CN112552826A - 一种酸法生产猪皮明胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酸法生产猪皮明胶的方法,是由以下步骤制得的:预处理;活化;一次酸化;促活化;二次酸化和后处理。本发明通过两次酸化,显著提高明胶提取率,使其提取率达到85%以上,而且废水排量少,成本低,为工业化规模生产打下良好基础。通过活化,改善猪皮组织结构,促进酸化提胶过程;一次酸化中通过不断升温,缩短酸化时间,提高明胶提取率;再通过促活化,提高明胶的凝胶强度;最后通过二次酸化,进一步增强明胶的凝胶强度和黏度,所制备的明胶具有优良的性能。
Description
技术领域
本发明属于明胶制备技术领域,具体属于一种酸法生产猪皮明胶的方法。
背景技术
明胶(Gelatin)是动物的皮、骨、软骨、韧带、肌膜等含有的胶原蛋白,经提纯和初级水解后加工而制得的高分子多肽的高聚物,故又叫做动物明胶、膘胶。明胶不溶于冷水,但可以缓慢吸水膨胀软化,明胶可吸收相当于重量5~10倍的水。明胶是一种营养价值较高的低卡保健食品,明胶在加工、胶的热转化以及与其他成分的结合中表现出多功能性,能够提高食品的弹性、粘度和食品的稳定性,可以用来制作糖果添加剂、冷冻食品添加剂等。此外,在工业上明胶又是照相用胶片、X光胶片、航空胶片及人造板胶合剂、皮带粘合剂、橡胶制品、棉布和造纸等方面不可缺少的原料。
现有技术中,生产明胶的方法主要有碱法、酸法、酸盐法、盐碱法、酶法五种,工业化生产中最常用的生产方法是碱法与酸法,尽管碱法占用的市场比较大,但是酸法也得到广泛的应用。酸法是指样品中的胶原在酸中发生水解生产明胶的方法。利用酸法提取明胶可缩短制胶周期,提取率高,但是过度的酸作用会导致胶原分子共价键的非正常断裂,破坏胶原亚基的完整性,进而影响成品明胶的品质。因此,改进明胶传统生产工艺,建立清洁高效的方法,对中国明胶产业的健康发展具有重大现实意义。
发明内容
本发明针对现有技术的不足,提供了一种生产周期短、提取率高、凝胶特性好的酸法生产猪皮明胶的方法。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的:
一种酸法生产猪皮明胶的方法,是由以下步骤制得的:
1)预处理:取鲜猪皮,清洗干净,脱毛,切割成不大于4×4mm的小块,加至质量分数为3~7%的氯化钠溶液中,30~40℃条件下浸泡3~5h,水洗去除氯化钠,得预处理猪皮;
2)活化:将预处理猪皮加至活化液中,35~45℃条件下浸泡2~4h,升温至90~95℃,保持3~5min,自然冷却至室温,水洗,控干水分,得活化猪皮;
所述的,活化液是由以下重量份的原料制得的:氯化钾1~5份、聚谷氨酸钠1~3份、柠檬酸2~4份、水100份。
所述的,预处理猪皮和活化液的重量比为1:2~4。
本发明中,猪皮先经过氯化钠溶液浸泡,去除猪皮上的脂肪、杂蛋白等杂质;通过活化液浸泡,松散纤维,改善猪皮的组织结构,使猪皮组织结构松软;升温至90~95℃,高温破坏胶原蛋白分子非共价键平衡,促进酸和水分子进入胶原蛋白原有空腔,有利于酸化提胶。
3)一次酸化:将活化猪皮加至质量分数为0.8~1.2%的盐酸水溶液中,常温浸泡1~2h;升温至40~50℃浸泡0.5~1h,再升温至60~70℃浸泡20~30min,自然冷却至室温,水洗至中性,得一次酸化猪皮;
所述的,活化猪皮和盐酸水溶液的重量比为1:2~4。
盐酸可以破坏胶原分子内或分子间的离子键、氢键等非共价交联键,破坏胶原非螺旋结晶区;通过不断升温,加速酸对胶原分子的作用和水合作用,促使明胶在较短时间内游离出来并溶胀,缩短酸化时间,提高明胶提取率。
4)促活化:将一次酸化猪皮加至促进液中,30~40℃条件下浸泡20~30min,水洗,控干水分,得促活化猪皮;
所述的,促进液是由以下重量份的原料制得的:六偏磷酸钠2~4份、聚谷氨酸钠2份、水100份。
所述的,一次酸化猪皮和促进液的重量比为1:1.5~2.5。
促活化可以促进猪皮中分子聚合,有利于形成大量的高分子聚合体,提高明胶的提取率和凝胶强度。
5)二次酸化:将促活化猪皮加至质量分数为5~7%的磷酸中,常温浸泡2~3h;升温至35~55℃浸泡1~2h;降温至-2~-5℃维持0.5~1h,升温至常温,得酸化液;
所述的,促活化猪皮和磷酸的重量比为1:2~4。
一次酸化对胶原分子共价键的破坏作用有限,本发明通过二次酸化,破坏胶原分子的共价键,促进蛋白亚基的凝聚;通过常温-升温-降温-常温的温度过程,打破残留的共价键平衡,促进胶原蛋白明胶化进程,显著提高明胶的凝胶强度和黏度。
6)后处理:将酸化液在3500~4000rpm条件下离心20~25min,取离心上清液,纳滤去除大部分的水,将纳滤后的胶液进行冷冻干燥,得猪皮明胶。
本发明的有益效果:
(1)本发明通过两次酸化,显著提高明胶提取率,使其提取率达到85%以上,而且废水排量少,成本低,为工业化规模生产打下良好基础。
(2)通过活化,改善猪皮组织结构,促进酸化提胶过程;一次酸化中通过不断升温,缩短酸化时间,提高明胶提取率;再通过促活化,提高明胶的凝胶强度;最后通过二次酸化,进一步增强明胶的凝胶强度和黏度,所制备的明胶具有优良的性能。
(3)本发明的方法工艺简单,易操作,对设备要求不高,适合大规模工业化生产。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明,但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种酸法生产猪皮明胶的方法,是由以下步骤制得的:
1)预处理:取鲜猪皮,清洗干净,脱毛,切割成不大于4×4mm的小块,加至质量分数为5%的氯化钠溶液中,35℃条件下浸泡4h,水洗去除氯化钠,得预处理猪皮;
2)活化:将预处理猪皮加至活化液中,40℃条件下浸泡3h,升温至93℃,保持4min,自然冷却至室温,水洗,控干水分,得活化猪皮;
所述的,活化液是由以下重量份的原料制得的:氯化钾3份、聚谷氨酸钠2份、柠檬酸3份、水100份。
所述的,预处理猪皮和活化液的重量比为1:3。
3)一次酸化:将活化猪皮加至质量分数为1%的盐酸水溶液中,常温浸泡1.5h;升温至45℃浸泡0.8h,再升温至65℃浸泡25min,自然冷却至室温,水洗至中性,得一次酸化猪皮;
所述的,活化猪皮和盐酸水溶液的重量比为1:3。
4)促活化:将一次酸化猪皮加至促进液中,35℃条件下浸泡25min,水洗,控干水分,得促活化猪皮;
所述的,促进液是由以下重量份的原料制得的:六偏磷酸钠3份、聚谷氨酸钠2份、水100份。
所述的,一次酸化猪皮和促进液的重量比为1:2。
5)二次酸化:将促活化猪皮加至质量分数为6%的磷酸中,常温浸泡2.5h;升温至45℃浸泡1.5h;降温至-3℃维持0.8h,升温至常温,得酸化液;
所述的,促活化猪皮和磷酸的重量比为1:3。
6)后处理:将酸化液在3800rpm条件下离心23min,取离心上清液,纳滤去除大部分的水,将纳滤后的胶液进行冷冻干燥,得猪皮明胶。
实施例2
一种酸法生产猪皮明胶的方法,是由以下步骤制得的:
1)预处理:取鲜猪皮,清洗干净,脱毛,切割成不大于4×4mm的小块,加至质量分数为3%的氯化钠溶液中,40℃条件下浸泡5h,水洗去除氯化钠,得预处理猪皮;
2)活化:将预处理猪皮加至活化液中,35℃条件下浸泡2h,升温至95℃,保持3min,自然冷却至室温,水洗,控干水分,得活化猪皮;
所述的,活化液是由以下重量份的原料制得的:氯化钾5份、聚谷氨酸钠1份、柠檬酸4份、水100份。
所述的,预处理猪皮和活化液的重量比为1:2。
3)一次酸化:将活化猪皮加至质量分数为0.8%的盐酸水溶液中,常温浸泡2h;升温至40℃浸泡1h,再升温至60℃浸泡30min,自然冷却至室温,水洗至中性,得一次酸化猪皮;
所述的,活化猪皮和盐酸水溶液的重量比为1:2。
4)促活化:将一次酸化猪皮加至促进液中,40℃条件下浸泡20min,水洗,控干水分,得促活化猪皮;
所述的,促进液是由以下重量份的原料制得的:六偏磷酸钠4份、聚谷氨酸钠2份、水100份。
所述的,一次酸化猪皮和促进液的重量比为1:1.5。
5)二次酸化:将促活化猪皮加至质量分数为7%的磷酸中,常温浸泡2h;升温至55℃浸泡1h;降温至-2℃维持1h,升温至常温,得酸化液;
所述的,促活化猪皮和磷酸的重量比为1:4。
6)后处理:将酸化液在3500rpm条件下离心20min,取离心上清液,纳滤去除大部分的水,将纳滤后的胶液进行冷冻干燥,得猪皮明胶。
实施例3
种酸法生产猪皮明胶的方法,是由以下步骤制得的:
1)预处理:取鲜猪皮,清洗干净,脱毛,切割成不大于4×4mm的小块,加至质量分数为7%的氯化钠溶液中,30℃条件下浸泡3h,水洗去除氯化钠,得预处理猪皮;
2)活化:将预处理猪皮加至活化液中,45℃条件下浸泡2~4h,升温至90~95℃,保持3-5min,自然冷却至室温,水洗,控干水分,得活化猪皮;
所述的,活化液是由以下重量份的原料制得的:氯化钾1~5份、聚谷氨酸钠1~3份、柠檬酸2~4份、水100份。
所述的,预处理猪皮和活化液的重量比为1:2~4。
3)一次酸化:将活化猪皮加至质量分数为0.8~1.2%的盐酸水溶液中,常温浸泡1~2h;升温至40~50℃浸泡0.5~1h,再升温至60~70℃浸泡20~30min,自然冷却至室温,水洗至中性,得一次酸化猪皮;
所述的,活化猪皮和盐酸水溶液的重量比为1:2~4。
4)促活化:将一次酸化猪皮加至促进液中,30~40℃条件下浸泡20~30min,水洗,控干水分,得促活化猪皮;
所述的,促进液是由以下重量份的原料制得的:六偏磷酸钠2~4份、聚谷氨酸钠2份、水100份。
所述的,一次酸化猪皮和促进液的重量比为1:1.5~2.5。
5)二次酸化:将促活化猪皮加至质量分数为5~7%的磷酸中,常温浸泡2~3h;升温至35~55℃浸泡1~2h;降温至-2~-5℃维持0.5~1h,升温至常温,得酸化液;
所述的,促活化猪皮和磷酸的重量比为1:2~4。
6)后处理:将酸化液在3500~4000rpm条件下离心20~25min,取离心上清液,纳滤去除大部分的水,将纳滤后的胶液进行冷冻干燥,得猪皮明胶。
对比例1
一种酸法生产猪皮明胶的方法,是由以下步骤制得的:
1)预处理:取鲜猪皮,清洗干净,脱毛,切割成不大于4×4mm的小块,加至质量分数为5%的氯化钠溶液中,35℃条件下浸泡4h,水洗去除氯化钠,得预处理猪皮;
2)一次酸化:将预处理猪皮加至质量分数为1%的盐酸水溶液中,常温浸泡1.5h;升温至45℃浸泡0.8h,再升温至65℃浸泡25min,自然冷却至室温,水洗至中性,得一次酸化猪皮;
所述的,活化猪皮和盐酸水溶液的重量比为1:3。
3)促活化:将一次酸化猪皮加至促进液中,35℃条件下浸泡25min,水洗,控干水分,得促活化猪皮;
所述的,促进液是由以下重量份的原料制得的:六偏磷酸钠3份、聚谷氨酸钠2份、水100份。
所述的,一次酸化猪皮和促进液的重量比为1:2。
4)二次酸化:将促活化猪皮加至质量分数为6%的磷酸中,常温浸泡2.5h;升温至45℃浸泡1.5h;降温至-3℃维持0.8h,升温至常温,得酸化液;
所述的,促活化猪皮和磷酸的重量比为1:3。
5)后处理:将酸化液在3800rpm条件下离心23min,取离心上清液,纳滤去除大部分的水,将纳滤后的胶液进行冷冻干燥,得猪皮明胶。
对比例2
一种酸法生产猪皮明胶的方法,是由以下步骤制得的:
1)预处理:取鲜猪皮,清洗干净,脱毛,切割成不大于4×4mm的小块,加至质量分数为5%的氯化钠溶液中,35℃条件下浸泡4h,水洗去除氯化钠,得预处理猪皮;
2)活化:将预处理猪皮加至活化液中,40℃条件下浸泡3h,升温至93℃,保持4min,自然冷却至室温,水洗,控干水分,得活化猪皮;
所述的,活化液是由以下重量份的原料制得的:氯化钾3份、聚谷氨酸钠2份、柠檬酸3份、水100份。
所述的,预处理猪皮和活化液的重量比为1:3。
3)一次酸化:将活化猪皮加至质量分数为1%的盐酸水溶液中,常温浸泡1.5h;升温至45℃浸泡0.8h,再升温至65℃浸泡25min,自然冷却至室温,水洗至中性,得一次酸化猪皮;
所述的,活化猪皮和盐酸水溶液的重量比为1:3。
4)二次酸化:将一次酸化猪皮加至质量分数为6%的磷酸中,常温浸泡2.5h;升温至45℃浸泡1.5h;降温至-3℃维持0.8h,升温至常温,得酸化液;
所述的,促活化猪皮和磷酸的重量比为1:3。
5)后处理:将酸化液在3800rpm条件下离心23min,取离心上清液,纳滤去除大部分的水,将纳滤后的胶液进行冷冻干燥,得猪皮明胶。
对比例3
一种酸法生产猪皮明胶的方法,是由以下步骤制得的:
1)预处理:取鲜猪皮,清洗干净,脱毛,切割成不大于4×4mm的小块,加至质量分数为5%的氯化钠溶液中,35℃条件下浸泡4h,水洗去除氯化钠,得预处理猪皮;
2)活化:将预处理猪皮加至活化液中,40℃条件下浸泡3h,升温至93℃,保持4min,自然冷却至室温,水洗,控干水分,得活化猪皮;
所述的,活化液是由以下重量份的原料制得的:氯化钾3份、聚谷氨酸钠2份、柠檬酸3份、水100份。
所述的,预处理猪皮和活化液的重量比为1:3。
3)一次酸化:将活化猪皮加至质量分数为1%的盐酸水溶液中,常温浸泡1.5h;升温至45℃浸泡0.8h,再升温至65℃浸泡25min,自然冷却至室温,水洗至中性,得一次酸化猪皮;
所述的,活化猪皮和盐酸水溶液的重量比为1:3。
4)促活化:将一次酸化猪皮加至促进液中,35℃条件下浸泡25min,水洗,控干水分,得促活化猪皮;
所述的,促进液是由以下重量份的原料制得的:六偏磷酸钠3份、聚谷氨酸钠2份、水100份。
所述的,一次酸化猪皮和促进液的重量比为1:2。
5)二次酸化:将促活化猪皮加至质量分数为6%的磷酸中,常温浸泡5h,得酸化液;
所述的,促活化猪皮和磷酸的重量比为1:3。
6)后处理:将酸化液在3800rpm条件下离心23min,取离心上清液,纳滤去除大部分的水,将纳滤后的胶液进行冷冻干燥,得猪皮明胶。
性能测试
将实施例1-3和对比例1-3制备的猪皮明胶进行性能测试,结果如表1所示。
凝胶强度测定:取猪皮明胶6.67g,加入70mL水,在20℃左右放置2h,使其吸水膨胀,然后置于60℃水浴中15min使之溶成均匀的液体,加水制成质量百分浓度为6.67%的胶液;加盖,放置1~4h后,在65℃±2℃的水浴中搅拌加热15分钟使样品溶散均匀,在室温下放置15分钟,将冻力瓶水平放置在10℃±0.1℃的恒温水浴中,用橡胶塞密塞保温17±1h后,迅速移出冻力瓶,擦干外壁,置冻力仪测试台上测试即可得到明胶的凝胶强度。
黏度测定:将猪皮明胶在三角烧瓶中配制质量浓度为6.67%的胶液100mL,将胶液冷却至61℃左右,开启超级恒温水浴,使流过粘度计夹套的胶液温度为60±0.1℃,堵住勃氏黏度计毛细管末端,避免空气或气泡进入,迅速将胶液倒入粘度管中,直到超过上刻度线2~3cm。将温度计插入粘度计里,当温度稳定在60±0.1℃时,将胶液水平调节至上刻度线,放开毛细管末端时开始计时,胶液水平达到下刻度线时停止计时,记录到的时间为t秒。
通过黏度计算公式:n=1.005At-1.005B/t,式中:n-黏度,mPa·s;t-流动时间,s;A、B-粘度计常数。
提取率=M明胶/M原料×100%。
由表1可知,实施例1-3制备的猪皮明胶的提取率、凝胶强度和黏度明显高于对比例1-3。
最后应说明的是:以上具体实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述具体实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述实施方式所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各具体实施例技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种酸法生产猪皮明胶的方法,其特征在于,是由以下步骤制得的:
1)预处理:取鲜猪皮,清洗干净,脱毛,切割成不大于4×4mm的小块,加至质量分数为3~7%的氯化钠溶液中,30~40℃条件下浸泡3~5h,水洗去除氯化钠,得预处理猪皮;
2)活化:将预处理猪皮加至活化液中,35~45℃条件下浸泡2~4h,升温至90~95℃,保持3~5min,自然冷却至室温,水洗,控干水分,得活化猪皮;
3)一次酸化:将活化猪皮加至质量分数为0.8~1.2%的盐酸水溶液中,常温浸泡1~2h;升温至40~50℃浸泡0.5~1h,再升温至60~70℃浸泡20~30min,自然冷却至室温,水洗至中性,得一次酸化猪皮;
4)促活化:将一次酸化猪皮加至促进液中,30~40℃条件下浸泡20~30min,水洗,控干水分,得促活化猪皮;
5)二次酸化:将促活化猪皮加至质量分数为5~7%的磷酸中,常温浸泡2~3h;升温至35~55℃浸泡1~2h;降温至-2~-5℃维持0.5~1h,升温至常温,得酸化液;
6)后处理:将酸化液在3500~4000rpm条件下离心20~25min,取离心上清液,纳滤去除大部分的水,将纳滤后的胶液进行冷冻干燥,得猪皮明胶。
2.根据权利要求1所述酸法生产猪皮明胶的方法,其特征在于,所述活化液是由以下重量份的原料制得的:氯化钾1~5份、聚谷氨酸钠1~3份、柠檬酸2~4份、水100份。
3.根据权利要求1或2所述酸法生产猪皮明胶的方法,其特征在于,所述预处理猪皮和活化液的重量比为1:2~4。
4.根据权利要求1所述酸法生产猪皮明胶的方法,其特征在于,所述活化猪皮和盐酸水溶液的重量比为1:2~4。
5.根据权利要求1所述酸法生产猪皮明胶的方法,其特征在于,所述促进液是由以下重量份的原料制得的:六偏磷酸钠2~4份、聚谷氨酸钠2份、水100份。
6.根据权利要求1或5所述酸法生产猪皮明胶的方法,其特征在于,所述一次酸化猪皮和促进液的重量比为1:1.5~2.5。
7.根据权利要求1所述酸法生产猪皮明胶的方法,其特征在于,所述促活化猪皮和磷酸的重量比为1:2~4。
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