CN112552807A - 一种高性能厚涂底面合一漆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于涂料领域，具体而言，涉及一种高性能厚涂底面合一漆及其制备方法，该底面合一漆，包含A组分和B组分，其中A组分包含（重量比）：聚氨酯改性环氧树脂、乙二醇丁醚、超细滑石粉及超细硫酸钡等；B组分包含腰果酚改性聚酰胺固化剂及异丙醇等，该发明包含了涂料的制备方法，该发明可以实现厚涂要求（厚度达到150um以上），漆膜具有抗流挂性，漆膜表面无痱子、气泡等异常问题，漆膜耐水（40℃）240h以上，耐盐雾720h以上，性能优异。

Description

一种高性能厚涂底面合一漆及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料领域，具体而言，涉及一种高性能厚涂底面合一漆及其制备方法。
技术背景
水性底面合一漆就是将底漆和面漆合二为一的一种水性涂料，这就要求其不仅要具有底漆的性能，还要具有面漆的性能。由于兼具底漆和面漆的特性，因此水性底面合一漆的涂装工艺流程大为简化，节省了涂装工艺能耗和涂装施工成本，提高了经济效益，避免了底漆、面漆之间不配套导致的涂装质量问题。
环氧树脂具有环氧基团，羟基和醚键等极性基团能与基材分子之间产生弱键，因此具有良好的附着力。但是环氧树脂韧性差，抗冲击强度低，固化后质脆，耐紫外差，易粉化，不能直接用于面漆上面，采用具有弹性的结构对其进行改性，提高漆膜的韧性，实现面漆性能，是发展趋势。而聚氨酯具有良好的物理、力学性能，优异的耐候性、弹性，用聚氨酯改性环氧树脂能提高漆膜综合性能。
中国专利号：“CN102108250A”公开了一种水性底面合一防腐漆及其制备方法，该配方以水性聚氨酯改性环氧树脂为基料，添加多种助剂制备而成，同时具有较高的防腐性能和耐老化性能，经实验耐紫外光老化可长达600h，耐水为7d，该漆膜性能可以满足基本客户需求。厚涂要求干膜后漆膜厚度达到150um以上，漆膜具有抗流挂性，漆膜表面无痱子、气泡等异常问题，漆膜耐水（40℃）240h以上，耐盐雾720h以上，目前专利或技术很难满足高厚涂漆膜等技术要求。
发明内容
本发明针对现有技术问题，开发一种高性能厚涂底面合一漆及其制备方法，该配方可以实现高厚涂、耐水、耐盐雾性能好，具体技术方案为：
一种高性能厚涂底面合一漆，包含A组分和B组分，其中A组分包含（重量比）：聚氨酯改性环氧树脂45-60份，乙二醇丁醚4-10份，分散剂0.5-5份，消泡剂0.1-1份，润湿剂0.1-1份，防闪锈剂0.1-1份，改性磷酸锌颜料2-5份，铬酸锶防锈颜料2-5份，超细滑石粉1.5-10份，超细硫酸钡10-20份，钛白粉8-15份，气相二氧化硅0.3-1份，炭黑0.2-1份，氧化铁黄0.1-0.8份，去离子水0-26份。
B组分包含（重量比）：腰果酚改性聚酰胺固化剂30-80份，去离子水1-35份，异丙醇5-20份。
一种高性能厚涂底面合一漆，其中A组分，超细滑石粉的粒径为800-1000目，超细硫酸钡的粒径为800-1000目。
一种高性能厚涂底面合一漆，其中A组分，分散剂为阴离子型分散剂，如byk190、efka4575等；消泡剂为硅类消泡剂，如TEGO-810等，润湿为不稳泡的润湿剂，如TEGO-500等。
一种高性能厚涂底面合一漆，包含A组分和B组分，其中A组分包含（重量比）：聚氨酯改性环氧树脂50份，乙二醇丁醚4份，分散剂1.7份，消泡剂0.5份，润湿剂0.3份，防闪锈剂0.5分，改性磷酸锌颜料4分，铬酸锶防锈颜料2分，超细滑石粉1.5分，超细硫酸钡15份，钛白粉8份，气相二氧化硅1份，炭黑1份，氧化铁黄0.5份，去离子水10份，
B组分包含（重量比）：腰果酚改性聚酰胺固化剂70份，去离子水20份，异丙醇10份。
一种高性能厚涂底面合一漆，其中A组分聚氨酯改性环氧树脂的组成为（重量比）：聚四氢呋喃二醇10-15份，丙酮2-5份，二丁基二月桂酸锡0.02-0.08份，多次甲基多苯基异氰酸酯15-25份，环氧树脂50-60份，乳化剂0.2-0.5份，去离子水5.6-22.8份，其中环氧树脂为双酚A环环氧树脂E-44。
一种高性能厚涂底面合一漆，其中A组分聚氨酯改性环氧树脂的制备方法为：
S1：向反应器中加入聚四氢呋喃二醇，加热到100℃进行回流脱水，降温到60℃，之后加入丙酮及二丁基二月桂酸锡，得到含聚四氢呋喃二醇的溶液；
S2：将S1在升温到65℃，经滴液漏斗滴加多次甲基多苯基异氰酸酯，滴加速度为10g/min，滴完后；
S3：对S2升温到到80℃反应1h；之后再升温到90℃，继续反应2-5h，即得到聚氨酯的预聚体；
S4：将环氧树脂加热到100℃，搅拌2h，再降温到90℃，在线速度6-10m/s下滴加S3中的聚氨酯预聚体，滴加速度为15g/min，滴完后，升压到1.2-1.5MPa条件下继续反应3h，之后降压到常温，加入去离子水及乳化剂，即得到聚氨酯改性环氧树脂。
一种高性能厚涂底面合一漆，其中A组分聚氨酯改性环氧树脂的组成为（重量比）：聚四氢呋喃二醇12份，丙酮3份，二丁基二月桂酸锡0.04份，多次甲基多苯基异氰酸酯20份，环氧树脂55份，乳化剂0.3份，去离子水9.66份，其中环氧树脂为双酚A环环氧树脂E-44。
一种高性能厚涂底面合一漆，其制备方法为：
C1:依次投入投配方量的去离子水，边搅拌边依次加入配方量的乙二醇丁醚、分散剂、消泡剂、改性磷酸锌颜料、铬酸锶防锈颜料、超细滑石粉、超细硫酸钡、钛白粉、炭黑、氧化铁黄、气相二氧化硅，在900-1200r/min，砂磨至细度为25μm以下，温度50℃以下，流量10-15L/分钟，得到水浆；
C2：在300-600 r/min下，往C1中加入配方量的聚氨酯改性环氧树脂，分散20-30min;
C3：在300-600 r/min下，往C2中往中加入配方量的润湿剂、防闪锈剂，搅拌10分钟，得到组分A；
C4:加入配方量的异丙醇，300-600 r/min下，加入配方量的腰果酚改性聚酰胺，边搅拌边加入配方量去离子水，之后600-900r/min下，搅拌20分钟，得到组分B;
C5: 按照 A和B的混合比例为6:1进行混均，得到一种高性能的有光泽的环氧底面合一漆。
涂层制备方法：
在打磨好的底材上上，将漆A组分与B组分以6:1的比例进行混合均匀，进行喷涂到预定膜厚度，放入70℃烘箱中，烘烤60min，制备成所需要的漆膜。
该发明的技术效果为：
1)该漆膜高耐性，中度光泽≥60（60°），耐盐雾可达720h及以上，附着力为0-1级；
2）本发明的产品可做单涂使用，既有优良的耐腐蚀性能，又有一定的光泽度和良好的外观、流平性、消泡性优良；
3）该漆膜耐40℃热水10天以上，划格测附着力为0-1级，耐盐雾720h以上，划格测附着力为0-1级；
4）本发明采用聚氨酯改性环氧树脂，进行了改性，柔韧性良好，抗冲击性能好；
5）采用高温高压工艺，实现聚氨酯改性环氧树脂，接枝率高，性能优异；
6）采用腰果酚改性聚酰胺固化剂与聚氨酯改性环氧树脂进行反应，实现漆膜的高耐水、耐盐雾性能；
7）该配方施工性能良好，抗流挂性能好，实现干膜后150um以上，甚至厚涂至180μm不起空泡，实现厚涂工艺；
8）该配方超低VOC排放，符合国家环保要求。
具体实施例
实施例1
一种高性能厚涂底面合一漆，其制备方法为：
C1：依次投入投配方量的去离子水，边搅拌边依次加入配方量的乙二醇丁醚、分散剂、消泡剂、改性磷酸锌颜料、铬酸锶防锈颜料、超细滑石粉、超细硫酸钡、钛白粉、炭黑、氧化铁黄、气相二氧化硅，在900-1200r/min，砂磨至细度为25μm以下，温度50℃以下，流量10-15L/分钟，得到水浆；
C2：在300-600 r/min下，往C1中加入配方量的聚氨酯改性环氧树脂，分散20-30min;
C3：在300-600 r/min下，往C2中往中加入配方量的润湿剂、防闪锈剂，搅拌10分钟，得到组分A；
C4: 加入配方量的异丙醇，300-600 r/min下，加入配方量的腰果酚改性聚酰胺，边搅拌边加入配方量去离子水，之后600-900r/min下，搅拌20分钟，得到组分B;
C5: 按照 A和B的混合比例为6:1进行混均，得到一种高性能的有光泽的环氧底面合一漆。
一种高性能厚涂底面合一漆，其中A组分聚氨酯改性环氧树脂的制备方法为：
S1：向反应器中加入聚四氢呋喃二醇，加热到100℃进行回流脱水，降温到60℃，之后加入丙酮及二丁基二月桂酸锡，得到含聚四氢呋喃二醇的溶液；
S2：将S1在升温到65℃，经滴液漏斗滴加多次甲基多苯基异氰酸酯，滴加速度为10g/min，滴完后；
S3：对S2升温到到80℃反应1h；之后再升温到90℃，继续反应2-5h，即得到聚氨酯的预聚体；
S4：将环氧树脂加热到100℃，搅拌2h，再降温到90℃，在线速度6-10m/s下滴加S3中的聚氨酯预聚体，滴加速度为15g/min，滴完后，升压到1.2-1.5MPa条件下继续反应3h，之后降压到常温，加入去离子水及乳化剂，即得到聚氨酯改性环氧树脂。
涂层制备方法：
将漆A组分与B组分以6:1的比例进行混合均匀，在打磨好的底材上喷涂到预定膜厚度，放入70℃烘箱中烘烤60min制备成所需漆膜。
实施例1的具体原材料及用量见表1所示，编号为1#、2#、3#，通过变化树脂的种类进行实验，并进行相关性能测试见表2，本发明聚氨酯改性环氧树脂的组成为（重量比）：聚四氢呋喃二醇12份，丙酮3份，二丁基二月桂酸锡0.04份，多次甲基多苯基异氰酸酯20份，环氧树脂55份，乳化剂0.3份，去离子水9.66份，其中环氧树脂为双酚A环环氧树脂E-44。
在该固化剂体系下，分别搭配已有改性环氧树脂与聚氨酯改性环氧树脂，漆膜的柔韧性都得到较大提高，能够满足要求，但漆膜的抗流挂比较差，1#采用聚四氢呋喃二醇与多次甲基多苯基异氰酸酯反应制备的聚氨酯预聚体进行改性环氧树脂，实现结构性能优异，改性后的环氧在该固化剂体系下，实现了体系的高触变，不影响漆膜的同时提高体系的抗流挂性，而且漆膜具有一定的光泽≥60（60°），耐盐雾及耐水性能优异。
表 1 实施例具体实施方案
Figure 983678DEST_PATH_IMAGE002
表 2 实施例1漆膜性能测试
检测项目 1# 2# 3# 检测方法
光泽（60°角） 62 43 50 GB/T 9754
抗流挂膜厚 160μm 112μm 100μm
弯曲试验（mm） 2mm 2mm 2mm GB/T 6742
耐水性（40℃），天 10 10 10 GB/T 5209
耐盐雾（h） 720 600 630 GB/T 1771
耐盐雾后附着力，级 0 2 1 GB/T 9286
钢板，（底材不打磨），级 0 0 0 GB/T 9286
实施例2
表3为保证其他物料不变的情况下，采用1#配方中的A组分，变化B组分固化剂的种类进行实验编号为4#、5#、6#，表3，并采用实施例的工艺制备涂料和漆膜，并对漆膜进行性能检测（见表4）。从表3-4可以得知，该聚氨酯改性环氧树脂搭配腰果酚改性聚酰胺，可以实现漆膜的柔韧性好，耐水及耐盐雾性能都比较好，搭配其他胺类固化剂，性能在抗流挂、耐水及耐盐雾上面有欠缺，这说明该聚氨酯改性环氧树脂要搭配腰果酚改性聚酰胺，才能实现漆膜性能的最优化。
表 3 实施例2具体实施方案
Figure 644467DEST_PATH_IMAGE004
表 4 实施例2漆膜性能测试
检测项目 4# 5# 6# 检测方法
光泽（60°角） 62 40 48 GB/T 9754
抗流挂膜厚 150μm 112μm 100μm
弯曲试验（mm） 2mm 3mm 2mm GB/T 6742
耐水性，天（40℃） 10 9 8 GB/T 5209
耐盐雾（h） 720 600 630 GB/T 1771
耐盐雾后附着力，级 0 2 1 GB/T 9286
钢板（底材不打磨），级 0 0 0 GB/T 9286
实施例3
实施例3是在保证固化剂配方不变的情况下，以4#中B组分固化剂的配方为实验，变化A组分中树脂的量进行实验，编号为6#、7#、8#、9#，表5，并采用实施例的工艺制备涂料和漆膜，并对漆膜进行性能检测（见表6），从表5、6可以得知，随着聚氨酯改性环氧树脂的量的增加，漆膜的光泽会明显增加，但混合后油漆的活化期显著降低，降低油漆的使用寿命，树脂的量为45-60%，漆膜的光泽、耐水、耐盐雾及使用寿命都能够满足客户需求。
表 5 实施例3具体实施方案
Figure 724418DEST_PATH_IMAGE006
表 6实施例3漆膜性能测试
检测项目 6# 7# 8# 9# 检测方法
光泽（60°角） 52° 60° 65° 75° GB/T 9754
抗流挂膜厚 155μm 165μm 162μm 168μm
活化期（25℃，h） ≥4h ≥4h ≥4h ≤2h
弯曲试验（mm） 2mm 2mm 2mm 2mm GB/T 6742
耐水性（40℃），天 10 10 10 10 GB/T 5209
耐盐雾（h） 720 720 720 720 GB/T 1771
耐盐雾后附着力，级 0 0 0 1 GB/T 9286
钢板（底材不打磨），级 0 0 0 0 GB/T 9286
实施例4
对配方1#、4#、7#及8#进行漆膜性能检测（表 7），在满足厚涂要求的基础上，漆膜的耐热性、耐冲击、耐酸碱及耐汽油等性能都比较高。
表 7 配方1#、4#、7#及8#漆膜其它性能测试结果
检测项目 测试要求 1# 2# 3# 4# 检测方法
光泽（60°） ＞60 合格 合格 合格 合格 GB/T 9754
附着力（划格法），级 ≤1 合格 合格 合格 合格 GB/T 9286
弯曲试验（mm） 2 合格 合格 合格 合格 GB/T 6742
耐冲击性（kg∙cm） 50 合格 合格 合格 合格 GB/T 1732
杯突试验（mm） 4 合格 合格 合格 合格 GB/T 9753
耐热性150℃±2℃，1h 涂膜不变色、不开裂、不失光 合格 合格 合格 合格 GB/T 1735
耐水性（240h/40±2℃） 不起泡，不起皱，不脱落，轻微变色、失光 合格 合格 合格 合格 GB/T 5209
耐酸性(3%wt H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>，2h） 基本无变化 合格 合格 合格 合格 GB/T 9274
耐碱性（2%wt NaOH，2h） 基本无变化 合格 合格 合格 合格 GB/T 9274
耐汽油性（92号汽油，24h） 不起泡，不起皱，不脱落，无变色 合格 合格 合格 合格 GB/T 1734
综上所述，以上所有实施例及所用物质仅为本发明的实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高性能厚涂底面合一漆，包含A组分和B组分，其中A组分包含（重量比）：聚氨酯改性环氧树脂45-60份，乙二醇丁醚4-10份，分散剂0.5-5份，消泡剂0.1-1份，润湿剂0.1-1份，防闪锈剂0.1-1份，改性磷酸锌颜料2-5份，铬酸锶防锈颜料2-5份，超细滑石粉1.5-10份，超细硫酸钡10-20份，钛白粉8-15份，气相二氧化硅0.3-1份，炭黑0.2-1份，氧化铁黄0.1-0.8份，去离子水0-26份;
B组分包含（重量比）：腰果酚改性聚酰胺固化剂30-80份，去离子水1-35份，异丙醇5-20份。
2.根据权利要求1所述的一种高性能厚涂底面合一漆，其特征在于：A组分中超细滑石粉的粒径为800-1000目，超细硫酸钡的粒径为800-1000目。
3.根据权利要求1所述的一种高性能厚涂底面合一漆，包含A组分和B组分，其中A组分包含（重量比）：聚氨酯改性环氧树脂50份，乙二醇丁醚4份，分散剂1.7份，消泡剂0.5份，润湿剂0.3份，防闪锈剂0.5份，改性磷酸锌颜料4份，铬酸锶防锈颜料2份，超细滑石粉1.5份，超细硫酸钡15份，钛白粉8份，气相二氧化硅1份，炭黑1份，氧化铁黄0.5份，去离子水10份;
B组分包含（重量比）：腰果酚改性聚酰胺固化剂70分，去离子水20，异丙醇10分。
4.根据权利要求1-3所述的一种高性能厚涂底面合一漆，其特征在于：其中A组分聚氨酯改性环氧树脂的组成为（重量比）：聚四氢呋喃二醇10-15份，丙酮2-5份，二丁基二月桂酸锡0.02-0.08份，多次甲基多苯基异氰酸酯15-25份，环氧树脂50-60份，乳化剂0.2-0.5份，去离子水5.6-22.8份，其中环氧树脂为双酚A环氧树脂E-44。
5.根据权利要求4所述的一种高性能厚涂底面合一漆，其中A组分聚氨酯改性环氧树脂的制备方法为：
S1：向反应器中加入聚四氢呋喃二醇，加热到100℃进行回流脱水，降温到60℃，之后加入丙酮及二丁基二月桂酸锡，得到含聚四氢呋喃二醇的溶液；
S2：将S1在升温到65℃，经滴液漏斗滴加多次甲基多苯基异氰酸酯，滴加速度为10g/min，滴完后；
S3：对S2升温到到80℃反应1h；之后再升温到90℃，继续反应2-5h，即得到聚氨酯的预聚体；
S4：将环氧树脂加热到100℃，搅拌2h，再降温到90℃，在线速度6-10m/s下滴加S3中的聚氨酯预聚体，滴加速度为15g/min，滴完后，升压到1.2-1.5MPa条件下继续反应3h，之后降压到常温，加入去离子水及乳化剂，即得到聚氨酯改性环氧树脂。
6.根据权利要求4所述的一种高性能厚涂底面合一漆，其中A组分聚氨酯改性环氧树脂的组成为（重量比）：聚四氢呋喃二醇12份，丙酮3份，二丁基二月桂酸锡0.04份，多次甲基多苯基异氰酸酯20份，环氧树脂55份，乳化剂0.3份，去离子水9.66份，其中环氧树脂为双酚A环环氧树脂E-44。
7.根据权利要求1-3的一种高性能厚涂底面合一漆，其制备方法为：
C1:依次投入投配方量的去离子水，边搅拌边依次加入配方量的乙二醇丁醚、分散剂、消泡剂、改性磷酸锌颜料、铬酸锶防锈颜料、超细滑石粉、超细硫酸钡、钛白粉、炭黑、氧化铁黄、气相二氧化硅，在900-1200r/min，砂磨至细度为25μm以下，温度50℃以下，流量10-15L/分钟，得到水浆；
C2：在300-600 r/min下，往C1中加入配方量的聚氨酯改性环氧树脂，分散20-30min;
C3：在300-600 r/min下，往C2中往中加入配方量的润湿剂、防闪锈剂，搅拌10分钟，得到组分A；
C4: 加入配方量的异丙醇，300-600 r/min下，加入配方量的腰果酚改性聚酰胺，边搅拌边加入配方量去离子水，之后600-900r/min下，搅拌20分钟，得到组分B;
C5: 按照 A和B的混合比例为6:1进行混均，得到一种高性能的有光泽的环氧底面合一漆。
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