氮化钛铝涂层时，所述底层的厚度为660nm，且表面颗粒呈不规则块状，所述缓冲层为2640nm，所述防护层的厚度为660nm，所述加强层的厚度为540nm，且表面呈圆盘状；
所述缓冲层多层氮化铬涂层与氮化钛铝涂层呈交替分布时，所述底层的厚度为660nm，且表面颗粒呈不规则块状，所述缓冲层为2640nm，其中多层氮化铬涂层的单个厚度为360nm，多层氮化钛铝涂层的单个厚度为540nm，所述防护层的厚度为660nm，所述加强层的厚度为540nm，且表面呈圆盘状。
进一步，所述缓冲层氮化钛铝涂层中钛与铝的原子比为0.35:0.65，所述加强层氮化钛硅中钛与硅的原子比为0.88:0.12。
氮化铬、氮化钛铝硬质多层纳米膜涂层的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：对硬质合金的处理，使用浓度为5%，温度为60℃的金属清洗液中对硬质合金进行两次超声波清洗，每次清洗时间为8分钟，清洗完成使用丙酮和乙醇各脱水10分钟，然后烘干；
步骤2：底层的喷涂，将硬质合金置于治具上，抽真空至4.0×10-3Pa以下，使用沉积设备，通入一定比例的氮气、氢气气体，设定脉冲直流电源频率以及脉冲占空比范围，在600℃的沉积温度下沉积出氮化铬涂层，沉积时间为70min；
步骤3：缓冲层的喷涂，处理温度为600℃，通过一定比例的氮气、氢气气体在2.5Pa的压力下在底层表面沉积氮化铬单层，沉积时间4min，压力上升至3.0Pa开始在氮化铬单层上端沉积氮化钛铝单层，沉积时间为4min，以此循环，直至氮化铬单层与氮化钛铝单层累计至8层，从而形成缓冲层；
步骤4：采用与步骤2相同的步骤在缓冲层上端沉积防护层；
步骤5：用与步骤2相同的工艺沉积出氮化铬涂层，然后保持脉冲直流电源频率以及脉冲占空比范围，通入氮气气体，在氮化铬涂层上沉积出氮化钛硅，沉积时间为60min，形成加强层。
进一步，所述涂层设备采用脉冲直流PVD涂层设备，PVD脉冲直流电源频率为70kHz，脉冲占空比范围为2μs。
进一步，所述靶材为钛铝靶、铬靶、钛硅靶。
此时多层纳米膜涂层硬度为HV3774，结合力为96.1N，磨损率为2.3um3/min×10-3。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明，因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (5)

1.一种氮化铬、氮化钛铝硬质多层纳米膜涂层，其特征在于：所述多层纳米膜涂层由底层、缓冲层、防护层以及加强层组成，所述底层为氮化铬涂层，所述缓冲层为氮化铬/氮化钛铝涂层，或所述缓冲层多层氮化铬涂层与氮化钛铝涂层呈交替分布，所述防护层为氮化钛铝涂层，所述加强层为氮化铬/氮化钛硅涂层，其中：
所述缓冲层为氮化铬/氮化钛铝涂层时，所述底层的厚度为420-660nm，且表面颗粒呈不规则块状，所述缓冲层为1320-2640nm，所述防护层的厚度为420-660nm，所述加强层的厚度为300-540nm，且表面呈圆盘状；
所述缓冲层多层氮化铬涂层与氮化钛铝涂层呈交替分布时，所述底层的厚度为420-660nm，且表面颗粒呈不规则块状，所述缓冲层为1320-2640nm，其中多层氮化铬涂层的单个厚度为180-360nm，多层氮化钛铝涂层的单个厚度为45-540nm，所述防护层的厚度为420-660nm，所述加强层的厚度为300-540nm，且表面呈圆盘状。
2.根据权利要求1所述的一种氮化铬、氮化钛铝硬质多层纳米膜涂层，其特征在于：所述缓冲层氮化钛铝涂层中钛与铝的原子比为0.35:0.65，所述加强层氮化钛硅中钛与硅的原子比为0.88:0.12。
3.基于权利要求1-2任意一项所述氮化铬、氮化钛铝硬质多层纳米膜涂层的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：对硬质合金的处理，使用浓度为5%，温度为50-60℃的金属清洗液中对硬质合金进行两次超声波清洗，每次清洗时间为8分钟，清洗完成使用丙酮和乙醇各脱水10分钟，然后烘干；
步骤2：底层的喷涂，将硬质合金置于治具上，抽真空至4.0×10-3Pa以下，使用沉积设备，通入一定比例的氮气、氢气气体，设定脉冲直流电源频率以及脉冲占空比范围，在500-600℃的沉积温度下沉积出氮化铬涂层，沉积时间为35-45min；
步骤3：缓冲层的喷涂，处理温度为500-600℃，通过一定比例的氮气、氢气气体在2.5Pa的压力下在底层表面沉积氮化铬单层，沉积时间2-4min，压力上升至3.0Pa开始在氮化铬单层上端沉积氮化钛铝单层，沉积时间为2-4min，以此循环，直至氮化铬单层与氮化钛铝单层累计至4-8层，从而形成缓冲层；
步骤4：采用与步骤2相同的步骤在缓冲层上端沉积防护层；
步骤5：用与步骤2相同的工艺沉积出氮化铬涂层，然后保持脉冲直流电源频率以及脉冲占空比范围，通入氮气气体，在氮化铬涂层上沉积出氮化钛硅，沉积时间为40-60min，形成加强层。
4.根据权利要求3所述的一种氮化铬、氮化钛铝硬质多层纳米膜涂层的制备方法，其特征在于：所述涂层设备采用脉冲直流PVD涂层设备，PVD脉冲直流电源频率为30-70kHz，脉冲占空比范围为0.5-2μs。
5.根据权利要求1所述的一种氮化铬、氮化钛铝硬质多层纳米膜涂层的制备方法，其特征在于：所述靶材为钛铝靶、铬靶、钛硅靶。
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