CN112557521A - 硬脂醇甘草亭酸酯含量的检测方法 - Google Patents

硬脂醇甘草亭酸酯含量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硬脂醇甘草亭酸酯含量的检测方法，包括以下步骤：一种硬脂醇甘草亭酸酯含量的检测方法，包括以下步骤：(1)制备含硬脂醇甘草亭酸酯的标准样品；(2)将步骤(1)制备的标准置于高效液相色谱中进行检测，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线；(3)制备含硬脂醇甘草亭酸酯的待测样品；(4)将步骤(3)制备的待测样品用甲醇或乙醇进行萃取，(5)将步骤(4)得到的萃取液过滤，然后置于高效液相色谱中进行检测，并根据公式计算待测样品中硬脂醇甘草亭酸酯的含量。

Description

硬脂醇甘草亭酸酯含量的检测方法
技术领域
本发明涉及日化分析检测领域，更具体地涉及一种测定硬脂醇甘草亭酸酯含量的分析方法。
背景技术
硬脂醇甘草亭酸酯也称为硬脂酰基甘草酸，具有分子式C48H82O4。硬脂醇甘草亭酸酯无味，通常为白色或浅黄色鳞片状结晶性粉末，熔点为72～77℃。其能溶于无水乙醇、十八醇、凡士林、角鲨烯、植物油，微溶于甘油、丙二醇等。由于其制备过程主要为由天然抗敏抗炎舒缓成分甘草亭酸经过酯化衍生而得，具有良好的安全性、有效性、合规性、稳定性和配伍相容性。同时，结构中亲酯基团的引入使得产品和皮肤的亲和能力增强，透皮吸收效果增加。因此，硬脂醇甘草亭酸酯在化妆品中有广泛的配伍性，可用于防晒、增白、调理、止痒、保湿等，消炎功能更强。同时，硬脂醇甘草亭酸酯也具有抗菌、消炎、抗氧化、抗衰老、吸收紫外线、美白亮肤、祛斑等功效。近十多年来，国内化妆品行业开始广泛使用硬脂醇甘草亭酸酯，尤其是近几年关于糖皮质激素等药物严禁添加使用、加大查处力度之后，硬脂醇甘草亭酸酯在我国化妆品行业的用量逐年呈现上升趋势。目前硬脂醇甘草亭酸酯在化妆品中推荐的使用量为0.05％～0.25％。
现有《化妆品原料技术标准》1993年版提到了硬脂醇甘草亭酸酯原料含量检测UV法，但UV法专属性并不强，易受其他物质干扰，除此以外尚未有报道化妆品中检测硬脂醇甘草亭酸酯的方法。
而且，由于化妆品产品中原料组成少则十几种，多则三四十种，基质复杂，因此需选用合适的色谱法分离条件(如：前处理、色谱柱、流动相、检测波长等)后才可检测化妆品中硬脂醇甘草亭酸酯成分。
此外，开发化妆品产品中硬脂醇甘草亭酸酯含量的测定方法有助于化妆品企业验证生产工艺可靠，保证产品功效稳定，是企业研发和生产产品过程中可靠的质量检验手段。
因此，需要一种准确可靠、快速便捷、实用性强的检测产品中硬脂醇甘草亭酸酯含量的方法。
发明内容
以下给出一个或多个方面的简要概述以提供对这些方面的基本理解。此概述不是所有构想到的方面的详尽综览，并且既非旨在指认出所有方面的关键性或决定性要素亦非试图界定任何或所有方面的范围。其唯一的目的是要以简化形式给出一个或多个方面的一些概念以为稍后给出的更加详细的描述之序。
一方面，本发明提供了一种硬脂醇甘草亭酸酯含量的检测方法，包括以下步骤：
(1)制备含硬脂醇甘草亭酸酯的标准样品；
(2)将步骤(1)制备的标准置于高效液相色谱中进行检测，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线；
(3)制备含硬脂醇甘草亭酸酯的待测样品；
(4)将步骤(3)制备的待测样品用甲醇或乙醇进行萃取，
(5)将步骤(4)得到的萃取液过滤，然后置于高效液相色谱中进行检测，并根据以下公式计算待测样品中硬脂醇甘草亭酸酯的含量：
Figure BDA0002214967720000021
式中：
X表示硬脂醇甘草亭酸酯的含量，单位为质量百分比(％)；
c表示从标准工作曲线得到的待测样品中硬脂醇甘草亭酸酯的浓度，单位为mg/L；
V表示待测样品的定容体积，单位为L；
M表示称样量，单位为kg。
在优选的实施方式中，步骤(4)的萃取采用甲醇。
在优选的实施方式中，步骤(1)制备的标准样品中硬脂醇甘草亭酸酯的浓度为2.0mg/L、4.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、40.0mg/L、100.0mg/L、200.0mg/L。
在优选的实施方式中，高效液相色谱采用230-270nm的检测波长。在更优选的实施方式中，高效液相色谱采用248nm的检测波长。
在优选的实施方式中，高效液相色谱采用的流动相的体积份数在“甲醇+乙醇＝100+0”到“甲醇+乙醇＝75+25”的范围内变化。在更优选的实施方式中，高效液相色谱采用的流动相的体积份数“甲醇+乙醇＝95+5”。
在优选的实施方式中，高效液相色谱采用的色谱柱为C18柱。
在优选的实施方式中，高效液相色谱的色谱柱的柱温为40℃。
在优选的实施方式中，步骤(5)的过滤采用0.45μm滤膜。
附图说明
图1显示了硬脂醇甘草亭酸酯的紫外分光扫描图谱。
图2显示了硬脂醇甘草亭酸酯标准品的高效液相色谱图，其中峰1为硬脂醇甘草亭酸酯信号。
图3显示了硬脂醇甘草亭酸酯的线性标准曲线，其中线性回归方程为Y＝9348X-6097，相关系数R2＝0.99996。
图4显示了待测样的高效液相色谱图，其中峰1为硬脂醇甘草亭酸酯信号。
具体实施方式
除非另有定义，本文所用的所有技术和科学术语具有本发明所属领域普通技术人员共同理解的相同含义。虽然与本文所述相似或等同的任何方法和材料可用于实施或测试本发明，但本文描述的是优选的方法和材料。对于本发明的目的，下面定义了以下术语。
本发明提供一种检测产品(尤其是化妆品)中硬脂醇甘草亭酸酯含量的分析方法。在本发明的分析方法中，采用甲醇或乙醇进行萃取，然后采用高效液相色谱以外标定量法测定产品(尤其是化妆品)中硬脂醇甘草亭酸酯的含量。本发明所述分析方法具有步骤简单、方法可靠、准确度高、检出限低等优点，适用于企业(尤其是化妆品企业)对于硬脂醇甘草亭酸酯含量的分析测定。
具体说，本发明公开了一种化妆品中硬脂醇甘草亭酸酯的检测方法。所述的测定方法至少包括以下步骤：a.检测仪器组合；b.检测参数条件；c.标准溶液配制与标准曲线绘制；d.待测样品前处理及标准曲线上读数；e结果计算。本发明的检测方法具有线性范围适当、前处理简便、样品分离可靠、定量准确、回收率良好等特点。
在具体的实施方式中，本发明检测方法采用的检测仪器是高效液相色谱仪waters2695和紫外检测器waters2487的组合。当然，也可以使用其他相当的型号的高效液相色谱仪。
在本发明的检测方法中，采用的色谱柱是Agilent Eclipse SB-C18，4.6×250mm，5μm。在本发明的检测方法中，采用的流动相是甲醇+乙醇＝95+5。在本发明的检测方法中，流动相的流速为1.0mL/分钟。在一个具体的实施方式中，进样量为10μL。在一个具体的实施方式中，高效液相色谱仪的柱温为40℃。在一个具体的实施方式中，检测波长为248nm。
检测器波长选择248nm作为本方法的一种优选技术方案，实际根据紫外分光扫描图谱，考虑到个别样品中其他成分可能与硬脂醇甘草亭酸酯共洗脱的情况，波长在230nm至270nm均为可选检测波长。
流动相条件：甲醇+乙醇＝95+5作为本方法一种优选方案，实际考虑到检测时间成本，样品中其他成分与硬脂醇甘草亭酸酯共洗脱的情况，流动相条件：“甲醇+乙醇＝100+0”一直到“甲醇+乙醇＝75+25”均为可选流动相条件。
在优选的实施方式中，如果采用噪音三倍信号为方法检出限，则得到0.5mg/kg；如果采用噪音十倍信号为定量限，则得到1.7mg/kg。
在本发明的检测方法中，需要绘制硬脂醇甘草亭酸酯的标准曲线。在一个具体的实施方式中，标准曲线的绘制过程如下：将1000mg/L的硬脂醇甘草亭酸酯标准储备液用乙醇逐级稀释得2.0、4.0、10.0、20.0、40.0、100.0、200.0mg/L的标准工作液。按照上述仪器检测条件进行进样检测，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线。
在本发明的检测方法中，需要对样品进行预处理。在一个具体的实施方式中，采用甲醇或乙醇萃取待测样品。例如，在一个具体的实施方式中，样品预处理过程如下：取样品1g，于50mL具塞比色管中，加甲醇25mL，旋涡振荡1min分散，再加甲醇定容至刻度，超声提取15min。
在本发明的检测方法中，在高效液相色谱检测之前，需要对经过预处理的样品进行过滤。在一个具体的实施方式中，采用0.45μm的滤膜进行过滤。
在本发明的检测方法中，硬脂醇甘草亭酸酯的含量通过外标法定量，计算公式如下：
Figure BDA0002214967720000051
式中：
X表示硬脂醇甘草亭酸酯的含量，单位为质量百分比(％)；
c表示从标准工作曲线得到的待测样品中硬脂醇甘草亭酸酯的浓度，单位为mg/L；
V表示待测样品的定容体积，单位为L；
M表示称样量，单位为kg。
下面结合具体的实施例进一步阐述本发明。但是，应该明白，这些实施例仅用于说明本发明而不构成对本发明范围的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明，所有的百分比和份数按重量计。
实施例1：
含硬脂醇甘草亭酸酯化妆品乳液待测样(以下简称“待测样”)的制备及硬脂醇甘草亭酸酯含量的测定
(1)待测样制备所用原料：
Figure BDA0002214967720000052
Figure BDA0002214967720000061
(2)待测样制备所用设备：
固定搅拌器IKA RW20型；
恒温水浴锅上海一恒科学仪器有限公司HWS 28型；
称量天平METTLER TOLEDO PL602-S型；
pH计METTLER S470K型。
(3)待测样具体制备过程：
称量80.00质量份去离子水，加入0.20质量份增稠剂TR-1，分散均匀后加热至80℃作为水相待用；称取4.00质量份丁二醇与0.20质量份对羟基苯乙酮加热至80℃搅拌均匀加入水相，保持搅拌10分钟，转速400RPM。
称取6.00质量份角鲨烷加入0.10质量份硬脂醇甘草亭酸酯和0.25质量份甲基硬脂酰基牛磺酸钠，在80℃下混合均匀至透明液体作为油相待用。
将油相在搅拌状态下加入水相，保持搅拌30分钟，转速800RPM。
将0.12质量份氨丁三醇溶解到2.00质量份去离子水中，加入水相，搅拌10分钟，转速400RPM。将0.30质量份苯氧乙醇加入水相，搅拌10分钟，转速400RPM。最后，用剩余去离子水补足100质量份。冷却至室温，出料备用。该配方理论含有硬脂醇甘草亭酸酯质量百分比为0.10％。
(4)检测仪器：
高效液相色谱仪Waters 2695+紫外检测器Waters 2487。
(5)检测条件：
色谱柱：Agilent Eclipse SB-C18，4.6×250mm，5μm；
流动相：甲醇+乙醇＝95+5；流速：1.0mL/分钟；
进样量：10μL；柱温：40℃；检测波长：248nm。
(6)标准曲线：
将1000mg/L的硬脂醇甘草亭酸酯标准储备液用乙醇逐级稀释得2.0,4.0,10.0,20.0,40.0,100.0,200.0mg/L的标准工作液。按照上述仪器检测条件进行进样检测，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线。所得标准曲线方程Y＝9348X-6097，相关系数R2＝0.99996。该线性范围结合样品前处理情况满足化妆品常见使用量硬脂醇甘草亭酸酯为0.05％～0.25％的定量范围。
(7)样品处理及检测：
取待测样1g(精确到0.1mg)，于50mL具塞比色管中，加甲醇25mL，旋涡振荡1分钟分散，再加甲醇定容至刻度，超声处理15分钟。取部分液体经0.45μm滤膜过滤。按照上述仪器检测条件进行进样检测，在标准曲线上对样品进行定量。待测样品溶液中待测物硬脂醇甘草亭酸酯响应值在标准曲线线性范围内。
(8)根据公式
Figure BDA0002214967720000071
计算。
式中：
X表示硬脂醇甘草亭酸酯的含量，单位为质量百分比(％)；
c表示从标准工作曲线得到的待测样品中硬脂醇甘草亭酸酯的浓度，单位为mg/L；
V表示待测样品的定容体积，单位为L；
M表示称样量，单位为kg；
计算结果保留三位有效数字。
结果显示，待测样中硬脂醇甘草亭酸酯含量为0.099％。
图1显示了硬脂醇甘草亭酸酯的紫外分光扫描图谱。图2显示了硬脂醇甘草亭酸酯标准品的高效液相色谱图，其中峰1为硬脂醇甘草亭酸酯信号。图3显示了硬脂醇甘草亭酸酯的线性标准曲线，其中线性回归方程为Y＝9348X-6097，相关系数R2＝0.99996。图4显示了待测样的高效液相色谱图，其中峰1为硬脂醇甘草亭酸酯信号。
如本发明图4所示，本发明的测试方法所得结果与实际添加浓度非常接近，在0.05％～0.25％的范围内有良好的线性关系。
比较例1：
不含硬脂醇甘草亭酸酯的化妆品乳液的空白样(以下简称“空白样”)的制备及硬脂醇甘草亭酸酯含量的测定
(1)空白样所用原料：
Figure BDA0002214967720000081
(2)空白样制备所用设备：
固定搅拌器IKA RW20型；
恒温水浴锅上海一恒科学仪器有限公司HWS 28型；
称量天平METTLER TOLEDO PL602-S型；
pH计METTLER S470K型。
(3)空白样具体制备过程：
称量80.00质量份去离子水，加入0.20质量份增稠剂TR-1，分散均匀后加热至80℃作为水相待用；称取4.00质量份丁二醇与0.20质量份对羟基苯乙酮加热至80℃搅拌均匀加入水相，保持搅拌10分钟，转速400RPM。
称取6.00质量份角鲨烷加入0.25质量份甲基硬脂酰基牛磺酸钠，在80℃下混合均匀至透明液体作为油相待用。
将油相在搅拌状态下加入水相，保持搅拌10分钟，转速800RPM。
将0.12质量份氨丁三醇溶解到2.00质量份去离子水中，加入水相，搅拌10分钟，转速400RPM。将0.30质量份苯氧乙醇加入水相，搅拌10分钟，转速400RPM。最后，用剩余去离子水补足100质量份。冷却至室温，出料备用。该配方理论不含有硬脂醇甘草亭酸酯。
(4)检测仪器：
高效液相色谱仪Waters 2695+紫外检测器Waters 2487。
(5)检测条件：
色谱柱：Agilent Eclipse SB-C18，4.6×250mm，5μm；
流动相：甲醇+乙醇＝95+5；流速：1.0mL/分钟；
进样量：10μL；柱温：40℃；检测波长：248nm。
(6)标准曲线：
将1000mg/L的硬脂醇甘草亭酸酯标准储备液用乙醇逐级稀释得2.0,4.0,10.0,20.0,40.0,100.0,200.0mg/L的标准工作液。按照上述仪器检测条件进行进样检测，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线。所得标准曲线方程Y＝9348X-6097，相关系数R2＝0.99996。该线性范围结合样品前处理情况满足化妆品常见使用量硬脂醇甘草亭酸酯为0.05％～0.25％的定量范围。
(7)样品处理及检测：
取空白样1g(精确到0.1mg)，于50mL具塞比色管中，加甲醇25mL，旋涡振荡1分钟分散，再加甲醇定容至刻度，超声处理15分钟，取部分液体经0.45μm滤膜过滤。按照上述仪器检测条件进行进样检测，在标准曲线上对样品进行定量。空白样未测得硬脂醇甘草亭酸酯信号，检测结果为“未检出”。
比较例2：
更换其他常见流动相条件检测硬脂醇甘草亭酸酯情况。
相对于实施例1，仅变更检测条件中的流动相条件为：“甲醇+水＝95+5”、“甲醇+水＝50+50”、“甲醇+水＝5+95”、“乙腈+水＝95+5”、“乙腈+水＝50+50”、“乙腈+水＝5+95”，标准溶液在40分钟内均未得到硬脂醇甘草亭酸酯信号，更无法进行样品测定。
实施例2：空白样品加标回收验证
(1)检测仪器：
高效液相色谱仪Waters 2695+紫外检测器Waters 2487。
(2)检测条件：
色谱柱：Agilent Eclipse SB-C18，4.6×250mm，5μm；
流动相：甲醇+乙醇＝95+5；流速：1.0mL/分钟；
进样量：10μL；柱温：40℃；检测波长：248nm。
(3)标准曲线：
将1000mg/L的硬脂醇甘草亭酸酯标准储备液用乙醇逐级稀释得2.0,4.0,10.0,20.0,40.0,100.0,200.0mg/L的标准工作液。按照上述仪器检测条件进行进样检测，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线。所得标准曲线方程Y＝9348X-6097，相关系数R2＝0.99996。该线性范围结合样品前处理情况满足化妆品常见使用量硬脂醇甘草亭酸酯为0.05％～0.25％的定量范围。
(4)加标回收样品处理及检测：
取比较例1中空白样1g(精确到0.1mg)，分别于3个50mL具塞比色管中，分别加入硬脂醇甘草亭酸酯标准储备液0.5ml/1.0ml/2.0ml，加甲醇25mL，旋涡振荡1分钟分散，再加甲醇定容至刻度，超声处理15分钟，使得3个加标回收样品试样理论含有硬脂醇甘草亭酸酯依次为0.05％、0.10％、0.20％，取部分液体经0.45μm滤膜过滤。按照上述仪器检测条件进行进样检测，在标准曲线上对加标回收样品溶液读取浓度。
(5)根据公式
Figure BDA0002214967720000101
计算得到加标回收结果为分别为0.050％、0.102％、0199％，回收率为99.5％～102.0％。
结果表明，测试结果与实际添加浓度非常接近，能满足测试需求。
上述实施例仅供说明本发明之用，而并非对本发明专利的限值，应当指出的是，对于本领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思范围的情况下，还可以做出各种变化和变形，这些都属于本发明的保护范围；因此，凡跟本发明权利要求范围所做的均等变化与修饰，均应属于本发明权利要求的覆盖范围。

Claims (10)

1.一种硬脂醇甘草亭酸酯含量的检测方法，包括以下步骤：
(1)制备含硬脂醇甘草亭酸酯的标准样品；
(2)将步骤(1)制备的标准置于高效液相色谱中进行检测，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线；
(3)制备含硬脂醇甘草亭酸酯的待测样品；
(4)将步骤(3)制备的待测样品用甲醇或乙醇进行萃取，
(5)将步骤(4)得到的萃取液过滤，然后置于高效液相色谱中进行检测，并根据以下公式计算待测样品中硬脂醇甘草亭酸酯的含量：
Figure FDA0002214967710000011
式中：
X表示硬脂醇甘草亭酸酯的含量，单位为质量百分比(％)；
c表示从标准工作曲线得到的待测样品中硬脂醇甘草亭酸酯的浓度，单位为mg/L；
V表示待测样品的定容体积，单位为L；
M表示称样量，单位为kg。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(4)的萃取采用甲醇。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)制备的标准样品中硬脂醇甘草亭酸酯的浓度为2.0mg/L、4.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、40.0mg/L、100.0mg/L、200.0mg/L。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，高效液相色谱采用230-270nm的检测波长。
5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，高效液相色谱采用248nm的检测波长。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，高效液相色谱采用的流动相的体积份数在“甲醇+乙醇＝100+0”到“甲醇+乙醇＝75+25”的范围内变化。
7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，高效液相色谱采用的流动相的体积份数“甲醇+乙醇＝95+5”。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，高效液相色谱采用的色谱柱为C18柱。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，高效液相色谱的色谱柱的柱温为40℃。
10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(5)的过滤采用0.45μm滤膜。
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