CN212379345U - 并联式负压采样分析系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种并联式负压采样分析系统，包括采样管线、油浴装置、取样罐、气相分析组件和调压组件，采样管线一端连接至反应器的采样点上，用于气相反应物料的采样输入，另一端连接经采样管线控制阀门组连接至取样罐，且采样管线和取样罐均位于油浴装置内保持采样物料处于气体状态，通过并联采样分析管线和调压管线，分别进行成分分析和系统调压，减小了对反应器的影响。采用并联式结构，直接采用气相反应物料进行在线检测样品成分，无需对产物进行气液分离，分析结果准确可靠，能够随时进样，提高了检测的效率，能够实现连续检测，更好追踪反应过程的变化。

Description

并联式负压采样分析系统

技术领域

本实用新型涉及负压采样分析技术领域，特别是涉及一种并联式负压采样分析系统。

背景技术

在石油化工领域，有一些反应是在负压的环境下进行的，而在负压系统中进行反应需要维持整个反应过程均处于负压状态，以保证反应的正常进行。例如：苯乙烯是一种重要的化工原料，可用于生产聚苯乙烯、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯(ABS)等工程塑料材料。目前，苯乙烯的生产方法主要包括乙苯脱氢法和苯乙烯/环氧丙烷联产法。其中，乙苯脱氢法占据主导，占比超过90％。乙苯脱氢过程中的主要反应是：C₆H₅C₂H₅＝C₆H₅-C₂H₃+H₂。

如图2所示，工业上，乙苯脱氢反应器在高温、负压、绝热条件下操作。反应温度范围约为580～630摄氏度，反应压力最低约可达负压30kPa。工业上，一般串联设置两个绝热反应器，即第一反应器1和第二反应器2。由于反应为吸热反应，反应物料经过第一反应器1中的反应后，其物料温度一般会从约620℃降低至600℃以下。之后，该股物料会被加热至约620℃，然后被送入第二反应器2继续反应。

在乙苯脱氢工业装置中，为了及时评估催化剂的性能，并同时为下游分离单位的运行提供参考，需要采集两个反应器入口处(A和B)的样品和两个反应器出口处(C和D)的样品，共计4个取样点(A、B、C和D)的样品，并对其进行组份分析。对于乙苯脱氢中试装置，为了获得中试过程中的完整数据，以用于工业规模反应器的设计及工艺流程的设计，也需要获得这4个取样点的样品信息。

对于上述4个取样点的样品采集，现有的技术主要是：在采样口设置冷凝器，将样品从气体状态冷却为液体和气体混合状态。冷凝器下游设置取样器。对取样器进行抽真空操作后，打开阀门，可使液体流入取样罐中，然后进行液相分析。授权公告号为CN201476995U的中国实用新型专利公开了一种这样的真空采样系统。

现有技术的主要不足是：1)无法分析气相样品。采用现有方法，样品经过冷凝器冷却后会分离成气相和液相两部分。液相的样品通过取样品下部可以取得。但气相的样品无法分析。2)干扰反应系统。采用该方法收集样品时，取样管线将会从反应系统分流一部分物料，这会导致在采样时进入反应床层的进料流量出现偏离。

除了前述的乙苯脱氢反应外，丙烷脱氢等工艺均是在真空条件下进行的。本实用新型将讨论的方法也可类推至其它反应体系。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是：为了克服现有技术中的不足，本实用新型提供一种并联式负压采样分析系统及方法，能够在线检测样品成分，无需进行离线的样品收集，无需对产物进行气液分离，分析结果准确可靠；省去了产物冷凝过程，能够随时进样，提高了检测的效率，能够实现连续检测，更好追踪反应过程的变化；能够实现自动进样，无需人力操作，降低了人工成本。

为了能够清楚的理解本实用新型的技术方案，给出以下术语的解释，本实用新型中的负压和正压均是相对于1个标准大气压来说的，负压指小于1个标准大气压的压力状态，正压指大于1个标准大气压的压力状态。

本实用新型解决其技术问题所要采用的技术方案是：一种并联式负压采样分析系统及方法，包括采样管线、油浴装置、取样罐、气相分析组件和调压组件，采样管线一端连接至反应器的采样点上，用于气相反应物料的采样输入，另一端连接至采样管线控制阀门组一端，采样管线控制阀门的另一端连接至取样罐，且采样管线控制阀门上游的采样管线和下游的取样罐均位于油浴装置内，与所述取样罐的一进出口连接的主管线分为两路，一路通过采样分析管线连接至气相分析组件，另一路通过调压管线连接至调压组件，所述气相分析组件和调压组件分别通过采样分析管线和调压管线连接在主管线上形成并联式结构。

通过油浴装置使采样物料处于气相状态下被收集，而后被送入检测仪器进行分析，由于样品为气相，其采样的质量很小，采样时间也短，从而使采样过程对反应体系的干扰较小；将采样分析管线和调压管线形成并联系统，并联系统真空泵和气相色谱仪平行放置，通过真空泵使样品进入取样管路，再通过对取样罐补充氮气使其达到微正压，将样品注入到气相色谱仪，由于真空泵与气相色谱仪平行放置，装置搭建更为简便。

进一步，为了实现反应物料成分的分析，所述气相分析组件包括气相色谱仪、两个自动三通阀门和支路管线，所述气相色谱仪通过两个自动三通阀门并联在支路管线上，一个自动三通阀门与采样分析管线连接，另一个自动三通阀门通过管线连接至排空端口，采样分析管线上还设有用于控制其通断以及流量大小的采样分析管线阀门组。

进一步，为了避免较大的压力差会导致反应器内反应状态不稳定，所述调压组件包括缓冲罐、真空泵以及压力控制组件，所述缓冲罐的一个端口与调压管线连接，一个端口通过管线连接至真空泵，一个端口通过补氮管线连接至第一氮气入口，且所述压力控制组件用于监控管线内的压力，并根据监测的压力控制第一氮气入口的进气量，所述调压管线上还设有用于控制其通断以及流量大小的调压管线阀门组。

通过压力控制组件使采样分析系统内的压力与反应器及其主管线内压力产生一个较小的压差，既能保证采样气体在压差的作用下进入采样分析系统，缓冲罐还可以防止倒吸，保护真空泵。

进一步，所述压力控制组件包括压力显示控制器、第一氮气入口阀门以及压力传感器，作为优选，第一氮气入口阀门采用自动两通阀门，缓冲罐和主管线上均设有用于监控气体压力的压力传感器，所述第一氮气入口阀门串接在缓冲罐与第一氮气入口之间的补氮管线上，所述压力显示控制器与所述第一氮气入口阀门的控制端信号连接，且所述压力显示控制器用于压力设定和显示，以及对缓冲罐内压力的监控，并根据设定的压力和压力传感器监控到的缓冲罐或主管线内的压力调整第一氮气入口阀门的开度。同时采用压力传感器和压力显示控制器进行压力检测，具有交叉验证的作用。

进一步，所述第一氮气入口阀门的上下游的管线上分别设有一个手动两通阀门，其中，手动两通阀用于直接切断第一氮气入口的气流，第一氮气入口阀门是用来调控氮气的流量；所述第一氮气入口阀门和手动两通阀门形成的主管线上还并联一支路管线，支路管线上设有一手动两通阀门作为支路进气阀门；当主管线上的阀门出现故障不能通入氮气时，打开支路管线上的支路进气阀门通入氮气。

进一步，所述缓冲罐之前的所有管线均设有保温或加热装置。使之间的采样气体一直处于保温或者电伴热状态，保持采样物料一直处于气体状态，作为优选油浴装置采用恒温油浴锅，所述恒温油浴锅自带或外置温度显示和温度控制功能。

进一步，所述缓冲罐底部设有排液管，所述排液管上设有一排液控制阀门。作为优选排液控制阀门采用手动两通阀门。

进一步，为了避免排放出的气体污染环境，还包括冰浴装置，所述缓冲罐处于冰浴装置内，且冰浴的温度范围为5℃-15℃。

缓冲罐处于冰浴中，使苯、乙苯、苯乙烯等较重组分凝结成液体，不被排出，凝结的液体通过缓冲罐底部的排液控制阀门排出。

进一步，所述取样罐底部设有一个手动两通阀门作为放料阀门。由于系统在采样分析时，其管路内一直处于负压状态，因此，先向取样罐充入氮气，使罐内压力达到正压状态，然后再打开放料阀门将取样罐内的气体排出，实现快速排气。

进一步，为了使不同采样点之间的物料成分不会相互影响，还包括氮气吹扫组件，所述氮气吹扫组件包括第二氮气入口和第二氮气入口阀门组，所述第二氮气入口经第二氮气入口阀门组通过管线接入到取样罐上。一个采样点完成分析后，通过氮气吹扫组件排空系统内气体，使系统同时满足多个采样点的气体成分分析。

一种并联式真空采样分析方法，包括上述的并联式负压采样分析系统，该方法主要分为五个阶段，即参数设置阶段、调整压力阶段、管线排空阶段、采样分析阶段和氮气吹扫阶段，下面详细说明各个阶段的步骤和作用。

参数设置阶段包括以下步骤：

步骤S0：为了实现自动采样分析，通过控制系统设定自动采样和分析的操作时间，由控制系统按照设定的时间控制采样分析系统自动执行采样。

调整压力阶段包括以下步骤：

S1：调整系统中阀门的开关状态，使采样管线控制阀门、第二氮气入口阀门组、采样分析管线阀门组、调压管线阀门组、排液控制阀门以及放料阀门处于关闭状态；使第一氮气入口至缓冲罐之间的支路管线上的阀门处于关闭状态，补氮管线上的阀门处于开启状态；调整气相分析组件中自动三通阀门的方向使支路管线处于接入状态，即使气相色谱仪处于未接入状态。

S2：打开真空泵进行抽真空，同时，设定压力显示控制器的目标压力值小于上游反应器入口处压力值，一般设置目标压力为反应器入口处物料压力的90％左右，即降低10％左右，作为优选，可以直接降低5kPa，例如：反应器入口处物料压力为60kPa，则目标压力＝反应器入口处物料压力-5kPa＝55kPa，压力差值的大小可以根据反应器入口物料压力的不同进行调整。并通过第一氮气入口的补氮管线向缓冲罐内通入氮气，压力显示控制器和压力传感器同时监控缓冲罐内的压力，根据监控的压力和目标压力值的大小调整第一氮气入口阀门的开度，通过真空泵和第一氮气入口阀门使缓冲罐内的压力达到且维持目标压力值；第一氮气入口补入氮气保持系统中压力稳定。

S3：当缓冲罐内的压力达到目标压力值后，打开调压管线阀门组，调整采样管线控制阀门至调压管线阀门组之间的管线压力，使其压力达到且维持目标压力值；即直至主管线上的压力传感器的反馈值等于压力显示控制器的值。

步骤S2和S3中在调压时，首先，一边抽真空一边向系统内补入氮气，使系统内压力的变率比较小，便于缓冲罐乃至系统管线内压力的控制，使压力能够尽快达到设定的压力，并处于一个稳定的压力状态。其次，管线内的压力是分阶段进行调压的，控制各个阀门的开启状态，使缓冲罐接通真空泵和第一氮气入口，先调整缓冲罐内压力，使其先达到设定压力值；然后，控制各个阀门的开启状态，使采样管线控制阀门到流量控制阀门的管线也接通真空泵和第一氮气入口，调整压力至压力设定值。压力调整逐级进行，避免一次性调整压力范围过大，各处达到设定压力不一致，以及避免真空抽取反应系统中的物料时速度过快不易达到稳定状态。

管线排空阶段包括以下步骤：

S4：当采样管线控制阀门组下游管线内的压力均达到压力显示控制器的目标压力时，打开采样管线控制阀门组，则采样管线内的气相反应物料在压力差的作用下依次流经采样管线控制阀门组、取样罐、采样主管线、调压管线、缓冲罐和真空泵，采用气相反应物料置换管线内的气体，直至排空管线内的气体；气相反应物料在流动至缓冲罐之前一直处于保温或电伴热状态，以避免出现液体凝结现象。缓冲罐处于冰浴中，使苯、乙苯、苯乙烯等较重组分凝结成液体，不凝气体通过真空泵排出。

采样分析阶段包括以下步骤：

S5：经过一段时间的置换后，整个管线内均已充满反应物料的样品气体，此时关闭采样管线控制阀门组、调压管线阀门组以及真空泵，打开第二氮气入口阀门组，将氮气充入取样罐内，由于是在取样罐与外界压差作用下推动气体流动，因此，需要使取样罐内压力高于系统所在外界环境的压力值，作为优选，主管线上的压力传感器的反馈值为1.5bar-2.0bar；关闭第二氮气入口阀门组；此时，调整自动三通阀门的打开方向，使气相色谱仪接入系统，打开采样分析管线阀门组，使管线内的样品气体经过气相色谱仪，置换气相色谱仪内的气体，再经过一段时间后，气相色谱仪内充满样品气体，此时，启动气相色谱仪对样品气体进行组分分析；分析完成后，关闭采样分析管线阀门组，此时，如果不再进行分析，可以调整自动三通阀门的打开方向，使气相色谱仪退出系统，支路管线接入系统，作为备用，避免气相色谱仪的损耗；如果还要继续进行其他采样点的分析，则只关闭采样分析管线阀门组即可，不用调整自动三通阀门。

由于调压组件和气相分析组件为并行设置，因此，真空泵和第一氮气入口不需要一直处于开启状态，当进行成分分析时，可以关闭真空泵，停止第一氮气入口补入氮气。

氮气吹扫阶段包括以下步骤：

S6：打开第二氮气入口阀门组，向取样罐及管线内补入氮气，使压力达到正压，该正压与采样分析时取样罐内正压值可以相同，可以不同，该正压的目的是提供一定的压力共气体流动，压力需要大于大气压，作为优选，使系统内压力达到1.5bar-2.0bar，即主管线上压力传感器的反馈值为1.5bar-2.0bar，随后，关闭第二氮气入口阀门组，打开调压管线阀门组和真空泵，将管线内的气体抽出，使管线中的残留气体排空。排空时，设定压力显示控制器为某负压值，吹扫管线中的气体样品时，压力值应尽可能低，因为此时压力越低，吹扫的效果越好，例如，该压力值设定为10-50kPa；当检测到缓冲罐内压力达到该负压值后，重新通过第二氮气入口向取样罐内冲入氮气，直至取样罐内压力又达到上述的正压值，随后再重复本步骤的操作数次，直至残留的反应气体均被置换出。为了避免系统内残留气体对后序测量造成影响，可以通过第二氮气入口向系统内补入充足的氮气，然后再排空；多次重复，直至残留的气体均被置换出。

当有多条采样管线时，为了针对每个采样点进行分析，每次只接通一条采样管线，其他采样管线中的气体处于不流动状态，如果长时间不流动，会导致气体出现聚合的现象，因此，为了避免管线中气体聚合，要使多条采样管线中的气体经常流动或替换，此时，可以同时打开一个或多个采样管线控制阀门，使管线内气体流通，通过调压管线、缓冲罐和真空泵排出。

当需要检修时，此时的气体是不用于采样的，无需经过气相色谱仪，因此，通过自动三通阀门在气相色谱仪上并联了支路管线，便于气体的排放，此时，检修用气体直接通过支路管线排出，避免对气相色谱仪的损耗。

另外，需要明确，该系统在调压阶段一直处于负压状态，在采样分析过程，为了给样品气体提供动力，管线中压力才调整为正压状态，在氮气吹扫时还要使取样罐压力与外界气压平衡，因此，在整个过程中，需要注意不同环节中管线内压力的控制。

本实用新型的有益效果是：

1)现有技术采用将气相样品冷凝成液相的方式进行采样。但由于存在不凝组分(即冷凝处理后仍为气相的组分)，而现有技术不能收集和分析不凝组分。这是现有技术的不足。本实用新型的方法保持样品一直为气相状态，解决了现有技术的不足；

2)现有技术收集液相样品需要的时间较长，且收集的质量较多，这干扰了反应体系的运行。本实用新型采用气相采样的方式，采样管线置换时间短、采样质量少，能减小采样过程对反应体系的干扰；

3)现有技术主要采用手动操作，智能化程度不高，存在操作复杂，操作员容易出错等不足。本方法中，整个采样和分析系统被整合至同一控制系统。在必要位置设置自动阀门和仪表，实现了自动化采样和进样，解决了现有技术的不足；

4)取样罐的设计使得待检测组分能够在取样罐中积累，实现了从瞬时样到平均样的转变，避免了瞬时取样过程由于待检测组分自身的波动而造成的检测误差。

附图说明

下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明。

图1是本实用新型最佳实施例的结构示意图。

图2是现有技术中乙苯脱氢反应系统示意图。

图中：1、第一反应器，2、第二反应器，3、加热炉，4、加热炉，5、温度传感器，6、压力传感器，7、温度传感器，8、压力传感器，9、温度传感器，10、压力传感器，11、温度传感器，12、压力传感器，13、A点采样管线，14、C点采样管线，15、B点采样管线，16、D点采样管线，17、油浴装置，18、温度传感器，19、温度显示控制器，20、D点采样管线手动阀门，21、D点采样管线自动阀门，22、B点采样管线手动阀门，23、B点采样管线自动阀门，24、C点采样管线手动阀门，25、C点采样管线自动阀门，26、A点采样管线手动阀门，27、A点采样管线自动阀门，28、主管线，29、第二氮气入口手动阀门，30、第二氮气入口自动阀门，31、取样罐，32、主管线，33、压力传感器，34、手动两通阀门，35、自动两通阀门，36、手动两通阀门，37、自动两通阀门，38、自动三通阀门，39、气相色谱仪，40、自动三通阀门，41、支路管线，42、采样分析管线，43、调压管线，44、温度显示控制器，45、排液控制阀门，46、缓冲罐，47、压力传感器，48、压力显示控制器，49、真空泵，50、手动两通阀门，51、第一氮气入口阀门，52、手动两通阀门，53、支路进气阀门，54、冰浴装置，55、温度传感器，56、放料阀门，57、抽真空管线，58、补氮管线，59、第一氮气入口，60、第二氮气入口。

具体实施方式

现在结合附图对本实用新型作详细的说明。此图为简化的示意图，仅以示意方式说明本实用新型的基本结构，因此其仅显示与本实用新型有关的构成。

本实施例以乙苯脱氢反应系统为例，但不限于乙苯脱氢反应系统，如图1所示，乙苯脱氢反应系统包括依次连接的第一反应器1和第二反应器2，第一反应器1的物料进口直接连接上游装置，经过第一反应器1的反应的物料进入第二反应器2进行反应，因此，两个反应器的进出口一共有A、B、C和D四个采样点，其中，A和B分别为第一反应器1和第二反应器2进口处的采样点，C和D分别为第一反应器1和第二反应器2出口处的采样点，并且在四个采样点处的管线上设有5、7、9和11四个温度传感器以及6、8、10和12四个压力传感器分别进行温度和压力的监测，并且第一反应器1和第二反应器2进口处的采样点A和B的上游管线上还分别设有两个加热炉3和4，从第二反应器2流出的反应物料通过管线进入下游装置。

为了对两个反应器上进出口管线的物料成分进行监控分析，本实用新型提供一种并联式负压采样分析系统，如图1所示，包括采样管线、油浴装置17、取样罐31、气相分析组件、调压组件和氮气吹扫组件，采样管线一端连接至反应器的采样点上，用于气相反应物料的采样输入，另一端连接至采样管线控制阀门组一端，采样管线控制阀门组的另一端连接至取样罐，且采样管线控制阀门组上游的采样管线和下游的取样罐31均位于油浴装置17内，氮气吹扫组件通过管线与取样罐31连通；另外，与取样罐31的一进出口连接的主管线32分为两路，一路通过采样分析管线42连接至气相分析组件，另一路通过调压管线43连接至调压组件，所述气相分析组件和调压组件分别通过采样分析管线42和调压管线43连接在主管线32上形成并联式结构；采样分析管线42上还设有用于控制其通断以及流量大小的采样分析管线阀门组；调压管线43上还设有用于控制其通断以及流量大小的调压管线阀门组；氮气吹扫组件的管线上设有用于控制其通断以及流量大小的第二氮气入口阀门组。

采样管线控制阀门组、采样分析管线阀门组、调压管线阀门组以及第二氮气入口阀门组中的阀门组均采用一个手动阀门和一个自动阀门，手动阀门采用针阀，用于手动调节气体的流量，自动阀门采用球阀，用于自动控制对应管线的通断。

采样管线的数量与采样点的数量相对应，可以根据实际情况进行设置，本实施例中由于采样点为四个，因此对应的采样管线也为四条，分别为A点采样管线13、B点采样管线15、C点采样管线14和D点采样管线16，四条采样管线一端分别连接至反应器的A、B、C和D四个采样点上，用于气相反应物料的采样输入，四条采样管线的另一端经油浴装置17后分别连接至四组采样管线控制阀门组，即：A点采样管线手动阀门26和A点采样管线自动阀门27，B点采样管线手动阀门22和B点采样管线自动阀门23，C点采样管线手动阀门24和C点采样管线自动阀门25，以及D点采样管线手动阀门20和D点采样管线自动阀门21；四组采样管线控制阀门组另一端汇集在一起形成主管线28，采样分析时，只要开启对应采样点的采样管线控制阀门组就能对其采样点进行采样分析，切换不同的采样管线控制阀门实现多个采样点气体成分的分析。

油浴装置17设置在采样管线、取样罐31和主管线28,32等的路径上，采样管线中的物料经过油浴控制温度后，温度从原来的580℃以上降低至某合适范围，在该温度下，反应物料将不出现冷凝，且苯乙烯聚合现象不显著，优选温度为120℃～150℃。作为优选油浴装置17采用恒温油浴锅，所述恒温油浴锅自带或外置温度显示和温度控制功能，如采用温度传感器18和温度显示控制器19监控和调整油浴温度。汇集后的主管线28连接至取样罐31的一个进出气端口，取样罐31的另一进出气端口连接主管线32，主管线32上设有温度传感器55、压力传感器33，分别用于监控其内的气体温度和压力。

取样罐31的一个进出气端口上还设有氮气吹扫组件，氮气吹扫组件包括第二氮气入口60和第二氮气入口阀门组，第二氮气入口阀门组包括第二氮气入口手动阀门29和第二氮气入口自动阀门30，所述第二氮气入口依次经第二氮气入口手动阀门29和第二氮气入口自动阀门30通过管线接入到取样罐31上。一个采样点完成分析后，通过氮气吹扫组件排空系统内气体，使系统同时满足多个采样点的气体成分分析。由于取样罐31内有残留的采样样品，因此为了实现快速排放，取样罐31底部设有一个手动两通阀门作为放料阀门56，当取样罐31通过第二氮气入口60补入氮气至正压后直接打开放料阀门56将取样罐31内气体排出。

主管线32分为两路，一路通过采样分析管线42连接至气相分析组件，另一路通过调压管线43连接至调压组件，采样分析管线42上设有一手动两通阀门34和一自动两通阀门35，手动两通阀门34和自动两通阀门35共同构成控制通断和调整气流大小的采样分析管线阀门组；调压管线43上设有一手动两通阀门36和一自动两通阀门37，手动两通阀门36和自动两通阀门37共同构成控制通断和调整气流大小的调压管线阀门组。

气相分析组件包括气相色谱仪39、自动三通阀门38、自动三通阀门40和支路管线41，所述气相色谱仪39通过自动三通阀门38和自动三通阀门40并联在支路管线41上。自动三通阀门38与采样分析管线42连接的一端作为气相分析组件的一个气相进出端，自动三通阀40的一端口连接管路作为排气端；当不需要使用气相色谱仪39时，自动三通阀门38和自动三通阀门40打开方向向右，绕过气相色谱仪39，使气相色谱仪39不接入系统内，而支路管线41接入系统内，此时，可以对采样管线内气体进行更新替换，避免出现气体聚合现象；当需要进行分析时，自动三通阀门38和自动三通阀门40打开方向向左，使气相色谱仪39接入系统内。(此处的“左”和“右”是针对图1中所示的三通阀方向和位置说的，不是绝对的位置。)

调压组件包括缓冲罐46、真空泵49以及压力控制组件，所述缓冲罐46的一个端口与调压管线43连接，一个端口通过管线连接至真空泵49，一个端口通过补氮管线58连接至第一氮气入口59；为了控制压力调整时具有较小的压力波动，压力控制组件包括压力显示控制器48、第一氮气入口阀门51以及压力传感器47，作为优选，第一氮气入口阀门51采用自动两通阀门，压力传感器47用于监控缓冲罐46内的气体压力，第一氮气入口阀门51串接在缓冲罐46与第一氮气入口59之间的补氮管线58上，所述压力显示控制器48与所述第一氮气入口阀门51的控制端信号连接，且所述压力显示控制器48用于压力设定和显示，以及对缓冲罐46内压力的监控，并根据设定的压力和压力传感器47监控到的缓冲罐46内的压力调整第一氮气入口阀门51的开度。同时采用压力传感器47和压力显示控制器48进行压力检测，具有交叉验证的作用。通过压力控制组件使采样分析系统内的压力与反应器及其主管线内压力产生一个较小的压差，既能保证采样气体在压差的作用下进入采样分析系统，缓冲罐46还可以防止倒吸，保护真空泵49。

为了提高稳定性，第一氮气入口阀门51的上下游的管线上分别设有手动两通阀门50和手动两通阀门52，其中，两个手动两通阀50和52用于直接切断第一氮气入口59的气流，第一氮气入口阀门51是用来调控氮气的流量；设有第一氮气入口阀门51和手动两通阀门50，52的补氮管线58上还并联一支路管线，支路管线上设有一手动两通阀门作为支路进气阀门53；当补氮管线58上的阀门出现故障不能通入氮气时，打开支路管线上的支路进气阀门53通入氮气。

缓冲罐46底部设有排液管，所述排液管上设有一排液控制阀门45。作为优选排液控制阀门45采用手动两通阀门。所述缓冲罐46处于冰浴装置54内，且冰浴的温度范围为5℃-15℃。缓冲罐46处于冰浴中，使苯、乙苯、苯乙烯等较重组分凝结成液体，不被排出，凝结的液体通过缓冲罐46底部的排液控制阀门45排出。

为了保持采样物料的气体状态，缓冲罐46之前的所有管线均设有保温或加热装置。使之间的采样气体一直处于保温或者电伴热状态，保持采样物料一直处于气体状态。

一种并联式真空采样分析方法，包括上述的真空采样分析系统，该方法主要分为五个阶段，即参数设置阶段、调整压力阶段、管线排空阶段、采样分析阶段和氮气吹扫阶段，下面以A采样点为例对采样方法进行说明。

于上午10点时人工设定开始执行采样和分析操作的时间为中午12点整。在12点整时对第一反应器1入口处的样品进行采样分析，即A采样点。之后，以下的所有操作均由控制系统自动控制硬件设备自动执行。

上午11点，自动控制系统确保阀门处于如下状态：

阀门为关闭状态：20，21，22，23，24，25，26，27，29，30，34，35，36，37，45，53；

阀门为打开状态：50，51，52；

自动三通阀门38和自动三通阀门40的打开方向为：向右方向，即绕过气相色谱仪39的方向。

上午11:30，压力传感器6的数值为60kPa。自动设定压力显示控制器48的目标值为压力传感器6的数值减去5kPa，即55kPa。第一氮气入口阀门51将会自动调节开度，以改变经过手动两通阀门52补充的氮气的量，使缓冲罐46中的压力达到压力显示控制器48的设定值，即55kPa。

随后，自动打开阀门26和27。采样管线13中的气体将在压力差的作用下，流动至阀门26和27，流经取样罐31，阀门36，阀门37，缓冲罐46，真空泵49，直至排空。气体在流动至缓冲罐46之前，一直处于电伴热状态，电伴热温度为150℃，以避免出现液体凝结现象。缓冲罐46处于冰浴中，冰浴温度为5℃，使苯、乙苯、苯乙烯等较重组分凝结成液体，不凝气体通过真空泵49排出。

经过10分钟的置换后，上述管线中均已充满样品气体。关闭阀门26，27，36，37，打开阀门29，30，将N₂冲入到取样罐31，直到压力传感器33的反馈值为1.5bar，关闭阀门29，30。

自动将阀门38和阀门40的状态调整至向左位置，打开阀门34，35使气体经过气相色谱仪39，以置换气相色谱仪39中的管线。再经过5分钟后，程序控制自动启动气相色谱仪39进样进行组分分析。

进样完成后，程序控制自动关闭阀门34，35，将三通阀门38，40调整至向右位置。

自动打开阀门29，30，向体系中补入N₂，直至压力传感器33的数值达到150kPa。随后自动关闭阀门29，30。打开阀门36，37，打开真空泵49，设定压力显示控制器48为50kPa，将管线中的残留气体排空。随后再重复本步骤的操作数次，直至残留的反应气体均被置换出。

另外三个采样口的采样和在线分析方式与此类似。

本采样方法不仅可适用于上文讨论的乙苯脱氢反应的采样，也可推导至其它负压反应体系的采样中。

保持样品在进入分析仪器之前一直为气相状态，避免出现气液两相，并通过取样罐31补氮气的方式，将样品直接注入气相色谱仪39，实现了在线分析。

设置取样罐31，采用补氮气方式改变取样罐31的压力，使之从负压变为正压，从而使取样罐31中的气体能够进入气相色谱仪39，用于取样分析。

取样罐31的设计使得待检测组分能够在取样罐31中积累，实现了从瞬时样到累积样的转变，使气相样品的温度从580℃以上冷却至120～150℃，使其温度降低至气相色谱仪39以及常规阀门能耐受的温度。

采用全自动化的设计。操作员只需要设置好采样的时间，其余操作均可由电脑控制系统自动控制执行。

设置了氮气吹扫线路，以使管线中残留的反应气体被吹扫出。

设置了压力传感器和压力显示控制器，从而可以自动调节管线的压力值。

高温采样管线13，14，15，16中不设置阀门，而将阀门设置到油浴装置冷却之后的管线上，即阀门20和21，22和23，24和25，26和27，从而只需要采用常规阀门即可，减小了硬件投资和维保的难度。

真空泵49上游缓冲罐46上设置补氮气旁路(即经阀门51进入的氮气)，从而避免空气进入采样系统。

气相色谱仪39设置旁路，避免了在非进样过程中大量样品气体进入气相色谱仪39对仪器造成的损耗。

以上述依据本实用新型的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关的工作人员完全可以在不偏离本实用新型的范围内，进行多样的变更以及修改。本项实用新型的技术范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (9)

1.一种并联式负压采样分析系统，其特征在于：包括采样管线、油浴装置、取样罐、气相分析组件和调压组件，采样管线一端连接至反应器的采样点上，用于气相反应物料的采样输入，另一端连接至采样管线控制阀门组一端，采样管线控制阀门的另一端连接至取样罐，且采样管线控制阀门上游的采样管线和下游的取样罐均位于油浴装置内，与所述取样罐的一进出口连接的主管线分为两路，一路通过采样分析管线连接至气相分析组件，另一路通过调压管线连接至调压组件，所述气相分析组件和调压组件分别通过采样分析管线和调压管线连接在主管线上形成并联式结构。

2.如权利要求1所述的并联式负压采样分析系统，其特征在于：所述气相分析组件包括气相色谱仪、两个自动三通阀门和支路管线，所述气相色谱仪通过两个自动三通阀门并联在支路管线上，一个自动三通阀门与采样分析管线连接，另一个自动三通阀门通过管线连接至排空端口，采样分析管线上还设有用于控制其通断以及流量大小的采样分析管线阀门组。

3.如权利要求1所述的并联式负压采样分析系统，其特征在于：所述调压组件包括缓冲罐、真空泵以及压力控制组件，所述缓冲罐的一个端口与调压管线连接，一个端口通过管线连接至真空泵，一个端口通过补氮管线连接至第一氮气入口，且所述压力控制组件用于监控管线内的压力，并根据监测的压力控制第一氮气入口的进气量，所述调压管线上还设有用于控制其通断以及流量大小的调压管线阀门组。

4.如权利要求3所述的并联式负压采样分析系统，其特征在于：所述压力控制组件包括压力显示控制器、第一氮气入口阀门以及压力传感器，缓冲罐和主管线上均设有用于监控气体压力的压力传感器，所述第一氮气入口阀门串接在缓冲罐与第一氮气入口之间的补氮管线上，所述压力显示控制器与所述第一氮气入口阀门的控制端信号连接，且所述压力显示控制器用于压力设定和显示，以及对缓冲罐内压力的监控，并根据设定的压力和压力传感器监控到的缓冲罐或主管线内的压力调整第一氮气入口阀门的开度。

5.如权利要求4所述的并联式负压采样分析系统，其特征在于：所述第一氮气入口阀门的上下游的管线上分别设有一个手动两通阀门，所述第一氮气入口阀门和手动两通阀门形成的主管线上还并联一支路管线，支路管线上设有一支路进气阀门。

6.如权利要求3所述的并联式负压采样分析系统，其特征在于：所述缓冲罐底部设有排液管，所述排液管上设有一排液控制阀门。

7.如权利要求3所述的并联式负压采样分析系统，其特征在于：还包括冰浴装置，所述缓冲罐处于冰浴装置内，且冰浴的温度范围为5℃-15℃。

8.如权利要求1所述的并联式负压采样分析系统，其特征在于：所述取样罐底部设有放料阀门。

9.如权利要求1-8任一项所述的并联式负压采样分析系统，其特征在于：还包括氮气吹扫组件，所述氮气吹扫组件包括第二氮气入口和第二氮气入口阀门组，所述第二氮气入口经第二氮气入口阀门组通过管线接入到取样罐上。

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