CN112557524A - 一种氯碱尾气提氢装置的分析系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯碱尾气提氢装置的分析系统，包括：取样系统，其分布在氯碱尾气提氢装置中提取氢气样品；管路传输系统，其与所述取样系统连接，用于输送氢气样品；分析装置，用于对管路传输系统输送的氢气样品进行检测分析。本发明取消了钢质取样气瓶、取样袋等取样容器，分析人员仅需在分析室内通过简单的阀门切换操作就可以实现对不同取样点的氢气样品进行切换进样分析，操作简单，降低劳动强度。同时整个分析系统仅需配置一台氦离子化气相色谱仪，合理利用原料气检测色谱仪新增配置作为产品出货检测的备用检测装置，节约了设备投资。
Description
技术领域
本发明涉及氯碱尾气分析技术领域。更具体地说，本发明涉及一种氯碱尾气提氢装置的分析系统。
背景技术
氢气生产装置的质量控制主要通过两种形式实现：一种是使用在线分析仪对产品气中特定杂质进行实时监控，另一种是取样后用色谱分析仪对标准要求的几种杂质进行全分析。
第一种方法较为简单，但是存在在线分析仪器误差较大的问题，并且一般不能对国家标准中的其他杂质(如N2、Ar)进行定量分析，故一般两种方法均需配置，且出货产品分析一般以第二种方法为准。
而色谱分析仪的分析样品常规使用钢制取样气瓶或者取样气袋或取样气囊，人工取样后，送至色谱分析室，接管后进样分析。该过程使分析人员的劳动强度大，接管、置换等操作程序复杂，取样过程中容易产生污染等问题。同时人工取样需要较长的操作时间，还有人工送样环节，时间上有一定滞后性。
另一方面人工取样的方式无法实现较高频次的取样分析，如10～15min/次，在进行对除杂质装置、纯化装置性能稳定性分析时，使用较高频次的分析手段，根据分析数据的稳定性来评估设备性能的稳定性、均一性是很有必要的。
根据GB3634.2-2011标准中对氢气中杂质的检测方法推荐两种：热导式检测器和火焰离子化检测器的气相色谱法(简称TCD+FID)与氦离子化气相色谱法(简称PDD)，热导式检测器TCD检测氧、氩、氮，火焰离子化检测器FID检测一氧化碳、二氧化碳和甲烷，其中氦离子化气相色谱法为仲裁法。但是实际情况是氦离子化气相色谱仪存在设备成本高，运行维护费用高，需使用高纯氦气并配置氦气纯化器。另外，氦离子化色谱仪有一定的故障率，而多上一台氦离子化色谱仪作为备用成本过高。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种氯碱尾气提氢装置的分析系统，直接使用取样系统在氯碱尾气提氢装置中提取氢气样品，将氢气样品从取样系统送至分析装置。取消了钢质取样气瓶、取样袋等取样容器，分析人员仅需在分析室内通过简单的阀门切换操作就可以实现对不同取样点的样品进行切换进样分析，操作简单。同时只需要使用一台氦离子化气相色谱仪，降低故障率，节约设备和人力成本。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种氯碱尾气提氢装置的分析系统，包括：
取样系统，其分布在氯碱尾气提氢装置中提取氢气样品；
管路传输系统，其与所述取样系统连接，用于输送氢气样品；
分析装置，用于对管路传输系统输送的氢气样品进行检测分析。
优选的是，所述取样系统包括若干取样点和将从若干取样点提取的氢气样品输送至所述管路传输系统的第一管路、第二管路和第三管路，若干取样点中的第一取样点位于原料气总管上、第二取样点位于PSA变压吸附制氢单元的入口管线上、第三取样点位于PSA变压吸附制氢单元的出口管线上、第四取样点位于充装压缩机出口的充装总管上、第五取样点位于管束集装箱车充装口处(充装汇流排端)，所述第一取样点通过所述第一管路输送至所述管路传输系统，所述第二取样点和所述第三取样点通过所述第二管路输送至所述管路传输系统，所述第四取样点和所述第五取样点通过所述第三管路传输至所述管路传输系统。
优选的是，所述第一管路上设有第一根部阀，所述第二管路包括PSA入口取样支路和PSA出口取样支路，所述第二取样点与所述PSA入口取样支路连通，所述第三取样点与所述PSA出口取样支路连通，所述PSA入口取样支路与所述PSA出口取样支路汇聚在一条管路中与所述第二输送管路连接，所述PSA入口取样支路上设有第二根部阀，所述PSA出口取样支路上设有第三根部阀。
优选的是，管路传输系统包括第一输送管路和第二输送管路，所述第一管路与所述第一输送管路连接，所述第二管路和所述第三管路与所述第二输送管路连接。
优选的是，所述分析装置包括热导检测器和火焰离子化检测器与氦离子化气相色谱仪，所述第一输送管道与包括所述热导检测器和所述火焰离子化检测器的气相色谱连接，所述第二输送管道与所述氦离子化气相色谱仪连接。
优选的是，所述第一输送管路上依次安装有第一进样阀和干燥器，位于所述第一进样阀上游的所述第一输送管路上连接有放散旁路。
优选的是，所述第二输送管路包括与第二管路连接的第一支管、与所述第三管路连接的第二支管、连接所述第一支管和所述第二支管末端的气流输送管，所述第一支管上依次安装有第二进样阀和第三进样阀，所述第二支管上依次安装有第四进样阀和第五进样阀，所述气流输送管上依次安装有第六进样阀和减压阀。
优选的是，位于所述第二进样阀和所述第三进样阀之间设有第一通气管路将氢气样品排至气体放空管或原料气总管，位于所述第四进样阀和所述第五进样阀之间设有第二通气管路将氢气样品排至气体放空管或原料气总管。
本发明至少包括以下有益效果：
可通过设置一定的进样间隔时间，实现按照进样间隔时间设定值自动进样、分析，可对产品气质量的稳定性进行分析，进而判断纯化装置工作是否正常，同时简化取样流程，大大降低了取样和分析环节的劳动强度；
取样系统基本只需一次性置换合格，无需每次取样均进行置换\放空操作，而且大部分情况下置换气均可回收，降低取样、分析环节的有效气体损耗；
可在不进样分析期间，将氢气样品排至气体放空管或原料气总管，提高取样样品的实时性，避免分析结果的滞后问题；
仅需配置一台氦离子化气相色谱仪，利用原料气检测的热导式检测器，可在较低成本的情况下实现产品分析装置备用系统。即在原料气分析装置热导式检测器(TCD)基础上新增一套火焰离子化检测器(FID)实现GB3634.2-2011中描述的热导式检测器和火焰离子化检测器的气相色谱法。并通过取样系统和管路传输系统上阀门的切换，实现TCD+FID气相色谱分析装置替代PDD气相色谱分析装置的检测功能。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明其中一个技术方案中的分析系统的结构示意图。
具体实施方式
在本发明的描述中，术语“入口”、“出口”、“末端”、“之间”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，并不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
以下对氯碱尾气提氢装置的分析系统进行具体说明。
如图1所示，本发明提供一种氯碱尾气提氢装置的分析系统，包括：
取样系统，其分布在氯碱尾气提氢装置中提取氢气样品；
管路传输系统，其与所述取样系统连接，用于输送氢气样品；
分析装置，用于对管路传输系统输送的氢气样品进行检测分析。
在上述技术方案中，取消了钢质气瓶、取样袋等取样容器，直接使用取样系统在氯碱尾气提氢装置中提取氢气样品，将氢气样品从取样系统送至分析装置。
在另外一种技术方案中，所述取样系统包括若干取样点和从若干取样点提取的氢气样品输送至所述管路传输系统的第一管路、第二管路和第三管路，若干取样点中的第一取样点位于原料气总管上、第二取样点位于PSA变压吸附制氢单元的入口管线上、第三取样点位于PSA变压吸附制氢单元的出口管线上、第四取样点位于充装压缩机出口的充装总管上、第五取样点位于管束集装箱车充装口处(充装汇流排端)，所述第一取样点通过所述第一管路输送至所述管路传输系统，所述第二取样点和所述第三取样点通过所述第二管路输送至所述管路传输系统，所述第四取样点和所述第五取样点通过所述第三管路传输至所述管路传输系统。
需要说明的是，第一取样点，也就是设置在原料气总管上的取样点，取样频次较低，仅用于调试或技术分析；第二取样点，也就是设置在PSA变压吸附制氢单元的入口管线上的取样点，取样频次较低，仅用于调试或中间分析；第三取样点，也就是设置在PSA变压吸附制氢单元的出口管线上的取样点，正常运行时，间隔3～4h取样一次，参数调整期间，间隔15～30min取样一次，还需每月进行一次质量稳定性分析；第四取样点，也就是设置在充装压缩机出口的充装总管上的取样点，正常运行时，间隔3～4h取样一次；第五取样点，也就是设置在管束集装箱车充装口处(充装汇流排端)的取样点，一般发生在新车进场的车内余气分析、充装结束的出货分析、车辆置换的中间分析。
在另外一种技术方案中，所述第一管路上设有第一根部阀V1，所述第二管路包括PSA入口取样支路和PSA出口取样支路，所述第二取样点与所述PSA入口取样支路连通，所述第三取样点与所述PSA出口取样支路连通，所述PSA入口取样支路与所述PSA出口取样支路汇聚在一条管路中与所述第二输送管路连接，所述PSA入口取样支路上设有第二根部阀V6，所述PSA出口取样支路上设有第三根部阀V7。
在上述技术方案中，第一根部阀V1打开时，第一管路输送第一取样点的氢气样品。第二根部阀V6打开时，PSA入口取样支路输送第二取样点的氢气样品。第三根部阀V7打开时，PSA出口取样支路输送第三取样点的氢气样品。
在另外一种技术方案中，管路传输系统包括第一输送管路和第二输送管路，所述第一管路与所述第一输送管路连接，所述第二管路和所述第三管路与所述第二输送管路连接。
需要说明的是，所述第一输送管路将所述第一管路输送的氢气样品输送至分析装置中进行分析，所述第二输送管路将所述第三管路和所述第二管路中输送的氢气样品输送至分析装置中进行分析。
在另外一种技术方案中，所述分析装置包括热导检测器和火焰离子化检测器与氦离子化气相色谱仪，所述第一输送管道与包括所述热导检测器和所述火焰离子化检测器的气相色谱连接，所述第二输送管道与所述氦离子化气相色谱仪连接。
在另外一种技术方案中，所述第一输送管路上依次安装有第一进样阀V2和干燥器，位于所述第一进样阀V2上游的所述第一输送管路上连接有放散旁路，放散旁路上设置有第二放散阀V4。
在另外一种技术方案中，所述第二输送管路包括与第二管路连接的第一支管、与所述第三管路连接的第二支管、连接所述第一支管和所述第二支管末端的气流输送管，所述第一支管上依次安装有第二进样阀V8和第三进样阀V10，所述第二支管上依次安装有第四进样阀V9和第五进样阀V13，所述气流输送管上依次安装有第六进样阀V12和减压阀PV2。
在上述技术方案中，第二管路将第二取样点或第三取样点的氢气样品输送至第一支管，打开第一支管上的第二进样阀V8和第三进样阀V10，将氢气样品输送至气流输送管内，打开第六进样阀V12和减压阀PV2，将氢气样品输送至氦离子化气相色谱仪进行检测，打开第七进样阀V3，氢气样品从分流管路内进入TCD+FID气相色谱仪进行检测。
关闭第一支管上的第二进样阀V8和第三进样阀V10，第三管路将第四取样点或第五取样点的氢气样品输送至第二支管，打开第二支管上的第四进样阀V9和第五进样阀V13，将氢气样品输送至气流输送管内，打开第六进样阀V12和减压阀PV2，氢气样品输送至氦离子化气相色谱仪进行检测，打开第七进样阀V3，氢气样品从分流管路内进入TCD+FID气相色谱仪进行检测。
在另外一种技术方案中，位于所述第二进样阀V8和所述第三进样阀V10之间设有第一通气管路将氢气样品排至气体放空管或原料气总管，位于所述第四进样阀V9和所述第五进样阀V13之间设有第二通气管路将氢气样品经第三回流阀V14排至气体放空管或原料气总管。所述气体放空管上设有第一放散阀V15，所述原料气总管上游设有第一回流阀V16。第二回流阀V11设置在第一通气管路上，打开第二进样阀V8和关闭第三进样阀V10，打开第二回流阀V11、第一放散阀V15时，氢气样品排至气体放空管进入环境，打开第二回流阀V11、第一回流阀V16时，氢气样品回流入原料气总管；第三回流阀V14设置在第二通气管路上，关闭第四进样阀V9和第五进样阀V13时，打开第三回流阀V14、第一放散阀V15时，氢气样品排至气体放空管进入环境，打开第三回流阀V14、第一回流阀V16时，氢气样品回流入原料气总管；对于氢气样品回流至原料气总管的管路设置，该回流点位于第一取样点的下游，此时可以保证样品氢气的实时性，同时回收较高纯度的氢气，降低气损，同时避免回流氢气影响原料气纯度。
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
该氯碱尾气提氢装置的分析系统如附图1所示，主要有5个取样点，图中①～①所示：
取样点①，也就是第一取样点的氢气样品来自原料气总管，设置第一根部阀V1，第一根部阀V1为常开状态，并在分析室内设置第一进样阀V2与第二放散阀V4，第二放散阀V4为常闭状态，进样时仅需打开第一进样阀V2即可进入准备进样状态，在色谱仪GC-9560-TCD+FID(热导式+火焰离子化气相色谱仪)上设置选择仅TCD检测通道(色谱工作站上选择)，此时选择原料气标样标定的检测方法，可自动进样对原料气进行分析。原料气的检测一般仅限于开机前期，确定管道置换效果，原料气气质是否有变化，特殊情况下的技术分析，非常规日常检测项，一般1次/月。
取样点②、③，也就是第二取样点和第三取样点的氢气样品分别来自PSA变压吸附制氢单元的入口管线和出口管线上，第二根部阀V6、第三根部阀V7不会同时进行打开取样，其中第二取样点仅限于特殊情况下的技术分析，如判断脱氧剂是否失活。第三取样点为重点监测点，日常3～4h/次进行分析，分析室内打开第三进样阀V10，关闭第二回流阀V11、第五进样阀V13，第二进样阀V8、第六进样阀V12为常开(仅用于置换检修期间)，经减压阀PV2减压后进入GC-9560-PDD(氦离子化气相色谱仪)，对产品氢气进行分析。关闭第三进样阀V10、打开第二回流阀V11时，且关闭第一放散阀V15、打开第一回流阀V16时，PSA变压吸附制氢单元出口管线的氢气经回流管线回流至原料气总管，该回流点位于第一取样点的下游，此时可以保证氢气样品的实时性，同时回收较高纯度的氢气，降低气损，同时避免回流氢气影响原料气纯度；当关闭第一回流阀V16、打开第一放散阀V15时，气体放空，用于管路检修置换。提高取样样品的实时性，避免分析结果的滞后问题。
取样点④，也就是第四样品点的氢气样品来自充装压缩机出口的充装总管，第四根部阀V19，第四根部阀V19为常开状态，正常生产时可取代第三取样点的氢气样品作为分析样品，但是该点压力较高需经减压阀PV3减压后去分析室内，此时打开第四进样阀V9，关闭第三回流阀V14，打开第五进样阀V13，第六进样阀V12为常开，经减压阀PV2减压进GC-9560-PDD，可对产品气进行分析。关闭第五进样阀V13、打开第三回流阀V14时，且关闭第一放散阀V15、打开第一回流阀V16时，PSA变压吸附制氢单元的出口管线的氢气经回流管线回流至原料气总管，该回流点位于第一取样点的下游，此时可以保证氢气样品的实时性，同时回收较高纯度的氢气，降低气损，该回流点位于第一取样点的下游；当关闭第一回流阀V16、打开第一放散阀V15时，气体放空，用于管路检修置换。
采样点①，也就是第五采样点的氢气样品来自特定管束集装箱车的分析，一般发生在新车进场的车内余气分析、充装结束的出货分析、车辆置换的中间分析。此时需要现场充装人员配合关闭第四根部阀V19，并打开第八进样阀V20，第九进样阀V21常闭(仅限于置换或其它临时放空时打开)，此时具备任一对应管束集装箱车进样分析的条件(每次仅限于一台车的检测)。进而打开第十进样阀V22、第十一进样阀V24(此时第十八进样阀V23充装分支阀关闭状态)，现场至分析室内余气与车内气质可能有一定差异，需置换，可关闭第一回流阀V16、打开第一放散阀V15，通过放空置换这段管路，或者关闭第一放散阀V15，打开第一回流阀V16回收置换气体。放空与否，主要与车内气体性质有关，如新车或车内气体杂质含量不确定时，放空为宜；车内样品气体杂质含量较低(如出货分析时)，可不放空。GC-9560-PDD载气是高纯氦气经过纯化器纯化的氦气，第一进气阀V18为常开阀，第二进气阀V17常闭；GC-9560-TCD+FID检测原料气样品时(来自取样点①)载气是装置自产高纯氢，通过减压阀PV1减压供色谱仪使用，第十二进样阀V5为常开阀；检测产品气时(来自取样点③～①)。
本发明在色谱仪配置上选择一台氦离子色谱仪作为分析高纯氢产品的主分析设备，在原料气分析仪(热导式色谱分析仪)的基础上增加一套火焰离子化检测器，组成TCD+FID双检测器的色谱仪，可作为紧急情况下高纯氢产品的分析设备。
位于所述减压阀下游的所述气流输送管上连接有分流管路，所述分流管路与所述热导检测器和所述火焰离子化检测器的气相色谱连接，所述分流管路上设有第七进样阀V3。
当GC-9560-PDD故障无法进行产品气分析时，则开第七进样阀V3，并在GC-9560-TCD+FID设备上手动切换阀选择进样接口，高纯氢样气具备进样条件；关闭第十二进样阀V5、关闭第一进气阀V18、打开第二进气阀V17，将GC-9560-TCD+FID载气从分析原料气时的高纯氢气(来自PSA变压吸附制氢单元出口)改为分析高纯氢所需的高纯氦气，载气具备条件。具体分析时，GC-9560-TCD+FID的分析程序与分析原料气时不同，仅需在工作站内进行选择即可，其次就是要选择以高纯氢样品(样品瓶B内气体)标定的分析方法进行分析。实现GC-9560-TCD+FID作为备用产品分析设备。
本发明可在一定程度上实现色谱分析的“连续”进样，即分析过程虽然是间断的(每次进样分析分析过程约耗时10～15min)，但是可以设置自动进样间隔时间(例如10～30min)，实现自动根据设定的间隔时间自动进样、分析，可以实现对产品气在一定时间内(如24h或48h)的质量稳定性进行汇总分析。
通过上述管路系统可实现样品的连续进样，以第四取样点为例，打开第四根部阀V19、关闭第八进样阀V20，经减压阀PV3减压，经第四进样阀V9、第五进样阀V13、第六进样阀V12，再经减压阀PV2减压，减压前，需合理调整进样压力，实现准备进样状态，然后在GC-9560-PDD工作站上设定分析间隔时间，假设为15min，则每隔15min工作站内通过定时器会每隔15min进一次样品，工作站内部控制系统自动通过阀门切换实现进样，然后进行分析，分析得出结果一般需要10min，上一次分析结束之后，再过约5min进行第二次进样，直至人工干预停止循环进样。通过这种方式可以实现对装置所产出的产品质量稳定性进行分析。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。
Claims (8)
1.一种氯碱尾气提氢装置的分析系统，其特征在于，包括：
取样系统，其分布在氯碱尾气提氢装置中提取氢气样品；
管路传输系统，其与所述取样系统连接，用于输送氢气样品；
分析装置，用于对管路传输系统输送的氢气样品进行检测分析。
2.如权利要求1所述的氯碱尾气提氢装置的分析系统，其特征在于，所述取样系统包括若干取样点和从若干取样点提取的氢气样品输送至所述管路传输系统的第一管路、第二管路和第三管路，若干取样点中的第一取样点位于原料气总管上、第二取样点位于PSA变压吸附制氢单元的入口管线上、第三取样点位于PSA变压吸附制氢单元的出口管线上、第四取样点位于充装压缩机出口的充装总管上、第五取样点位于管束集装箱车充装口处，所述第一取样点通过所述第一管路输送至所述管路传输系统，所述第二取样点和所述第三取样点通过所述第二管路输送至所述管路传输系统，所述第四取样点和所述第五取样点通过所述第三管路传输至所述管路传输系统。
3.如权利要求2所述的氯碱尾气提氢装置的分析系统，其特征在于，所述第一管路上设有第一根部阀，所述第二管路包括PSA入口取样支路和PSA出口取样支路，所述第二取样点与所述PSA入口取样支路连通，所述第三取样点与所述PSA出口取样支路连通，所述PSA入口取样支路与所述PSA出口取样支路汇聚在一条管路中与所述第二输送管路连接，所述PSA入口取样支路上设有第二根部阀，所述PSA出口取样支路上设有第三根部阀。
4.如权利要求2所述的氯碱尾气提氢装置的分析系统，其特征在于，管路传输系统包括第一输送管路和第二输送管路，所述第一管路与所述第一输送管路连接，所述第二管路和所述第三管路与所述第二输送管路连接。
5.如权利要求4所述的氯碱尾气提氢装置的分析系统，其特征在于，所述分析装置包括热导检测器和火焰离子化检测器气相色谱分析仪与氦离子化气相色谱仪，所述第一输送管道与包括所述热导检测器和所述火焰离子化检测器的气相色谱仪连接，所述第二输送管道与所述氦离子化气相色谱仪连接。
6.如权利要求4所述的氯碱尾气提氢装置的分析系统，其特征在于，所述第一输送管路上依次安装有第一进样阀和干燥器，位于所述第一进样阀上游的所述第一输送管路上连接有放散旁路。
7.如权利要求5所述的氯碱尾气提氢装置的分析系统，其特征在于，所述第二输送管路包括与第二管路连接的第一支管、与所述第三管路连接的第二支管、连接所述第一支管和所述第二支管末端的气流输送管，所述第一支管上依次安装有第二进样阀和第三进样阀，所述第二支管上依次安装有第四进样阀和第五进样阀，所述气流输送管上依次安装有第六进样阀和减压阀。
8.如权利要求7所述的氯碱尾气提氢装置的分析系统，其特征在于，位于所述第二进样阀和所述第三进样阀之间设有第一通气管路将氢气样品排至气体放空管或原料气总管，位于所述第四进样阀和所述第五进样阀之间设有第二通气管路将氢气样品排至气体放空管或原料气总管。
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