CN112573943A - 一种耐高温复合涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种提供的耐高温复合涂层的制备方法，首先在C/C复合材料表面薄涂了Al2(SO4)3和NiNO3的混合粉末，在外层浸渍了聚氮硅烷，在氨气环境下除了生成主要产物Si‑C‑N系涂层外，还生成晶须状产物Al2O3和Si3N4，最后在C/C复合材料外层采用等离子喷涂、冷等静压成型、高温烧结的方式制备SiC涂层，通过加压的方式使涂层更致密，从而具有更好的防护性能。同时，还提供该制备方法下的复合涂层，由于晶须状产物除了具有良好的耐高温性能外，在涂层和基体间起到桥接和物理钉扎的作用，有利于提高涂层与基体的粘结性能，使得与常规技术相比，常温拉伸强度提升7％以上，具有良好的耐高温、抗氧化性能。

Description

一种耐高温复合涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于高温陶瓷涂层领域，特别是涉及一种耐高温复合涂层及其制备方法。
背景技术
C/C复合材料由于其轻质高强、耐高温性能好等优点，在航空航天、武器装备等高科技领域展现了巨大的应用前景。但是C/C复合材料在400℃以上有氧环境即发生明显的氧化，力学性能急剧下降，严重地制约了C/C复合材料作为高温热结构部件的应用。在C/C复合材料表面添加涂层，是扩大C/C复合材料服役领域的重要方法之一，也是国内外学者的重点研究方向。
理想的涂层应具有良好的致密性、耐高温性，以及与基体良好的粘结性能。Si-C-N系涂层是目前C/C基体复合材料最常用的涂层材料之一。采用先驱体制备的Si-C-N系涂层，质地均匀，不损害基体，能保护基体材料高温下免受氧气的侵蚀。但涂层与基体的粘结仍然存在关键技术难题：涂层与基体的粘结力不足以抵抗高温下涂层与基体变形时产生的表面张力，涂层易从基体表面发生剥离。
发明内容
为了克服上述现有的涂层与基体粘结力不足，以及改善抗氧化性能，本发明提供的一种耐高温复合涂层的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)C/C复合材料在无水乙醇中超声震荡20-40min，用无水乙醇冲洗干净，在马弗炉中50-60℃干燥24小时以上；
(2)Al2(SO4)3粉末和NiNO3粉末混合，置于去离子水中，水浴加热至50-60℃并搅拌1小时，向其中加入己二胺，加热至180-220℃，继续搅拌至粘稠状，用玻璃棒刚好能挑起为止，记为混合物1；
(3)将混合物1均匀地涂抹在C/C复合材料表面，厚度为50-150微米，于马弗炉中50-80℃干燥24小时以上；
(4)将步骤(3)所得C/C复合材料放置在聚氮硅烷中，抽真空浸渍0.5-2小时，取出，于马弗炉中60-80℃烘干；放入高温烧结炉，5-10℃/min升温至320-460℃保温0.5-1小时，2-3℃/min升温至800-900℃保温0.5-1小时，1-2℃/min升温至1200-1400℃保温2-6小时，随炉冷却至室温；
(5)将SiC粉末、Si粉、Al2O3粉，ZrB2粉按一定的质量比混合，以无水乙醇为媒介，球磨24-48小时，烘干，过1000目筛，记为混合粉末2；
(6)采用等离子喷涂设备将混合粉末2均匀喷涂在步骤(4)所得的C/C复合材料的基体上，喷涂厚度100-200微米；将C/C复合材料放在冷等静压成型装置，加压，保压一段时间后取出；
(7)将C/C复合材料置于高温烧结炉，加压至2-3Mpa，2-3℃/min升温至1200-1400℃保温2-4小时，随炉冷却至室温。
作为改进，步骤(2)中，Al2(SO4)3、NiNO3和己二胺的质量比为10：(2-5)：(15-30)。
作为改进，步骤(4)中，高温烧结炉内通入氨气和惰性气体的混合气体，氨气流量20-50ml/min，惰性气体为氮气或氩气，流量300-500ml/min。
作为改进，步骤(5)中，SiC粉末、Si粉、Al2O3粉，ZrB2粉按质量比100：(10-20)：(5-20)：(5-20)混合。
作为改进，步骤(6)中，在冷等静压成型装置加压至2-3Mpa，保压1-2min；继续加压至300-500Mpa，保压30-60秒，取出。
同时，还提供了采用上述耐高温复合涂层的制备方法获得耐高温复合涂层，用于制备C/C复合材料的应用中。
有益效果：本发明提供的耐高温复合涂层的制备方法，是通过首先在C/C复合材料表面薄涂了Al2(SO4)3和NiNO3的混合粉末，在外层浸渍了聚氮硅烷，在氨气环境下除了生成主要产物Si-C-N系涂层外，还生成晶须状产物Al2O3和Si3N4。
该晶须状产物除了具有良好的耐高温性能外，在涂层和基体间起到桥接和物理钉扎的作用，有利于提高涂层与基体的粘结性能。
最后在C/C复合材料外层采用等离子喷涂、冷等静压成型、高温烧结的方式制备SiC涂层，通过加压的方式使涂层更致密，从而具有更好的防护性能。
与常规技术相比，采用本发明制备的耐高温复合涂层防护的C/C复合材料，常温拉伸强度提升7％以上，具有良好的耐高温、抗氧化性能。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
具体实施例：
具体实施例一：
1、C/C复合材料在无水乙醇中超声震荡20min，用无水乙醇冲洗干净，在马弗炉中50℃干燥24小时以上。
2、Al2(SO4)3粉末和NiNO3粉末混合，置于去离子水中，水浴加热至50℃并搅拌1小时，向其中加入己二胺，加热至180℃，继续搅拌至粘稠状，用玻璃棒刚好能挑起为止，记为混合物1；其中，Al2(SO4)3、NiNO3和己二胺的质量比为10：2：15。
3、将混合物1均匀地涂抹在C/C复合材料表面，厚度为50微米，于马弗炉中50℃干燥24小时。
4、将步骤3所得C/C复合材料放置在聚氮硅烷中，抽真空浸渍0.5小时，取出，于马弗炉中60℃烘干；放入高温烧结炉，5℃/min升温至320℃保温0.5小时，2℃/min升温至800℃保温0.5小时，1℃/min升温至1200℃保温2小时，随炉冷却至室温；期间，高温炉内通入氨气和氮气的混合气体，氨气流量20ml/min，氮气流量300-500ml/min。
5、将SiC粉末、Si粉、Al2O3粉，ZrB2粉按质量比100：10：5：5混合，以无水乙醇为媒介，球磨24小时，烘干，过1000目筛，记为混合粉末2。
6、采用等离子喷涂设备将混合粉末2均匀喷涂在步骤4所得的C/C基体上，喷涂厚度100微米；将C/C复合材料放在冷等静压成型装置，加压至2Mpa，保压1min；继续加压至30Mpa，保压30秒，取出。
7、将C/C复合材料置于高温烧结炉，加压至2Mpa，2℃/min升温至1200℃保温2小时，随炉冷却至室温。
其中采用的材料拉伸强度保留率＝高温服役后拉伸强度/常温拉伸强度×100％进行计算，及测试。
采用本实施例制备的耐高温复合涂层防护的C/C复合材料，常温拉伸强度提升12％，1200℃空气环境下服役100小时，涂层无肉眼可见的剥落，材料拉伸强度保留率为77％。
具体实施例二：
1、C/C复合材料在无水乙醇中超声震荡40min，用无水乙醇冲洗干净，在马弗炉中60℃干燥26小时。
2、Al2(SO4)3粉末和NiNO3粉末混合，置于去离子水中，水浴加热至60℃并搅拌1小时，向其中加入己二胺，加热至220℃，继续搅拌至粘稠状，用玻璃棒刚好能挑起为止，记为混合物1；其中，Al2(SO4)3、NiNO3和己二胺的质量比为10：5：30。
3、将混合物1均匀地涂抹在C/C复合材料表面，厚度为150微米，于马弗炉中80℃干燥36小时。
4、将步骤3所得C/C复合材料放置在聚氮硅烷中，抽真空浸渍2小时，取出，于马弗炉中80℃烘干；放入高温烧结炉，10℃/min升温至460℃保温1小时，3℃/min升温至900℃保温1小时，2℃/min升温至1400℃保温6小时，随炉冷却至室温；期间，高温炉内通入氨气和氩气的混合气体，氨气流量50ml/min，氩气流量500ml/min。
5、将SiC粉末、Si粉、Al2O3粉，ZrB2粉按质量比100：20：20：20混合，以无水乙醇为媒介，球磨48小时，烘干，过1000目筛，记为混合粉末2。
6、采用等离子喷涂设备将混合粉末2均匀喷涂在步骤4所得的C/C基体上，喷涂厚度200微米；将C/C复合材料放在冷等静压成型装置，加压至3Mpa，保压2min；继续加压至500Mpa，保压-60秒，取出。
7、将C/C复合材料置于高温烧结炉，加压至3Mpa，3℃/min升温至1400℃保温4小时，随炉冷却至室温。
其中1个热震循环：将材料放入1000℃有氧高温炉15min，取出在室温下放置15min，记为一次热震循环。采用本实施例制备的耐高温复合涂层防护的C/C复合材料，常温拉伸强度提升15％，经过20个1000℃热震循环后，涂层无肉眼可见的剥落，材料拉伸强度保留率为83％。
具体实施例三：
1、C/C复合材料在无水乙醇中超声震荡30min，用无水乙醇冲洗干净，在马弗炉中55℃干燥29小时。
2、Al2(SO4)3粉末和NiNO3粉末混合，置于去离子水中，水浴加热至55℃并搅拌1小时，向其中加入己二胺，加热至200℃，继续搅拌至粘稠状，用玻璃棒刚好能挑起为止，记为混合物1；其中，Al2(SO4)3、NiNO3和己二胺的质量比为10：4：20。
3、将混合物1均匀地涂抹在C/C复合材料表面，厚度为100微米，于马弗炉中60℃干燥45小时。
4、将步骤3所得C/C复合材料放置在聚氮硅烷中，抽真空浸渍1小时，取出，于马弗炉中70℃烘干；放入高温烧结炉，7℃/min升温至420℃保温0.5小时，2℃/min升温至850℃保温0.5小时，1℃/min升温至1300℃保温4小时，随炉冷却至室温；期间，高温炉内通入氨气和氩气的混合气体，氨气流量30ml/min，氩气流量400ml/min。
5、将SiC粉末、Si粉、Al2O3粉，ZrB2粉按质量比100：15：10：15混合，以无水乙醇为媒介，球磨30时，烘干，过1000目筛，记为混合粉末2。
6、采用等离子喷涂设备将混合粉末2均匀喷涂在步骤4所得的C/C基体上，喷涂厚度150微米；将C/C复合材料放在冷等静压成型装置，加压至2.5Mpa，保压1min；继续加压至400Mpa，保压40秒，取出。
7、将C/C复合材料置于高温烧结炉，加压至2.5Mpa，3℃/min升温至1300℃保温3小时，随炉冷却至室温。
其中定义1个热震循环：将材料放入1200℃有氧高温炉15min，取出在室温下放置15min，记为一次热震循环。
采用本实施例制备的耐高温复合涂层防护的C/C复合材料，常温拉伸强度提升8％，经过30个1200℃热震循环后，涂层无肉眼可见的剥落，材料拉伸强度保留率为74％。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种耐高温复合涂层的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
(1)C/C复合材料在无水乙醇中超声震荡20-40min，用无水乙醇冲洗干净，在马弗炉中50-60℃干燥24小时以上；
(2)Al2(SO4)3粉末和NiNO3粉末混合，置于去离子水中，水浴加热至50-60℃并搅拌1小时，向其中加入己二胺，加热至180-220℃，继续搅拌至粘稠状，用玻璃棒刚好能挑起为止，记为混合物1；
(3)将混合物1均匀地涂抹在C/C复合材料表面，厚度为50-150微米，于马弗炉中50-80℃干燥24小时以上；
(4)将步骤(3)所得C/C复合材料放置在聚氮硅烷中，抽真空浸渍0.5-2小时，取出，于马弗炉中60-80℃烘干；放入高温烧结炉，5-10℃/min升温至320-460℃保温0.5-1小时，2-3℃/min升温至800-900℃保温0.5-1小时，1-2℃/min升温至1200-1400℃保温2-6小时，随炉冷却至室温；，
(5)将SiC粉末、Si粉、Al2O3粉，ZrB2粉按一定的质量比混合，以无水乙醇为媒介，球磨24-48小时，烘干，过1000目筛，记为混合粉末2；
(6)采用等离子喷涂设备将混合粉末2均匀喷涂在步骤(4)所得的C/C复合材料的基体上，喷涂厚度100-200微米；将C/C复合材料放在冷等静压成型装置，加压，保压一段时间后取出；
(7)将C/C复合材料置于高温烧结炉，加压至2-3Mpa，2-3℃/min升温至1200-1400℃保温2-4小时，随炉冷却至室温。
2.根据权利要求1所述耐高温复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，Al2(SO4)3、NiNO3和己二胺的质量比为10：(2-5)：(15-30)。
3.根据权利要求1所述耐高温复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，高温烧结炉内通入氨气和惰性气体的混合气体，氨气流量20-50ml/min，惰性气体为氮气或氩气，流量300-500ml/min。
4.根据权利要求1所述耐高温复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，SiC粉末、Si粉、Al2O3粉，ZrB2粉按质量比100：(10-20)：(5-20)：(5-20)混合。
5.根据权利要求1所述耐高温复合涂层的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，在冷等静压成型装置加压至2-3Mpa，保压1-2min；继续加压至300-500Mpa，保压30-60秒，取出。
6.一种根据权利要求1-5任一所述耐高温复合涂层的制备方法获得耐高温复合涂层，其特征在于：用于制备C/C复合材料的应用中。
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