CN112562884A - 一种低方阻导电银浆的制备方法 - Google Patents

一种低方阻导电银浆的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低方阻导电银浆的制备方法，其特征在于，由下列的原料配制而成：银粉70～75wt％，有机载体12～18wt％，玻璃粉2～4wt％，有机溶剂5～7wt％；所述的银粉由：19wt％的1号球形银粉，26wt％的2号球形银粉，20wt％的3号球形银粉，以及5～10wt％的4号片状银粉组成。本发明主要有益效果是：导电银浆具有较低的方阻，最低方阻达到4.16mΩ/cm，导电性能较好。焊接性、附着力、通流等性能均达到要求。

Description

一种低方阻导电银浆的制备方法
技术领域：
本发明涉及导电银浆的制备领域，具体涉及一种低方阻导电银浆的制备方法。
背景技术：
厚膜导电银浆是制作电子元器件的关键材料，比如可以用作薄膜开关、柔性印刷电路板、电磁屏蔽、压敏电阻端电极等。导电银浆通常主要由银粉、玻璃粉、有机载体、添加剂等混合搅拌成膏状浆料，然后在经过丝网印刷工艺于基材上形成导电图形。
银粉主要起导电相，玻璃粉作为基体和导电膜的粘结相，有机载体既在辊轧时阻止了粉体团聚，也可便于丝网印刷，添加剂主要起到功能相作用。
常规导电银浆中银粉是承载导电的主要物质，一般由一种或者几种银粉组成，不同粒径大小的银粉搭配可以有效降低厚膜的方阻，提高厚膜导电性能。为更好地提高厚膜导电性能，银粉在选用时如果搭配一定量的片状银粉以代替点接触的球状银粉，势必可以有效提高厚膜的导电能力。
发明内容：
为了解决以上现有技术中的不足，以及为了有效提高厚膜导电能力，本发明提供了一种低方阻导电银浆的制备方法。
本发明为解决技术问题所采取的一种低方阻导电银浆的制备方法，由下列的原料配制而成：银粉70～75wt％，有机载体12～18wt％，玻璃粉2～4wt％，有机溶剂5～7wt％。
在一个实施例中，银粉由：19wt％的1号球形银粉，26wt％的2号球形银粉，20wt％的3号球形银粉，以及5～10wt％的4号片状银粉组成。
在一个实施例中，1号球形银粉的平均粒径为5～6um，2号球形银粉的平均粒径为1～2um，3号球形银粉的平均粒径为0.5～1um，以及4号片状银粉的平均粒径为1.4～3um。
在一个实施例中，有机载体为乙基纤维素和二乙二醇丁醚的混合物，其中乙基纤维素与二乙二醇丁醚的质量比例在25:75～30:70之间任意混合；
在一个实施例中，玻璃粉由质量比为Bi2O3:SiO2:B2O3:Al2O3:TiO:ZnO:SnO＝42:7:14:4:11:9:13的混合物加入玛瑙研钵中研磨均匀，然后放入刚玉坩埚中在箱式电阻炉中进行熔融，将熔融以后的玻璃液直接取出倒入去离子水中水淬，然后在干燥箱中干燥、球磨，球磨后再次进行干燥、过筛得到玻璃粉；
在一个实施例中，有机溶剂是二乙二醇丁醚；
本发明还给出了一种低方阻导电银浆的制备方法，该方法主要包括以下步骤：
S1)称取70～75wt％的银粉，其中1号球形银粉为19wt％，2号球形银粉为26wt％，3号球形银粉为20wt％，4号片状银粉为5～10wt％以待备用；
S2)配置12～18wt％的有机载体，其中乙基纤维素和二乙二醇丁醚的质量比例在25:75～30:70之间任意混合；
将称取70～75wt％的二乙二醇丁醚加热到80℃，逐渐加入25～30wt％的乙基纤维素搅拌，待乙基纤维素完全溶解后，继续恒温搅拌4小时。最后将溶解的载体过200-250目不锈钢筛网后，将载体倒入到容器中，贴上标签，备用；
S3)按照玻璃粉配比称取质量比为Bi2O3:SiO2:B2O3:Al2O3:TiO:ZnO:SnO＝42:7:14:4:11:9:13的混合物加入玛瑙研钵中研磨均匀，然后放入刚玉坩埚中在箱式电阻炉中进行熔融，熔融温度是1260℃，熔融时间为100分钟；将熔融以后的玻璃液直接取出倒入去离子水中水淬，然后在干燥箱中90℃干燥5小时，随后球磨，控制球磨机转速是700r/min，球磨时间为4小时，将球磨后的粉体再次进行干燥、过400目筛网，可以得到玻璃粉备用；
S4)将步骤1)称取的银粉，步骤2)配置的有机载体，步骤3)制备的玻璃粉以及5～7wt％的有机溶剂混合，然后将混合物在三辊研磨机上进行辊轧，棍轧至细度小于10um即可，得到成品导电银浆。
本发明具有以下有益效果：本发明的导电银浆附着力良好，具有优异的导电性能，明显降低了导电银浆的方阻，最低方阻降低到4.16mΩ/cm(580℃烧结15min，氧化铝基板)，已经产生了较大的经济效益。
附图说明：
图1为烧结银浆的SEM图片。
具体实施方式：
参考图1，图1是烧结银浆的SEM图片(氧化铝基板下，导电银浆在580℃烧结15min)。
在本发明揭示的一种低方阻导电银浆的制备方法，由下列组分原料制备：1号球形银粉为19wt％，2号球形银粉为26wt％，3号球形银粉为20wt％，4号片状银粉为8wt％，有机载体17wt％，玻璃粉3.6wt％，二乙二醇丁醚6.4wt％；
有机载体按照以下方法制备：将称取72wt％的二乙二醇丁醚加热到80℃，逐渐加入28wt％的乙基纤维素搅拌，待乙基纤维素完全溶解后，继续恒温搅拌4小时。最后将溶解的载体过200-250目不锈钢筛网后，将载体倒入到容器中；玻璃粉由质量比为Bi2O3:SiO2:B2O3:Al2O3:TiO:ZnO:SnO＝42:7:14:4:11:9:13的混合物加入玛瑙研钵中研磨均匀，然后放入刚玉坩埚中在箱式电阻炉中进行熔融，熔融温度是1260℃，熔融时间为100分钟；将熔融以后的玻璃液直接取出倒入去离子水中水淬，然后在干燥箱中90℃干燥5小时，随后球磨，控制球磨机转速是700r/min，球磨时间为4小时，将球磨后的粉体再次进行干燥、过400目筛网，可以得到玻璃粉；
一种低方阻导电银浆的制备方法如下：将称取的银粉、有机载体、玻璃粉以及二乙二醇丁醚混合，然后将混合物在三辊研磨机上进行辊轧，棍轧至细度小于10um即可，得到成品导电银浆。
通过上述实施的导电银浆的技术指标如下：
粘度：90～110kcps，T.I.：2.6～3.1(HBDV-Ⅱ+pro数显粘度计)；
细度：<10um；(刮板细度规)；
固含量：75.6％～77.6％(马弗炉，烧失法)；
拉力：≥15N(山度SH-500数显拉力计)；
通流：8|0～8|3(泰斯特ICG-820雷击仪，4.5KA，雷击两次)；
方阻：4.16mΩ/cm(均值，四探针法，580℃烧结15min，氧化铝基板)。
在另一实施例中的一种低方阻导电银浆的制备方法，由下列的原料配制而成：银粉70～75wt％，有机载体12～18wt％，玻璃粉2～4wt％，有机溶剂5～7wt％。
优选地，银粉由：19wt％的1号球形银粉，26wt％的2号球形银粉，20wt％的3号球形银粉，以及5～10wt％的4号片状银粉组成。
优选地，1号球形银粉的平均粒径为5～6um，2号球形银粉的平均粒径为1～2um，3号球形银粉的平均粒径为0.5～1um，以及4号片状银粉的平均粒径为1.4～3um。
优选地，有机载体为乙基纤维素和二乙二醇丁醚的混合物，其中乙基纤维素与二乙二醇丁醚的质量比例在25:75～30:70之间任意混合；
优选地，玻璃粉由质量比为Bi2O3:SiO2:B2O3:Al2O3:TiO:ZnO:SnO＝42:7:14:4:11:9:13的混合物加入玛瑙研钵中研磨均匀，然后放入刚玉坩埚中在箱式电阻炉中进行熔融，将熔融以后的玻璃液直接取出倒入去离子水中水淬，然后在干燥箱中干燥、球磨，球磨后再次进行干燥、过筛得到玻璃粉；
优选地，有机溶剂是二乙二醇丁醚；
本发明还给出了另一实施例的一种低方阻导电银浆的制备方法，该方法主要包括以下步骤：
S1)称取70～75wt％的银粉，其中1号球形银粉为19wt％，2号球形银粉为26wt％，3号球形银粉为20wt％，4号片状银粉为5～10wt％以待备用；
S2)配置12～18wt％的有机载体，其中乙基纤维素和二乙二醇丁醚的质量比例在25:75～30:70之间任意混合；
将称取70～75wt％的二乙二醇丁醚加热到80℃，逐渐加入25～30wt％的乙基纤维素搅拌，待乙基纤维素完全溶解后，继续恒温搅拌4小时。最后将溶解的载体过200-250目不锈钢筛网后，将载体倒入到容器中，贴上标签，备用；
S3)按照玻璃粉配比称取质量比为Bi2O3:SiO2:B2O3:Al2O3:TiO:ZnO:SnO＝42:7:14:4:11:9:13的混合物加入玛瑙研钵中研磨均匀，然后放入刚玉坩埚中在箱式电阻炉中进行熔融，熔融温度是1260℃，熔融时间为100分钟；将熔融以后的玻璃液直接取出倒入去离子水中水淬，然后在干燥箱中90℃干燥5小时，随后球磨，控制球磨机转速是700r/min，球磨时间为4小时，将球磨后的粉体再次进行干燥、过400目筛网，可以得到玻璃粉备用；
S4)将步骤1)称取的银粉，步骤2)配置的有机载体，步骤3)制备的玻璃粉以及5～7wt％的有机溶剂混合，然后将混合物在三辊研磨机上进行辊轧，棍轧至细度小于10um即可，得到成品导电银浆。
本发明具有以下有益效果：本发明的导电银浆附着力良好，具有优异的导电性能，明显降低了导电银浆的方阻，最低方阻降低到4.16mΩ/cm(580℃烧结15min，氧化铝基板)，已经产生了较大的经济效益。

Claims (7)

1.一种低方阻导电银浆的制备方法，其特征在于，主要由下列的原料配制而成：银粉70～75wt％，有机载体12～18wt％，玻璃粉2～4wt％，有机溶剂5～7wt％。
2.如权利要求1所述的低方阻导电银浆的制备方法，其特征在于，所述银粉由：19wt％的1号球形银粉，26wt％的2号球形银粉，20wt％的3号球形银粉，以及5～10wt％的4号片状银粉组成。
3.如权利要求2所述的低方阻导电银浆的制备方法，其特征在于，所述的1号球形银粉的平均粒径为5～6um，所述的2号球形银粉的平均粒径为1～2um，所述的3号球形银粉的平均粒径为0.5～1um，以及所述的4号片状银粉的平均粒径为1.4～3um。
4.如权利要求1所述的低方阻导电银浆的制备方法，其特征在于，所述的有机载体为乙基纤维素和二乙二醇丁醚的混合物，其中乙基纤维素与二乙二醇丁醚的质量比例在25:75～30:70之间任意混合。
5.如权利要求1所述的低方阻导电银浆的制备方法，其特征在于，所述的玻璃粉由质量比为Bi2O3:SiO2:B2O3:Al2O3:TiO:ZnO:SnO＝42:7:14:4:11:9:13的混合物加入玛瑙研钵中研磨均匀，然后放入刚玉坩埚中在箱式电阻炉中进行熔融，将熔融以后的玻璃液直接取出倒入去离子水中水淬，然后在干燥箱中干燥、球磨，球磨后再次进行干燥、过筛得到玻璃粉。
6.如权利要求1所述的低方阻导电银浆的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂是二乙二醇丁醚。
7.如权利要求1所述的低方阻导电银浆的制备方法，其特征在于，所述的制备方法还包括以下步骤：
S1)、称取70～75wt％的银粉，其中1号球形银粉为19wt％，2号球形银粉为26wt％，3号球形银粉为20wt％，4号片状银粉为5～10wt％以待备用；
S2)、配置12～18wt％的有机载体，其中乙基纤维素和二乙二醇丁醚的质量比例在25:75～30:70之间任意混合；
将称取70～75wt％的二乙二醇丁醚加热到80℃，逐渐加入25～30wt％的乙基纤维素搅拌，待乙基纤维素完全溶解后，继续恒温搅拌4小时，最后将溶解的载体过200-250目不锈钢筛网后，将载体倒入到容器中，贴上标签，备用；
S3)、按照玻璃粉配比称取质量比为Bi2O3:SiO2:B2O3:Al2O3:TiO:ZnO:SnO＝42:7:14:4:11:9:13的混合物加入玛瑙研钵中研磨均匀，然后放入刚玉坩埚中在箱式电阻炉中进行熔融，熔融温度是1260℃，熔融时间为100分钟；将熔融以后的玻璃液直接取出倒入去离子水中水淬，然后在干燥箱中90℃干燥5小时，随后球磨，控制球磨机转速是700r/min，球磨时间为4小时，将球磨后的粉体再次进行干燥、过400目筛网，可以得到玻璃粉备用；
S4)、将步骤S1)中称取的银粉，步骤S2)中配置的有机载体，步骤S3)中制备的玻璃粉以及5～7wt％的有机溶剂混合，然后将混合物在三辊研磨机上进行辊轧，棍轧至细度小于10um即可，得到成品导电银浆。
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